⑴ 火焰光度計測定鉀素的原理
土壤全鉀含量一般在1~2%左右,其中結構鉀(土壤礦物晶格或深受結構束縛的鉀)約佔90一98%,紛效鉀佔2—8%,速效鉀佔0.1—2%。
根據鉀的存在狀態和植物吸收性能,可將土壤鉀素分為四部分:土壤古鉀礦物(難溶性鉀),非交換性鉀(緩效性鉀),交換性鉀;水溶性鉀。後兩種鉀為速效鉀,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸銨提取的速效鉀與鉀肥肥效相關性良好,特別是旱地土壤。待液中鉀的測定,有重量法、容量法,比色法、比濁法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。
現在多採用火焰光度法和原子吸收分光光度法,因為它們既快速、簡便,又靈敏、准確。
(一)1N中性醋酸銨提取—火焰光度法或原於吸收分光光度法的測定原理
以lN中性醋酸銨溶液為浸提劑時,NH4+與土壤膠體表面的K+進行交換,連同水溶液K+(二者合稱速效鉀)一起進入溶液。浸出液中的鉀直接用火焰光度計或原子吸收分光光度計(簡稱AAS)測定。
(二)主要儀器和試劑
往復振盪機;火焰光度計或AAS計。
2.
1.0
N中性醋酸銨溶液稱77.08克醋酸銨(NH4OAC,三級)溶於近一升水中,用稀醋酸或氫氧化銨調節至PH7.0,用水定溶至1升。
3.鉀標准溶液
稱取0.1907克氯化鉀(KCl,二級,110℃烘乾2小時)溶於1N醋酸銨溶液中,並用它定容至1L,即為含100ppm鉀的醋酸銨溶液。用時分別吸取此標准溶液2,5,10,20,40毫升放入100毫升容量瓶中,用1N醋酸銨定容,即得2,5,10,20,40ppmK標准系列溶液。
(三)操作步驟
1.稱取風干土樣<過l毫米篩)5.00克於100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比為10),用橡皮塞塞緊,在20N25℃下振盪30分鍾,用干濾紙過濾,濾液直接用火焰光度計或原子吸收分光光度計測定鉀,記錄火焰光度計的栓流計讀數或AAS計上於766.5納米處測K的吸收值。然後從工作曲線上查得待測液的鉀濃度(ppm)。
2.工作曲線的繪制
將配製的鉀標准系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以濃度最大一個定到火焰光度計上栓流計的滿刻度100),然後從稀到濃依序進行測定,記錄栓流計的讀數。以栓流計讀數為縱坐標,鉀濃度(ppm)為橫坐標,繪制工作曲線或將配製的標准系列溶液直接在AAS計上於766.5納米處測定吸收值後,繪制工作曲線。
(四)結果計算
速效Kppm=待測液Kppm*測定體積/樣品重=待測液Kppm/液土比
待測液Kppm——從工作曲線查得待測液Kppm數
測定體積——待測液體積(50毫升)。
兩次平行測定結果允許差為2ppmK。
(五)注意事項
1.用醋酸銨溶液配製的鉀標准溶液,容易生黴菌變質,影響測定結果,故標准液不能放置過久。
2.醋酸銨提取劑必須是中性。加入醋酸銨溶液於土樣後,不宜放置過久,否則可能有一部分礦物鉀轉入溶液中,使速效鉀量偏高。
⑵ 土壤中的氮磷鉀可以用普通的分光光度計測嗎
僅磷可以
土壤鹼解氮的測定
一、目的和要求
掌握擴散法測定土壤鹼解氮的方法。
二、內容與原理
土壤水解性氮或稱鹼解氮包括無機態氮(銨態氮、硝態氮)及易水解的有機態氮(氨基酸、醯銨和易水解蛋白質)。用鹼液處理土壤時,易水解的有機氮及銨態氮轉化為氨,硝態氮則先經硫酸亞鐵轉化為銨。以硼酸吸收氨,再用標准酸滴定,計算水解性氮含量。
三、主要儀器及試劑配製
主要儀器:電子天平、擴散皿、毛玻璃、恆溫箱、半微量滴定管(5毫升)
試劑:
(1)1.07molL-1Na0H:稱取42.8克NaOH溶於水中,冷卻後稀釋至1升。
