㈠ 阿司匹林的制備
制備乙醯水楊酸一般以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酸酐為原料,通過酯化反應進行。加入2.0g(0.014mol)乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。
1、實驗儀器及葯品:
儀器:單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。
葯品:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸(98%)、鹽酸溶液(1:2)、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。
2、實驗原理:
制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代,生成乙醯水楊酸,為了加速反應的進行,通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應較易完成。
主反應:

4計算:
N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138
N(水楊酸)=2/138=0.014mol
N(阿司匹林)=N(水楊酸)=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
(1)用什麼儀器可以檢測阿司匹林擴展閱讀:
實驗成功的關鍵:
1控制溫度(80-85℃持續加熱20min)、2反應物的用量(乙酸酐要過量)、3質子酸的作用(加濃硫酸)
實驗操作注意事項:
① 硫酸在加入的時候一定要緩慢,等待其反應之後再繼續加入,不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色
② 反應溫度在80℃左右,太低不反應,太高乙醯水楊酸發生一系列副反應。
③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入,醋酸酐分解放熱,蒸汽溢出,防止溶液濺出。
④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌,會產生大量氣泡,少量多次加完。
⑤ 加鹽酸酸化時,也要少量多次加完,如果沒有固體析出,可測一下PH,最佳為2-2.4。
參考文獻:網路-阿司匹林