消煮樣品可以用什麼儀器

❶ 釩鉬黃比色法測磷，用H2SO4—H2O2消煮法怎麼調溫度會的求解啊！

一、植株全氮的測定
1.方法原理
植株樣品用濃硫酸加雙氧水消煮，使有機氮轉化為銨鹽。銨鹽經鹼化後形成氨，經蒸餾將氨吸收到硼酸溶液中。以甲基紅—溴甲酚綠為指示劑，用標准酸滴定，測定植株中的全氮含量（不包括全部硝態氮）。
2.分析步驟
2.1 試樣溶液制備
稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置於50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然後加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻並放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩定後計時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙後再升高溫度至400℃，當溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷後加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷後，重復加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復3-5次，每次添加的H2O2的量應逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮後（應該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩餘的H2O2。將消煮管取下，冷卻。並用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清後供氮的測定。
2.2 空白試驗
除不加試樣外，試劑用量和操作與測定試樣時相同。
2.3 測定
2.31蒸餾前將配製好的氫氧化鈉（4.3），硫酸標准液（4.6），混合指示劑（4.5），對定氮儀進行充分預熱，進行空蒸鎦清洗管道，直至讀數穩定。
2.32 吸取上述待測液10.00mL（含NH4—N約1mg），注入凱氏定氮儀蒸餾管中，參數設置後，對待測液進行測定，其中加鹼時間應設為3S。
二、植物全磷的測定
1.方法原理
物樣品經硫酸-過氧化氫消煮使各種形態的磷轉變成正磷酸。待測液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸,其吸光度與磷濃度成正比,可在波長400～490nm處用吸光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長,較低時選用較短波長。
2.分析步驟
2.1試樣溶液制備
稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置於50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然後加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻並放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩定後計時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙後再升高溫度至400℃，當溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷後加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷後，重復加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復3-5次，每次添加的H2O2的量應逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮後（應該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩餘的H2O2。將消煮管取下，冷卻。並用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清後供磷的測定。
2.2 空白溶液制備
除不加試樣外，應用的試劑和操作步驟同2.1。
2.3 標准曲線繪制
吸取磷標准溶液（4.7）0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分別置於8個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示劑（4.6），用氫氧化鈉溶液（4.5）和硫酸（4.8）調節溶液呈微黃色，加10mL釩鉬酸銨溶液（4.4）搖勻，用水定容。此溶液磷含量為0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50，15.00 mg/L的標准溶液系列。在室溫15℃以上條件下放置20min後（最長不超過4h），在分光光度計波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪制標准曲線或求出直線回歸方程。
2.4 准確吸取定容,過濾或澄清後的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，
與標准系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。
三、植物全鉀的測定
1.方法原理
植株樣品經硝酸、高氯酸消煮後，消化液中的鉀用火焰分光光度計測定。火焰分光光度法是利用火焰做激發源，使鉀原子激發。根據激發出能量的大小測定鉀素的含量。
2.分析步驟
2.1試樣溶液制備
稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置於50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤樣品，然後加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻並放置過夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩定後計時，時間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙後再升高溫度至400℃，當溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h），稍冷後加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷後，重復加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復3-5次，每次添加的H2O2的量應逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮後（應該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩餘的H2O2。將消煮管取下，冷卻。並用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清後供鉀的測定。
2.2空白溶液制備
除不加試樣外，應用的試劑和操作步驟同2.1。
2.3 標准曲線繪制
准確吸取鉀標准溶液（4.3）0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分別放入50mL容量瓶中, 加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，(使標准溶液中的離子成分和待測液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K標准系列溶液。在火焰光度計上，以濃度最高的標准溶液定火焰光度計檢流計的滿度(一般只定到90),以空白溶液調節儀器零點，然後從稀到濃依次進行測定,記錄檢流計讀數,以檢流計讀數為縱坐標,鉀濃度為橫坐標繪制校準曲線或求直線回歸方程。
2.4 測定
吸取定容後的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,用水定容，直接在火焰光度計上測定,讀取檢流計讀數，每5個樣品必須用鉀標准溶液校正儀器。

