氣相的儀器叫什麼

Ⅰ 請問什麼是氣相色譜儀 液相色譜儀

氣相色譜儀與液譽亂喊相色譜儀相關介紹如下：

一、分離原理：

1.氣相：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。

2.液相：高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上，引用了氣相色譜的理論，在技術上，流動相改為高壓輸送（最高輸送壓力可達4.9′107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高於經典液相色譜（每米塔板數可達幾萬或幾十萬）；同時柱後連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續檢測。

二、應用范圍：

1.氣相：氣相色譜法具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優點，但是受技術條件的限制，沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難於應用氣相色譜法進行分析。一般對500℃以下不易揮發或受慶野熱易分解的物質部分可採用衍生化法或裂解法。

2.液相：高效液相色譜法，只要求試樣能製成溶液，而不需要氣化，因此不受試樣揮發性的限制。對於高沸點、熱穩定性差、相對分子量大（大於400以上）的有機物（些物質幾乎佔有機物總數的75%～80%）原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。

三、儀器構造：

1.氣相：由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。

1.1柱箱：色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品中的各個組份在色譜柱中經過反復多次分配後得到分離，從而達到分析的目的，柱箱的作用就是安裝色譜柱。由於色譜柱的兩端分別連接進樣器和檢測器，因此進樣器和檢測器的下端（接頭）均插入柱箱。柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細管柱，並且操作方便。色譜柱（樣品）需要在一定的溫度條件下工作，因此採用微機對柱箱進行溫度控制。並且由於設計合理，柱箱內的梯度很小。對於一些成份復雜、沸程較寬的樣品，柱箱還可進行三階程序升溫控制。且程序設定後自動運行無需人工干預，降溫時還能自動後開門排熱。

1.2進樣器：進樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品，進樣器還必須將其汽化，因此採用微機對進樣器進行溫度控制。根據不同種類的色譜柱及不同的進樣方式，共有五種進樣器可供選擇：1.填充柱進樣陪笑器2.毛細管不分流進樣器附件3.毛細管分流進樣器附件4.毛細管分流/不分流進樣器5.六通閥氣體進樣器。

1.3檢測器:檢測器的作用是將樣品的化學信號轉化為物理信號（電信號）。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作，因此採用微機對檢測器進行溫度控制。根據各種樣品的化學物理特性，共有五種檢測器可供選擇：1.氫火焰離子化檢測器(FID)2.熱導檢測器(TCD)

2.電子捕獲檢測器(ECD)4.氮磷檢測器(NPD)5.火焰光度檢測器(FPD)

2.1.數據處理系統該系統可對測試數據進行採集、貯存、顯示、列印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。

2.2.液相：高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統組成。

2.3.進樣系統一般採用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恆定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。

2.4.輸液系統該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l．47～4．4X107Pa，流速可調且穩定，當高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應，可加快其在柱中的移動速度，這對提高解析度、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值，或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質（即使僅有一個基團的差別或是同分異構體）都能獲得有效分離。

2.5分離系統該系統包括色譜柱、連接管和恆溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm（需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管），內徑為2～5mm，由"優質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料製成，住內裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質和固定液構成）。固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達1000?）和比表面積大的特點，加之其表面經過機械塗漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學法偶聯各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機化合物。因此，這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯豌豆凝集素（PSA）後，就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。另外，固定相基質粒小，柱床極易達到均勻、緻密狀態，極易降低渦流擴散效應。基質粒度小，微孔淺，樣品在微孔區內傳質短。這些對縮小譜帶寬度、提高解析度是有益的。根據柱效理論分析，基質粒度小，塔板理論數N就越大。這也進一步證明基質粒度小，會提高解析度的道理。再者，高效液相色譜的恆溫器可使溫度從室溫調到60C，通過改善傳質速度，縮短分析時間，就可增加層析柱的效率。

2.6檢測系統高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。

（1）紫外檢測器該檢測器適用於對紫外光（或可見光）有吸收性能樣品的檢測。其特點：使用面廣（如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；靈敏度高（檢測下限為10-10g／ml）；線性范圍寬；對溫度和流速變化不敏感；可檢測梯度溶液洗脫的樣品。

