A. 氣相色譜和液相色譜儀在儀器構造、分離原理、應用范圍上有什麼區別
一、分離原理:
1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。
2.液相:高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高於經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱後連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。
二、應用范圍:
1.氣相:氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優點,但是受技術條件的限制,沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難於應用氣相色譜法進行分析。一般對500℃以下不易揮發或受熱易分解的物質部分可採用衍生化法或裂解法。
2.液相:高效液相色譜法,只要求試樣能製成溶液,而不需要氣化,因此不受試樣揮發性的限制。對於高沸點、熱穩定性差、相對分子量大(大於 400 以上)的有機物( 些物質幾乎佔有機物總數的 75% ~ 80% )原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。 據統計,在已知化合物中,能用氣相色譜分析困余的約佔20%,而能用液相色譜分析的約佔70~80%。
三、儀器構造:
1.氣相:由做旅載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。
1.1 柱箱:色譜柱是氣相色譜儀的心臟, 樣品中的各個組份在色譜柱中經過反復多次分配後得到分離, 從而達到分析的目的, 柱箱的作用就是安裝色譜柱。
由於色譜柱的兩端分別連接進樣器和檢測器, 因此進樣器和檢測器的下端( 接頭) 均插入柱箱。
柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細管柱, 並且純尺凳操作方便。
色譜柱( 樣品) 需要在一定的溫度條件下工作, 因此採用微機對柱箱進行溫度控制。並且由於設計合理, 柱箱內的梯度很小。
對於一些成份復雜、沸程較寬的樣品, 柱箱還可進行三階程序升溫控制。且程序設定後自動運行無需人工干預, 降溫時還能自動後開門排熱。
1.2 進樣器:
進樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品, 進樣器還必須將其汽化, 因此採用微機對進樣器進行溫度控制。
根據不同種類的色譜柱及不同的進樣方式, 共有五種進樣器可供
選擇:
1.填充柱進樣器
2.毛細管不分流進樣器附件
3.毛細管分流進樣器附件
4.毛細管分流/不分流進樣器
5.六通閥氣體進樣器
1.3檢測器:
檢測器的作用是將樣品的化學信號轉化為物理信號( 電信號) 。
檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此採用微機對檢測器進行溫度控制。
根據各種樣品的化學物理特性, 共有五種檢測器可供選擇:
1.氫火焰離子化檢測器(FID)
2.熱導檢測器(TCD)
3.電子捕獲檢測器(ECD)
4.氮磷檢測器(NPD)
5.火焰光度檢測器(FPD)
1.4 數據處理系統
該系統可對測試數據進行採集、貯存、顯示、列印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。
2.液相:高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統組成。
2.1 進樣系統
一般採用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作,進樣量是恆定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。
2.2 輸液系統
該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47~4.4X107Pa,流速可調且穩定,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,這對提高解析度、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(即使僅有一個基團的差別或是同分異構體)都能獲得有效分離。
3.3 分離系統
該系統包括色譜柱、連接管和恆溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管),內徑為2~5mm,由"優質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料製成,住內裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質和固定液構成).固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達1000?)和比表面積大的特點,加之其表面經過機械塗漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學法偶聯各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機化合物。
因此,這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯豌豆凝集素(PSA)後,就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。另外,固定相基質粒小,柱床極易達到均勻、緻密狀態,極易降低渦流擴散效應。基質粒度小,微孔淺,樣品在微孔區內傳質短。這些對縮小譜帶寬度、提高解析度是有益的。根據柱效理論分析,基質粒度小,塔板理論數N就越大。這也進一步證明基質粒度小,會提高解析度的道理。
再者,高效液相色譜的恆溫器可使溫度從室溫調到60C,通過改善傳質速度,縮短分析時間,就可增加層析柱的效率。
2.4 檢測系統
高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。
(1)紫外檢測器
該檢測器適用於對紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測。其特點:使用面廣(如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);靈敏度高(檢測下限為10-10g/ml);線性范圍寬;對溫度和流速變化不敏感;可檢測梯度溶液洗脫的樣品。
