㈠ 儀器精密度試驗
為了保證分析測試的精密度，進行了平行樣的測定，並分低濃度和高濃度兩種情況考慮，選取兩個濃度的標准溶液進行實驗。
測量的精密度系指在確定的條件下，將測試方法實施多次，求出所得結果之間的一致程度，精密度的大小常用標准偏差或相對標准偏差(RSD)表示。標准偏差或相對標准偏差的計算方法如下。
標准偏差:
再生水灌溉持久性有機污染特徵
相對標准偏差:
再生水灌溉持久性有機污染特徵
式中:xi為某一測量值;x為一組測量值的平均值;n為測量次數。
從測量誤差的角度來說，精密度所反映的是測得值的隨機誤差。精密度的比較主要是從樣品平行性實驗看，精密度的高低決定了方法操作的准確與否:精密度低說明了操作過程中有不規范的地方或者出現了問題，這種操作下的測定結果也不會准確，不應該採用;精密度高說明經過前處理後，得出的結果比較真實可信，可以用做分析。
重復分析7個標准樣品，計算其標准偏差(S)、相對標准偏差(RSD)，方法檢出限(MDL)等於3.14S。
本實驗的儀器檢出限是參照美國EPA計算檢測限的方法進行的，取低濃度樣品標准偏差(S)，計算公式如下:
MDL=St(n-1，1-α=0.99)
式中:S為重復試驗的標准偏差，μg/L;n為重復試驗次數;t(n-1，1-α=0.99)為自由度為n-1、置信水平為99%時的斯圖登特t值;α為顯著性水平。
儀器檢出限、標准偏差及相對標准偏差的測定結果見表2.13。
表2.13 高濃度標准溶液精密度結果(單位:ug/L)
高濃度相對標准偏差，結果如圖2.16所示。
圖2.16 高濃度相對標准偏差
表2.14 低濃度標准溶液精密度結果(單位:ug/L)
續表
低濃度相對標准偏差、儀器檢出限折線圖依次如圖2.17、圖2.18所示。
圖2.17 低濃度相對標准偏差
圖2.18 儀器檢出限
從表2.13和表2.14中的數據可以看出，低濃度好於高濃度的相對標准偏差，這是由於加標過程中，高濃度用50μL微量注射器，而低濃度所用的是10μL微量注射器，做工較精細，產生的誤差較小。總的說來，無論高濃度還是低濃度，平行七次進樣的相對標准偏差均小於30%，完全符合USEPA標準的要求。檢出限在0.02～10.99μg/L之間，基本滿足實驗要求。個別樣品檢出限較高，這與儀器當時狀態有關，但該檢出限已滿足本次實驗的需求。
㈡ 紫外可見分光光度計精密度試驗怎麼做
1．調整 （1） 在接通電源前，應對儀器的安全性進行檢查，電源線接線應牢固，接地線通地要良好，各個調節旋鈕的起始位置應該正確，然後再接通電源。 （2） 將靈敏度旋鈕調至「1」檔（放大倍率最小）。調波長調節器至所需波長。 （3） 開啟電源開關，指示燈亮，選擇開關置於「T」，調節透光率[100%T]旋鈕使數字顯示[100.0]左右，預熱20min . 根據溶液濃度大小，選擇液層厚度合適的吸收池。 2．校正 （！）打開吸收池暗室蓋（光門自動關閉），調節[0% T]旋鈕，使數字顯示為「00.0」，蓋上吸收池蓋，將參比溶液置於光路，使光電管受光，調節透光率[100% T] 旋鈕，使數學顯示為「100.0」。 （2）如果顯示不到「100」，則可適當增加電流放大器靈敏度檔數，但應盡可能使用低檔數，這樣儀器將有更高的穩定性。當改變靈敏度 後必須重新校正「0」和「100」。 （3）按（1）連續幾次調整「00.0」和「100.0」後，如將選擇開關置於「A」，調節吸光度調零旋鈕，使數字顯示為「.000」，即可進行下面吸光度A的測量；如將選擇開關置於「C」，將標准溶液推入光路，調節濃度旋鈕，使得數字顯示值為已知標准溶液濃度數值，即可進行下面濃度c的測量。 3．測定 （1） 吸光度A的測量。將要測A的試樣溶液推入光路，顯示值即為待測樣品的吸光度值A。 （2） 濃度c的測量。將要測c試樣溶液推入光路，即可讀出待測樣品的濃度值c。 4．結束 測量完畢，關閉電源，將各調節旋鈕恢復至初始位置。取出吸收池洗凈，晾乾，存於專用盒內。 注意事項： （1） 使用前，使用者應該首先了解本儀器的結構和原理，以及各個旋鈕之功能。 （2） 儀器接地要良好，否則顯示數字不穩定。 （3） 如果大幅度改變測試波長時，在調整「00.0」和「100」後稍等片刻（因光能量變化急劇，光電管受光後響應緩慢，需一段光響應平衡時間），當穩定後，重新調整「00.0」和「100」即可工作。 （4） 儀器左側下角有一隻乾燥劑筒，應保持其乾燥，發現乾燥劑變色應立即更新或烘乾後再用。 （5） 當儀器停止工作時，關掉電源，電源開關需同時切斷，並罩好儀器