❷ 用硫酸-雙氧水方法消煮植物樣，消煮液用火焰光度計法測定鉀含量，為什麼測定值偏低

土壤全鉀含量一般在1～2％左右，其中結構鉀(土壤礦物晶格或深受結構束縛的鉀)約佔90一98％，紛效鉀佔2—8％，速效鉀佔0.1—2％。 根據鉀的存在狀態和植物吸收性能，可將土壤鉀素分為四部分：土壤古鉀礦物(難溶性鉀)，非交換性鉀(緩效性鉀)，交換性鉀；水溶性鉀。後兩種鉀為速效鉀，可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸銨提取的速效鉀與鉀肥肥效相關性良好，特別是旱地土壤。待液中鉀的測定，有重量法、容量法，比色法、比濁法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。 現在多採用火焰光度法和原子吸收分光光度法，因為它們既快速、簡便，又靈敏、准確。 (一)1N中性醋酸銨提取—火焰光度法或原於吸收分光光度法的測定原理 以lN中性醋酸銨溶液為浸提劑時，NH4+與土壤膠體表面的K+進行交換，連同水溶液K+(二者合稱速效鉀)一起進入溶液。浸出液中的鉀直接用火焰光度計或原子吸收分光光度計（簡稱AAS）測定。 （二）主要儀器和試劑 往復振盪機；火焰光度計或AAS計。 2. 1.0 N中性醋酸銨溶液稱77.08克醋酸銨（NH4OAC,三級）溶於近一升水中，用稀醋酸或氫氧化銨調節至PH7.0,用水定溶至1升。 3．鉀標准溶液 稱取0.1907克氯化鉀(KCl，二級，110℃烘乾2小時)溶於1N醋酸銨溶液中，並用它定容至1L，即為含100ppm鉀的醋酸銨溶液。用時分別吸取此標准溶液2，5，10，20，40毫升放入100毫升容量瓶中，用1N醋酸銨定容，即得2，5，10，20，40ppmK標准系列溶液。 (三)操作步驟 1．稱取風干土樣<過l毫米篩)5.00克於100毫升塑料瓶或三角瓶中，加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比為10)，用橡皮塞塞緊，在20N25℃下振盪30分鍾，用干濾紙過濾，濾液直接用火焰光度計或原子吸收分光光度計測定鉀，記錄火焰光度計的栓流計讀數或AAS計上於766．5納米處測K的吸收值。然後從工作曲線上查得待測液的鉀濃度(ppm)。 2．工作曲線的繪制 將配製的鉀標准系列溶液(2，5，10，20，40ppmK)，以濃度最大一個定到火焰光度計上栓流計的滿刻度100)，然後從稀到濃依序進行測定，記錄栓流計的讀數。以栓流計讀數為縱坐標，鉀濃度(ppm)為橫坐標，繪制工作曲線或將配製的標准系列溶液直接在AAS計上於766．5納米處測定吸收值後，繪制工作曲線。 (四)結果計算 速效Kppm＝待測液Kppm*測定體積/樣品重＝待測液Kppm/液土比 待測液Kppm——從工作曲線查得待測液Kppm數 測定體積——待測液體積(50毫升)。 兩次平行測定結果允許差為2ppmK。 (五)注意事項 1．用醋酸銨溶液配製的鉀標准溶液，容易生黴菌變質，影響測定結果，故標准液不能放置過久。 2．醋酸銨提取劑必須是中性。加入醋酸銨溶液於土樣後，不宜放置過久，否則可能有一部分礦物鉀轉入溶液中，使速效鉀量偏高。

❸ 如何對花卉樣品同一消煮液中的鉀、鈣、鎂、鐵、錳、鋅、銅等進行自動化分析

答：

（1）方法原理目前鉀、鈣、鎂、鐵、錳、鋅、銅的分析均用同一消煮液，用儀器分析代替常規化學分析，即簡便又快速，准確度高。

在測定微量元素時，對所用器皿、試劑和水有特殊要求，同時在分析過程中還要注意污染問題。（2）儀器設備火焰光度計、原子吸收分光光度計等。（3）標准貯備液的制備以下配置的各種標准貯備液，其濃度均為1000毫克/千克，使用前再將它們稀釋成所需要的濃度，稀溶液不能長期保存。下面的標准貯備液都用1升容量瓶配製。

①鉀標准貯備液：將優級純氯化鉀（KCl）在105℃下烘4～6小時，冷後稱取1.9070克，用水溶解，並准確稀釋至1升。

②鈣標准貯備液：將碳酸鈣（優級純）在110℃下烘乾，冷卻後稱取2.4970克，加少量水，再將其溶於6摩爾/升鹽酸（HCl）溶液中，加熱趕走CO2，冷後用去離子水準確稀釋至1升，鹽酸濃度約為1摩爾/升。