(2)2%H3BO3指示劑溶液:稱取H3BO3 20克加水900毫升,稍稍加熱溶解,冷卻後,加入混合指示劑20毫升(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶於100毫升乙醇中)。然後以0.1m0lL-1NaOH調節溶液至紅紫色(pH約為5)最後加水稀釋至1000毫升,混合均勻貯於瓶中。
(3)0.005molL-1H2SO4標准液:取濃H2S04 1.42毫升,加蒸餾水5000毫升,然後用標准鹼或硼砂(Na2B407•10H2O)標定之。
(4)鹼性甘油:加40克阿拉伯膠和50毫升水於燒杯中,溫熱至70—— 80℃攪拌促溶,冷卻約1小時,加入20毫升甘油和30毫升飽和K2CO3水溶液,攪勻放冷,離心除去泡沫及不溶物,將清液貯於玻璃瓶中備用。 (5)硫酸亞鐵粉:FeSO4.7H2O(三級)磨細,裝入玻璃瓶中,存於陰涼處。
四、操作方法與實驗步驟
1、稱取通過1毫米篩的風干土樣2克(精確到0.01克)和硫酸亞鐵粉劑0.2克均勻鋪在擴散皿外室,水平地輕輕旋轉擴散皿,使土樣鋪平。
2、在擴散皿的內室中,加入2毫升2%含指示劑的硼酸溶液,然後在皿的外室邊緣塗上鹼性甘油,蓋上毛玻璃,並旋轉之,使毛玻璃與擴散皿邊緣完全粘合,再慢慢轉開毛玻璃的一邊,使擴散皿露出一條狹縫,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液於擴散皿的外室中,立即將毛玻璃旋轉蓋嚴,在實驗台上水平地輕輕旋轉擴散皿,使溶液與土壤充分混勻,並用橡皮筋固定;隨後小心放入40℃的恆溫箱中。
3、24小時後取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4標准液滴定擴散皿內室硼酸液吸收的氨量,其終點為紫紅色。
另取一擴散皿,做空白試驗,不加土壤,其他步驟與有土壤的相同。
五、作業
根據下列公式計算土壤中鹼解氮的含量
C×(V-V0) ×14
土壤中水解氮(mgkg-1)=——-----------------——— ×1000
W
C—— H2S04標准液的濃度
V—— 樣品測定時用去H2S04標准液的體積
V0——空白測定時用去H2S04標准液的體積
14—— 氮的摩爾質量
1000——換算系數
W—— 土壤重量(克)
六、注意事項
在測定過程中鹼的種類和濃度、土液比例、水解的溫度和時間等因素對測得值的高低,都有一定的影響。為了要得到可靠的、能相互比較的結果,必須嚴格按照所規定的條件進行測定。
七、參考指標
土壤水解性氮(mgkg-1)等級
<25 極低
25—— 30 低
50—— 100 中等
100—— 150 高
土壤中速效磷的測定
了解土壤中速效磷的供應狀況,對於施肥有著直接的指導意義。土壤中速效磷的測定方法很多,由於提取劑的不同所得結果也不一樣。一般情況下,石灰性土壤和中性土壤採用碳酸氫鈉提取,酸性土壤採用酸性氟化銨提取。
(一)碳酸氫鈉法
1、方法原理
中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態存在,用0.5M碳酸氫鈉液可將其提取到溶液中,然後將待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬蘭進行比色。
2、操作步驟
稱取通過1毫米篩孔的風干土2.5克(精確到0.01克)於250毫升三角瓶中,加50毫升0.5M NaHCO3液,再加一角匙無磷活性炭,塞緊瓶塞,在20—— 25℃下振盪30分鍾,取出用乾燥漏斗和無磷濾紙過濾於三角瓶中,同時做試劑的空白試驗。吸取濾液10毫升於50毫升量瓶中,用鉬銻抗試劑5毫升顯色,並用蒸餾水定容,搖勻,在室溫高於15℃的條件下放置30分鍾,用紅色濾光片或660nm波長的光進行比色,以空白溶液的透光率為100(即光密度為0),讀出測定液的光密度,在標准曲線上查出顯色液的磷濃度(mgkg-1)。
標准曲線制備:
