迴流裝置結束時應該怎麼關儀器

㈠ 化學實驗中，迴流怎麼操作

就是迴流裝置，在燒瓶上面接一個球形冷凝管，加熱燒瓶中的反應液，一部分會氣化，進入冷凝管之後冷凝成液體，又迴流到燒瓶中，起到節省反應物，影響平衡移動的作用

㈡ 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程

制備無水乙醇（共13篇）

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。

四、實驗儀器與葯品

電熱套、磨口玻璃儀器一套、95％乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅

五、實驗步驟

1、迴流加熱除水

在50mL圓底燒瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置，冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。

2、蒸餾

迴流畢，改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器，接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管，加熱蒸餾。蒸餾完畢，稱量計算產率。

3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。

4、測產品的折光率。（見折光率的測定）。

六、實驗注意事項

1、實驗所用儀器需徹底乾燥；

2、所用氧化鈣應為小顆粒狀；

3、加熱溫度要適當，控制好迴流速度；

4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊，乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數

無水乙醇的制備篇二

實驗室制備方法：

一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度，然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流，使酒精中的水跟氧化鈣反應，生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分，然後再蒸餾，這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水，可以加入金屬鎂來處理，可得100%乙醇，也叫做絕對酒精，即是無水乙醇。

工業制備方法;

在普通酒精中加入一定量的苯，再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰，蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ，這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度，於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ，可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃，蒸出的是無水乙醇。

註：工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團，

能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003

無水乙醇的制備篇三

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術，最基本、最常用的蒸餾技術，初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法；

2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法，同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識；

3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。

二、實驗原理

為了製得乙醇含量為99.5％的無水乙醇，實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣，以得到無水乙醇。為了使反應充分進行，除了將反應物混合放置過夜外，還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5％，用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。

三、實驗葯品及儀器

（一）實驗葯品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣；

（二）實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。

四、實驗步驟

1、前期准備將100ml 95％乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶，搖勻後用橡皮塞塞緊並放置；

2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管，裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫，保持微沸狀態。

3、蒸餾迴流結束後，待反應體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器，收集餾分，一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止（成龜裂狀）

稱重(W2—W1) ×0.995

回收率＝100×0.955×0.804×100％

式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的無水乙醇重，0.804——95.5％的工業乙醇的比重。

參考信息：回收率約為80～90％；

六、注意事項

1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸；

2、蒸餾開始時，應使燒瓶內的物料緩慢加熱，升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點（78℃），再收集餾出液；

3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時，表示蒸餾已接近尾聲。此時，應立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂；

4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀；注意儀器裝配順序，注意鐵架台安裝步驟；出入水管的安裝方法；

5、所用儀器徹底已乾燥過，因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器，做完實驗後要洗干凈，以便下次實驗使用；

6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上，勿先夾後加樣；

7、氧化鈣25克已經是過量的了，勿再加多，大約25克就行

8、鐵夾口應朝上，安全，勿朝下；

9、先將膠管與玻璃儀器連接好後，再裝或夾球形冷凝管，裝置要安裝在同一平面；

10、開始實驗時先通水後通電，實驗結束時先斷電後斷水，等冷卻後再關水；

11、先稱錐形瓶，實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量

12、連接時力矩要盡量小，因易刺傷手；連接膠管時沾水，拆卸膠管時不要太用勁，若不好拆卸可將膠管剪斷。

無水乙醇的制備篇四

化學與化工學院實驗課程教案模板

（試行）

實驗名稱無水乙醇的制備

一、實驗目的要求：

1、學習制備無水乙醇的原理和方法；熟練蒸餾和迴流操作技術。

2、熟練蒸餾和迴流操作技術。

二、實驗重點與難點：

1、重點：制備無水乙醇的方法

2、難點：蒸餾和迴流的操作

三、實驗教學方法與手段：

陳述法，演示法

四、實驗用品（主要儀器與試劑）：

1、儀器：圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶

燒瓶

2、試劑：95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH

五、實驗原理：

1、在一些要求較高的有機化學實驗中，常常要使用無水試劑，如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性，難以保存，因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。

