A. 什麼是動態熱機械分析
<p>動態熱機械分析</p>
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動態熱機械分析(Dynamic
Thermomechanic
Analysis,簡稱DMA)是在程序控制溫度下,測量物質在振盪負荷下的動態模量或阻尼隨溫度變化的一種技術。</p>
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高聚物是一種粘彈性物質,因此在交變力的作用下其彈性部分及粘性部分均有各自的反應。而這種反應又隨溫度的變化而改變。高聚物的動態力學行為能模擬實際使用情況,而且它對玻璃化轉變、結晶、交聯、相分離以及分子鏈各層次的運動都十分敏感,所以它是研究高聚物分子運動行為極為有用的方法。</p>
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如果施加在試樣上的交變應力為σ,則產生應變為ε。由於高聚物粘彈性的關系其應變將滯後於應力,則ε、σ分別可以下式表示:</p>
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ε=ε0exp(iωt)
(1)</p>
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σ=σ0exp[i(ωt+δ)]
(2)</p>
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式中ε0、σ0分別為最大振幅的應變和應力,ω為交變力的角頻率,δ為滯後相位角。</p>
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i=1時,復數模量E*</p>
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E*=
σ/ε=σ0
exp(iδ)/ε0=σ0(cosδ+isinδ)/ε0=E'+E"
(3)</p>
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其中,E'=σ0cosδ/ε0
為實數模量,即模量的儲能部分,而</p>
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E"=σ0sinδ/ε0
(4)</p>
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表示與應變相差π/2的虛數模量,是能量的損耗部分。另外還有用內耗因子Q^(-1)或損失角δ正切tanδ來表示損耗,即</p>
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Q^(-1)=tan
δ
=E"/E'
(5)</p>
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[圖1、圖2
見附圖]</p>
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圖1為粘彈性物質在正弦交變載荷下的應力、應變的相應關系示意圖。因此在程序控溫的條件下不斷地測定高聚物E』、E」和tanδ值,則可得到如圖2所示的動態力學-溫度譜。從圖中可以看到實數模量E』呈階梯狀下降,而在與階梯下降相對應的溫度區E」和tanδ則出現高峰。表明在這些溫度區內高聚物分子運動發生某種轉變,即某種運動的解凍。其中對非晶態高聚物而言,最主要的轉變當然是玻璃化轉變,所以模量明顯下降,同時分子鏈段克服環境粘性運動而消耗能量,從而出現與損耗有關的E」和tanδ高峰。</p>
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B. 靜態熱機械分析和動態熱機分析的優缺點
這個問題不好回答,因為知道這種分析的優缺點呢,必須得是懂一些技術的,而且必須得是相當不錯的,她能解答你的這道題,你但是這個靜態極限分析呢,和這個動態熱及分析這道題呢現在不好做。
C. DMA夾具對樣品的尺寸要求
樣品寬、厚對測試結果的影響:一般來說樣品寬度影響不大,不過每個夾具有固定的尺寸,樣品的寬度只要小於夾具的要求尺寸就可以,對於彎曲模量的夾具如單雙懸和三點彎則應適當加厚。
DMA動態熱機械分析適用標准
ASTM E 1640-99;ASTM D 4473;ASTM D 5023;ASTM D 5024;ASTM D 5026;ASTM D 5418等
DMA是Dynamic thermomechanical analysis的縮寫,即動態熱機械分析。動態熱機械分析(DMA)測量粘彈性材料的力學性能與時間、溫度或頻率的關系。樣品受周期性(正弦)變化的機械應力的作用和控制,發生形變。用於進行這種測量的儀器稱為動態熱機械分析儀(又稱動態力學分析儀)DMA。
D. 熱機械分析儀的機器特點
1.工作溫度范圍寬 -150℃-1500℃具有熔融自保護功能
2.高精度加力馬達,保證實驗結果准確
3.測量范圍廣,最大載荷:0.01-6N
4.帶液氮自動冷卻系統
5.採用應力、應變控制技術
6.恆定/線型載荷模式,用以測量材料的動態力學性能
7.疊加正弦波負荷,構成DMA模式(0.001-1Hz),用以測量材料的動態力學性能
8.控制轉化速率技術(CRTA),即控制材料的應變,使DL/dt=C
9.高解析功能,採用Step Temp模式
10.自動讀取試樣尺寸
11.可在不同濕度下進行測量
12.可浸泡在液體中進行測量
13.具有大容積熱重分析(TGA)功能
14.背景扣除

E. 熱機械分析儀的結構構成
主要由機架、壓頭、加荷裝置、加熱裝置、致冷裝置、形變測量裝置、記錄裝置、溫度程序控制裝置等組成。
1、機架:剛形結構,在測試溫度范圍內軸線方向不發生變形。
2、壓頭:直徑4.0mm,長度10mm
3、加荷裝置:可通過壓桿、壓頭對試樣施加壓強0.4MPa
4、加熱裝置:為程序控制系統,控溫速率1.2℃/min,控溫精度0.5℃
5、致冷裝置:最低溫度-150℃
6、形變測量裝置:探頭每位移1um輸出1uV電信號