吸取含磷(P)5mgkg-1的標准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分別加入50毫升容量瓶中,加0.5M NaHCO3液10毫升,加水至約30毫升,再加入鉬銻抗顯色劑5毫升,搖勻,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷標准系列溶液,與待測溶液同時比色,讀取吸收值,在方格座標紙上以吸收值為縱座標,磷mgkg-1數為橫座標,繪製成標准曲線。
1、 結果計算
顯色液磷mgkg-1數×顯色液體積×分取倍數
土壤中速效磷mgkg-1=—————————————————――――――――—————————
烘乾土重(克)
顯色液磷mgkg-1數:從工作曲線查得顯色液的磷mgkg-1數
顯色液體積:50毫升
浸提液總體積(50毫升)
分取倍數=————--------—————————
吸取浸出液毫升數
4、主要儀器及試劑配製
儀器:往復式振盪機,分光光度計或光電比色計
試劑:
(1)0.5M NaHCO3浸提劑(pH=8.5)
稱取42.0克NaHCO3溶於800毫升水中,稀釋至990毫升,用4M NaOH液調節pH至8.5,然後稀釋至1升,保存於瓶中,如超過一個月,使用前應重新校正pH值。
(2)無磷活性炭粉
將活性炭粉用1:1 HCl浸泡過夜,然後用平板漏斗抽氣過濾,用水洗凈,直至無HCl為止,再加0.5M NaHCO3液浸泡過夜,在平板漏鬥上抽氣過濾,用水洗凈NaHCO3,最後檢查至無磷為止,烘乾備用。
(3)鉬銻抗試劑
稱取酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6)0.5克,溶於100毫升水中,製成5%的溶液。
另稱取鉬酸銨20克溶於450毫升水中徐徐加入208.3毫升濃硫酸,邊加邊攪動,再將0.5%的酒石酸銻鉀溶液100毫升加入到鉬酸銨液中,最後加至1升,充分搖勻,貯於棕色瓶中,此為鉬銻混合液。
臨用前(當天)稱取1.5克左旋抗壞血酸溶液於100毫升鉬銻混合液中,混勻。此即鉬銻抗試劑。(有效期24小時,如貯於冰箱中,則有效期較長。)
(4)磷標准溶液
稱取0.439克KH2PO4(105℃烘2小時)溶於200毫升水中,加入5毫升濃H2SO4,轉入1升量瓶中,用水定容,此為100 mgkg-1磷標准液,可較長時間保存。取此溶液稀釋20倍即為5 mgkg-1磷標准液,此液不宜久存。
土壤速效鉀測定
(一)目的與要求 了解土壤速效性鉀的測定原理;初步掌握測定土壤速效性鉀的主要方法和步驟。 (二)主要內容 用火焰光度計法測定土壤速效性鉀。 (三)儀器用品 火焰光度計。分析天平,振盪機; 100mL三角瓶, 1000ml、100ml、50mL容量瓶,20ml,40ml移液管,,10ml吸量管,洗耳球等。 (四)原理方法 鉀是植物生長所需的養分之一、土壤中的擁素可分為四種狀態;土壤中的含鉀礦物(此為難溶性鉀);非代換性神(為緩效性鉀);代換性鉀;水溶性鉀(速效性鉀)。植物所能利用的鉀是以水溶性及代換性狀態存在的鉀,其中主要是代換性鉀。因此,測定土壤中代換性鉀才能真實反映土壤中速效鉀的供應情況。
(五)操作步驟 (1)稱土一浸提稱取通過lmm篩孔的風干土樣5g(精確到O.01g,放入100ml三角瓶中,加入50mL 1mol/L中性醋酸銨溶液塞緊橡皮塞。 (2)振盪一過濾將三角瓶固定在振盪機上,振盪約15分鍾;立即過濾;濾液盛於50mL容量瓶中,定容至刻度。 (3)測定將上述容量瓶中的濾液與鉀標准系列溶液一起用火焰光度計測定。在方格紙上繪制標准曲線,然後查出待測液相應的ppm數
⑶ 離子色譜法測定鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、銨
方法提要
水樣中陽離子Li+、Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+,隨鹽酸淋洗液進入陽離子分離柱,根據離子交換樹脂對各陽離子的不同親和程度進行分離。經分離後的各組分流經抑制系統,將強電解質的淋洗液轉換為弱電解溶液,降低了背景電導。流經電導檢測器系統,測量各離子組分的電導率。以相對保留時間和色譜峰(面積)定性和定量。
