什麼樣的儀器可以裝無水氯化鈣

❶ 承裝無水氯化鈣的儀器是什麼

乾燥器

無水氯化鈣就是除去水分進行使用的。

❷ 盛放無水氯化鈣的容器叫什麼

化學實驗中一虛純般是球形乾燥管或者是U形管。賀旁平時存放就是差拍咐廣口瓶。如果是市面上買的一般是塑料

❸ 請問一下各位這個是什麼化學儀器

標准答案應該是：球形乾燥管
球形乾燥管的構造雖然結構簡單，但是在化學實驗中扮演著重要角色。
比如：可作乾燥、吸收及檢驗裝置。球形乾燥管內盛鹼石灰可乾燥NH3，球形乾燥管內盛鹼石灰可吸收氯化氫、氯氣、、二氧化硫等氣體。實驗室制備氫氣時可將反應生成的氣體通過裝有鹼石灰的乾燥管，同時除去水蒸氣和揮發出的氯化氫。球形乾燥管內盛無水硫酸銅時，可用於水的檢驗。

❹ 化學實驗中u形管可以裝什麼試劑分別的用處是什麼

可以裝鹼石灰或無水氯化鈣，用作乾燥劑；可以裝無水硫酸銅，檢驗水蒸汽。

❺ 乾燥塔裝有足量的無水氯化鈣的作用

乾燥塔中裝有足量的無水氯化鈣可以對氣體進行乾燥處理。無水氯化鈣搜碧屬於吸濕劑，可以吸收空氣中的水分，使乾燥塔中的氣體更加乾燥。世豎舉具體作用為：

1. 吸收濕氣：無水氯化鈣具有較強的吸濕性，可以吸收濕度較高的空氣中的水分。這樣纖知，氣體通過塔時，會被吸濕劑中的無水氯化鈣吸收掉其中的水分，使得乾燥後的氣體中含水量變少，水分被去除。

2. 降低相對濕度：乾燥塔中的無水氯化鈣可將氣體中的水分化學反應吸收，並將空氣中的相對濕度降低到較低的水平，從而避免了水蒸氣的凝結，保證了氣體在通過乾燥塔時的乾燥程度。

因此，乾燥塔裝有足量的無水氯化鈣的作用是為了將潮濕的氣體中的水分除去，使氣體變得更乾燥。

❻ 無水氯化鈣的乾燥裝置圖叫什麼名字

噴霧乾燥機。無水氯化鈣尺嫌的乾燥裝置圖叫噴霧乾燥機，噴霧乾燥機是一種可以同時完成乾燥和陵拍手造粒的裝置。按工藝要求可以調節料液泵的壓力、流量、噴孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形顆粒。噴霧乾燥機為連續式常壓干賀碰燥器的一種。

❼ 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程

制備無水乙醇（共13篇）

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。

四、實驗儀器與葯品

電熱套、磨口玻璃儀器一套、95％乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅

五、實驗步驟

1、迴流加熱除水

在50mL圓底燒瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置，冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。

2、蒸餾

迴流畢，改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器，接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管，加熱蒸餾。蒸餾完畢，稱量計算產率。

3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。

4、測產品的折光率。（見折光率的測定）。

六、實驗注意事項

1、實驗所用儀器需徹底乾燥；

2、所用氧化鈣應為小顆粒狀；

3、加熱溫度要適當，控制好迴流速度；

4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊，乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數

無水乙醇的制備篇二

實驗室制備方法：

一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度，然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流，使酒精中的水跟氧化鈣反應，生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分，然後再蒸餾，這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水，可以加入金屬鎂來處理，可得100%乙醇，也叫做絕對酒精，即是無水乙醇。

工業制備方法;

在普通酒精中加入一定量的苯，再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰，蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ，這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度，於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ，可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃，蒸出的是無水乙醇。

註：工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團，

能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003

無水乙醇的制備篇三

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術，最基本、最常用的蒸餾技術，初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法；

2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法，同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識；

3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。

二、實驗原理

為了製得乙醇含量為99.5％的無水乙醇，實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣，以得到無水乙醇。為了使反應充分進行，除了將反應物混合放置過夜外，還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5％，用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。

