① 白酒中的甲醇應該用什麼方法檢測
原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛,過量的高錳酸鉀及在
反應中產生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去,
甲醛與品紅亞硫酸作用生
成藍紫色醌型色素,與標准系列比較定量。
品紅與亞硫酸形成非醌型無色化合物,甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍紫色醌型色素。
三、試劑
配製。
1.高錳酸鉀-磷酸溶液
稱取3g高錳酸鉀,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高錳酸鉀溶解後用水定容至100ml。貯於棕色瓶中備用。
2. 草酸-硫酸溶液
稱取5g無水草酸(H2C2O4)或7g含2個結晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶於1:1冷硫酸中,並用1:1冷硫酸定容至100ml。混勻後,貯於棕色瓶中備用。
3.品紅-亞硫酸溶液
稱取0.lg
研細的鹼性品紅,分次加水(80℃)共60ml,邊加水邊研磨使其溶解,待其充分溶解後濾於100ml容量瓶中,冷卻後加10ml(10%)亞硫酸鈉溶液,ml鹽酸,再加水至刻度,充分混勻,放置過夜。如溶液有顏色,可加少量活性炭攪拌後過濾,貯於棕色瓶中,置暗處保存。溶液呈紅色時應棄去重新
4. 甲醇標准溶液
准確稱取1.000g甲醇(相當於1.27ml)置於預先裝有少量蒸餾水的100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當於10mg甲醇,置低溫保存。
5.甲醇標淮應用液
吸取10.0ml甲醇標准溶液置於100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當於1mg甲醇。
6. 無甲醇無甲醛的乙醇制備
取300ml無水乙醇,加高錳酸鉀少許,振搖後放置24小時,蒸餾,最初和最後的1/10
蒸餾液棄去,收集中間的蒸餾部分即可。
7. 10%亞硫酸鈉溶液
四、儀器
分光光度計
五、操作方法
甲醇標准曲線制備與樣品測定管號(25ml比色管)
0 1 2 3 4 5 樣
11
樣
12
甲醇標准液
ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
56度酒樣ml 0.6 0.6
56度無甲醇乙醇
ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - -
去離子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4
高錳酸鉀磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混勻靜置
10min
草酸硫酸溶液
ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混勻靜置使褪色冷卻
品紅亞硫酸溶液
5 5 5 5 5 5 5 5
混勻在20至30攝氏度靜置30min 以0管為調零點,於590nm波長處測吸光度
六測定結果
管號 0 1 2 3 4 5
樣11 樣12
甲醇標准液ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
酒樣ml - - - - - - 0.6 0.6
甲醇含量mg
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
吸光度值
七、計算
1、繪制標准曲線,計算回歸方程,計算樣品管中甲醇的含量(mg)
2、計算樣品中甲醇的含量(g/100ml)
X=*100*1000mv
式中:
X——樣品中甲醇的含量,
g/1000ml
M——測定樣品中所含甲醇相當於標準的毫克數,mg V——樣品取樣體積,ml
② 甲醇可以檢測嗎用什麼氣體探測器檢測
甲烷是可以檢測的!
AT0502AH
點型氣體探測器
檢測氣體 :
◆天然氣,液化氣,煤氣,烷類,炔類,烯類等可燃氣體檢測
◆醇類,酮類,苯類,汽油等有機可燃蒸氣的檢測
◆隔爆型防爆設計,適用於工廠條件的1、2區危險場所
蘇州鑫動安電子甲烷探測器產品特點
●HBUS四匯流排技術,電源和信號均為無極性設計。
●可選配安裝支架,實現抱管、置頂等多種安裝模式。
●內置進口撥碼開關,所撥即所得,避免因電子串號造成的物理地址和邏輯地址不匹配。
●採用進口知名廠商感測器,抗中毒,抗干擾能力強;結合先進的數字處理系統,測量精度高,穩定性好。
●內置專家軟體系統,探測器對於過濃度、短路及斷路故障具有自動識別及自我保護功能。
●內置一路無源常開報警輸出觸點,可外接聲光報警或現場聯動控制。
●選配寬溫型LED顯示屏及紅外遙控器,可實現現場氣體濃度實時顯示和調校等操作。
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③ 甲醇的測量方法以及測量條件是什麼
甲醇的測定方法常用變色酸比色法和氣相色譜法。前者靈敏度能滿足要求,但干擾物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛類均有不同程度的干擾;後者干擾少,並可以同時測定甲醇、乙醇。
一、氣相色譜法〔1、2〕
(一)原理
空氣中甲醇吸附在硅膠采樣管上,用水洗脫後,經GDX-102色譜柱分離,氫焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。
(二)儀器
