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鄰苯四項測試用什麼儀器

發布時間:2023-01-05 21:49:05

❶ 安捷倫氣相色譜儀配置ECD檢測器,要測定鄰苯二甲酸酯(DBP和DEHP),具體的檢測條件怎麼設定

進樣口:280℃
OVEN:程序升溫60(1min)---20℃/min—220—5℃/min—285,一共27分鍾
連接處:280℃
恆流:1.2ml/min不分流模式
進樣體積:1微升
離子源:230℃
四級桿:150℃
溶劑延時:6min
掃描模式:SCAN(掃描范圍33-400),SIM
如果答案滿意,希望採納~
PS,去儀器信息網看看,裡面內容更全面~

❷ 稱取naoh和khc8h4o4各用什麼儀器稱量,為什麼

KHC8H4O4:鄰苯二甲酸氫鉀:穩定性較好,用稱量紙稱量。

NaOH:易潮解,易吸水,有腐蝕性,用表面皿稱量。

鄰苯二甲酸氫鉀是分析化學常用的一種基準物質,是為了進行滴定分析,在稱量時需要很高的精確度,因此通常用分析天平。


(2)鄰苯四項測試用什麼儀器擴展閱讀

托盤天平使用注意

1、輕拿輕放儀器,事先把游碼移至0刻度線,並調節平衡螺母,使天平左右平衡。

2、右放砝碼,左放物體(左物右碼)。

3、砝碼不能用手拿,要用鑷子夾取,使用時要輕放輕拿,在使用天平時游碼也不能用手移動。

4、托盤天平的底座上有一個銘牌,上面記錄著此托盤天平的最大稱量和感量。使用時,要注意不要超過最大稱量且不要小於感量,否則將損壞托盤天平或無法測量。

❸ 除了XRF可以檢測物料的成分外,有什麼儀器也可以檢測嗎

你這個問題問的有點籠統了,XRF也只是能夠測量一些元素的含量,一般的物料構成分為有機成分和無機成分,如果你想測樣品裡面有機成分的話必須要用相應的化學儀器。像LC液相色譜儀或者LC-MAS液質聯用、GC氣象色譜儀或者GC-MAS氣質聯用,這些可以測比如鄰苯二甲酸鹽、多環芳烴等等有機物含量,還有AAS、ICP等化學儀器可以測量Pb、HG、As、Cd等等重金屬元素,類似XRF的功能,但本質上是有很大區別的!樓上說的什麼火花光電直讀只適用於金屬樣品!

❹ 測鄰苯二甲酸的紫外吸收時為什麼用標樣進行測試

測鄰苯二甲酸的紫外吸收用標樣進行測試是因為,
鄰苯二甲酸酯可以通過呼吸、飲食和皮膚接觸進入人和動物體內。急性吸入鄰苯二甲酸酯蒸汽後,可出現上呼吸道和眼結膜刺激症狀。皮膚長期接觸會出現致敏反應。其急性毒性隨分子中醇基碳原子數的增加而減弱,具有中度積蓄作用,鄰苯二甲酸酯類對大鼠有致突、致畸作用,對水生生物的急性毒性很低,但對某些水生種屬有蓄積作用,能造成生殖吸引損害。隨著工農業生產的發展和塑料製品的廣泛使用,鄰苯二甲酸酯類已經成為全球性的最普遍的一類持久性環境污染物

❺ RoHS 2.0里規定的鄰苯四項(DEHP,BBP,DBP,DIBP)

金屬里不會含有這些物質,即使含有也不管控,一般是塑料件,皮革,油墨,包材裡面含有。



注意:

2013年1月3日起指令2002/95/EC將會被廢除,盟國必須於2013年1月2日前將指令2011/65/EU更新到當地法律。

2011/65/EU 主要內容概括如下:

1、產品范圍

闡明了指令管控范圍和相關定義,將管控產品范圍擴大至除特殊豁免外的所有電子電氣設備: — 包括被2002/95/EC 豁免的第8類產品醫療設備、第9類產品監控設備; — 第11類產品:不被1~10類產品涵蓋的其他所有電子電氣設備,包括線纜及其它零部件。