本法用電導檢測器,在哪型3~300μS測量鏈緩宴量程,可達到線性范圍分別為:Li+0.02~27mg/L;Na+0.06~90mg/L;K+0.16~225mg/L。10~300μS量程為:Mg2+1.2~35mg/L;Ca2+1.7~360mg/L。
儀器和裝置
離子色譜儀(電導檢測器)。
陽離子分離柱/保護柱(IopacCS12,CS14或同類產品)。
抑制器系統(抑制柱、膜抑制器或自動再生電解抑制器)。
濾膜(0.2μm)和過濾器。
試劑
本法需用電導率小於1μS/cm的純水配製標准溶液和淋洗液。
淋洗液 鹽酸c(HCl)=20mmol/L。
再生液 四甲基氫氧化銨c(CH3)4NOH=100mmol/L稱取36.5g四甲基氫氧化銨,置於100mL容量瓶中,加水至刻度。
鈉(Na+) 標准儲備溶液ρ(Na+)=1.00mg/mL稱取0.5084g經500℃灼燒1h,並在乾燥器中冷卻0.5h的NaCl,置於200mL容量瓶中,加入水溶解後稀釋至刻度,搖勻。
鉀(K+) 標准儲備溶液ρ(K+)=1.00mg/mL稱取0.4457g經500℃灼燒1h並在乾燥器中冷卻0.5h的K2SO4,置於200mL容量瓶中,加入水溶解後稀釋至刻度,搖勻。
鋰(Li+) 標准儲備溶液ρ(Li+)=1.00mg/mL稱取1.0648gLi2CO3置於200mL容量瓶中,加少量水濕潤,逐滴加入(1+1)HCl,使碳酸鋰完全溶解,再過量2滴。加入水至刻度,搖勻。
圖81.65 種陽離子的色譜圖
鈣(Ca2+)標准儲備溶液ρ(Ca2+)=1.00mg/mL稱取0.4994g經105℃乾燥的CaCO3置於200mL燒杯中,加入少量純水,逐漸加入(1+1)HCl,待完全溶解後,再加入過量(1+1)HCl。煮沸驅除二氧化碳,定量地轉移至200mL容量瓶中,加入純水溶解後稀釋至刻度。
鎂(Mg2+)標准儲備溶液ρ(Mg2+)=1.00mg/mL稱取0.7836g氯化鎂(MgCl2)置於200mL容量瓶中,加入純水溶解後稀釋至刻度。
陽離子混合標准溶液根據選定的測量范圍,分別吸取適量各組分的標准儲備溶液,定容至一定體積,以mg/L表示各組分濃度。
分析步驟
開啟離子色譜儀,調節淋洗液和再生液流速,使儀器達到平衡,並指示穩定的基線。
校準。根據所選擇的量程,將陽離子混合標准溶液和兩次等比稀釋的三種不同濃度的陽離子混合標准溶液依次進樣。記錄峰高或峰面積,繪制校準曲線。
將水樣經0.2μm濾膜過濾注入進樣系統,記錄色譜峰高或峰面積。各種陽離子的質量濃度(mg/L)在標准曲線上直接查得。
各種陽離子的測定范圍(mg/L)見棚銀表81.8及色譜圖81.6。
表81.8 各種陽離子在不同量程的參考測定濃度
續表
⑷ 如何對果樹樣品同一消煮液中的鉀、鈣、鎂、鐵、錳、鋅、銅等進行自動化分析
答:測定方法如下:
(1)方法原理
目前鉀、鈣、鎂、鐵、錳、鋅、銅的分析均用同一消煮液,用儀器分析代替常規化學分析,既簡便又快速,准確度高。
在測定微量元素時,對所用器皿、試劑和水有特殊要求,同時在分析過程中還要注意污染問題。
(2)儀器設備
火焰光度計、原子吸收分光光度計等。
(3)標准貯備液的制備
以下配製的各種標准貯備液,其濃度均為1000毫克/千克,使用前再將它們稀釋成所需要的濃度,稀溶液不能長期保存。下面的標准貯備液都用1升容量瓶配製。
a.鉀標准貯備液:將優級純氯化鉀(KCl)在105℃下烘4~6小時,冷後稱取1.9070克,用水溶解,並准確稀釋至1升。
b.鈣標准貯備液:將碳酸鈣(優級純)在110℃下烘乾,冷卻後稱取2.4970克,加少量水,再將其溶於6摩爾/升鹽酸(HCl)溶液中,加熱趕走CO2,冷後用去離子水準確稀釋至1升,鹽酸濃度約為1摩爾/升。
c.鎂標准貯備液:將1.0000克高純鎂(光譜純)溶於少量鹽酸(6摩爾/升)中,用水準確稀釋至1升。
