化學dmp是什麼儀器

Ⅰ 色譜儀是干什麼用的怎樣用

氣相色譜是對氣體物質或可以在一定溫度下轉化為氣體的物質進行檢測分析。

由於物質的物性不同，其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同，當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同， 雖然載氣流速相同，各組份在色譜柱中的運行速度就不同。

經過一定時間的流動後，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的訊號經放大後，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。 根據出峰位置，確定組分的名稱，根據峰面積確定濃度大小。

產品發展

色譜儀是進行色譜分析的裝置，包括檢測裝置，記錄和數據處理分析，具有靈敏感，自動化程度高的特點，被廣泛應用在化學產品。以下就是色譜儀的簡單的介紹。

色譜儀目前正朝微型、高通量、多功能等方向發展，盡管全球毛細管電泳市場份額並不大，但是由於毛細管電泳已廣泛應用於蛋白質組學、代謝組學以及中葯指紋圖譜等領域，因此其未來應用將更為廣闊，市場規模將不斷擴大，也成為行業發展不能忽視的一點。

離子色譜儀器正逐漸向多個領域發展，尤其是向生命科學領域進軍，並取得重要應用。而微型化、毛細管離子色譜、聯用色譜由於更能適應市場需求，發展尤為迅猛。

在技術方面，微流控技術成為關注焦點，目前已經廣泛應用於毛細管電泳、PCR等多種儀器，隨著行業標準的不斷發展，未來發展將更為快速和規范。

Ⅱ 如何定性測試鄰苯二甲酸酯(用最簡單的方法定性測試塑料中含有增塑劑鄰苯二甲酸酯)

HPLC測定一次性塑料用品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑

摘要:本文用高壓、液體色譜柱Lichrospher C-18(250mm×4·6mmID, 5μm),以乙腈-水為流動相,流速
為 1·0mL/min,線性梯度乙腈從70%到100%,採用質譜檢測器對鄰苯二甲酸酯進行定性鑒定。鄰苯二甲酸二 甲脂(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯
(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)濃度分別 為1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L, 0·9~71mg/L和0·9~68mg/L時線性關系良好,平均回收率分別為83%, 89%, 86%, 87% (n=5)。建立了准確度
和靈敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中鄰苯二甲酸酯類增 塑劑的高效液相色譜定量分析方法。

