『壹』 葯品薄層檢驗都需要什麼儀器
葯品薄層檢驗,要看是做薄層鑒別檢驗,還是做薄層限度或含量檢驗。
只是做薄層鑒別檢驗,需要的設備很少,只要有層析缸和層析槽,微量進樣器,層析板即可。層析板可以購買「商品預制板」,也可以自己制備。 其次就是提取、分離供試液時實驗室常用的很多的玻璃儀器和層析分離、顯色用的試劑、溶液。還有對照品。
如果是做薄層限度或含量檢驗,除了上述所說玻璃儀器、試劑以外,還需要另外添加:稱量用的「感量:0.01mg的電子天平」,測定含量的儀器「薄層掃描儀」。 還有標准品。
有的時候斑點需要在熒光燈下鑒別,就還需要一台「熒光燈」,有時斑點需要加熱才能顯現,就需要一台小烤箱。
『貳』 薄層色譜掃描儀的儀器介紹
薄層色譜掃描儀是對薄層色譜進行定量檢測分析的儀器,當前市場上有兩類薄層色譜掃描儀: 是一種全波長掃描儀,提供波長200-800nm范圍的可選波長,通過檢測樣品對光的吸收強弱確定物質含量。該掃描儀也能檢測254nm或365nm紫外照射產生的熒光強度,從而進行特異性檢測。
傳統掃描儀的掃描方式分為:單光束掃描、雙光束掃描和雙波長掃描。
單光束掃描:採用單一光束(即單一波長掃描),其結果就是上圖中一特定波長條件下的單條曲線。儀器結構簡單,但是基線不穩,實際中很少使用。
雙光束掃描:採用同一波長的兩個光束同步掃描,一個光束掃描樣品展開通道,另一個光束掃描樣品通道旁邊的空白區域,這樣就可扣除空白吸收,部分消除薄層板展開方向鋪板不均勻產生的誤差。但是無法消除垂至於展開方向鋪板不均勻產生的誤差。
雙波長掃描:兩個不同波長的光束交替掃描樣品展開的通道區域,波長選擇時,一個波長為樣品最大吸收位置,另一是吸收極小值位置。如上圖所示,如檢測目標為3(則最大吸收峰為290nm,極小值可選200nm、260nm或325nm)。這種方法可基本消除鋪板不均產生的誤差,因此掃描基線很穩定。
以上各種掃描方式中,根據光源大小(掃描精度)不同可分為直線掃描和鋸齒掃描。
直線掃描:用可以覆蓋樣品展開通道的寬光束一次性掃完整個展開通道,即在展開方向上(圖中橫坐標),每個點的數據只是一個掃描數據點。
鋸齒掃描:採用點狀光源,光點尺寸小於通道寬度,因此在展開方向移動到任何一點時,光源都要逐點沿樣品通道方向掃描,即形成「之」形(或鋸齒形掃描)。這樣,在展開方向上每一點的數據都是多個點掃描結果的累加值。鋸齒掃描的精度相對直線掃描明顯提高。
當前,在定量分析中,薄層掃描多採用雙波長鋸齒掃描。
分析誤差
薄層分析的誤差包括三個方面:點樣誤差、展開誤差、定位誤差和檢測誤差。
採用自動點樣器,誤差可控制在0.5%,熟練的分析人員用毛細管點樣,誤差小於1.0%,若用微量進樣器,誤差會大一些。
展開誤差來自鋪板的均勻性和樣品展開效果,若採用預制的高效薄層板,誤差會明顯降低,採用雙波長鋸齒掃描,也能有效降低展開誤差。
定位誤差值斑點的位置和大小判定,擴散、脫尾等易產生定位誤差。檢測誤差來自光源的穩定性、光檢測器的穩定性以及樣品對光吸收(或熒光產生)的線性度等方面。為減少這些誤差,需要非常精密的機電系統,這也直接導致產品高昂的價格。
通常情況下,薄層掃描分析的誤差在3%以下。 薄層數碼成像分析技術是利用數碼成像設備獲得薄層板上各點的光強度信息,之後對獲得圖像進行分析的薄層分析技術。數碼成像設備包括兩種:照相機和掃描儀(由於數碼掃描儀採用逐行成像技術,為便於區分傳統薄層掃描儀的逐點掃描,將數碼掃描儀稱為逐行掃描儀)。
和傳統薄層掃描一樣,照相機或逐行掃描儀都具有光檢測系統,它們都是將光量線性轉化為電信號的元件。不同的是,照相機和逐行掃描儀可進一步將電信號轉換成電腦圖像,圖像中單個點(像素)的顏色深淺反映了光的強弱。
因此,薄層數碼成像更接近人眼觀察檢測,結果更直觀,因此非常適合鑒別,特別是中葯指紋圖譜的識別。
數碼成像儀不僅能完成普通白光照射下的成像分析,再裝配254nm或365nm紫外燈後,也可以檢測特異熒光,特異熒光檢測。
『叄』 薄層色譜手動點樣的主要器具有哪些
點樣管,定量點樣管
『肆』 薄層色譜掃描儀的兩類設備的比較
根據數碼成像原理,薄層數碼成像從技術上可理解為單光源密集掃描。和傳統薄層掃描系統相比,由於使用單一光源,效果不如雙波長掃描(即無法消除鋪板不均產生的影響);而在掃描精度方面,卻要超過鋸齒掃描。