2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法，該方法是利用95%乙醇為原料，加入乾燥劑氧化鈣進行迴流，除去其中的水分，然後進行蒸餾，製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。

3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。

六、實驗步驟：

1、迴流除水：在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g，安裝迴流裝置，加熱迴流40分鍾。

2、蒸餾：迴流結束後，稍冷，將迴流裝置改為蒸餾裝置，加熱蒸餾，開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分，棄去，用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分，直至燒瓶中剩餘很少的液體，結束蒸餾。

七、注意事項：

1、小心加入生石灰。

2、迴流加熱要用小火，防止迸濺。

3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。

八、思考題：

1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題？2蒸餾與迴流時，加入沸石的目的是什麼？ 3 素燒瓷片能否代替沸石？

4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦？

無水乙醇的制備篇五

無水乙醇的制備（4）

一、實驗目的

學習無水乙醇的制備方法；

掌握蒸餾裝置的操作步驟。

二、實驗儀器和儀器

直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣

三、實驗原理

通常工業用乙醇為95.5%的純度，由於95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恆沸物，因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇；

要把水除去，首先加入生石灰煮沸迴流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氫氧化鈣，然後將無水乙醇蒸出，得到無水乙醇。

四、實驗步驟

搭建迴流裝置，頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇，加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管，搭建蒸餾裝置，接收彎管接三角瓶，尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積，計算回收率。

預實驗重復三次。

五、思考題

1、無水乙醚的制備方法？

2、無水乙腈的制備方法？

參考文獻：

王清廉、沈鳳嘉，《有機化學實驗》（第二版），高等教育出版社

1、兩個乾燥管不同；

2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置，結合了蒸餾裝

置和迴流裝置；

3、乙醇比重計的用法；

4、講義在17-18頁上。

無水乙醇的制備篇六

1．了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。

2．熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。

二、實驗原理

普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物，其沸點為78.15℃，用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇，在實驗室中可加入生石灰後迴流，使水和生石灰結合後再進行蒸餾，得到無水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要試劑及物理性質

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、試劑用量規格

40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH

五、儀器裝置

儀器：電爐、圓底燒瓶（2個，100ml和50ml）、接受管、

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制備無水乙醇（共13篇）
制備無水乙醇（共13篇）

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

第 1 頁
二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。

㈢ 迴流提取時的注意事項

是工業上的，還是試驗室里的？如果是試驗室迴流第一保證冷卻水的循環，還有就是最後要對迴流裝置里的剩餘液體沖洗回收。希望對你有幫助。

㈣ 迴流先關什麼

先關小泵出口閥。然後按下停止按鈕，停泵後再全關閉泵出口閥。迴流操作應該注意：
1、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
2、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
3、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。
4、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。
5、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

㈤ 迴流提取裝置，使用方法及注意事項

倒置漏斗,加一錐形瓶,U行管等,使用方法 .看氣體溶解性,大的呢,用大的容器,插入處理該氣體的溶液

㈥ 迴流裝置的作用和注意事項

迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及專溶劑，在進行加熱前，先接通水屬源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

注意事項：由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防止反應物中的物質逃逸損失。

(6)迴流裝置結束時應該怎麼關儀器擴展閱讀

迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用帶滴液漏斗的迴流滴加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去。

另外，可根據需要，在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間和提高產率，常採用攪拌裝置。

㈦ 、實驗結束能否先關閉氣體再關閉儀器為什麼

不能，先關閉氣體再關閉儀器會影響安全。噴霧乾燥實驗結束時，關機順序如下：
1、關閉加熱。
2、當出風口溫度低於75℃時，先關閉蠕動泵，再關閉高壓氣體流量和空氣壓縮機。
3、待進風口溫度低於90℃時，關閉環風機。
4、關閉電源。
5、待機器冷卻至常溫後，將主收料瓶從旋風分離器下口，旋下，進行物料收集。
6、物料收集後，請逐一拆下連接件，並對玻璃儀器進行清洗烘乾，以備下次使用。
7、打開蠕動泵壓板，以使硅膠軟管恢復彈性。
8、從機器頂端拔下二流體噴頭，用清水進行清洗，風干後再放入機頂插孔內，以備下次使用。請勿將噴頭放入烘箱中烘乾，以免密封圈老化。
9、出口過濾器內取出過濾袋，清洗干凈，以備下次使用。其它試驗也是一樣的順序。