增塑劑(Plasticizer)系指在塑料、橡膠工業中 通過對高聚物分子的改性來增加加工成型時的可 塑性和流動性,並使成品具有柔韌性的有
機物質 通常是一種難揮發的粘稠液體或低熔點固體,常 見的增塑劑是高沸點的鄰苯二甲酸酯類(PAEs)。 這類化合物是目前主要的環境污染物之一,廣
泛 存在於大氣、土壤和水體中,並參與生物(包括人 體)的代謝作用。它在潤滑劑、驅蟲劑、化妝品、去 泡劑、食品包裝材料、醫療用具、人造革等生產
中 廣泛應用。由於鄰苯二甲酸酯類增塑劑與塑料基 質之間沒有形成共價鍵,而是以氫鍵和范德華力 連接,彼此保持各自獨立的化學性質,因而在接觸 到包裝
食品中所含的水、油脂時,便會溶出。鄰苯 二甲酸酯類化合物的毒性及危害具有微弱的雌激 素效應,具有生殖毒性,會導致生物繁殖能力下降 和生殖器官畸形
等,它還具有致突變和致癌作 用[1]。測定鄰苯二甲酸酯的主要方法有雙波長等 吸收紫外分光光度法、氣相色譜法,熒光光譜法以 及反相高效液相色譜法
[2-5],其樣品主要針對水 體環境污染[6]。
利用高效液相色譜法並結合質譜定性測定一次性塑料用品中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑,國內的相關報道較少。本文探討了一次性塑料用品中 的鄰苯二甲酸酯類化合物的提取條件,建立了運用高效液相色譜法對其進行定性和定量分析,利 用質譜進一步確認所定性的化合物。
1實驗部分
1. 1儀器和試劑
ZQ-4000/2695型液相色譜-質譜聯用儀, 配有Waters 2996型二極體陣列檢測器,Masslynx 4·0色譜工作站(美國
Waters公司)。Sartorius電 子天平(精度為十萬分之一,德國)。鄰苯二甲酸 二甲酯(簡稱為DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(簡稱 為
DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(簡稱為DBP)、鄰苯 二甲酸二辛酯(簡稱為DOP)和三氯甲烷均為分析 純試劑,乙腈和甲醇(色譜純)購於Merk公司,
水 為二次蒸餾水。
1. 2色譜及質譜條件
色譜柱: Lichrospher C - 18柱(250mm× 4·6mmID, 5μm);流動相:初始乙腈-水體積比
為 70∶30, 10min提高到100%乙腈,保持10min;柱 溫: 30℃;流速: 1·0mL/min; DAD檢測波長范
圍: 200~500nm。進樣量為10μL。
ESI離子源電離,採用正離子模式。毛細管電 壓; 3·0KV;錐孔電壓: 30V;離子源溫度: 110℃;脫 溶劑溫度: 350℃;脫溶劑氣流速: 250L/h;錐孔氣 流速: 50L/h;掃描質量范圍: 50~600amu。
1. 3標准溶液的配製
分別准確稱取含DMP、DEP、DBP、DOP27·9mg、23·1mg、22·2mg、21·3mg置於一個25mL 容量瓶中,用甲醇稀
釋並定容至刻度,充分搖勻, 再稀釋至1/5濃度,得到質量體積濃度分別為 223·2mg/L、184·8mg/L、177·6mg/L、
170·4mg/L 的混合標准液,備用。
1. 4樣品的處理
將一次性塑料袋或保鮮袋剪碎、准確稱取 4·0g左右樣品,將剪碎的樣品放入100mL錐形瓶 中,加入50mL三氯甲烷,浸泡10min,然後
過濾, 殘渣再用20mL三氯甲烷浸提一次,合並清液,滴 加3mL甲醇,使溶液產生沉澱,放置5min後過濾, 水浴將濾液濃縮至約1mL。往濃縮液中
再次滴加 2mL甲醇,進一步產生沉澱,離心,清液轉移到 5mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,溶液經微孔濾 膜過濾(0·45μm),進行HPLC分
析。
按上法對一次性塑料杯樣品進行前處理,但 需超聲輔助提取。
2結果與討論
2. 1提取條件的選擇
曾選用環己烷、三氯甲烷、正己烷作為提取溶 劑,實驗發現用三氯甲烷提取時得到的提取液更 加澄清透明,使得樣品的預處理更簡單,更有利於 樣品
的色譜進樣分析。在研究過程中發現,當塑 料的厚度小於或等於0·08mm時,不需要超聲波 提取,只需三氯甲烷溶液浸泡即可溶出鄰苯二甲 酸酯;塑料的
厚度大於0·08mm時,需要超聲波提 取,以20min為最佳。如果提取的時間過長,會將 大量的塑料單體溶解出來,這些單體是一種強保 留物質,在色
譜柱中的保留時間相當長,容易污染 色譜柱。因此,在樣品的預處理階段,要盡可能地 將塑料單體沉澱下來,減少進入色譜柱的量,以免 影響樣品的定量分
析。實驗發現上述提取過程能 保持較高的回收率和重現性。
2. 2色譜條件的選擇
在反相色譜中,常用的流動相為甲醇-水、乙 腈-水。本實驗以上兩種流動相體系,均能使各 物質分離完全,由於這類物質的疏水性較強,而乙 腈在
反相色譜中的洗脫能力比甲醇要強很多,使 用乙腈-水體系,分析時間短,基線更加平穩。當 選擇乙腈-水體積比為70∶30等梯度進行洗脫 時,雖然四種
酯都能被分開,但分析時間過長;而 如果選擇100%的乙腈作流動相,DMP和DEP不 能基線分離。考慮到既能改善分離效果,又可以 縮短分析時間,選
擇如1. 2中所述的梯度洗脫,分 析結果顯示四種酯都能基線分離,整個分析過程 在20min以內可完成,色譜圖見圖1。

2. 3鄰苯二甲酸酯的定性鑒定
由於樣品基體十分復雜,而且不同的樣品所 含的雜質差異很大,而鄰苯二甲酸酯的含量相對 較低,以往的實驗僅基於保留時間定性存在困 難[5]。
本實驗中先採用保留時間對照法進行初步 定性,進而用二極體陣列紫外檢測技術採集各色 譜峰的紫外光譜圖(見圖2),將所得圖譜的形狀、 吸收帶位置及相
對強度與標准品圖譜比較對照定 性,再進一步將LC-MS聯用儀所得質譜圖(圖3) 與標准品質譜圖對照定性。由於電噴霧質譜是一 種軟電離質譜技術,實
驗中對質譜的毛細管電壓、 錐孔電壓、離子源溫度、去溶劑氣流量等條件進行 了優化,使得產生的碎片離子很少。DMP、DEP、 DBP和DOP的分子量
分別為194、222、278和 390,實驗發現,鄰苯二甲酸酯在ESI+模式中[M+ Na]+和[M+K]+有靈敏的響應。