(2)示差折光檢測器
凡具有與流動相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測器檢測。 ,糖類化合物的檢測 使用此檢測系統。這一系統通用性強、操作簡單,但靈敏度低(檢測下限為10-7g/ml),流動相的變化會引起折光率的變化,因此,它既不適用於痕量分析,也不適用於梯度洗脫樣品的檢測。
(3)熒光檢測器
凡具有熒光的物質,在一定條件下,其發射光的熒光強度與物質的濃度成正比。因此,這一檢測器只適用於具有熒光的有機化合物(如多環芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質等)的測定,其靈敏度很高(檢測下限為10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可採用。
2.5 數據處理系統
該系統可對測試數據進行採集、貯存、顯示、列印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。
B. 求氣相色譜儀的結構介紹,越詳細越好
無論氣相色譜儀怎麼發展,各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。即 (1) 載氣及其流速控制系統; (2) 進樣系統; (3) 色譜柱系統; (4) 檢測器系統; (5) 記錄器系統;(6)溫控系統。在刑偵檢驗技術工作中常用的檢測器有:火焰離子化簡測器 (FID) 、氮磷檢測器 (NPD) 、火焰光度檢測器 (FPD) 、電子浦獲檢測器 (ECD) 等。各單元功能1)氣源系統:氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內運行的動力,輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用,有的儀器採用EPC系統對氣流進行數字化控制。 2)進樣系統:進樣系統的作用是接受樣品,使之瞬間氣化,將樣品轉移至色譜柱中。有些儀器還包括試樣預處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。 3)色譜柱柱系統:試樣在柱內運行的同時得到所需要的分離。色譜柱一般有填充柱和毛細柱兩種,其中填充柱多為內徑 0.2 — 0.6 厘米,長 1 — 6 米,呈 U 型或螺旋形的玻璃或不綉鋼材料製成的色譜柱,內填裝有各種不同極性的固定相,如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等;毛細柱一般為內徑 0.05 — 0.53 毫米,長 10 ~ 50 米的熔融二氧化硅製成的色譜柱,其內壁均勻塗布了各種不同極性的固定相,一般用圓形框架繞成圈狀,以放人 GC 柱箱中。4) 檢測系統:對柱後已被分離的組分進行檢測,檢測器的作用是指示與測量載氣流中已分離的各種組分,即檢測器是測定流動相中的組分的敏感器,因而是色譜儀的關鍵部件之一。有的儀器還包括柱後轉化(例如硅烷化裝置、烴轉化裝置)。 5) 數據採集及處理系統:採集並處理檢測系統輸入的信號,給出最後試樣定性和定量結果。 6)溫控系統:控制並顯示進樣系統、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。 所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元,其功能都相同,差異的只是水平的配置,因此全面了解各單元的組成功能對儀器使用、開發及故障的分析排除都是必要的。下面分別介紹氣路系統、進樣系統和檢測系統,柱系統和數據採集處理系統。工作原理原理是混合氣體中的各種成分通過色譜柱的速度不同。分子的紫外可見吸收光譜是由於分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光後,發生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團的信息。可以用標准光譜圖再結合其它手段進行定性分析。 根據Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數,b為液池厚度,c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。 你可以用三種農葯的波長在某溶液中的最大、最小吸收波長。 配製溶液-在光譜檢測項下進行-調整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度最大處對應波長為最大吸收波長,吸光度最小處對應的波長為最小吸收波長。
C. 氣相色譜質譜聯用儀的儀器組成
(一)、真空系統:2級真空:
機械泵和渦輪分子泵
機械泵一般時前級真空,也就是在機械泵把真空降到一定水平後才啟動渦輪分子泵,以保護分子泵。所以儀器從大氣壓到真空合適的狀態一般要經過一段時間的。
(二)、進樣系統:
從分離裝置來的組分(氣體或者液體)或者從直接進樣桿進液體或者固體樣品。
(三)、離子源
離子源: 主要作用是使欲分析的 樣品實現離子化,尤其是中性物質帶上電荷。
樣品本身性質的差異,決定了離子化的方式不能有萬能的離子源,離子源的類型也是多種多樣。
(四)、質量分析器
質量分析器是質譜儀的核心部件,因此常以質量分析器的類型來命名一台質譜儀。
( 五)、檢測器:目前是光電倍增器應用較廣。
( 六)、採集數據和控制儀器的工作站
D. 氣相色譜和液相色譜儀分別是由哪幾部分組成的
氣相色譜法是採用惰性氣體(或稱載氣)作為流動相的色譜方法。色譜過程是通過氣相色譜儀來完成的。氣相色譜儀一般有5個基本部分組成:
1氣路系統包括載氣、燃燒氣、助燃氣、氣體凈化器流速控制和測量器
2進樣系統進樣器、氣化室;溫度控制裝置
3分離系統色譜柱和柱箱、柱溫控制裝置
4檢測系統檢測器、檢測器的電源及控溫裝置
5記錄系統放大器、記錄儀以及數據處理裝置
氣相色譜法的特點和適用范圍
(一)氣相色譜法的特點
氣相色譜法具有人們公認的優點、特點:
1分離效率高,分析速度快
2選擇性能好
3樣品用量少和檢測靈敏度高
4操作簡單,費用低少,應用廣泛
(二)氣相色譜法的適用范圍
氣相色譜分析操作簡單,分析快速,選擇性好,柱效能高,可以應用於分析氣體試樣,也可以分析易揮發或可轉化為易揮發的液體和固體,不僅可分析有機物,也可分析部分無機物。一般,只要沸點在500oC以下,熱穩定性良好,相對分子質量在400以下的物質,原則上都可採用氣相色譜法。目前氣相色譜法所能分析的有機物,約佔全部有機物的15%~20%,而這些有機物都是目前應用很廣的那一部分,因而氣相色譜法的應用是十分廣泛的。
http://www.placegreen.com
E. 氣相色譜儀的結構可分為什麼