(1)采樣管 用長90mm,內徑4mm的玻璃管,前段填裝150mg硅膠,後段填裝50mg硅膠,中間及後端塞入3mm長的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料,進氣口填放少量玻璃棉采樣管兩端套上塑料帽密封備用。
(2)空氣采樣器 流量范圍為0.2~1.0L/min,流量穩定。使用
時,用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采樣後的流量,流量誤差應小於5%。
(3)微量注射器 10μl,體積刻度應校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)氣相色譜儀 附氫焰離子化檢測器。
(三)試劑
(1)硅膠 40~60目,需活化處理後使用。活化處理方法:將硅膠倒入(1+1)鹽酸溶液中,浸泡一天,然後用水洗凈至無氯離子為止,傾出水後,將瀝乾的硅膠在90~100℃溫度下乾燥,再於200℃溫度下活化3h,冷後裝管。
(2)水 經高錳酸鉀處理的二次蒸餾水。
(3)甲醇 色譜純。
(4)色譜擔體 GDX-102(60目~80目)。
(5)標准溶液 於25ml容量瓶中,放入10ml水,准確稱量。加入5滴甲醇,再准確稱量。兩次稱量之差即為甲醇的質量。然後加水至刻度,計算1ml溶液中甲醇的含量。臨用時,用水釋解成所需濃度的甲醇的標准溶液。
(四)采樣
采樣時,取下硅膠采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的出氣口(50mg一端)垂直連接到空氣采樣器上,以0.2L/min的流量,采氣5L。采樣後,將管的兩端套上塑料帽,記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
1.測試條件
分析時,應根據氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析甲醇的最佳測試條件。
色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱,內裝GDX-102(60~80目)
柱溫:150℃。
檢測室溫度:180℃。
汽化室溫度:180℃。
載氣(N2)流量:65ml/min。
氫氣流量:47ml/min。
空氣流量:500ml/min。
2.繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時,繪制標准曲線或測定校正因子。
(1)標准曲線的繪制 分別准確量取1.0μl濃度為2.0~20.0μg/ml 5個濃度點的甲醇標准溶液,另取水作為零濃度點,按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,得到各個濃度點的色譜峰和保留時間,每個濃度做三次,測量峰高的平均值。以甲醇的濃度(μg/ml)為橫坐標,平均峰高(mm)為縱坐標,繪制標准曲線,並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)測定校正因子在測定范圍內可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時,分別准確量取1.0μl試劑空白溶液和與樣品洗脫液濃度相接近的標准溶液,按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,重復做三次,得峰高的平均值(mm)和保留時間。按下式計算校正因子:
式中 f——校正因子,μg/(ml·mm);
cs——標准溶液濃度,μg/ml;
hs——標准溶液平均峰高,mm;
h0——試劑空白溶液平均峰高,mm。
3.樣品測定
取下采樣管內兩端的玻璃棉及泡沫塑料,將兩部分硅膠分別倒入裝有1ml水的比色管中,密塞後,輕微振搖20min。進行洗脫,然後各取1.0μl水洗脫液,按標准曲線的繪制或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次,用保留時間確認甲醇的色譜峰,測量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測定的同時,取未采樣的硅膠采樣管,按相同操作步驟作試劑空白的測定。
(六)計算
1.標准曲線法
式中c——空氣中甲醇濃度,mg/m3;
h1、h2——采樣後的硅膠管前段和後段樣品溶液峰高的平均值,mm;
h01、h02——未采樣的硅膠管前段和後段試劑空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs——用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子,μg/(ml·mm);
E——由實驗確定的平均洗脫效率;
V0——換算成標准狀況下的采樣體積,L。
2.單點校正法
式中f——用單點校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm)。
其他符號同上式。
④ 酒精測試儀能測出甲醇嗎
酒精測試儀的原理:當具有N型導電性的氧化物暴露在大氣中時,會由於氧氣的吸附而減少其內部的電子數量而使其電阻增大。其後如果大氣中存在某種特定的還原性氣體,它將與吸附的氧氣反應,從而使氧化物內的電子數增加,導致氧化物電阻減小。半導體-氧化物感測器就是通過該阻值的變化來分析氣體濃度。
所以說酒精測試儀並不能區分甲醇
⑤ 為何有的公司同時用FID和TCD兩種檢測器來檢測甲醇呢
甲醇是一種對人體有害的物質,並且這種物質經常存在於裝修材料中,所以說剛裝修好的新房子是不能立即入住的,一定要放置一段時間,等甲醇排放出去。在裝修完之後,我們也可以使用一些方法來檢測一下空氣中存不存在的甲醇。在檢測甲醇的時候,我們就可以使用fid或者tcd的檢測器。那為什麼有的公司同時用FID和TCD兩種檢測器來檢測甲醇呢?

⑥ 如何檢測甲醇
1、物理方法:一般情況下,分子量越大,其熔點、沸點、密度等越大。甲醇分子量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃,乙醇沸點:78.4
°C,測測沸點即可。
2、化學方法:
方法一:取兩試管,分別裝入適量待鑒別液,加入適量濃硫酸,兩試管同時加熱,迅速加熱至170,收集產生氣體,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反應所產生的氣體。
乙醇與濃硫酸發生消除反應,生成乙烯,乙烯與溴水反應,使溴水褪色;甲醇與濃硫酸反應,不產生能使溴水褪色的氣體。
方法二:鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉
。
方法三:催化氧化之後,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸
。
之後銀鏡或者菲林反應。
(6)用什麼儀器能檢測到甲醇擴展閱讀:
甲醇是結構最為簡單的飽和一元醇,CAS號為67-56-1或170082-17-4,分子量為32.04,沸點為64.7℃。因在干餾木材中首次發現,故又稱「木醇」或「木精」。
是無色有酒精氣味易揮發的液體。人口服中毒最低劑量約為100mg/kg體重,經口攝入0.3~1g/kg可致死。用於製造甲醛和農葯等,並用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。成品通常由一氧化碳與氫氣反應製得。
制備方法
合成法
1.甲醇的生產,主要是合成法。
2.將合成後的粗甲醇,經預精餾脫除甲醚。(高壓法最先實現工業合成的方法,但因其能耗大,加工復雜,材質要求苛刻,產品中副產物多,由ICI低壓和中壓法及Lurgi低壓和中壓法取代。
工業上合成甲醇幾乎全部採用一氧化碳加壓催化加氫的方法,工藝過程包括造氣、合成凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序。)
3.將粗甲醇凈化,凈化過程包括精餾和化學處理。化學處理主要用鹼破壞在精餾過程中難以分離的雜質,並調節pH值;精餾主要是脫除易揮發組分如二甲醚,以及難揮發的乙醇、高碳醇和水。粗餾後的純度一般都可達到98%以上。
4.將工業甲醇用精餾的方法將含水量降到0.01%以下。再用次碘酸鈉處理,可除去其中的丙酮。經精餾得純品甲醇。
5.BV-Ⅲ級甲醇的制備主要採用精餾工藝。以工業甲醇為原料,經精餾、超凈過濾、超凈分裝,得高純甲醇產品。一般均以工業甲醇為原料,經常壓蒸餾除去水分,控制塔頂64~65℃,過濾除去不溶物即可。
干餾法
最早是用木材幹餾法生產甲醇,故甲醇也叫木醇。自然游離狀態的甲醇非常的少,故這種方法既浪費木材,產品又含有丙酮等雜質,並且很難除去。因為這種方法不能滿足需要,1924年以後,人們開始逐漸停止使用這個方法。
參考資料:搜狗網路-甲醇
⑦ 液相色譜如何檢定甲醇
用氣相色譜_FID_60m極性柱很容易檢測!
利用液相檢測存在問題:在液相色譜紫外檢測器下,甲醇的最大吸收波長在183nm,吸收值非常低。但是作為溶劑的話在接近183nm波長處就會有明顯的吸收。比如在210nm波長處,甲醇會有較明顯的吸收,但是在220nm以上的話甲醇吸收就逐漸變得不明顯了。很多物質吸收值集中在230~300nm波長之間,甲醇的在液相色譜系統中顯示的峰已經接近基線噪音了。
另外,甲醇一般情況下在色譜柱中保留作用非常弱,基本上緊隨死體積峰之後出峰,故甲醇在液相色譜准中很難和低保留基質分離。如果用「示差折光檢測器」或「蒸發光散射檢測器」等通用型檢測器,甲醇是能被檢出的,但仍然存在無法分離問題。