2. 4標准曲線及最低檢測限
將標准儲備液用甲醇稀釋,得到一系列濃度 的溶液,其中DMP、DEP、DBP、DOP的范圍分別為 1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L和0·9~71mg/L和 0·9~68mg/L,共6組標准溶液。分別取溶液 10μL進樣,定量波長選為270nm,由色譜工作站 處理數據,以
濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,制 得DMP、DEP、DBP、DOP標准曲線見表1。按三倍 雜訊信號推算,分別得到DMP、DEP、DBP、DOP
最 低檢測限: 0·9ng, 1·1ng, 2·1ng, 2·4ng。

2·5回收率測定
將塑料袋剪碎,准確稱取已知DMP、DEP、 DBP、DOP含量的塑料袋平行樣品兩份,質量分別 為4·0725g和4·0318g,在兩份試
樣中分別加入 1mL和2mL的混合標准溶液,進行全程加標回收 率試驗,取5次測定的結果計算回收率,得到 DMP、DEP、DBP、DOP的平均回收
率分別為: 83%, 89%, 86%, 87% (n=5)。所得結果列於表2中.

2. 6樣品的測定
採用以上的實驗方法對塑料樣品進行了測 定,測定結果見表3。其中: 1.一次性塑料杯A; 2. 一次性塑料杯B; 3.一次性塑料袋
A; 4.一次性塑 料袋B; 5.保鮮袋A; 6.保鮮袋B。每一種樣品重 復測定3次,所測定得到的DEP、DBP和DOP的 RS范圍分別
為: 2·4-3·3%, 2·5~4·0%, 2·2~ 2·9%。圖4(a、b、c)為部分樣品的色譜圖。