在光源穩定均勻性控制方面,照相機採用一次性閃光,不存在穩定性問題,但是照相機用點光源發散形成面光源照射到薄層板上,均勻性較難保證;逐行掃描儀採用線性光源,光源穩定均勻性較傳統薄層掃描的光束要好。
數碼成像分析以圖像顯示,對斑點正確選擇可消除定位誤差。因此在採用預制高效薄層板分析時,數碼成像分析可獲得與傳統薄層掃描儀同等的定量精度和准確度。
在操作時間方面,照相機成像最快,逐行掃描儀需數秒或者幾十秒,而傳統薄層掃描儀通常要幾分鍾。
數碼成像分析的唯一不足在於只能使用白光、254nm、365nm和312nm等特定光源,而數碼成像的顯著優勢是價格,比傳統薄層掃描儀低得多。
CAMAG TLC SCANNER 3 薄層色譜掃描儀是卡瑪公司四十餘年研製薄層色譜儀器的智慧結晶,它有波長范圍寬、掃描速度快、自動化程度高及操作簡便等特點,是目前世界上最先進的薄層色譜掃描儀。
·掃描速度快(最快100mm/s),強大的數據採集(達9600DPS)及數據傳輸(115200baud/s),配合高精度測 量平台(重現性X軸優於100um,Y軸優於50um),保證掃描的准確度與重現性。採用20mm/s掃描速度對 每條軌道長80mm,有18條軌道的薄層板進行掃描,只需不到5分鍾就可完成包括計算和生成報告在內的所有工作。
·最多一次能計算36條軌道,每條軌道最多可檢測100種組分。
·積分可採用自動或手動基線校正,自動或手動峰編輯。
·圖形外觀可方便地將物質名稱與峰對應。
·可對薄層板上所有檢測到的峰進行自動光譜掃描。
·靈活設置的報告可列印包含從帶有物質名稱的2維模擬曲線到復雜的3維圖在內的彩色圖像。
·數據文件還包括固定相、色譜圖數據和圖像等所有信息。
·定量計算支持以下校正功能:單水平校正,使用內標或外標的線性校正,非線性回歸的多水平校正,相對 標准 偏差(cv)統計等。
·副成分計算(包含在定量計算內)可用來按照歐洲或美國葯典規定,通過和主成分比較來定量未知峰。
·雙波長掃描:色譜由兩個選定的不同波長進行掃描,積分時測量波長掃描的信號減去參比波長掃描的信號,用 來扣除背景干擾。雙波長掃描還可用於對未完全分離的峰進行定量。
·多波長掃描:色譜最多可用31種不同波長掃描,允許多重計算,以達到優化選擇,定量計算時對每一片斷分 別選用最佳波長的數據。winCATS的這一功能是薄層色譜中獨一無二的。
·儀器校驗:可對掃描儀的機械、光路及電子功能進行自動監控,並能進行自動調整,糾正偏差。校驗功能還可 應用於自動點樣、自動展開儀等所有可由winCATS控制的儀器。
·軌道優化:可對每一色譜軌道進行多次掃描,每次掃描位置略微側移,自動計算軌道的最高峰並用於定量,可 對歪曲的色譜進行正確計算。
·光譜掃描:可對所有軌道、所有斑點進行全光譜掃描,自動確認光譜位置,並獨有組分鑒別及純度鑒定功能。光譜記錄范圍可自由地在190nm到800nm選擇; 燈從D2到W燈自動轉換, 光譜記錄速度達100nm/s,光譜採集40次/nm,確保光譜掃描快速准確。
·光譜庫:卡瑪可提供常見葯物的光譜庫,與用戶自己建立的薄層色譜光譜庫結合,對不同薄層板上的光譜記錄 進行比較。
·符合美國FDA 21 CFR part 11有關電子記錄和電子簽名等的規范,具有工作日誌,記錄所有操作信息、儀器
運行狀況(包括點樣、展開、掃描、成像等步驟中所有可用winCATS控制的儀器)、數據變動等。
『伍』 請問測厚度的儀器有哪些
厚度很薄的,一般在數十埃至幾微米范圍內的。為適應各種成分和結構的薄層的測厚要求,已研製成各種測量設備。像真尚有的感測器zlds100。採用比色法、干涉條紋法以及橢偏術等測量各種透明薄膜;採用磨角染色法、層錯法、紅外光反射法以及背散射技術等檢驗外延層厚度、擴散層和離子注入層的深度;採用間接干涉法和台階儀等測量金屬膜和多晶硅的厚度等。
『陸』 薄層色譜系統有哪些組成各系統的功能及儀器名稱
薄層色譜儀器有很多的,簡單來說有
1.點樣儀,點樣用的
2.展開儀,展開時候用的,比岑層析缸自動化程度要高很多;
3.定量就用掃描儀了,這個就不用說了
4.定性就用成像儀器了
5.要是需要衍生化的話就需要用到噴霧器啊加熱器什麼的