（2）示差折光檢測器凡具有與流動相折光率不同的樣品組分，均可使用示差折光檢測器檢測。，糖類化合物的檢測使用此檢測系統。這一系統通用性強、操作簡單，但靈敏度低（檢測下限為10-7g／ml），流動相的變化會引起折光率的變化，因此，它既不適用於痕量分析，也不適用於梯度洗脫樣品的檢測。

（3）熒光檢測器凡具有熒光的物質，在一定條件下，其發射光的熒光強度與物質的濃度成正比。因此，這一檢測器只適用於具有熒光的有機化合物（如多環芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質等）的測定，其靈敏度很高（檢測下限為10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可採用。

2.7數據處理系統該系統可對測試數據進行採集、貯存、顯示、列印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。

Ⅱ 什麼是氣體檢測儀

氣體檢測儀來是一種氣體泄露濃自度檢測的儀器儀表工具，其中包括：攜帶型氣體檢測儀、手持式氣體檢測儀、固定式氣體檢測儀、在線式氣體檢測儀等。主要利用氣體感測器來檢測環境中存在的氣體種類，氣體感測器是用來檢測氣體的成份和含量的感測器。

Ⅲ 氣相色譜常用的檢測器類型有哪些

1、氫火焰離子化檢測器（FID）用於微量有機物分析
2、熱導檢測器（TCD）用於常量、半微量分析，回有機、無答機物均有響應
3、電子捕獲檢測器（ECD）用於有機氯農葯殘留分析
4、火焰光度檢測器（FPD）用於有機磷、硫化物的微量分析
5、氮磷檢測器（NPD）用於有機磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃燒檢測器（CCD）用於對可燃性氣體及化合物的微量分析
7、光離子化檢測器（PID）用於對有毒有害物質的痕量分析
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Ⅳ 氣體檢測的儀器都有哪些百度百科

國外品牌，梅思安MSA天鷹(ALTAIR) 5X多種氣體檢測儀
honeywellX4四合一氣體檢測儀霍尼韋爾氣體檢測儀

加拿大BWXT泵吸式四合一復氣體檢測儀GasAlertMax XT II
加拿大BWQT 四合一復合氣體
國內品牌MSA、英思科、華瑞、霍尼韋爾、核沃、新宇宙、斯達、漢威、特安、安可信

Ⅳ 氣相色譜的基本設備包括那幾部分，各有什麼作用

氣相色譜儀的基本設備包括五個部分：

氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統、記錄系統。

氣路系統

包括氣源、凈化器和載氣流速控制；常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣。

進樣系統

包括進樣裝置和氣化室。

氣體進樣器（六通閥）：試樣首先充滿定量管，切入後，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱；液體進樣器：不同規格的微量注射器，填充柱色譜常用10μL；毛細管色譜常用1μL；新型儀器帶有全自動液體進樣器，清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數十個試樣。

進樣方式

分流進樣：樣品在汽化室內氣化，蒸氣大部分經分流管道放空，只有極小一部分被載氣導入色譜柱；

不分流進樣：樣品直接注入色譜的汽化室，經過揮發後全部引入色譜柱。

分離系統

色譜柱：填充柱（2-6 mm直徑，1-5 m長），毛細管柱（0.1-0.5 mm直徑,幾十米長）。

溫控系統的作用

溫度是色譜分離條件的重要選擇參數，氣化室、色譜柱恆溫箱、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度。

氣化室：保證液體試樣瞬間氣化；

檢測器：保證被分離後的組分通過時不在此冷凝；

色譜柱恆溫箱：准確控制分離需要的溫度。

檢測系統

作用：將色譜分離後的各組分的量轉變成可測量的電信號。

指標：靈敏度、線性范圍、響應速度、結構、通用性。

通用型——對所有物質均有響應；

專屬型——對特定物質有高靈敏響應。

檢測器類型：濃度型檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、質量型檢測器、氫火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器。