③鎂標准貯備液：將1.0000克高純鎂（光譜純）溶於少量鹽酸（6摩爾/升）中，用水準確稀釋至1升。

④鐵標准貯備液：1.0000克高純鐵（含鐵99.999%）溶於30毫升鹽酸中，加數毫升鹽酸氧化後，用水準確稀釋至1升。

⑤錳標准貯備液：將1.0000克高純錳（含錳99.999%）溶於少量硝酸（只能在水浴上加熱加速溶解，不能直接加熱，溫度太高，易生成高價錳而不溶解），在水浴上蒸干後，再加5毫升鹽酸溶解，再蒸干，加數滴鹽酸和水溶解，用水準確稀釋至1升。

⑥鋅標准貯備液：1.0000克高純鋅（含鋅99.999%）溶於稍過量的鹽酸中，用水準確稀釋至1升，最後溶液中鹽酸濃度約為0.1摩爾/升（約需6摩爾/升鹽酸22毫升）。

⑦銅標准貯備液：1.000克高純金屬銅（含銅99.999%）溶於少量硝酸中，在水浴上蒸干，加入5毫升鹽酸再蒸干，加鹽酸和水溶解，用水稀釋至1升，最後溶液中鹽酸濃度約為1摩爾/升。

上述各貯備液配製好後，貯存在塑料瓶中，低溫保存。（4）待測液的制備①干灰化法：稱取烘乾葉樣或植株樣品（葉樣70～80℃，果實60～65℃），葉子0.5000克、果皮1.5000克、果肉2.0000克於30～50毫升石英坩堝中，在電熱板或電爐上小火加熱碳化，亦可同時在上面紅外燈照射，逐漸降低燈的位置（最後紅外燈距樣品僅10～13厘米，電熱板溫度約300℃）效果更好。將坩堝放在墊有石棉板的高溫熔爐中（避免坩鍋底部溫度過高），並注意不要接觸爐壁。為了加速氧化，可在200～300℃時，稍稍啟開爐門，使揮發物質逸出並補充氧氣。並在灰化過程中，最好交換一次坩堝位置。灰化完全的殘渣應為白或灰白色。如有碳粒，可先加水1滴，使灰分濕潤，再小心加入1∶1的硝酸數滴（注意防止殘渣飛濺損失），在低溫電熱板上蒸發至干，再放回爐中燒至白色。一般葉子和果皮一次即可灰化完全，但果肉糖分高，需重復數次才能灰化完全。

灰化好的樣品冷至室溫，加水數滴使之濕潤，沿邊加入1∶1的鹽酸1毫升溶解殘渣，必要時可稍加熱，通過小漏斗洗入25毫升容量瓶中，用去離子水定容至刻度（鹽酸濃度為2%），搖勻過濾，此濾液記為待測液A。

②濕灰化法：為了灰化快速完全，將樣品量加大（葉子1.0克、果皮3.0克、果肉3～4.0克），定容至50毫升。將稱好的樣品放在50～100毫升小開氏瓶（或小三角瓶中），加入25毫升濃HNO3和2毫升高氯酸，加一小漏斗，放置過夜。放在電爐上先用小火加熱，讓二氧化碳慢慢逸出，消化至溶液無色透明，高氯酸濃煙發生時，降低溫度至溶液殘留至約1毫升，取下瓶放冷。整個消化過程注意勿干。

消化好的消煮液，用去離子水沖洗開氏瓶，洗至50毫升容量瓶中，加去離子水定容搖勻過濾，此液記為待測液B。

同時消化10個空白，以便制備標准系列溶液。消化好的空白液，分別轉移至50毫升容量瓶中，對1～8個空白液盡量用水要少，以便以後在這些容量瓶中加入相應的標液。第九、第十個空白液加去離子水至刻度。（5）鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅等的測定試劑配製：

①氯化鑭溶液：稱LaCl3?7H2O 80.2克，用去離子水稀釋至1升，此液含鑭（La3＋）30毫克/毫升。

②氯化鍶溶液：稱SrCl2?6H2O 40.6克，用去離子水稀釋至1升，此液含Sr2＋15毫克/毫升。

③氯化鈉溶液：稱NaCl 127.0克，用去離子水稀釋至1升，此液含Na＋為50毫克/毫升。

測定方法：

①干灰化法樣品的測定：溶液A可直接用原子吸收分光光度計測定銅、鋅、鐵、錳。

鈣和鎂的測定：若待測液A是葉子制備樣，則吸取1.0毫升，放於100毫升容量瓶中，加入LaCl3溶液（或SrCl2）10毫升，NaCl液1毫升，1∶1的鹽酸4毫升，用去離子水定容至100毫升；若待測液A是果皮或果肉制備樣，則吸取1毫升，放入50毫升容量瓶中，加入LaCl3液5毫升（或SrCl2液），NaCl液0.5毫升，1∶1的鹽酸2毫升，用去離子水定容至50毫升。最後的溶液可直接用原子吸收分光光度計測定鈣和鎂。