d.鐵標准貯備液:1.0000克高純鐵(含鐵99.999%)溶於30毫升鹽酸中,加數毫升鹽酸氧化後,用水準確稀釋至1升。
e.錳標准貯備液:將1.0000克高純錳(含錳99.999%)溶於少量硝酸(只能在水浴上加熱加速溶解,不能直接加熱,溫度太高,易生成高價錳而不溶解),在水浴上蒸干後,再加5毫升鹽酸溶解,再蒸干,加數滴鹽酸和水溶解,用水準確稀釋至1升。
f.鋅標准貯備液:1.0000克高純鋅(含鋅99.999%)溶於稍過量的鹽酸中,用水準確稀釋至1升,最後溶液中鹽酸濃度約為0.1摩爾/升(約需6摩爾/升鹽酸22毫升)。
g.銅標准貯備液:1.000克高純金屬銅(含銅99.999%)溶於少量硝酸中,在水浴上蒸干,加入5毫升鹽酸再蒸干,加鹽酸和水溶解,用水稀釋至1升,最後溶液中鹽酸濃度約為1摩爾/升。
上述各貯備液配製好後,貯存在塑料瓶中,低溫保存。
(4)待測液的制備
①干灰化法:稱取烘乾葉樣或果實樣品(葉樣70~80℃,果實60~65℃),葉子0.5000克、果皮1.5000克、果肉2.0000克於30~50毫升石英坩堝中,在電熱板或電爐上小火加熱碳化,亦可同時在上面紅外燈照射,逐漸降低燈的位置(最後紅外燈距樣品僅10~13厘米,電熱板溫度約300℃)效果更好。將坩堝放在墊有石棉板的高溫熔爐中(避免坩堝底部溫度過高),並注意不要接觸爐壁。為了加速氧化,可在200~300℃時,稍稍啟開爐門,使揮發物質逸出並補充氧氣。並在灰化過程中,最好交換一次坩堝位置。灰化完全的殘渣應為白或灰白色。如有碳粒,可先加水一滴,使灰分濕潤,再小心加入1∶1的硝酸數滴(注意防止殘渣飛濺損失),在低溫電熱板上蒸發至干,再放回爐中燒至白色。一般葉子和果皮一次即可灰化完全,但果肉糖分高,需重復數次才能灰化完全。
灰化好的樣品冷至室溫,加水數滴使之濕潤,沿邊加入1∶1的鹽酸1毫升溶解殘渣,必要時可稍加熱,通過小漏斗洗入25毫升容量瓶中,用去離子水定容至刻度(鹽酸濃度為2%),搖勻過濾,此濾液記為待測液A。
②濕灰化法:為了灰化快速完全,將樣品量加大(葉子1.0克、果皮3.0克、果肉3~4.0克),定容至50毫升。
將稱好的樣品放在50~100毫升小開氏瓶(或小三角瓶中)中,加入25毫升濃HNO3和2毫升高氯酸,加一小漏斗,放置過夜。放在電爐上先用小火加熱,讓二氧化碳慢慢逸出,消化至溶液無色透明,高氯酸濃煙發生時,降低溫度至溶液殘留至約1毫升,取下瓶放冷。
消化好的消煮液,用去離子水沖洗開氏瓶,洗至50毫升容量瓶中,加去離子水定容搖勻過濾,此液記為待測液B。
同時消化10個空白,以便制備標准系列溶液。消化好的空白液,分別轉移至50毫升容量瓶中,對1~8個空白液盡量用水要少,以便以後在這些容量瓶中加入相應的標液。第九、第十個空白液加去離子水至刻度。
(5)鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅等的測定
試劑配製:
①氯化鑭溶液:稱LaCl3·7H2O 80.2克,用去離子水稀釋至1升,此液含鑭(La3+)30毫克/毫升。
②氯化鍶溶液:稱SrCl2·6H2O 40.6克,用去離子水稀釋至1升,此液含Sr2+15毫克/毫升。
③氯化鈉溶液:稱NaCl 127.0克,用去離子水稀釋至1升,此液含Na+為50毫克/毫升。
測定方法:
①干灰化法樣品的測定:溶液A可直接用原子吸收分光光度計測定銅、鋅、鐵、錳。
鈣和鎂的測定:若待測液A是葉子制備樣,則吸取1.0毫升,放於100毫升容量瓶中,加入LaCl3溶液(或SrCl2)10毫升,NaCl液1毫升,1∶1的鹽酸4毫升,用去離子水定容至100毫升;若待測液A是果皮或果肉制備樣,則吸取1毫升,放入50毫升容量瓶中,加入LaCl3液5毫升(或SrCl2液),NaCl液0.5毫升,1∶1的鹽酸2毫升,用去離子水定容至50毫升。最後的溶液可直接用原子吸收分光光度計測定鈣和鎂。
鉀的測定:將溶液A吸取2.5毫升,放入50毫升容量瓶中,加NaCl液1毫升,用去離子水定容後即可用火焰光度計測定K+(或Ca2+)。