2、限制物質

雖然並未增加新的限制物質,但選定4種有毒有害物質(DIBP、DEHP、DBP和BBP)作為限制物質的候選。

3、CE標志要求

將電子電氣設備ROHS符合性納入CE標志要求。生產者在張貼CE標識時應確保產品符合ROHS並准備相應的聲明和技術文檔。

4、過渡期規定

為使新納入ROHS 2.0管控產品的生產商有充分時間來符合指令要求,ROHS 2.0為相關產品設定了管控過渡期。

❻ 工業用鄰苯二甲酸氫鉀中鄰苯二甲酸氫鉀的滴定以及試劑的使用步驟謝謝各位

主要儀器與試劑
1. 儀器:電子天平、鹼式滴定管(25ml)、錐形瓶(250ml)、燒杯
2. 試劑:20%NaOH溶液、鄰苯二甲酸氫鉀基準物質、0.1%酚酞指示劑
操作步驟
1. NaOH溶液(0.1mol/L)的配製
移取20%NaOH 5mL於500mL試劑瓶中,用新煮沸過的冷蒸餾水稀至500mL,搖勻。
2. NaOH溶液(0.1mol/L)的標定
用減量法稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4~0.6g(五份)於250ml錐形瓶中,加新煮沸過的冷蒸餾水40~50ml,待溶解後,加酚酞指示劑2滴,用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淺紅色,30秒內不褪色為終點,記錄所消耗的NaOH溶液的體積。計算出NaOH的濃度。
3.試樣的測定
用減量法稱取鄰苯二甲酸氫鉀試樣0.4~0.6g(三份)於250ml錐形瓶中,加新煮沸過的冷蒸餾水40~50ml,待溶解後,加酚酞指示劑2滴,用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淺紅色,30秒內不褪色為終點,記錄所消耗的NaOH溶液的體積。

❼ 鄰苯二甲酸酯的檢測方法

鄰苯二甲酸酯檢測方法已非常成熟,國內外都發布了檢測標准。一般是用有機溶劑萃取後使用氣相色譜質譜聯用儀(Gas Chromatograph-Mass Spectrometer)進行檢測。
主要檢測標准有:
EN 14372 兒童產品安全要求及測試方法(歐洲標准,採用索氏提取法)
EN 15777 紡織品.鄰苯二甲酸酯測試方法(歐洲標准,採用索氏提取法)
CPSC-CH-C1001-09.3 鄰苯二甲酸酯測試標准作業程序(美國標准,採用溶解凝固法)
Health Canada Method C34 聚氯乙烯產品中鄰苯二甲酸酯的測定(加拿大標准,採用溶出法)
GB/T 22048 玩具及兒童用品 聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定(中國標准,採用索氏提取法)
測試機構:
質檢衛生環保等政府部門下屬實驗室(部分可能不具備檢測能力)
第三方實驗室(基本都具備檢測能力)
大型企業實驗室(部分可能不具備檢測能力)
院校等科研機構(部分可能不具備檢測能力)

❽ 鄰苯的檢測方法是什麼哪些材料需要測試

可以的
6P要求以下:
鄰苯二甲酸二己酯鄰苯二甲酸鹽(脂)phthaltes標准檢測(DEHP)
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)
鄰苯二甲酸苯基丁酯(BBP)
鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)
鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)
鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)

❾ 如何定性測試鄰苯二甲酸酯(用最簡單的方法定性測試塑料中含有增塑劑鄰苯二甲酸酯)

HPLC測定一次性塑料用品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑

摘要:本文用高壓、液體色譜柱Lichrospher C-18(250mm×4·6mmID, 5μm),以乙腈-水為流動相,流速
為 1·0mL/min,線性梯度乙腈從70%到100%,採用質譜檢測器對鄰苯二甲酸酯進行定性鑒定。鄰苯二甲酸二 甲脂(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯
(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)濃度分別 為1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L, 0·9~71mg/L和0·9~68mg/L時線性關系良好,平均回收率分別為83%, 89%, 86%, 87% (n=5)。建立了准確度
和靈敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中鄰苯二甲酸酯類增 塑劑的高效液相色譜定量分析方法。