鉀的測定：將溶液A吸取2.5毫升，放入50毫升容量瓶中，加NaCl液1毫升，用去離子水定容後即可用火焰光度計測定K＋（或Ca2＋）。

②干灰化法標准系列液的配製：分別吸取銅鋅錳的標准貯備液2.5毫升，放入100毫升容量瓶中，用去離子水定容後，此液即為含銅、鋅、錳各25毫克/千克混合標准液。

另吸取5毫升鐵標准貯備液於100毫升容量瓶中，用去離子水定容後，此液即為鐵50毫克/千克。

分別吸取鐵、鋅、銅、錳稀釋標液於25毫升容量瓶中，各加1∶1 HCl1毫升，用去離子水定容，即為各含鋅、錳、銅各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0毫克/千克及鐵0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的標准系列液。

③濕灰化法標准系列溶液的配製：

A.鐵、鋅、銅、錳標准系列溶液的配製：在前8個空白待測液中，分別加入25毫克/千克的鋅、銅、錳稀釋標准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升及50毫克/千克鐵稀釋標准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫升，用去離子水稀釋至50毫升，此即為含鋅、銅、錳各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克及含鐵0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的標准系列溶液。

B.鈣和鎂標准系列溶液：從第九個空白待測液中各吸取1毫升，分別放入8個100毫升容量瓶中，並在每個容量瓶分別加入100毫克/千克的鈣稀釋標准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升和50毫克/千克鎂稀釋標准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升，每瓶加10毫升鍶或鑭溶液，1毫升NaCl溶液，用去離子水稀釋至100毫升，此標准系列含鈣0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、和6.0毫克/千克；含鎂0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克。以上是葉子鈣、鎂測定時所用的標准系列液。

果皮或果肉鈣、鎂測定時用的標准系列液配法相同，只是用50毫升容量瓶配製，其中也含1毫升空白待測液，但其他試劑用量減半（包括鈣、鎂稀釋標准液的用量也減半）。

C.鉀、鈣標准系列液的配製：用干灰化法配製的鉀、鈣稀釋標准液，吸出0、1.25、2.5、7.5、10.0、12.5、15、17.5毫升，分別放在50毫升容量瓶中，各加第九個（或第十個）空白待測液2.5毫升（為使酸度及試劑與待測液完全一致），加1毫升NaCl，用去離子水稀釋至50毫升，此液分別含鉀和鈣各為0、2.5、5.0、10、15、20、25、30、35毫克/千克，直接用火焰光度計測定鉀、鈣的含量。

錳、銅、鋅等：按照國產或進口原子吸收分光光度計不同型號的操作說明，選定最佳工作條件進行進樣測定。

結果計算：

式中：W——樣品重（克）；V——樣品第一次定容體積（毫升）；V1——從V中吸取量（毫升）；V2——測定時定容分體積（毫升）；10-4——將毫克/千克換算成%含量的乘數。

注意事項：

①試驗證明有的瓷坩堝對測銅、鋅有污染，不能用於銅、鋅的測定。

②加鹽酸溶解殘渣時，須先加數滴水濕潤之，否則飛濺損失。

③加入鍶或鑭是抑制鋁、硅、鉻或磷酸鹽對鈣鎂、鎂測定的干擾，稱為釋放劑，使溶液中達到3000毫克/千克La3＋或1500毫克/千克Sr2+。用鍶和鑭時，要注意試劑中無Ca2＋和Mg2＋。

④如果確知所加入的HNO3或開氏瓶等不含待測元素，可用標准液直接配成含4%高氯酸的標准系列液，而不必在每個標准液中加入空白待測液。

❹ 什麼是樣品消煮和植物分析急用！！！

樣品消煮就是 實驗室用高壓鍋來高壓高溫滅菌,用普通高壓鍋的時候，消煮時間用1小時就比半小時好很多.......
植物分析,自然是對植物的分析了...........

❺ 檢驗粗蛋白消煮時怎樣防止起泡

要考慮硫酸的量夠不夠將樣品完全消化;催化劑的量及比例是不是合理;消化的時間是不是足夠.蒸餾系統是不是有跑冒滴漏的情況,鹽酸標准溶液是不是准確.一個個排查吧,造成結果異常的原因往往不是單一的.
檢驗儀器的可靠性,可以用硫酸銨代替樣品進行蒸餾.
另外,消化過程正常是樣品被硫酸消解後呈黑色,若白點多,則濃硫酸的量不足可能是主要的原因,因為消化不完全,粗蛋白含量自然就低了.