②干灰化法標准系列液的配製:分別吸取銅鋅錳的標准貯備液2.5毫升,放入100毫升容量瓶中,用去離子水定容後,此液即為含銅、鋅、錳各25毫克/千克混合標准液。
另吸取5毫升鐵標准貯備液於100毫升容量瓶中,用去離子水定容後,此液即為鐵50毫克/千克。
分別吸取鐵、鋅、銅、錳稀釋標准液於25毫升容量瓶中,各加1∶1 HCl 1毫升,用去離子水定容,即為各含鋅、錳、銅各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0毫克/千克及鐵0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的標准系列液。
③濕灰化法標准系列溶液的配製:
A.鐵、鋅、銅、錳標准系列溶液的配製:在前8個空白待測液中,分別加入25毫克/千克的鋅、銅、錳稀釋標准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升及50毫克/千克鐵稀釋標准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫升,用去離子水稀釋至50毫升,此即為含鋅、銅、錳各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克及含鐵0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的標准系列溶液。
B.鈣和鎂標准系列溶液:從第九個空白待測液中各吸取1毫升,分別放入8個100毫升容量瓶中,並在每個容量瓶分別加入100毫克/千克的鈣稀釋標准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升和50毫克/千克鎂稀釋標准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升,每瓶加10毫升鍶或鑭溶液,1毫升NaCl溶液,用去離子水稀釋至100毫升,此標准系列含鈣0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0毫克/千克,含鎂0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克。以上是葉子鈣、鎂測定時所用的標准系列液。
果皮或果肉鈣、鎂測定時用的標准系列液配法相同,只是用50毫升容量瓶配製,其中也含1毫升空白待測液,但其他試劑用量減半(包括鈣、鎂稀釋標准液的用量也減半)。
C.鉀、鈣標准系列液的配製:用干灰化法配製的鉀、鈣稀釋標准液,吸取0,1.25,2.5,7.5,10.0,12.5,15,17.5毫升,分別放在50毫升容量瓶中,各加第九個(或第十個)空白待測液2.5毫升(為使酸度及試劑與待測液完全一致),加1毫升NaCl,用去離子水稀釋至50毫升,此液分別含鉀和鈣各為0,2.5,5.0,10,15,20,25,30,35毫克/千克,直接用火焰光度計測定鉀、鈣的含量。
錳、銅、鋅等:按照國產或進口原子吸收分光光度計不同型號的操作說明,選定最佳工作條件進行進樣測定。
結果計算:
式中:W——樣品重(克);
V——樣品第一次定容體積(毫升);
V1——從V中吸取量(毫升);
V2——測定時定容分體積(毫升);
10-4-——將毫克/千克換算成%含量的乘數。
注意事項:
①試驗證明有的瓷坩堝對測銅、鋅有污染,不能用於銅、鋅的測定。
②加鹽酸溶解殘渣時,須先加數滴水濕潤之,否則飛濺損失。
③加入鍶或鑭是抑制鋁、硅、鉻或磷酸鹽對鈣鎂、鎂測定的干擾,稱為釋放劑,使溶液中達到3000毫克/千克La3+或1500毫克/千克Sr2+。用鍶和鑭時,要注意試劑中無Ca2+和Mg2+。
④如果確知所加入的HNO3或開氏瓶等不含待測元素,可用標准液直接配成含4%高氯酸的標准系列液,而不必在每個標准液中加入空白待測液。