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扑热息痛合成实验装置

发布时间:2021-12-06 09:07:04

1. 扑热息痛的合成

1生产方法:硝基苯[nitrobenzene] 用电离方法还原成去掉硝基的对氨基苯[para-aminobenzene] 。分子式为C6H5NH2 ,然后用无水醋酸(黄酸)合成扑热息痛。特点是一次合成,含量高,无污染。
2由苯酚经过乙酰化、肟化、重排反应合成扑热息痛的一种新方法。HF催化苯酚和醋酐的乙酰化,800℃反应1h得4-羟基苯乙酮(Ⅰ),用乙酸乙酯提取(Ⅰ)并于pH=3~7的缓冲溶液中与羟胺硫酸盐进行肟化,101~102℃反应1h得到对羟基乙酰苯酮肟(Ⅱ);(Ⅱ)在SOCl2催化下于乙酸乙酯溶剂中进行重排,50℃反应10min得到目标产物,为抑制副反应,重排反应时加入少量KI。产品用盐酸处理过的活性炭在水中脱色精制。合成总收率60%,产品熔点:170~172℃,纯度99.9%(HPLC)以上。
仅供参考

2. 扑热息痛合成精制产品是选水做熔剂有哪些必要条件

一种产品精制选取结晶溶剂时,需要满足在这种溶剂里的溶解度随温度变化明显,且杂质在这种溶剂里的溶解度要大于产品。简单说就是高温时可以全溶,低温时大部分能够析出,杂质的溶解度要比产品大。扑热息痛没有做过,具体的不了解。

3. 扑热息痛的实验室制备方法

乙酰水杨酸其它制备方法
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol),乙酐(5ml 5.4g 0.053mol),滴入
5 滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使溶解,在 80~90℃水浴中加热约 15min,从水浴中移出锥形瓶,
当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水,此时反应放热,甚至沸腾.反应平稳后,再加入40mL水,
用冰水浴冷却,并用玻棒不停搅拌,使结晶完全析出.抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿斯匹林
粗产物.
将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中,加入 25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡
产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣(为何物 ).
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,
阿斯匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥.

4. 关于扑炎痛的制备

不知道是你的实验方案本来是这样还是你的在这的描述省略的一些东西,这个贝诺酯(扑炎痛)合成的实验方案是有点问题的...
整个实验阿司匹林,氯化亚砜,扑热息痛的配料比是1:1:0.952
第一步的阿司匹林酰化过程中吡啶应该不是什么主要问题,关键的反应温度(你没有写出来,那我也不写出来,呵呵),反应时间的确该在1小时左右,很奇怪的是你的实验方案判断反应终点的标准是“无气泡生成”?!我想问下,在反应中老师教你们判断反应是否完全是看三角瓶里面还是看冷凝管的白色尾气,建议考虑下后者...
第二步中加丙酮也没有定量的,是要根据你的反应情况来定的,大致是残余物的一半
问题最大的是第三步!冰浴的温度要控制好,最最重要的是PH值。“未调前反应物碱性较大,使用浓盐酸调PH,但是调完后出现了黑色不溶物且较大,反应物颜色棕黄色”这是你的原话,整个反应都要在碱性条件下进行,PH要是在10以上,你反而担心碱性较大加浓盐酸...你先看下反应式,是要先将扑热息痛变成钠盐在和第一步的产物乙酰水杨酰氯反应的,而且在加完第一步的反应产物后的反应过程中,要不断测PH,并准备氢氧化钠溶液不断调PH的,因为反应会使体系的PH值下降,而你黑色胶状物主要是你的盐酸和PH值惹的祸...
我说提问者呀,怎么看了答案还不给我分哪,在网络这种依靠到处COPY得分,鱼龙混杂的地方想答个题得点分不容易呀,要不是看上这个分数收入还比较可观...见谅见谅,呵呵而且你评为最佳答案,我就把那个温度告诉你(如果你还不知道的话),嘿嘿

5. 扑热息痛(学名对乙酰氨基酚)是生活中常用到的一种解热镇痛药。以苯为原料合成扑热息痛的部分转化如下:

(1)取代反应(酚)羟基、氨基
(2) ↓+3HBr
(5)2

6. 高分子材料E和含扑热息痛高分子药物的合成流程如图所示:已知:I.含扑热息痛高分子药物的结构为:.II.

苯和丙烯发生加成反应生成异苯丙烷,异苯丙烷被氧化生成A和B,B和氢氰酸发生加成反应生成
(6)D的结构简式为:CH2=C(CH3)COOCH3,D有多种同分异构体,其中与D具有相同官能团说明含有酯基和碳碳双键,且能发生银镜反应说明含有甲酯基,则该物质是甲酸某酯,形成酯的醇部分碳链结构为:C=C-C-C-、C-C=C-C-(有顺反)、C-C-C=C-(有顺反)、C=C(C)-C-、C=C-C(C)-、C-C(C)=C-、C-C=C(C)-(有顺反)、C=C(C-C)-,所以D的符合条件的同分异构体有11种,
故答案为:11.

7. 对乙酰氨基酚的合成路线

对氨基酚乙酰化而得。
方法1:将对氨基酚加入稀乙酸中,再加入冰醋酸,升温至150℃反应7h,加入乙酐,再反应2h,检查终点,合格后冷却至25℃以下,甩滤,水洗至无乙酸味,甩干,得粗品。此方法的收率为90%
方法2:将对氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸馏,蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一,待内温升至130℃以上,取样检查对氨基酚残留量低于2.5%,加入稀酸(含量50%以上),冷却结晶。甩滤,先用少量稀酸洗涤,再用大量水洗至滤液接近无色,得粗品。此方法的收率为90-95%。
精制方法:将水加热至近沸时投入粗品。升温至全溶,加入用水浸泡过的活性炭,用稀乙酸调节至pH=4.2-4.6,沸腾10min。压滤,滤液加少量重亚硫酸钠。冷却至20℃以下,析出结晶。甩滤,水洗,干燥得原料药扑热息痛成品。
其他的生产方法还有:(1)在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚,同时乙酰化得到对乙酰氨基酚;(2)将对羟基苯乙酮生成的腙,置于硫酸酸性溶液中,加入亚硝酸钠,转位生成对乙酰氨基酚。

8. 扑热息痛的实验室制备方法

我有扑热息痛的实验室制备方法pdf

主要是由苯酚经过乙酰化 肟化 重排反应合成扑热息痛
HF催化苯酚和醋酐的乙酰化 80℃反应1 h得42羟基苯乙酮(Ⅰ)用乙酸乙酯提取(Ⅰ)并于pH = 3~7的缓冲溶液中与羟胺硫酸盐进行肟化 101~102℃反应1 h得到对羟基乙酰苯酮肟(Ⅱ) (Ⅱ)在SOCl2 催化下于乙酸乙酯溶剂中进行重排 50℃反应10 min得到目标产物 为抑制副反应 重排反应时加入少量KI 产品用盐酸处理过的活性炭在水中脱色精制

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9. 以苯为原料合成扑热息痛

在催化剂条件下,苯和氯气发生取代反应生成A(氯苯),在催化剂条件下,氯苯水解生成B(苯酚),苯酚和CH 3 I发生取代反应生成C,C与硝酸发生硝化反应生成

,所以有2种同分异构体,故答案为:2.

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