Ⅲ 溶解氧測試儀的國內外研究現狀

中國對水質檢驗的常規程序是取樣後拿到實驗室檢驗分析，中間的工作環節復雜，導致檢測時間長，不能及時得到水質情況。國內一些單位和研究機構已經開發研製出一些小型溶解氧檢測儀，一般都基於電流測定法，如上海雷磁儀器廠生產的JPSJ－605型溶解氧分析儀，北京北斗星工業化學研究所研製的H－BD5W手持式水質通用測試儀等，其速度方面同國外同類儀器還有一定的差距；國內對熒光溶解氧感測器也有一些研究[5][15]，技術已經達到國外平均水平，但研究實現商品化的較少。國外一般採用新型的基於熒光淬滅效應的溶解氧測量儀[16]，代表產品有瑞士DMP公司的MICROⅪ型的溶解氧測量儀，美國OXYMON氧氣測量系統等等，測量精確，快速，並可以遠程測量等。總的來說，市場上大多數商品化溶解氧測量儀都是基於Clark溶氧電極的，基於熒光淬滅法的光纖溶解氧感測器較少。
中國環境監測、監控技術在環境領域的應用等方面的研究與發達國家相比還存在顯著差距。目前國內在水質監測系統上還沒有自己開發的完整的設備，大多數採用國外的設備和技術，如ECOTECH公司的WQMS（水質監測系統），美國SIGMA900系列水質采樣器等等，但是國外的水質檢測設備和系統大多數價格高，體積大，有的不完全符合中國的環境條件。據海關統計，2000年中國進口各類儀器儀表總額70億美元，接近中國儀器儀表工業總產值的50%。全國每年用於儀器儀表進口的費用大大超過用於購買國產儀器的費用，價格昂貴、采購周期長以及各種配件難以獲得等原因，嚴重地約束了中國科學技術的發展[1]。因此中國急需研究開發自行生產的環境水質自動監測儀器。 范圍：0～400（%）；0～60.00（mg/l)
精度：1%；0.1 mg/l
溫度補償：0～40 ℃；0～40℃
還可測量PH值；電導率；鹽度等參數 Co-401榮獲歐洲實驗室2001（EUROLAB 2001）國際金獎！
CX-742榮獲華沙MEDICA – CONTROLA金獎！ 貝爾公司設計了多款電化學儀器，有PH計；電導儀；溶氧儀；溫度記錄儀；濕度記錄儀等產品。BDO-200A型溶氧儀是高智能化在線連續監測儀。
防水型溶解氧測量儀CO-401
pH值 / 溶解氧測量儀CPO-401
⒈電導率/鹽度/溶解氧測量儀CCO-401產品介紹如下：
測量純水或污水中溶解氧（飽和度%或mg/l）、溫度和大氣壓；
2種供電模式，9V電池或12V電源適配器，能戶外和室內工作。
可選充電電池，充電時直接插在測量儀上。
測量溶解氧時能自動修正氣壓的影響，從而提高了測量精度，簡化測試過程。
測量范圍寬，能測量水中長有植物的湖水。
單點或2點氧探頭校正。
CPO-401還能測量pH值，其特徵類似於CP-401 pH計。
CCO-401能自動修正鹽度對溶解氧測量的影響，縮短了工作時間。
CCO-401另外能測量電導率，其特徵同樣類似於CC-401。
自動或手動溫度補償。
能顯示時間日期。
內部數據儲存器能貯存200套連續或獨立測量數據，附溫度、時間和日期。
可選擇貯存450或950套數據的儲存器。
測量結果能長期保留在內存。
集成RS-232輸出埠，能與電腦或標准列印機連接。
質量保證期：18個月。
⒉溶解氧測量儀CO-402 產品介紹如下：
CO-402用來測量水中溶解氧（以飽和度%或濃度mg/l表示）和溫度。
適用於低含量的樣品測量，如水的純化處理，熱力學，化學實驗室和科學研究中。
測量精確度可與其成本更高的測量方法相媲美。
測量套件包括CO-402測量儀和包含一個帶特殊流動導管的氧氣感測器。
供電模式為電池或接電源適配器
LCD大屏幕顯示，操作簡便快捷。
自動或手動的溫度補償
可記錄200個單獨或連續的測量數據，附時間和日期
也可選配能記錄450或950個數據的儲存器。
測量結果和校正數據保存在內存中。
可跟電腦和列印機相連。
可用充電的電池。
保質期為18個月。
防水設計，儀器能在不同環境中使用。
感測器2 點校正：0% 和 100% O2。
響應時間：< 30 s.
氣流管參數：
顯示流速：30 l / h
最大壓強：0.1 MPa
最高溫度：+ 60℃ （氧感測器最高為+ 40℃）
介面長度：8,10，或12 mm
⒊防水型溶解氧測量儀CO-411產品介紹如下：
用於測量溶解氧（用%或mg/1表示）和溫度。
能自動修正大氣壓和鹽度對溶解氧測量結果影響。
LCD大屏幕，讀數便利。
獨立的溫度感測器，可以測量到– 20 -199.9 ℃ (Pt-1000）范圍的溫度。
自動溫度補償系統
兩種電源模式， 9V電池和12V的電源適配器，可在室內和戶外工作。
可選用充電電池
自動斷電功能
質量保證期：18個月。
范圍：0 - 19.99（mg/l）；0 -199.9（%）；-50.0-199.9
精度：0.2 mg/l；2%； 0.8 ℃
溫度補償：0 - 40 ℃
壓力范圍：800 – 1200 hPa
鹽度范圍：0 – 50 g
溶解氧測量儀CO-501 和 CO-502
pH值/溶解氧測量儀 CPO-501 和 CPO-502
⒋電導率/鹽度/溶解氧測量儀CCO-501 和 CCO-502產品介紹如下：
實驗室台式設計，配12V電源適配器。
502型集成熱敏列印機。
測量水或污水中溶解氧（飽和度%，mg/l）、溫度和氣壓。
能自動修正氣壓對溶解氧測量的影響。
CPO型還能測量pH值，其特點類似於CP-501 pH計。
CCO型還能測量電導率，鹽度，其特點類似於CC-501型。
CCO型能測量鹽度，並能自動修正鹽度對溶解濃度的影響，因此使得測量工作簡單快速。
溶解氧感測器1點或2點校正。
自動或手動溫度補償。
可顯示時間和日期。
內部數據儲存器可收集200套連續或獨立的數據結果，並附有溫度、時間和日期。
也可選配能記錄450或950個數據儲存器。
集成 RS-232 埠，能與計算機或標准列印機連接。
質量保證期：18個月。