㈧ 迴流反應結束後，燒瓶立馬提出來嗎

一、迴流

許多有機反應和操作（如重結晶）
，需要在一定溫度下，加熱較長時間，為了防止反應
物或溶劑蒸氣的逸出，
常採用迴流操作。
迴流是指沸騰液體的蒸氣經冷凝管冷卻後又流回到
原燒瓶中。一般的迴流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。
a）迴流裝置；
b)防潮迴流裝置
C)氣體吸收裝置
d)三口攪拌裝置；
e)滴加攪拌裝置

安裝時，
應先固定好圓底燒瓶，
待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線
上時，再將兩者連接起來。若要防止濕空氣浸入，可附加一個氯化鈣乾燥管。

進行迴流操作時，應先將冷凝管中通入冷卻水，然後加熱。冷卻水自下而上流動，
水流
速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。
當液體沸騰後，
應控制加熱，
使蒸氣環的上升高度不超過
冷凝管高度的
1/3
（約一個半球）
。由於多數有機物易燃，應使用水浴（或電熱套）加熱。

為了增進反應物之間的接觸，
可採用手工振搖，
此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾，
一
手握住冷凝管夾，一手握住燒瓶夾，作圓周運動。每次振搖完畢，再將兩種鐵夾固定緊。

迴流反應若需控溫或滴加某種反應物，可採用三頸瓶（或圓底燒瓶上安裝二通管）
。

㈨ 旋轉蒸發儀在使用結束後,應該怎樣進行關閉操作呢

一般旋轉蒸發儀都是減壓操作的，所以要先通大氣恢復常壓，然後取下樣品，再將接收瓶裡面收集的廢液倒掉，最後關冷凝水和電源。

如果長時間不用的話，需要把冷凝管中的水放掉，防止堵塞或者在冬天結冰把冷凝管漲破。旋轉蒸發儀主要用於在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發儀的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當溶劑蒸餾時，蒸餾燒瓶在連續轉動。結構：蒸餾燒瓶可是一個帶有標准磨口介面的梨形或圓底燒瓶，通過一高度迴流蛇形冷凝管與減壓泵相連，迴流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用於接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處於減壓狀態。使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應的恆溫水槽。那麼，呢? 旋轉蒸發儀的正確操作方法如下：1.旋轉蒸發儀打開後，金屬套溫度計,船用溫度計,v型溫度計,銅套溫度計先熟悉各部件的相應位置，取儀器時，一手握支架，一手托基坐或雙手握支架，慢慢取出，嚴禁用手提望遠鏡或水平軸部位。2.取出儀器前，先將三腳架安置好，取出後立即放在三腳架上，用中心螺旋固定好。3.旋轉蒸發儀在裝箱前，觀測人員不得離開儀器。4.旋轉蒸發儀必須由測量人員攜帶，不得碰撞，不得倒放。5.旋轉蒸發儀托運，必須放在裝有軟墊的防震箱子中，並在箱外標明「不得倒置」的字樣，寫上「光學或電子儀器，小心輕放，嚴禁重壓」。必要時應派人護送。6.旋轉蒸發儀由汽車運送時，要防止顛波和震動，一般應放在車的前部軟墊上，或由人抱住放在腿上，亦可背在背上，不得放在車箱底櫃上。7.短距離搬站時，儀器要豎著拿，使儀器保持垂直軸的鉛垂狀態，切不可橫扛在肩上，以免碰傷儀器或損壞儀器的軸系。8.旋轉蒸發儀裝箱時，應根據儀器類型，固定或松開制動螺旋，各部件按各自位置放妥當後，方可輕輕合上箱蓋，並扣緊兩旁的搭鉤。9.關箱時要注意檢查工具及附件，看是否安放穩當，以免運輸過程中竄動，碰壞儀器部件。10.箱和蓋罩，感到有障礙時，應查明原因，排除後再加蓋。嚴禁硬壓、硬扣。