『壹』 氣相色譜儀該怎麼操作
氣相色譜儀的操作方法:
1、加熱
由於氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同.測定溫度的方式也不相同對於用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是採用旋鈕定位法.則有技巧可言
過溫定位法
將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時.配台溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調至台適位置
分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩定時再同向轉動溫控旋鈕.開始繼續升溫:如此遞進調節、直至恆溫在工作溫度上.
2.調池平衡
調池平衡實際是調熱導電橋平衡.使之有較為台適的輸出講調節技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等
第一步.用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至台適位置;
第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;
第五步.用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處
3.點火氫焰氣相色譜儀開機時需要點火.有時因各種原因致使熄火後.也需要點火然而.我們經常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧.
一、加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點著火後.再緩慢調回工作狀況此法通用
二、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點著火後.再調回工作狀況此法適用於用氫氣怍載氣.用空氣作助燃氣和尾畋氣情況
4、氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10但由於轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致於容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節:
(1)氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定後、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果.可以用基流的大小來檢驗先調節氫氣流量使之約等於氮氣?的流量.再調節空氣流量在調節空氣流量時.要觀察基流的改變情況只要基流在增加.仍應相向調節.直至基流不再增加不止最後.再將氫氣流量上調少許。
5.進樣技術
在氣相色譜分析中,一般是採用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候.主要是以注射器進樣為對象
一、進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化.達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升.氣體樣品一般為0.1~10毫升在定量分析中.應注意進樣量讀數准確
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時.只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶.就可做到遺一點。
還有一種更好的方法.可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次.每扶取到樣品後,垂直拿起注射器.針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子.空氣就會被排掉。
(2)保證進樣量的准確
用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品.垂直拿起注射器.針尖朝上.讓針穿過一層紗布.這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子.直到讀出所需要的數值用紗布擦乾針尖至此准確的液體體積已經測得.需要再抽若干空氣到注射器里.如果不慎推動柱塞.空氣可以保護液體使之不被排走
進樣方法
雙手章注射器用一隻手(通常是左手)把針插入墊片.窪射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時.要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口.壓下柱塞停留1~2秒鍾.然後盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)
進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長.遇使色譜區域加寬而降低柱效率因此.對於沖洗法色譜而言.進樣時間越短越好.一般必須小於1秒鍾。
『貳』 請問誰知道氣相色譜儀的使用步驟
氣相色譜儀使用方法及實驗操作步驟:
A、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
B、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
C、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;(b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(b)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;(b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
D、點火:待檢測器(按「顯示、換檔、檢測器」可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上後,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鍾)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著後的電壓值應高於點火之前。
E、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的「粗調」旋鈕,檢查信號是否為通路(轉動「粗調」旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩定後進樣品並同時點擊「啟動」按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數據分析。分析結束時,點擊「停止」按鈕,數據即自動保存。
F、關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅後再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度後,關閉色譜儀電源。最後再關閉氮氣。
『叄』 氣相色譜儀分析結果表為什麼沒有含量值
氣相色譜主要是用來分離的,同時氣相色譜的定量方法主要有:面積歸一法、內標法、外標法,給儀器定義一個任何的分析定量方法,然後編輯相應模版的報告,再輸出的時候就會有含量和結果了,不明白的可以繼續問,因為問題比較不清楚,具體化後會給你更准確的回答
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