Ⅵ 氣相色譜原理

如果哪天有人問氣相色譜原理？氣相色譜是用來做什麼？如果你告訴他氣相色譜儀可以用來分離混合物並確定物質的量，它主要功能是分離和測試樣品中的不同組分。你肯定會收到第二個問題。為什麼氣相色譜儀可以分離混合物並確定物質的含量？.....如果你再次回答，那將成為《十萬為什麼》的生活版本。您如何輕松描述關於氣相色譜的這些問題的？不如就直接發這個文檔給他吧！

原 理：

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。

它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各組份。並對混合物中的各組份進行定量、定性分析。

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器後由載氣攜帶進入色譜柱。由於樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然後由接在柱後的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。

1氣相色譜是什麼？它分幾類？

凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

1、按固定相聚集態分類：

（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（2）氣液色譜：固定相是塗在擔體表面的液體。

2、按過程物理化學原理分類：

（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。

（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類：

（1）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

（2）紙色譜：以濾紙為載體，

（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

2氣相色譜的分離原理是什麼？

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。

3氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？

1、相、固定相和流動相：

一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰：

物質通過色譜柱進到鑒定器後，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。

3、基線：

在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器雜訊隨時間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬：

由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x1／緩昌2表示。

5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用A表示。

6、死時間、保留時間：

從進樣到惰性氣體峰出現極大值的運哪團時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜旁橘峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。

7、死體積，保留體積：

死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值與相對保留值：

保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標准，而求出其他物質的保留值對此標准物的比值，稱為相對保留值。

9、儀器噪音：基線的不穩定程度稱噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。

4一般選擇載氣的依據是什麼？氣相色譜常用的載氣有哪些？

作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；

純度高；

價格便宜並易取得；

能適合於所用的檢測器。

常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

5載氣為什麼要凈化？應如何凈化？

所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經過凈化。

一般均採用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；採用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質；採用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

6試樣的進樣方法有哪些？

色譜分離要求在最短的時間內，以「塞子」形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：

1.氣體試樣：大致進樣方法有四種：

（1）注射器進樣

（2）量管進樣

（3）定體積進樣

（4）氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好，且可自動操作。

2.液體試樣：

一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可採用定量自動進樣，此法進行重復性良好。

3.固體試樣：

通常用溶劑將試樣溶解，然後採用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

7簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響？

操作條件對於色譜分離有很大影響。

1、柱長，柱內徑：

一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；

柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。

2、柱溫：

是一個重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；

降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。

一般採用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品採用高柱溫。

3、載氣流速：

載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

4、固定相：

固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。

當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損於分離，比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進樣：

一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高於樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。

8什麼叫擔體？對擔體有哪些要求？

擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：

1.表面積較大；

2.具有化學惰性和熱穩定性；

3.有一定的機械強度，使塗漬和填充過程不引起粉碎；

4.有適當的孔隙結構，利於兩相間快速傳質；

5.能製成均勻的球狀顆粒，利於氣相滲透和填充均勻性好；

6.有很好的浸潤性，便於固定液的均勻分布。

完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。

9擔體分幾類？其特點如何？

通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。

1、硅藻土類型：

（1）白色的：表面積小，疏鬆，質脆，吸附性能小，經適當處理，可分析強極性組分；

（2）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。

2、非硅藻土類型：

（1）氟擔體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。

（2）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但塗漬困難，柱效低。

（3）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優良的新型色譜固定相。

（4）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優越性。

（5）活性炭：可以單獨做為固定相。

（6）沙：主要用於分離金屬。

10常用的擔體怎樣選擇？

各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中：

紅色擔體（如6201、201），可用於非極性或弱極性物質的分離。

白色擔體（如101）可用於極性物質或鹼性物質。

釉化紅色擔體（如301）可用於中等極性物質。

硅烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。

分離酸性物質，如酚類，要用酸洗處理的擔體。

分離鹼性物質，如乙醇胺，要用鹼洗處理的擔體。

有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。

但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何謂固體固定相？大體可分為幾類？

指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類：

第一類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；

第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球，國外Porapak系列等；

第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液塗敷在載體表面上。

採用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩定性也有所改善。

12什麼是固定液？對固定液有哪些要求？

一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點要求：

1.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分析物理或載氣不產生不可逆反應；

2.在操作溫度下呈液態，而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；

3.能牢固地附著在載體上，並形成均勻和結構穩定的薄層；

4.被分離的物質必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配；

5.對沸點相近而類型不同的物質有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

13固定液的選擇原則有哪些？

根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系，固定液的選擇一般根據所謂的「相似性原則」，即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等，性質相似時，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配系數小，因而能很快流出色譜柱。