增塑劑(Plasticizer)系指在塑料、橡膠工業中 通過對高聚物分子的改性來增加加工成型時的可 塑性和流動性,並使成品具有柔韌性的有
機物質 通常是一種難揮發的粘稠液體或低熔點固體,常 見的增塑劑是高沸點的鄰苯二甲酸酯類(PAEs)。 這類化合物是目前主要的環境污染物之一,廣
泛 存在於大氣、土壤和水體中,並參與生物(包括人 體)的代謝作用。它在潤滑劑、驅蟲劑、化妝品、去 泡劑、食品包裝材料、醫療用具、人造革等生產
中 廣泛應用。由於鄰苯二甲酸酯類增塑劑與塑料基 質之間沒有形成共價鍵,而是以氫鍵和范德華力 連接,彼此保持各自獨立的化學性質,因而在接觸 到包裝
食品中所含的水、油脂時,便會溶出。鄰苯 二甲酸酯類化合物的毒性及危害具有微弱的雌激 素效應,具有生殖毒性,會導致生物繁殖能力下降 和生殖器官畸形
等,它還具有致突變和致癌作 用[1]。測定鄰苯二甲酸酯的主要方法有雙波長等 吸收紫外分光光度法、氣相色譜法,熒光光譜法以 及反相高效液相色譜法
[2-5],其樣品主要針對水 體環境污染[6]。
利用高效液相色譜法並結合質譜定性測定一次性塑料用品中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑,國內的相關報道較少。本文探討了一次性塑料用品中 的鄰苯二甲酸酯類化合物的提取條件,建立了運用高效液相色譜法對其進行定性和定量分析,利 用質譜進一步確認所定性的化合物。
1實驗部分
1. 1儀器和試劑
ZQ-4000/2695型液相色譜-質譜聯用儀, 配有Waters 2996型二極體陣列檢測器,Masslynx 4·0色譜工作站(美國
Waters公司)。Sartorius電 子天平(精度為十萬分之一,德國)。鄰苯二甲酸 二甲酯(簡稱為DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(簡稱 為
DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(簡稱為DBP)、鄰苯 二甲酸二辛酯(簡稱為DOP)和三氯甲烷均為分析 純試劑,乙腈和甲醇(色譜純)購於Merk公司,
水 為二次蒸餾水。
1. 2色譜及質譜條件
色譜柱: Lichrospher C - 18柱(250mm× 4·6mmID, 5μm);流動相:初始乙腈-水體積比
為 70∶30, 10min提高到100%乙腈,保持10min;柱 溫: 30℃;流速: 1·0mL/min; DAD檢測波長范
圍: 200~500nm。進樣量為10μL。
ESI離子源電離,採用正離子模式。毛細管電 壓; 3·0KV;錐孔電壓: 30V;離子源溫度: 110℃;脫 溶劑溫度: 350℃;脫溶劑氣流速: 250L/h;錐孔氣 流速: 50L/h;掃描質量范圍: 50~600amu。
1. 3標准溶液的配製
分別准確稱取含DMP、DEP、DBP、DOP27·9mg、23·1mg、22·2mg、21·3mg置於一個25mL 容量瓶中,用甲醇稀
釋並定容至刻度,充分搖勻, 再稀釋至1/5濃度,得到質量體積濃度分別為 223·2mg/L、184·8mg/L、177·6mg/L、
170·4mg/L 的混合標准液,備用。
1. 4樣品的處理
將一次性塑料袋或保鮮袋剪碎、准確稱取 4·0g左右樣品,將剪碎的樣品放入100mL錐形瓶 中,加入50mL三氯甲烷,浸泡10min,然後
過濾, 殘渣再用20mL三氯甲烷浸提一次,合並清液,滴 加3mL甲醇,使溶液產生沉澱,放置5min後過濾, 水浴將濾液濃縮至約1mL。往濃縮液中
再次滴加 2mL甲醇,進一步產生沉澱,離心,清液轉移到 5mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,溶液經微孔濾 膜過濾(0·45μm),進行HPLC分
析。
按上法對一次性塑料杯樣品進行前處理,但 需超聲輔助提取。
2結果與討論
2. 1提取條件的選擇
曾選用環己烷、三氯甲烷、正己烷作為提取溶 劑,實驗發現用三氯甲烷提取時得到的提取液更 加澄清透明,使得樣品的預處理更簡單,更有利於 樣品
的色譜進樣分析。在研究過程中發現,當塑 料的厚度小於或等於0·08mm時,不需要超聲波 提取,只需三氯甲烷溶液浸泡即可溶出鄰苯二甲 酸酯;塑料的
厚度大於0·08mm時,需要超聲波提 取,以20min為最佳。如果提取的時間過長,會將 大量的塑料單體溶解出來,這些單體是一種強保 留物質,在色
譜柱中的保留時間相當長,容易污染 色譜柱。因此,在樣品的預處理階段,要盡可能地 將塑料單體沉澱下來,減少進入色譜柱的量,以免 影響樣品的定量分
析。實驗發現上述提取過程能 保持較高的回收率和重現性。
2. 2色譜條件的選擇
在反相色譜中,常用的流動相為甲醇-水、乙 腈-水。本實驗以上兩種流動相體系,均能使各 物質分離完全,由於這類物質的疏水性較強,而乙 腈在
反相色譜中的洗脫能力比甲醇要強很多,使 用乙腈-水體系,分析時間短,基線更加平穩。當 選擇乙腈-水體積比為70∶30等梯度進行洗脫 時,雖然四種
酯都能被分開,但分析時間過長;而 如果選擇100%的乙腈作流動相,DMP和DEP不 能基線分離。考慮到既能改善分離效果,又可以 縮短分析時間,選
擇如1. 2中所述的梯度洗脫,分 析結果顯示四種酯都能基線分離,整個分析過程 在20min以內可完成,色譜圖見圖1。