三、實驗葯品及儀器

（一）實驗葯品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣；

（二）實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。

四、實驗步驟

1、前期准備將100ml 95％乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶，搖勻後用橡皮塞塞緊並放置；

2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管，裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫，保持微沸狀態。

3、蒸餾迴流結束後，待反應體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器，收集餾分，一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止（成龜裂狀）

稱重(W2—W1) ×0.995

回收率＝100×0.955×0.804×100％

式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的無水乙醇重，0.804——95.5％的工業乙醇的比重。

參考信息：回收率約為80～90％；

六、注意事項

1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸；

2、蒸餾開始時，應使燒瓶內的物料緩慢加熱，升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點（78℃），再收集餾出液；

3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時，表示蒸餾已接近尾聲。此時，應立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂；

4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀；注意儀器裝配順序，注意鐵架台安裝步驟；出入水管的安裝方法；

5、所用儀器徹底已乾燥過，因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器，做完實驗後要洗干凈，以便下次實驗使用；

6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上，勿先夾後加樣；

7、氧化鈣25克已經是過量的了，勿再加多，大約25克就行

8、鐵夾口應朝上，安全，勿朝下；

9、先將膠管與玻璃儀器連接好後，再裝或夾球形冷凝管，裝置要安裝在同一平面；

10、開始實驗時先通水後通電，實驗結束時先斷電後斷水，等冷卻後再關水；

11、先稱錐形瓶，實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量

12、連接時力矩要盡量小，因易刺傷手；連接膠管時沾水，拆卸膠管時不要太用勁，若不好拆卸可將膠管剪斷。

無水乙醇的制備篇四

化學與化工學院實驗課程教案模板

（試行）

實驗名稱無水乙醇的制備

一、實驗目的要求：

1、學習制備無水乙醇的原理和方法；熟練蒸餾和迴流操作技術。

2、熟練蒸餾和迴流操作技術。

二、實驗重點與難點：

1、重點：制備無水乙醇的方法

2、難點：蒸餾和迴流的操作

三、實驗教學方法與手段：

陳述法，演示法

四、實驗用品（主要儀器與試劑）：

1、儀器：圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶

燒瓶

2、試劑：95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH

五、實驗原理：

1、在一些要求較高的有機化學實驗中，常常要使用無水試劑，如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性，難以保存，因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。

2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法，該方法是利用95%乙醇為原料，加入乾燥劑氧化鈣進行迴流，除去其中的水分，然後進行蒸餾，製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。

3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。

六、實驗步驟：

1、迴流除水：在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g，安裝迴流裝置，加熱迴流40分鍾。

2、蒸餾：迴流結束後，稍冷，將迴流裝置改為蒸餾裝置，加熱蒸餾，開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分，棄去，用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分，直至燒瓶中剩餘很少的液體，結束蒸餾。

七、注意事項：

1、小心加入生石灰。

2、迴流加熱要用小火，防止迸濺。

3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。

八、思考題：

1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題？2蒸餾與迴流時，加入沸石的目的是什麼？ 3 素燒瓷片能否代替沸石？

4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦？

無水乙醇的制備篇五

無水乙醇的制備（4）

一、實驗目的

學習無水乙醇的制備方法；

掌握蒸餾裝置的操作步驟。

二、實驗儀器和儀器

直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣

三、實驗原理

通常工業用乙醇為95.5%的純度，由於95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恆沸物，因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇；

要把水除去，首先加入生石灰煮沸迴流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氫氧化鈣，然後將無水乙醇蒸出，得到無水乙醇。

四、實驗步驟

搭建迴流裝置，頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇，加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管，搭建蒸餾裝置，接收彎管接三角瓶，尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積，計算回收率。

預實驗重復三次。

五、思考題

1、無水乙醚的制備方法？

2、無水乙腈的制備方法？

參考文獻：

王清廉、沈鳳嘉，《有機化學實驗》（第二版），高等教育出版社

1、兩個乾燥管不同；

2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置，結合了蒸餾裝

置和迴流裝置；

3、乙醇比重計的用法；

4、講義在17-18頁上。

無水乙醇的制備篇六

1．了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。

2．熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。

二、實驗原理

普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物，其沸點為78.15℃，用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇，在實驗室中可加入生石灰後迴流，使水和生石灰結合後再進行蒸餾，得到無水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要試劑及物理性質

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、試劑用量規格

40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH

五、儀器裝置

儀器：電爐、圓底燒瓶（2個，100ml和50ml）、接受管、

￥
5.9
網路文庫VIP限時優惠現在開通,立享6億+VIP內容
立即獲取
制備無水乙醇（共13篇）
制備無水乙醇（共13篇）

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

第 1 頁
二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。

❽ 裝置球形乾燥管中到試劑是無水氯化鈣,作用是什麼

球形乾燥管中的無水氯化鈣，一般起乾燥作用。
如果想了解更多，需要提供更多信息，請補充。
可以上傳圖片。

❾ 請問這個化學儀器叫什麼

這是球型乾燥管。是一支上粗下細的玻璃管。管的上口經圓口，可用以增加機械強度。粗管下部有一球泡，是用以貯放固體乾燥劑。在球的下端焊接有一段細玻璃管，作填放玻璃棉和插入軟木塞內固定於需乾燥的裝置上用。如：裝鹼石灰可乾燥氨氣，可除去酸性氣體（二氧化碳、二氧化硫、氯化氫、硫化氫等）或水蒸氣；裝無水氯化鈣可吸收水蒸氣;球形乾燥管內裝無水硫酸銅（CuSO4）時，可用於水的檢驗,(現象：白色變為藍色) 註：無水氯化鈣不能乾燥氨氣

❿ 水分的測定

73.3.1.1 通氮乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於 105～110℃乾燥箱中，在乾燥氮氣流中乾燥至質量恆定。然後根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

小空間乾燥箱 箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，並帶有自動控溫裝置，能保持溫度在 105～110℃范圍內。

玻璃稱量瓶 直徑 40mm，高 25mm，並帶有嚴密的磨口蓋。

乾燥器 內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

乾燥塔 容量 250mL，內裝乾燥劑。

流量計 量程為 100～1000mL/min。

分析天平 感量 0.1mg。

試劑

氮氣 純度 99.9%，含氧量小於 0.01%。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先通入乾燥氮氣並已加熱到 105～ 100℃的乾燥箱中 (在稱量瓶放入乾燥箱前 10min 開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣 15 次為准) 。煙煤乾燥 1.5h，褐煤和無煙煤乾燥 2h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至0.0001g) 。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣的水分按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:M_ad為空氣乾燥煤樣的水分質量分數，%;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量，g;m₁為煤樣乾燥後失去的質量，g。

73.3.1.2 空氣乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於105～110℃乾燥箱內，於空氣流中乾燥至質量恆定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

鼓風乾燥箱帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內。

其他與本章73.3.1.1相同。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱至105～110℃的乾燥箱中(預先鼓風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入乾燥箱前3～5min就開始鼓風)。在一直鼓風的條件下，煙煤乾燥1h，無煙煤乾燥1～1.5h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣水分w(M_ad)含量的計算參見式(73.7)。

注意事項

1)通氮乾燥法測定水分，由於在氮氣流中加熱不存在煤樣的氧化問題，所以分析結果也比較准確;儀器設備和測定步驟比空氣乾燥法測定水分麻煩。

2)空氣乾燥法測定煤中的水分必須用帶鼓風的乾燥箱。鼓風的目的在於促使乾燥箱內空氣流動，一方面使箱內溫度均勻，另一方面使煤中水分盡快蒸發，縮短分析周期。試驗證明，鼓風情況下乾燥1h測得的水分值均高於不鼓風情況下測得水分值，同時再次乾燥時也容易達到恆量。

3)空氣乾燥法測定過程簡單，儀器設備不復雜，測定結果可靠，因此在實驗室中常用此法。但該法也有缺點，即對於年輕煤容易氧化，測定結果偏低。

73.3.2 灰分的測定

73.3.2.1 緩慢灰化法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入高溫爐中，以一定的速度加熱至 (815 ± 10) ℃，灰化並灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

高溫爐 爐膛具有足夠的恆溫區，能保持溫度為 (815 ±10) ℃。爐後壁的上部帶有直徑為 25～ 30mm 的煙囪，下部離爐膛底 20～30mm 處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為 20mm的通氣孔。

灰皿 瓷質，長方形，底長 45mm，底寬 22mm，高 14mm (圖73.5) 。

圖73.5 灰皿(數字單位: mm)

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過0.15g。

將灰皿送入爐溫不超過100℃的高溫爐恆溫區中，關上爐門並使爐門留有約15mm的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，並在此溫度下保持30min;繼續升溫至(815±10)℃，並在此溫度下灼燒1h。

從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分A_ad含量的計算參見式(73.7)，m₁為灼燒後殘留物的質量。

圖73.6 快速灰分測定儀

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

快速灰分測定儀 (圖73.6) 。

圖73.6 是一種比較適宜的快速灰分測定儀，它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀 3 部分組成: ① 馬蹄形管式電爐。爐膛長約 700mm，底寬約 75mm，高約 45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為 5°左右。恆溫帶要求， (815 ± 10) ℃ 部分長約140mm，750～ 825℃ 部分長約 270mm，出口端溫度不高於 100℃ 。② 鏈式自動傳送裝置(簡稱傳送帶) 。用耐高溫金屬製成，傳送速度可調。在 1000℃ 下不變形，不掉皮。③ 控制儀。主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動控制在 (815 ±10) ℃; 傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在 15～50mm/min。

凡能達到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使用: ① 高溫爐能加熱至 (815 ±10) ℃ 並具有足夠長的恆溫帶。② 爐內有足夠的空氣供煤樣燃燒。③ 煤樣在爐內有足夠長的停留時間，保證灰化完全。④ 能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物與碳酸鈣分解生成的氧化鈣接觸。

分析步驟

將快速灰分測定儀預先加熱至 (815 ±10) ℃。

開動傳送帶並將其傳送速度調節到 17mm/min 左右或其他合適的速度。對於新的灰分快速測定儀，應對不同煤種進行與緩慢灰化法的對比試驗，根據對比試驗結果及煤的灰化情況，調節傳送帶的傳送速度。

稱取 0.5g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.08g。

將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

當灰皿從爐內送出時，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至 0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

方法 (2)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至 (815 ± 10) ℃的高溫爐中灰化並灼燒至質量恆定，以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

同 73.3.2.1 緩慢灰化法的儀器設備。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

將高溫爐加熱到 850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入高溫爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待 5～10min 後煤樣不再冒煙時，以小於 2cm/min的速度把其餘各排灰皿順序推入爐內熾熱部分 (若煤樣著火發生爆燃，分析應作廢) 。關上爐門，在 (815 ±10) ℃溫度下灼燒 40min。

從爐中取出灰皿，放在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後，稱量 (精確至0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

注意事項

1) 煤灰化時主要發生以下反應: ① 黏土和頁岩礦物失去結晶水，這類礦物中最普遍的是高嶺土，它們在500～600℃失去結晶水。② 碳酸鈣受熱分解生成二氧化碳和氧化鈣，後者在一定程度上與硫氧化物反應生成硫酸鈣，在某種程度上還與二氧化碳反應生成碳酸鈣。③ 黃鐵礦氧化生成三氧化二鐵和硫氧化物。④ 與煤中有機物結合的金屬元素被氧化成金屬氧化物。因此，為了得到比較准確的灰分測定結果，最主要的是選擇適當的條件———灰化溫度和灰化程序，使煤中碳酸鈣和硫化物 (包括有機硫) 完全分解和氧化，以及使這兩種反應生成的 CaO 和 SO₂之間的反應降低到最低程度。

2) 造成灰分測定誤差的主要因素有 3 個: ① 黃鐵礦氧化程度。② 碳酸鹽 (主要是分解後) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化過程中始終保持良好的通風狀態，使硫氧化物一經生成就及時排出，因此要求高溫爐裝有煙囪，在爐門上有通風眼，或將爐門開啟一小縫使爐內空氣可自然流通。

4) 採用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化並排出，避免硫酸鈣生成。

5) 煤樣在灰皿中要鋪平，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全; 另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定。

6) 在足夠高的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。