氣相色譜儀的結構:
氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統、記錄系統。
氣路系統:
包括氣源、凈化器和載氣流速控制;
常用的載氣有:
氫氣、氮氣、氦氣。
進樣系統:
包括:
進樣裝置和氣化室,氣體進樣器(六通閥):
試樣首先充滿定量管,切入後,載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱;
液體進樣器:
不同規格的微量注射器,填充柱色譜常用10μL;毛細管色譜常用1μL;新型儀器帶有全自動液體進樣器,清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成,一次可放置數十個試樣。
進樣方式:
分流進樣:
樣品在汽化室內氣化,蒸氣大部分經分流管道放空,只有極小一部分被載氣導入色譜柱;
不分流進樣:
樣品直接注入色譜的汽化室,經過揮發後全部引入色譜柱。
分離系統 :
色譜柱:
填充柱(2~6mm直徑,1~5m長),毛細管柱(0.1~0.5mm直徑,幾十米長)。
溫控系統的作用:
溫度是色譜分離條件的重要選擇參數;
氣化室、色譜柱恆溫箱、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度;
氣化室:保證液體試樣瞬間氣化;
檢測器:保證被分離後的組分通過時不在此冷凝;
色譜純亮柱恆溫箱:准確控制分離需要的溫度。
檢測系統:
作用:將色譜分離後的各組分的量轉變成可測量的電信號;
指標:靈敏度、線性范圍、響應速度、結構、通用性,通用型——對所有物質均有響應;專屬型——對特定物質有高靈敏響應;
檢測器類型:
濃度畝灶型檢測器:
熱導檢測器、電子捕獲檢測器;
質量迅褲扮型檢測器:
氫火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器。
F. 氣相色譜儀的基本組成有哪些
氣相色譜儀主要由六個部分組成:氣路系統、進樣系統、柱分離系統、溫控系統、檢測系統和記錄系統等部分!
G. 氣相色譜儀的工作原理是什麼
氣相色譜工作原理:
利用試樣中各組份在氣相和固定液體相液棗歷間的分配系數不同,當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分鬧搜配,由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長後,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離岩蔽子流訊號經放大後,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
氣相色譜儀的組成部分 :
(1)載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量;
(2)進樣系統:包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣);
(3)色譜柱和柱溫:包括恆溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個);
(4)檢測系統:包括檢測器,控溫裝置;
(5)記錄系統:包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站。
H. 簡述氣相色譜儀的原理組成及應用
一、氣相色譜儀簡介
氣相色譜儀(GC)是基於色譜柱將混合物分離的原理而實現的一種可對混合氣體中各組成成分進行定性甚至定量分析的一種熱導檢測儀器,它可對固定相上的活度系數、比表面積、分子量、分配系數等物理化學常數進行檢測,由於其具有操作簡單、控制精確、靈敏度高等特點,因而在生物化學、醫葯衛生、軍事分析、環境保護、石油加工、食品發酵等各領域都有著廣泛的應用。
二、氣相色譜儀結構
氣相色譜儀由分析單元和顯示單元兩部分構成,其中,分析單元主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恆溫器和色譜柱,顯示單元主要包括檢定器和自動記錄儀。在其眾多的組成部件中,氣相色譜儀功能得以實現的關鍵部件是色譜柱和檢定器。氣相色譜儀將待測樣品在進樣口中氣化後,便由載氣帶入色譜柱,在色譜柱中各組成成分進行分離並依次導入檢定器,然後由檢定器對其各組成成分進行檢測,目前常用的檢定器有電化學檢定器、電子捕獲檢定器、超聲波檢定器、熱導敗寬檢定器等等。
三、氣相色譜儀原理
氣相色譜儀通過色譜柱分離混合物,再通過檢定器檢測分離出來的各組成成分。在色譜柱中填充有固體/液體溶劑,稱為固定相,與之相對應的還有一個流動相,流動相是一種與固定相、被測樣品都不發生反應的惰性氣體,用於帶著被測樣進入色譜柱,因此也被稱為載氣,載氣連續世派的以一定速度流過色譜柱,將被測樣品一次一次地注入,每注入一次便可得到一次分析結果。
被測樣品基於熱力學性質的差異在色譜柱中得以分離,固定相中物質對被測樣品中成分具有不同的親和力,親和力越大,表明其受力越大,因此當載氣帶著樣通過色譜儀時,親和力小的成分移動較快,率先察返亮進入檢定器。
檢定器給每個進入的成分一個相應的信號,並對其注入載氣到進入檢定器直至消失的過程進行計時,最終便可根據計得的時間對其成分進行相應分析。
I. 氣相色譜儀的基本構造
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恆溫器和色譜柱。後者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。(1)載氣系統 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。整個載氣系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量准確。
(2)進樣系統 進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統分離系統的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
(4)檢測系統檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大後,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機數據處理系統 近年來氣相色譜儀主要採用色 譜數據處理機。色譜數據處理機可列印記錄色譜圖,並能在同一張記錄紙上列印出處理後的結果,如保留時間、被測組分質量分數等。
(6)溫度控制系統 用於控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。