2. 3鄰苯二甲酸酯的定性鑒定
由於樣品基體十分復雜,而且不同的樣品所 含的雜質差異很大,而鄰苯二甲酸酯的含量相對 較低,以往的實驗僅基於保留時間定性存在困 難[5]。
本實驗中先採用保留時間對照法進行初步 定性,進而用二極體陣列紫外檢測技術採集各色 譜峰的紫外光譜圖(見圖2),將所得圖譜的形狀、 吸收帶位置及相
對強度與標准品圖譜比較對照定 性,再進一步將LC-MS聯用儀所得質譜圖(圖3) 與標准品質譜圖對照定性。由於電噴霧質譜是一 種軟電離質譜技術,實
驗中對質譜的毛細管電壓、 錐孔電壓、離子源溫度、去溶劑氣流量等條件進行 了優化,使得產生的碎片離子很少。DMP、DEP、 DBP和DOP的分子量
分別為194、222、278和 390,實驗發現,鄰苯二甲酸酯在ESI+模式中[M+ Na]+和[M+K]+有靈敏的響應。

2. 4標准曲線及最低檢測限
將標准儲備液用甲醇稀釋,得到一系列濃度 的溶液,其中DMP、DEP、DBP、DOP的范圍分別為 1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L和0·9~71mg/L和 0·9~68mg/L,共6組標准溶液。分別取溶液 10μL進樣,定量波長選為270nm,由色譜工作站 處理數據,以
濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,制 得DMP、DEP、DBP、DOP標准曲線見表1。按三倍 雜訊信號推算,分別得到DMP、DEP、DBP、DOP
最 低檢測限: 0·9ng, 1·1ng, 2·1ng, 2·4ng。

2·5回收率測定
將塑料袋剪碎,准確稱取已知DMP、DEP、 DBP、DOP含量的塑料袋平行樣品兩份,質量分別 為4·0725g和4·0318g,在兩份試
樣中分別加入 1mL和2mL的混合標准溶液,進行全程加標回收 率試驗,取5次測定的結果計算回收率,得到 DMP、DEP、DBP、DOP的平均回收
率分別為: 83%, 89%, 86%, 87% (n=5)。所得結果列於表2中.

2. 6樣品的測定
採用以上的實驗方法對塑料樣品進行了測 定,測定結果見表3。其中: 1.一次性塑料杯A; 2. 一次性塑料杯B; 3.一次性塑料袋
A; 4.一次性塑 料袋B; 5.保鮮袋A; 6.保鮮袋B。每一種樣品重 復測定3次,所測定得到的DEP、DBP和DOP的 RS范圍分別
為: 2·4-3·3%, 2·5~4·0%, 2·2~ 2·9%。圖4(a、b、c)為部分樣品的色譜圖。

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