下面就不同情況進行討論：

a、分離極性化合物，採用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；

b、分離非極性化合物，應用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰，沸點低的先出峰。對於沸點相近的異構物的分離，效率很低；

c、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液，這時非極性組分先餾出，固定液極性越強，非極性組分越易流出；

d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。

「相似相容性原則」是選擇固定液的一般原則，有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時，往往採用「混合固定液」，應用兩種或兩種以上性質各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時間延長。

14色譜柱失效後有哪些表現？其失敗原因是什麼？

色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。

15毛細管柱的老化操作

老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對於一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和雜訊升高，為了避免這一現象發生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱的固定相揮發出去，從而使後面的分析不受干擾。此外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

將色譜柱柱溫升至一恆定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。

當達到老化溫度後，記錄並觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10 分鍾開始下降，並且會持續30-90 分鍾。當達到一個固定的值後，基線就會穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或污染。

遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統並解決相相關的問題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。

一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。

如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那麼老化後，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低於色譜柱的溫度下限，那麼分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身並無什麼損害。

溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恆溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多於十分鍾。高於溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

16基線漂移問題排查

在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。

17如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？

色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留，那麼在程序升溫時就容易產生基線漂移，因為這些物質的保留較強，在柱中移動緩慢，可以採用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；

此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；

也可以安裝保護柱，這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣口，維護完畢之後，用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來，進一針空樣，以確認進樣器已經干凈。

18如何降低檢測器帶來的基線漂移？

由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移；使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。

19如何降低柱子流失帶來的基線漂移？

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高於實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來老化，長時間低溫老化相對於短時間高溫老化有利於降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。

一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數小時，才有可能使基線趨於水平，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以如果有氧氣連續通過色譜柱，即便進行老化基線也無法降到水平。因此，在實驗過程中，應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

20無峰

1.FID檢測器火焰熄滅；

2.進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；

4.進樣口漏氣；

5.色譜柱入口漏氣或堵塞；

6.進樣針的問題，取不上樣品。

21所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

1.進樣針缺陷，使用新針；

2.進樣後漏液，判斷漏液點；

3.分流比過大；

4.分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠；

6.NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；

7.檢測器與樣品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ溫度；

3.增大載氣流速；

4.掌握進樣技巧；

5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

6.試樣與固定相載體有反應。

23峰高、峰面積不重復

1.進樣不重復，偏差大；

2.其他峰型變化引起的峰錯位；

3.基線的干擾；

4.儀器系統參數設定的改變，參數標准化，規范化；

5.色譜柱性能改變。

24連續進樣時靈敏度重復性差

在連續進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

1.進樣技術差；

2.載氣泄漏或流速不穩；

3.檢測器沾污；

4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

25峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

2.進樣器溫度過高；

3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；

4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；

5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

7. 進樣時間過長；

8.分流比低，增大分流比(至少大於20/1)；

9.進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。

26分離度下降

1.色譜柱被污染；

2.固定相被破壞(柱流失)；

3. 進樣失敗，檢查泄露；

4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；

5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

27溶劑峰拉寬

1.色譜柱安裝失敗；

2.進樣滲漏；

3.進樣量高 提高汽化溫度；

4.分流比低 提高分流比；

5.柱溫低；

6.分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；

7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。

28基線向下漂移

1.新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鍾，繼續老化；

2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間；

3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

29基線向上漂移

1.色譜柱固定相被破壞；

2.載氣流速下降，調整載氣壓力。

30噪音

1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；

2.使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音，檢查，維修氣路；

3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速；

4.進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

6.檢測器發生故障。

31提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度；

2.減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；

3.提高進樣技術防止造成兩次進樣；

4.降低載氣流速；

5.降低色譜柱溫度；

6.提高汽化室溫度；

7.減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；

8.毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

32如何確定色譜柱老化是否完全?

FID檢測器最適合用於檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然後基線下降逐漸平穩，此時可以認為色譜柱老化完成。

當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今後空白對比。

如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由於載氣中含有氧氣，也可能是由於樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環硅氧烷。

一般認為柱流失能引起雜訊和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同雜訊狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

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Ⅶ 什麼是氣相色譜儀

氣相色譜儀，將分析樣品在進樣口中氣化後，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先後次序，經過對比，可以區別出是什麼組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常採用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質譜檢測器等。氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恆溫器和色譜柱。後者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜孝悶柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。載氣系統 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。

整個載氣系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量准確。進樣系統 進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。分離系統分離系統的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管巧旦彎柱兩類。檢測系統檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號，經放大後，由記錄儀記錄成色譜圖。信號記錄或微機數據處理系統 近年來氣相色遲做譜儀主要採用色 譜數據處理機。色譜數據處理機可列印記錄色譜圖，並能在同一張記錄紙上列印出處理後的結果，如保留時間、被測組分質量分數等。溫度控制系統 用於控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類：一類是氣固色譜儀，另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結構是通用的。

Ⅷ 檢測空氣得儀器叫什麼呀

取樣的叫大氣采樣儀，拿回實驗實驗室分析的叫氣相色譜儀，分光光度計。

Ⅸ 氣相色譜法的儀器要求

所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規定外，載氣為氮氣；色譜柱為填充柱或專毛細管柱，填充屬柱的材質為不銹鋼或玻璃，載體用直徑為0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm經酸洗並硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑為0.20或0.32mm。進樣口溫度應高於柱溫30～50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高於柱溫，並不得低於100℃，以免水氣凝結，通常為250～350℃。
正文中各品種項下規定的條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其餘如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液塗布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種並符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約於30分鍾內記錄完畢。

Ⅹ 氣相色譜儀和液相色譜儀的功能主要有什麼區別

一、分析對象差別：

1、氣相色譜儀的分析對象：

(1)能氣化、熱穩定性好和沸點較低的樣品。

(2)高沸點、揮發性差、熱穩定性差、離子型及高聚物樣品不能檢測。

(3)僅佔有機物的15%～20%左右。

2、高效液相色譜儀的分析對象：

(1)溶解後能製成溶液的樣品。

(2)不受樣品揮發性和熱穩定性的限制。

(3)分子量大、難氣化、熱穩定性差、高分子和離子型樣品均可檢測。

(4)應用廣泛，佔有機物的80%～85%左右。

二、流動相差別：

1.氣相色譜儀的流動相：

(1)流動相為惰性氣體。

(2)組分與流動相之間無親合作用力，只與固定相作用。

2.高效液相色譜儀的流動相：

(1)流動相為液體。

(2)流動相與組分之間有親合作用力，為提高柱的選擇性和改善分離度增加了因素，對分離起很大作用。

(3)流動相種類較多，選擇餘地大。

(4)流動相極性和PH值的選擇對分離起到重要作用。

(5)選用不同比例的兩種或兩種以上液體作為流動相可以增大分離選擇性。

三、工作條件差別：

1、氣相色譜儀的工作條件：加溫工作。

2、高效液相色譜儀的工作條件：室溫，高壓(液體粘度大)。

(10)氣相的儀器叫什麼擴展閱讀：

氣相色譜儀特點

（1） 大屏幕液晶中文顯示，同時顯示各路控溫參數及載氣流量或檢測器參數，各種數據一目瞭然。

（2） 數字流量顯示，採用電子質量流量計，從屏幕精確顯示載氣流量。

（3） TCD斷氣自動保護，儀器斷氣或漏氣時，微機系統自動斷開橋電流，保護鎢絲不被損壞。

（4） 先進的氣路流程，儀器採用一次進樣，三檢測器技術，分離效果更好，靈敏度更高。

（5） 自動功能：開機後，儀器自動檢測運行狀態，如有問題自動顯示故障部位及故障類型，並對儀器自我保護。

（6） 專用色譜工作站和色譜數據處理器

（7） 色譜柱（進口擔體）和三個凈化器