F. 熱機械分析儀的工作原理
TMA技術用於測量固體(包括園片、薄膜、粒狀、纖維)液體和凝膠在力作用下的形變性能常用的負荷方式有壓縮、針入、拉伸、彎曲等
探頭由固定在其上面的懸臂梁和螺旋彈簧支撐,通過加馬力馬達對試樣施載入荷。當試樣長度(即試樣管和探頭的相對位置)發生變化時,差動變壓器檢測到此變化,則連同溫度、應力和應變數據,由TMA中央處理機收集後送到TMA工作站進行數據分析。

G. 熱機械分析 如何表示玻璃化轉變
熱機械分析(TMA)中,有很多種測試工具。不同的測試工具可以測出不同的熱機械分析物理量變化曲線,因而也分別另稱為熱機械xx曲線。
部分熱機械分析曲線列入附圖。
熱機械分析-線膨脹測試曲線,作突變程度大的曲線的切線,兩條切線的交點所對應的溫度就是玻璃化轉變溫度Tg。
熱機械分析-體膨脹測試曲線,作突變程度大的曲線的切線,兩條切線的交點所對應的溫度就是玻璃化轉變溫度Tg。
不同的測試曲線中,Tg的解析求解可以有其相應的規律和方法,這些都來源於玻璃化轉變所對應的那個物理量的解析和應用上。找到曲線上的玻璃化轉變點,該點所對應的溫度就是Tg。其物理量的漸變到突變的區域就是玻璃化轉變區域,或玻璃化轉變。

H. 熱機械分析的主要應用領域
DMA主要應用於:玻璃化轉變和熔化測試,二級轉變的測試,頻率效應,轉變過程的最佳化,彈性體非線性特性的表徵,疲勞試驗,材料老化的表徵,浸漬實驗,長期蠕變預估等最佳的材料表徵方案。

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動態熱機械分析儀 DMA DMTA 拉伸
壓縮
剪切
三點彎曲
四點彎曲
鬆弛
蠕變
疲勞
阻尼
測試
檢測
試驗機
粘彈譜儀
大樣品
大零部件
本儀器採用動態法測定生物醫學材料,金屬材料,工程陶瓷、功能陶瓷,非金屬材料、石墨材料,玻璃材料、PCB、LCD、IC封裝、SMT、高分子復合材料,混凝土的動態彈性模量.在室溫及高溫環境條件
動態粘彈性分析儀,除滿足標準的DMA/DMTA等測試外,使大樣本及成品甚至零件進行動態粘彈性測試下,彈性模量的測定.
毫克級應力載入控制和納米級的應變測量,確保高精度的測量結果。另外,可以完成拉伸、壓縮、三點彎曲、四點彎曲、剪切等多種物料載入模式下進行試驗,還可以精確進行過程式控制制,包括頻率,振幅,溫度,預循環等參數,這是對傳統「黑匣子」設計的一次革命性改進。
半導體
高應用頻率范圍 – 從0.00001赫茲直至400赫茲,可輸出具有優異負荷及頻率特性的線性力。
寬范圍動態應力載入 – 動態應力載入范圍從數毫克至10,000牛頓
高精度應力輸出控制/應變響應測量 – 高電機輸出力與低磁鐵質量獲得高加速度(200Gs)、高頻率(超過400Hz)、高速度(超過3米/秒),無摩擦阻力懸掛系統提供無比的高精度及耐用性(控制精度可達2.5毫克、6納米)。
高性能夾具及環境試驗艙 – 提供完備的各種鈦合金夾具以及精確控制的環試驗艙(冷/熱、鹽水、生物培養艙等)。
高度耐用性 – 運行數億億個周期無需任何維護!
使用環境潔凈環保 – 無任何液壓、氣動系統;無任何軸承等機械摩擦部件;完全無油、無輸送管道、無噪音、徹底免維護。
安全節能
– 可直接連接普通實驗室220伏電源,低能耗,極低噪音。
通用粘彈性材料(高分子材料/復合材料)的測試范圍:
★ 動態力學性能分析/動態粘彈譜儀 DMA/DMTS
★ 動態模量 Dynamic Molus
★ 熱膨脹 Thermal Expansion
★ 阻尼正切(Damping Tan )
★ 揚氏(靜態)模量 Young's (static) Molus
★ 頻率依賴性 Frequency Dependence
★ 溫度依賴性 Temperature Dependence
★ 固/固轉變 Solid/Solid Transition
★ 玻璃態/熔化轉變 Glass/Melt Transition
★ 預測試驗 Predictive Testing
★ 流變性 Rheology
★ 匯總曲線 Mastercurves
★ 鬆弛/蠕變 Relaxation/Creep
★ 老化性能 Ageing Behaviour
★ 疲勞測試 Fatigue Tests
★
溫度時間疊加作用
J. 動態熱機械分析(DMA)測試中,如何選擇測試模式可以獲得哪些檢測參數
動態熱機械分析(DMA)測試中有多種模式:如拉伸模式、彎曲模式、壓縮模式、單懸臂模式、雙懸臂模式。
測試中選用什麼樣的模式需要根據樣品在實際工況中的所有的動態力特徵來決定,比如說,你的產品在實際過程中一段固定,另一端是自由端受動態力,這種情況下你可以選擇單懸臂模式。以此類推,去決定測試模式。
動態熱機械分析(DMA)測試可以測得隨溫度變化的儲能模量、損耗模量、損耗因子、玻璃化轉化溫度Tg等參數,參見下圖:
