Ⅰ 食品檢驗常用的儀器有哪些
食品質量安全快速檢測分析儀是一款為全力保障食品質量安全而開發的智能化、集成版化、權快速化、小型化的檢測儀器設備,該設備將快速檢測技術(分光光度法、免疫層析法、ATP熒光檢測法)、計算機數據處理技術與網路通信技術結合在一起,是目前國內先進的食品質量安全快速檢測儀器設備。應用於蔬菜瓜果,米面製品,干貨副食品,葯材,水產品,肉製品,腌菜類等檢測,可適用於食品生產,流通,檢測等多項領域。
Ⅱ 食品檢測實驗室一般配備哪些儀器設備
一、企業實驗室
企業實驗室可根據生產的產品品種、檢測項目的多少和生產規模的大小設置,實驗室儀器設備的配置也可繁、可簡。對於這樣的實驗室,儀器設備的配置能滿足企業產品品質檢測就行了。
食品檢驗科分為兩大項,一是檢測產品的品質項目;二是檢測產品的衛生項目,這一類項目的檢測相對難度大、投資高。
(1)品質項目包括:
水分、含鹽量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纖維含量、維生素含量、酸度等。對於這些項目的檢測,如果經費有限,都可以採用化學法分析,只需配製最簡單的烘箱、水浴、電爐、攪拌器、粉碎機、pH計等設備即可。
如果經費充足或檢驗批次較多,對應的檢測項目都有對應的專用儀器可供選購。此外,也有一些通用的儀器可供選購,如:紫外/可見分光光度計、近紅外分析儀、自動滴定儀等。檢測維生素A、E等有時還需配製熒光光度計。檢測營養元素,如,鈣、鋅、鐵等,可購置原子吸收儀-火焰檢測器。
(2)衛生項目包括:
微生物、添加劑、有害元素、農葯殘留、獸葯殘留、毒素等。對於一般食品企業,微生物檢測實驗室應該建。
a)微生物:
建微生物實驗室要按照生物實驗室規范標准要求進行布局。必要的設備有潔凈台、培養箱、高壓滅菌鍋、電爐等,其它設備則根據具體檢測項目配置。經費少可以買國產的,經費多可以考慮買進口的,兩者的價錢相差很多。
b)添加劑和有害元素:
有一部分項目可以用化學法,如,亞硝酸鹽、二氧化硫、重金屬含量、總砷等,但要想滿足現在國標的食品衛生要求,應該購置氣相色譜-氫火焰檢測器、液相色譜-紫外/可見光檢測器,這樣一般的防腐劑(苯甲酸、山梨酸等)、甜味劑(甜蜜素、糖精鈉等)、色素(檸檬黃、胭脂紅等)都可以檢測了。購置原子吸收儀-石墨爐檢測器,可以分別檢測鉛、鉻、鎘、銅、鎳等有害元素,還需要一台原子熒光儀,用來檢測砷和汞等。
c)殘留農葯
檢測殘留農葯氣相色譜必不可少,檢測有機氯農葯,需配電子俘獲ECD檢測器;檢測有機磷農葯,需配火焰光度FPD檢測器或氮磷NPD檢測器。現在,農殘檢測的項目越來越多,為提高通用性,建議配置毛細管柱分流/不分流進樣口,安裝毛細管色譜柱。與傳統填充色譜柱相比,毛細管柱分析項目多,分離度好,可以減少頻繁的更換色譜柱,提高分析效率。出口食品加工企業生產的產品在出口時需檢測的農殘項目越來越多,為了把好生產原料和產品質量關,可以配置氣相色譜-質譜儀。一般只需配製電子轟擊EI源,如果有必要可再配一個負化學NCI源,是選擇四級質譜還是離子阱質譜,個人認為都可以,兩種儀器各有優缺點。還是要看具體工作。
d)殘留獸葯:
若進行殘留獸葯的檢測,項目不多且批次多,可以考慮配製酶聯免疫儀,該儀器一次投入不大,操作簡便,檢測靈敏度高。採用ELISA也有一些缺點,一是試劑盒為長期的消耗品,若檢測的批次少,成本會較高,二是特異性不好,可能會有假陽性,三是如果在相對長的一段時間內檢測項目較多,成本甚至比儀器分析還高。對於有一定規模的出口食品企業,為適應當前歐盟、美國、日本等發達國家檢測限量要求,最好配製一台液相色譜-串聯質譜儀。第一台儀器建議配置三重四級質譜儀,靈敏度高、重現性好。儀器不一定要追求高配置,夠用就行,但靈敏度、穩定性、抗污染等性能要好。最好買用戶較多的型號,有一個與自己檢測項目相近的用戶群,首先說明該型號儀器檢測擬檢的項目沒有問題,其次,也便於今後技術交流。
二、商業實驗室
商業實驗室與企業實驗室相比,檢測的商品和檢測的項目都要比企業多,所以,儀器設備的配置從門類和數量上都應比企業實驗室更完善。儀器設備的配置不僅能滿足當前檢測的需要,還應適當超前,否則,等客戶找上門來被你推走了,再將客戶找回來就困難了。
1) 檢測品質項目通常要考慮使用的標准或根據客戶要求,配置相應的檢測儀器和設備。由於不同商品和不同客戶可對同一項目可能提出不同的檢測標准或方法,對於這些項目的檢測,若方法規定採用化學法分析,只需配置最簡單的設備即可。如果經費充足或檢驗批次較多,對應的檢測方法又有儀器法的,可配置相應的專用儀器,如:水分測定儀、凱氏定氮儀、快速脂肪測定儀、糖度計、粘度計、脂肪酸分析儀等、通用儀器也可參照企業實驗室品質項目一段。如果有需要,像氨基酸分析儀這樣的專用分析儀也可以配置。
2) 衛生項目檢測的實驗室配置參見「1.企業實驗室」相關段落。個人認為對於一個現代商業實驗室液相色譜-串聯質譜、氣相色譜-質譜是不可少的,這是現在對禁用農獸葯殘出具陽性報告時指令和標准要求的條件。如果有規模、檢測項目多。每類儀器還應配製多台套。這時,要考慮儀器性能的互補,如:液相色譜-串聯質譜一台配電噴霧電離源,一台配大氣壓化學電離源;氣相色譜-質譜一台配電子轟擊源,一台配負化學電離源。元素多、樣品雜,還可以考慮配製等離子發射光譜-質譜儀、氣相色譜-串聯質譜儀等。如果要做形態分析,等離子發射光譜-質譜儀還應能與液相色譜或氣相色譜聯用。
三、行業實驗室
中國的行業實驗室(指政府法規實驗室)都隸屬於不同行業行政領導機構。因此,多少都帶有一點行政功效。近年,政府非常重視食品安全工作,加大了投入,所以,實驗室的硬體得到了較大的改善。目前,一個較完善的行業實驗室(省市一級以上的),除了分析測試設備的門類和數量應等同或優於一般商業實驗室外,為提高分析效率還可以在前處理設備配置方面更完善一些,如:微博消解(包括:微波萃取)、自動固相萃取儀、凝膠色譜凈化儀、溶劑加速萃取儀、高速冷凍離心機、高速均質機、氮吹儀等、這些前處理設備效率更高、自動化程度更高(可利用晚上時間自動處理樣品),並且會提高結果的重現性。
隨著我國的行政監管體系正在與國際發達國家接軌,我們的行業實驗室越來越多的參加國際上一些權威機構的能力比對活動,檢測方法和結果都按照國際通行做法執行。此外,為了適應食品安全檢測發展,許多實驗室開始開發新的分析方法。因此,行業實驗室今後會配置更高端的分析儀器,如,高分辨質譜儀等,使最終的檢測結果更准確。
Ⅲ 什麼是食品企業化驗室檢測設備
食品企業化驗室檢測儀器設備是指食品生產產品在出廠前進行質量安全檢驗的實驗儀器設備。可以參考(具體生產產品)食品生產許可證實施細則要求出廠檢測項目合理采購化驗室儀器設備。像檢測微生物指標的檢測儀器、粗細度檢測設備、磁性金屬物測定儀、有害元素檢測儀器、食品添加劑檢測儀器、食品安全檢測儀器、葯殘檢測儀器、酸鹼度及蛋白質檢測儀器、感官氣味色澤等檢測設備等等。
Ⅳ 總酸的測定方法
中華人民共和國國家標准 食品中總酸的測定方法 GB/T 12456-90 Method for determination of total acid in foods本標准參照採用國際標准ISO 750--1981《水果和蔬菜製品中滴定酸度的測定》。 1 主題內容與適用范圍 本標准規定了使用酸鹼滴定的指示劑法和電位滴定法測定食品中總酸的方法。本標準的指示劑法適用於果蔬製品、飲料、乳製品、酒、蜂產品、澱粉製品、穀物製品和調味品等食品中總酸的測定,不適用於深色或渾濁度大的食品;電位滴定法適用於上述各類食品中總酸的測定。2 引用標准GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標准溶液的制備 GB 604 化學試劑 酸鹼指示劑pH變色域測定通用方法 GB 4928 11度、12度優級淡色啤酒的試驗方法 拍衡3 指示劑法歲賀睜3.1 原理 根據酸鹼中和原理,用鹼液滴定試液中的酸,以酚酞為指示劑確定滴定終點,按鹼液的消耗量計算食品中的總酸含量。 3.2 試劑 所有試劑均為分析純;水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡稱水),使用前須經煮沸、冷卻。3.2.1 0.1mol.L氫氧化鈉標准滴定溶液:按GB 601配製與標定。 3.2.2 0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液:將0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液稀釋V100→V1000→V200(用時當天稀釋)。3.2.3 1%酚酞指示劑溶液:1g酚酞溶於60mL 95%乙醇(GB 679)中,用水稀釋至100mL。3.3 儀器、設備 試驗室常用儀器及下列各項: 3.3.1 組織搗碎機; 3.3.2 水浴鍋; 3.3.3 研缽; 3.3.4 冷凝管。3.4 試樣的制備 3.4.1 液體樣品 不含二氧化碳的樣品充分混勻。含二氧化碳的樣品至少稱取200g樣品於500ml燒杯中,置 於電爐上加熱邊攪拌至微沸,保持2min,稱量,用蒸餾水補充至煮沸前的質量。 3.4.2 固體樣品 去除不可食部分,取有代表性的樣品至少200g,置於研缽或組織搗碎機中,加入與試樣 等量的水,研碎或搗碎,混勻。 麵包應取其中心部分,充分混勻,直接供製備試液。3.4.3 固液體樣品 按樣品的固、液體比例至少取200g,去除不可食部分,用研缽或組織搗碎機研碎或搗碎, 混勻。3.5 試樣的制備 3.5.1 液體試樣 總酸含量小於或等於4g/kg的液體試樣(3.4.1)直接測定;大於4g/kg的液體試樣取10 ~50g精確至0.001g,置於100ml燒杯中。用80℃熱蒸餾水將燒杯中的內容物轉移到250mL容量瓶中(總體積約150ml)。置於沸水浴中煮沸30min(搖動2~3次,使固體中的有機酸全部溶解於溶液中),取出,冷卻至室溫(約20℃),用快速濾紙過濾。收集濾液備測。3.6 分析步驟 3.6.1 取25.00~50.00mL試液(3.5),使之含0.035~0.070g酸,置於250mL三角瓶中。加40~60mL水及0.2mL1%酚酞指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液(如樣品酸度較低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液)滴定至微紅色30s不褪色。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(V1)。 同一被測樣品須測定兩次。 3.6.2 空白試驗 用水代替試液。以下按第3.6.1條操作。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(V2)。 3.7 分析結果表述 總酸以每公斤(或每斤)樣品中酸的克數表示,按式(1)計算:c(V1-V2)×K×F X=────────-×1000…………………………(1) m(V0) 式中:X--每公斤(或每斤)樣品中酸的克數,g/kg(或g/L); c--氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mol/L; V1--滴定試液時消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL; V2--空白試驗時消耗氫氧化鈉標准滴定乎歲溶液的體積,mL; F--試液的稀釋倍數; m(V0)--試樣的取樣量,g或mL; K--酸的換算系數。各種酸的換算系數分別為:蘋果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸, 0.075;檸檬酸,0.064;檸檬酸,0.070(含一分子結晶水);乳酸,0.090;鹽酸,0.036;磷酸,0.049。 計算結果精確到小數點後第二位。 如兩次測定結果差在允許范圍內,則取兩次測定結果的算術平均值報告結果。 3.8 允許差 同一樣品的兩次測定值之差,不得超過兩次測定平均值的2%。4 電位滴定法4.1 原理 本法根據酸鹼中和原理,用鹼液滴定試液中的酸,根據電位的突躍判斷滴定終點。按鹼液的消耗量計算食品中的總酸含量。 4.2 試劑 所用試劑及水的要求同本標准指示劑法。4.2.1 pH 8.0緩沖溶液:按GB 604中緩沖溶液的制備配製。4.2.2 0.1mol/L鹽酸標准滴定溶液:按GB 601配製與標定。 4.2.3 0.1mol/L氫氧化鈉標准 滴定溶液:按GB 601配製與標定。 4.2.4 0.01或0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液:按本標准指示劑法第3.2.2條配製。4.2.5 0.05mol/L鹽酸標准滴定溶液:按GB 601配製與標定。4.3 儀器、設備 試驗室常用儀器及下列各項:4.3.1 酸度計:pH0~14,直接讀數式,精度±0.1pH;4.3.2玻璃電極和飽和甘汞電極; 4.3.3 電磁攪拌器; 4.3.4 組織搗碎機; 4.3.5 研缽; 4.3.6 水浴鍋; 4.3.7 冷凝管。 4.4 試樣的制備 按本標准指示劑法第3.4條制備 4.5 試液的制備 按本標准指示劑法第3.5條制備。4.6 分析步驟 4.6.1 果蔬製品、飲料、乳製品、酒、澱粉製品、穀物製品、調味品等:取20.00~50.00 mL試液(4.5),使之含0.035~0.070g酸,置於150mL燒杯中,加40~60mL水。將酸度計電源接通,待指針穩定後,用pH 8.0的緩沖溶液(4.2.1)校正酸度計。將盛有試液的燒杯放到電 磁攪拌器上。再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液的適當位置。按下pH讀數開關,開動攪拌器,迅速用0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液(如樣品酸度太低,可用0.01mol/L或0.05mol/L 氫氧化鈉標准滴定溶液)滴定,並隨時觀察溶液pH的變化。接近終點時,應放慢滴定速度。 一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH達到指揮終點。記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液 的毫升數(V1)。 同一被測樣品須測定兩次。4.6.2 蜂產品:稱取約10g混合均勻的試樣,精確至0.001g,置於150mL燒杯中,加80mL水,以按第4.6.1條操作。用0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。當pH到達8.5時停止滴加,然後一次加入10mL0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液。記錄消耗0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的總毫升數(V1)。立即用0.05mol/L鹽酸標准滴定溶液反滴定至pH 為8.2。記錄消耗0.05mol/L鹽酸標准滴定溶液的毫升數(V3)。 同一被測樣品須測定兩次。 4.6.3 4.6.1和4.6.2條中的操作都須用水代替試液做空白試驗,記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(V2)。 各種酸滴定終點的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸8.3±0.1。 4.7 分析結果表述 總酸以每公斤(或每升)樣品中酸的克數表示,按式(2)計算: 〔c1(V1-V2)-c2V3〕×K×F X=─────────────-×1000 ………………(2) m(V0) 式中:X--每公斤(或每升)樣品中酸的克數,g/kg(或g/L); c1--氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mol/L; c2--鹽酸標准滴定溶液的濃度,3--反滴定時消耗鹽酸標准滴定溶液的體積,mL; F--試液的稀釋倍數; m(V0)--試樣的取樣量,g或mL; K--酸的換算系數。各種酸的換算系數同本標准指示劑法第3.7條。取兩次測定結果的算術平均值報告結果。4.8 允許差 同本標准指示劑法第3.8條。 附加說明: 本標准由全國食品工業標准化技術委員會提出並歸口。 本標准由輕工業部食品發酵工業科學研究所負責起草。 本標准主要起草人龔玲娣、徐清渠。國家技術監督局1990-08-02批准 1991-03-01實施 注:本標准已按技監國標函(1995)133號文作了修改。
Ⅳ 食品檢測儀器設備有哪些
冠宇儀器本著秉承「重合同、守信用、優質服務、互利雙贏」的經營理念為核心,以產品技術創新為依託、保障食品、葯品、環境、水質安全為己任 , 願為政府執法部門、食品生產企業、種植養殖單位、消費者提供科學、公正、可靠、及時的檢測技術指導與服務。
自主知識產權產品:
農葯殘留快速測試儀、真菌毒素定量分析儀、ATP熒光檢測儀、ATP菌落總數檢測儀、膠體金讀數儀、熒光定量分析儀、熒光定量PCR檢測儀、多功能食品安全檢測儀、酶聯免疫檢測儀、葯物殘留及動物疫病檢測儀、農產品質量安全檢測儀、注水肉快速檢測儀、食用油品質檢測儀、環境監測設備、水質檢測儀器等有毒有害物質殘留檢測設備。
Ⅵ 食品中苯甲酸,山梨酸含量測定還可以用那些儀器分析方法
苯甲酸和山梨酸以及它們的鉀鹽都是常用的食品防腐劑。檢驗方法有很多:
第一,紫外分光光度法,這是最簡單的方法,分別在224 nm以及253 mn處進行測定,但是需要繁復的樣品預處理技術。
第二,氣相色譜法,該方法能夠同時測定苯甲酸和山梨酸,但是由於食品的復雜性以及氣相色譜法本身的局限性,結果的准確度往往有問題,對於含有食品,提取液甚至達不到檢測的要求。
第三,高效液相色譜法,該方法的解析度較高,特別是分析飲料中的苯甲酸和山梨酸時具有優勢,王新運曾經建立了苯甲酸的HPLC分析方法,具有良好的回收率,精密度以及准確度。
第四,薄層色譜法,在高效液相色譜沒有普及之前,薄層是測定兩種物質的比較好的方法。但是近年來薄層色譜逐漸被液相色譜所替代,另外,薄層通常是半定量分析的好手。不過近年來還是有人用改進的薄層色譜方法測定了辣椒醬食品中的防腐劑。
第五,離子色譜,帶電導檢測器的離子色譜是分析離子化合物的不二法門。
當然還有其他方法,這里就不在一一贅述了。
Ⅶ 食品檢驗常用的儀器有哪些
1.電子天平:食品檢驗用試劑、樣品和標准品的稱量;
2.酸度計:食品檢驗過程中pH值的測定;
3.冷凍離心機:食品檢驗過程中營養成分或者污染物等的提取分離;
4.離心機:食品檢驗過程中營養成分或者污染物等的提取分離;
5.超凈工作台:食品檢驗過程中提供局部超凈工作環境;
6.生物安全櫃:食品檢驗過程中提供潔凈安全的操作環境;
7.索氏提取器:食品檢驗過程中營養成分或者污染物的提取;
8.超臨界萃取儀:食品檢驗過程中營養成分或者污染物的提取;
9.磁力攪拌器:食品檢驗過程中目的物質提取或反應過程中的攪拌混勻;
10.微波消解儀(高壓):食品檢驗過程中樣品的消解;
11.冷凍乾燥機:食品檢驗過程中樣品的冷凍乾燥;
12.碎花製冰機:食品檢驗用冰的制備;
13.高壓滅菌器:食品檢驗中滅菌試劑的制備;
14 .冰箱:食品樣品和試劑的存放;
15.冷藏櫃:食品樣品和試劑的存放;
Ⅷ 如何測定飲料中的有效酸度
總酸度是指食品中所有酸性成分的總量。它包括未離解的酸的濃度和已離解的酸的濃度,其大小可借標准鹼滴定來測定。有效酸度是指被測溶液中H+的濃度,准確地說凳消應是溶液中H+的活度,所反映的是已離解的那部分酸的濃度,常用pH值表示。pH是氫離子濃度的負對數,pH =-Log [H+]。20℃的中性水,其離子積為[H+] [OH-] = 10-14。在酸性溶液中pH<7,在鹼性溶液中pH>7,在中性溶液中pH=7。測定pH的方法有電位法、比色法和化學法等。通常採用酸度計法測定。一、實驗目的掌握食品中總酸度與有效酸度的測定方法和pH計的使用方法。二宴態、實驗原理1.總酸度的測定食品中的有機弱酸在用標准鹼液滴定時,被中和生成鹽類。用酚酞作指示劑,當滴定至終點(pH=8.2,指示劑顯紅色)時,根據耗用標准鹼液的體積,可計算出樣品中總酸含量。其反應式如下:RCOOH + NaOH——→RCOONa+ H2O2.有效酸度的測定pH計由一支能指示溶液pH的玻璃電極作指示電極,以甘汞電極作參比電極組成一個電池。它們在溶液中產生一個電動勢,其大小與溶液中的氫離子濃度有直接關系。E = + 0.0591 Log [H+] = -0.0591pH即每相差一個pH單位就產生59.1mV的電極電位。由pH計表頭上直接讀出樣品溶液的pH值。三、儀器和試劑1.儀器:滴定裝置 1套25mL 鹼式滴定管 1支pH計 1台100mL燒杯 3個100mL容量瓶 3個2. 試劑: 0.1mol/L NaOH標准溶液:稱取氫氧化鈉(AR)120g於250mL燒杯中,加入蒸餾水100mL,振搖使其溶解,冷卻後置於聚乙烯塑料瓶中,密封,放置數日澄清後,取上清液5.6mL,加新煮沸過並已冷卻的蒸餾水至1000mL,搖勻。四、實驗方法1.總酸度的測定標定:精密稱取0.6g (准確至0.0001g)在105~110℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀,加50mL新煮沸過的冷蒸餾水,振搖使其溶解,加2滴酚酞指示劑,用配製的NaOH標准溶液滴定至溶液呈微紅色30秒不褪。同時做空白試驗。計算:C = 式中:C——氫氧化納標准溶液的摩爾濃度,mol /L;——基準鄰苯二甲酸氫鉀的質量,g;V1——標定時所耗用氫氧化鈉標准溶液的體積,mL;V2——空白試驗中所耗用氫氧化鈉標准溶液的體積,mL;204.2——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量, g/mol。② 1%酚酞乙醇溶液:稱取酚酞1g溶解於100mL95%乙醇中。4.操作方法(1)樣液制備①固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品;將樣品用粉碎機或高速組織搗碎機搗碎並混合均勻。取適量樣品(按其總酸含量而定),用15mL 無CO2蒸餾水(果蔬干品須加8~9倍無CO2蒸餾水)將其移入250mL容量瓶中,在75~80℃水浴上加熱0.5h(果脯類沸水浴加熱1h).冷卻後定容,用乾燥濾紙過濾,棄去初始濾液25mL,收集濾液備用。②含CO2的飲料、酒類:將樣品置於40℃水浴上加熱30min,以除去CO2,冷卻後備用。③調味品及不含CO2的飲料、酒類:將樣品混勻後直接取樣,必要時加適量水稀釋(若樣品混濁,則需過濾)。④咖啡樣品:將樣品粉碎通過40目篩,取10g粉碎的樣品於錐形瓶中,加入75mL 80%乙醇,加塞放置16h,並不時搖動,過濾。⑤固體飲料:稱取5~l 0g樣品,置於研缽中,加少量無CO2蒸餾水,研磨成糊狀,用無CO2蒸餾水轉入250mL容量瓶中,充分振搖,過濾。 (2)滴定準確吸取樣液50mL,加入酚酞指示劑3~4滴,用0.1mol/L NaOH 標准溶液滴定至微紅色30秒不褪,記錄消耗0.1mol/L NaOH 標准溶液mL數。4-2.有效酸度的測定5.結果計算總酸度(%晌粗源) = 式中:C——標准NaOH溶液的濃度,mol /L;V——滴定消耗標准NaOH標准液體積,mL;——樣品質量或體積,g或mL;V0——樣品稀釋液總體積,mL;V1——滴定時吸取的樣液體積,mL;K——換算為主要酸的系數,即1毫摩爾氫氧化鈉相當於主要酸的克數。因食品中含有多種有機酸,總酸度測定結果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。一般分析葡萄及其製品時,用酒石酸表示,K= 0.075;分析柑桔類果實及其製品時,用檸檬酸表示,K= 0.064或0.070(帶一分子水);分析蘋果、核果類果實及其製品時,用蘋果酸表示,K= 0.067;分析乳品、肉類、水產品及其製品時用乳酸表示,K= 0.090;分析酒類、調味品時,用乙酸表示,K= 0.0 60。2.有效酸度的測定(1).樣品的准備①果蔬樣品的制備:將水果或蔬菜壓榨後,取其壓榨汁直接進行pH測定。②肉類樣品的制備:稱取l0克已除去油脂並絞碎的樣品,放入加有100毫升新煮沸冷卻的蒸餾水的錐形瓶中,浸泡15分鍾(隨時搖動)。然後用干濾紙過濾,所得濾液進行pH 測定。(2).pH計的校正①玻璃電極預先在蒸餾水中浸泡24h以上,使電極活化。②用標准緩沖溶液洗滌兩次燒杯和電極,然後將適量標准緩沖溶液注入燒杯內,將電極浸入溶液中,使玻璃電極上玻璃珠及參比電極的毛細管浸入溶液,小心緩慢搖動燒杯。③根據樣液溫度調節酸度計溫度補償旋鈕,使溫度補償器旋鈕尖頭指示樣品溶液之溫度。④根據緩沖溶液選擇「pH」范圍。⑤將電極接頭同儀器相聯(甘汞電極接入接線柱,玻璃電極接入插孔內)。⑥調節「選擇」調節器使指針在pH 位置。將「斜率」旋鈕旋至最大。⑦將復合電極插入pH=6.86緩沖液中,3~5min後,調節電位調節器,使顯示緩沖溶液的pH值6.86。⑧將電極取出,用蒸餾水沖洗電極,用濾紙吸干水珠,插入另一緩沖液4.01中,調節「斜率」旋鈕,使出現數值4.01。重復調節。校正後切勿再旋動定位調節器。(3). pH測量①先用去離子水沖洗電極和燒杯,用濾紙吸干電極表面水分。再用樣品試液洗滌電極和燒杯。然後將電極浸入樣品試液中,輕輕搖動燒杯,使溶液均勻。②調節溫度補償器至被測溶液溫度。③按下讀數開關,穩定1min後,酸度計指針所指之值即為樣品試液的pH值。④測量完畢後,取下電極清洗干凈。將電極護帽套上放好。帽內應放少量補充液,以保持電極球泡的濕潤。將電極和燒杯洗干凈並妥善保存。 五、注意事項1.樣液制備方法、浸漬與稀釋用水量和滴定方法等應根據樣品中總酸含量來慎重選擇,為使誤差不超過允許范圍,一般要求滴定時消耗0.1mol /L NaOH溶液不得少於5mL,最好在10~15mL。2.由於食品中有機酸均為弱酸,在用強鹼(NaOH )滴定時,其滴定終點偏鹼性,一般在pH8.2左右,故可選用酚酞作終點指示劑。3.若樣液帶有顏色,則在滴定前用與樣液同體積的不含CO2蒸餾水稀釋之或採用試驗滴定法,即對有色樣液,用適量無CO2蒸餾水稀釋,並按100mL樣液加入0.3m1酚酞比例加入酚酞指示劑,用標准NaOH溶液滴定近終點時,取此溶液2~3mL移入盛有20m1無CO2蒸餾水中(此時,樣液顏色相當淺,易觀察酚酞的顏色),若試驗表明還沒達到終點,則將此稀釋的樣液倒回原樣液中,繼續滴定至終點出現為止。若樣液顏色過深或渾濁,則宜用電位滴定法測定。4.各類食品的總酸度以主要酸表示。
Ⅸ 食醋中總酸度的測定怎麼(實驗原理、需要的儀器、實驗步驟、結果計算)
3.1 原理 根據酸鹼中和原理,用鹼液滴定試液中的酸,以酚酞為指示劑確定滴定終點,按鹼液的 消耗量計算食品中的總酸含量。 3.2 試劑 所有試劑均為分析純;水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡稱水),使用前須經煮沸、冷 卻。 3.2.1 0.1mol.L氫氧化鈉標准滴定溶液:按GB 601配製與標定。 3.2.2 0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液:將0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶 液稀釋V100→V1000→V200(用時當天稀釋)。 3.2.3 1%酚酞指示劑溶液:1g酚酞溶於60mL 95%乙醇(GB 679)中,用水稀釋至100mL。 3.3 儀器、設備 試驗室常用儀器及下列各項: 3.3.1 組織搗碎機; 3.3.2 水浴鍋; 3.3.3 研缽; 3.3.4 冷凝管。 3.4 試樣的制備 3.4.1 液體樣品 不含二氧化碳的樣品充分混勻。含二氧化碳的樣品至少稱取200g樣品於500ml燒杯中,置 於電爐上加熱邊攪拌至微沸,保持2min,稱量,用蒸餾水補充至煮沸前的質量。 3.4.2 固體樣品 去除不可食部分,取有代表性的樣品至少200g,置於研缽或組織搗碎機中,加入與試樣 等量的水,研碎或搗碎,混勻。 麵包應取其中心部分,充分混勻,直接供製備試液。 3.4.3 固液體樣品 按樣品的固、液體比例至少取200g,去除不可食部分,用研缽或組織搗碎機研碎或搗碎,混勻。 3.5 試樣的制備 3.5.1 液體試樣 總酸含量小於或等於4g/kg的液體試樣(3.4.1)直接測定;大於4g/kg的液體試樣取10 ~50g精確至0.001g,置於100ml燒杯中。用80℃熱蒸餾水將燒杯中的內容物轉移到250mL 容量瓶中(總體積約150ml)。置於沸水浴中煮沸30min(搖動2~3次,使固體中的有機酸全 部溶解於溶液中),取出,冷卻至室溫(約20℃),用快速濾紙過濾。收集濾液備測。 3.6 分析步驟 3.6.1 取25.00~50.00mL試液(3.5),使之含0.035~0.070g酸,置於250mL三角瓶中。加40~ 60mL水及0.2mL 1%酚酞指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液(如樣品酸度較低,可 用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液)滴定至微紅色30s不褪色。記錄消耗0.1 mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(V1)。 同一被測樣品須測定兩次。