⑴ 用高效液相測定樣品時，怎麼做這個樣品的檢測限，檢測限與能檢測出來的最低濃度有什麼關系
1. 關於檢測限（limit of detection, LOD）的定義：
在樣品中能檢出的被測組分的最低濃度（量）稱為檢測限，即產生信號（峰高）為基線噪音標准差k倍時的樣品濃度，一般為信噪比（S/N）2:1或3:1時的濃度，對其測定的准確度和精密度沒有確定的要求。目前，一般將檢測限定義為信噪比（S/N）3:1時的濃度。
2. 計算公式為：
D=3N/S （1）
式中：N——噪音; S——檢測器靈敏度；D——檢測限
而靈敏度的計算公式為：
S=I/Q （2）
式中：S——靈敏度；I——信號響應值；Q——進樣量
將式（1）和式（2）合並，得到下式：
D=3N×Q/I (3)
式中：Q——進樣量；N——噪音；I——信號響應值。I/N即為該進樣量下的信噪比（S/N），該信噪比可通過工作站對圖譜進行自動分析獲得，一般的色譜或質譜工作站都可進行信噪比分析計算。這樣檢測限的計算方法就變得非常方便了。
3. 計算方法：實際計算時，檢出限有2種表示方法：一種是進樣瓶中樣品檢測限，一種是針對原始樣品的方法檢出限。
1）對第一種檢測限，只要知道進樣量和信噪比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度為1 mg/L,在此濃度下的信噪比為300(由工作站分析獲得)，則其檢測限為：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用絕對進樣量表示，若進樣體積為10 ul，則其檢測限為：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
2）對第二種表示方法，需同時考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。仍按前述樣品計算，若取樣量為5克，最後定容體積為5 mL，則方法檢測限為：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即當原始樣品中待檢物質的濃度為0.01mg/kg時，若取樣量為5g,樣品經前處理後定容體積為5mL時,進樣瓶中樣品的濃度可達 0.01mg/L（假定回收率為100%）,此時，在其它給定的分析條件下，能產生3倍雜訊強度的信號。在實際檢測工作中，第二種表示方法更為常見。
4.注意事項
由式（3）可見，信噪比的大小直接關繫到檢測限的大小。信噪比計算方法的不同，其比值大小有很大不同，這與計算信噪比時基線雜訊峰值的定義方式有關，一般有三種不同的定義：
①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基線雜訊的平均高度；
②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基線雜訊平均高度的1/2；
③均方根（RMS）信噪比，用某一段基線雜訊的均方根值計算。
除此之外，信噪比的計算結果還和所取雜訊的位置有很大關系，取信號哪一側基線的雜訊，取多長一段基線上的雜訊，計算結果都很不完全相同，有時相差甚遠。一般多取樣品峰兩側的雜訊峰值計算。
檢測限的概念 由於缺少明確的定義和術語上的混淆
由於缺少明確的定義和術語上的混淆，檢測限仍是一個有爭議的問題。經常有將儀器檢測限和方法檢測限誤用的現象。盡管如此，能被大多數分析工作者接受的概念是：檢測限是在一定的置信水平范圍，使犯第一類與第二類誤差的可能性在接受范圍內，高於分析過程產生的雜訊的最小可檢測量。
隨著分析方法的發展，近年來的分析工作實踐已表明，在分析工作中，存在著幾類檢測限，且每一種檢測限均有其本身的含義。這幾類檢測限分別是：儀器檢出限(IDL)、最低檢測限(LLD)、方法檢測限(MDL)、和定量檢測限(LOQ)。
確定檢測限時，儀器的雜訊和空白值是很重要的依據。在未分析樣品時或者分析空白時，分析儀器通常會產生信號即雜訊。在實驗室分析質量控製程序中要求經常分析空白值，因此某一項目的空白值的均值及其分布即標准差是已知的，由於來自多次重復分析的結果、空白值已經相當精確，而且在正態曲線上分布很窄。
儀器檢測限的確定是產生高於平均雜訊3個標准差的濃度值，或是產生的信號為5倍信噪比時的標准溶液的濃度值。
最低檢測限是在多次能產生足夠大的信號值的試驗中有99%的可能產生可檢測信號的組分的量，由反復分析接近零濃度但不超5倍於儀器檢測限的標准溶液來確定。將測定的均值的標准差乘以5%概率時，由正態概率表查得的因子是1。645，為使第一類和第二類判斷要概率都在5%，將1。645擴大一倍為3。 290。例如對某一低濃度的標准溶液進行20次測定，其標准差為6ug/L，最低檢測限為6×3。290=20 ug/L。
方法檢測限與最低檢測限不同，被分析的樣品經歷了整個分析方法的全過程。由於經過如萃取、濃縮等步驟的影響，方法檢測限將高於最低檢測限。方法檢測限的確定是在無顯著偏性的情況下，使用校正過的儀器，由有經驗的分析者進行全過程分析。例如，可將某被測組分加入到有關的基體中，並使其濃度與預計方法檢測限相接近。重復7次分析，計算標准差(SD)，由單側t分布表查出99%置信水平，自由度f:7-1=6時的t值(t=3。14)。標准差
乘以t值的結果即 為所求的方法檢測限。
定量檢測限對實驗室有重要意義，在日常工作中、特定的條件下，有關的標准方法上已經推薦各實驗室能達到的最低檢測水平為實際的定量檢測限。不同的實驗室雖然使用相同的分析步驟，相同型號的分析儀器，分析的樣品基體相同，但所得出的方法檢測限是會不同的，因此實際定量檢測限在不同實驗室也會是不相同的。美國的水與廢水標准分析方法認為實際定量檢測限一般為方法檢測限的5倍，它是具有可信度的、實用的、日常工作可達到的檢測限。用定量檢測限報告的數據是可靠的。
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