❻ 如何對果樹樣品同一消煮液中的鉀、鈣、鎂、鐵、錳、鋅、銅等進行自動化分析

答：測定方法如下：

（1）方法原理

目前鉀、鈣、鎂、鐵、錳、鋅、銅的分析均用同一消煮液，用儀器分析代替常規化學分析，既簡便又快速，准確度高。

在測定微量元素時，對所用器皿、試劑和水有特殊要求，同時在分析過程中還要注意污染問題。

（2）儀器設備

火焰光度計、原子吸收分光光度計等。

（3）標准貯備液的制備

以下配製的各種標准貯備液，其濃度均為1000毫克/千克，使用前再將它們稀釋成所需要的濃度，稀溶液不能長期保存。下面的標准貯備液都用1升容量瓶配製。

a.鉀標准貯備液：將優級純氯化鉀（KCl）在105℃下烘4～6小時，冷後稱取1.9070克，用水溶解，並准確稀釋至1升。

b.鈣標准貯備液：將碳酸鈣（優級純）在110℃下烘乾，冷卻後稱取2.4970克，加少量水，再將其溶於6摩爾/升鹽酸（HCl）溶液中，加熱趕走CO2，冷後用去離子水準確稀釋至1升，鹽酸濃度約為1摩爾/升。

c.鎂標准貯備液：將1.0000克高純鎂（光譜純）溶於少量鹽酸（6摩爾/升）中，用水準確稀釋至1升。

d.鐵標准貯備液：1.0000克高純鐵（含鐵99.999%）溶於30毫升鹽酸中，加數毫升鹽酸氧化後，用水準確稀釋至1升。

e.錳標准貯備液：將1.0000克高純錳（含錳99.999%）溶於少量硝酸（只能在水浴上加熱加速溶解，不能直接加熱，溫度太高，易生成高價錳而不溶解），在水浴上蒸干後，再加5毫升鹽酸溶解，再蒸干，加數滴鹽酸和水溶解，用水準確稀釋至1升。

f.鋅標准貯備液：1.0000克高純鋅（含鋅99.999%）溶於稍過量的鹽酸中，用水準確稀釋至1升，最後溶液中鹽酸濃度約為0.1摩爾/升（約需6摩爾/升鹽酸22毫升）。

g.銅標准貯備液：1.000克高純金屬銅（含銅99.999%）溶於少量硝酸中，在水浴上蒸干，加入5毫升鹽酸再蒸干，加鹽酸和水溶解，用水稀釋至1升，最後溶液中鹽酸濃度約為1摩爾/升。

上述各貯備液配製好後，貯存在塑料瓶中，低溫保存。

（4）待測液的制備

①干灰化法：稱取烘乾葉樣或果實樣品（葉樣70～80℃，果實60～65℃），葉子0.5000克、果皮1.5000克、果肉2.0000克於30～50毫升石英坩堝中，在電熱板或電爐上小火加熱碳化，亦可同時在上面紅外燈照射，逐漸降低燈的位置（最後紅外燈距樣品僅10～13厘米，電熱板溫度約300℃）效果更好。將坩堝放在墊有石棉板的高溫熔爐中（避免坩堝底部溫度過高），並注意不要接觸爐壁。為了加速氧化，可在200～300℃時，稍稍啟開爐門，使揮發物質逸出並補充氧氣。並在灰化過程中，最好交換一次坩堝位置。灰化完全的殘渣應為白或灰白色。如有碳粒，可先加水一滴，使灰分濕潤，再小心加入1∶1的硝酸數滴（注意防止殘渣飛濺損失），在低溫電熱板上蒸發至干，再放回爐中燒至白色。一般葉子和果皮一次即可灰化完全，但果肉糖分高，需重復數次才能灰化完全。

灰化好的樣品冷至室溫，加水數滴使之濕潤，沿邊加入1∶1的鹽酸1毫升溶解殘渣，必要時可稍加熱，通過小漏斗洗入25毫升容量瓶中，用去離子水定容至刻度（鹽酸濃度為2%），搖勻過濾，此濾液記為待測液A。

②濕灰化法：為了灰化快速完全，將樣品量加大（葉子1.0克、果皮3.0克、果肉3～4.0克），定容至50毫升。

將稱好的樣品放在50～100毫升小開氏瓶（或小三角瓶中）中，加入25毫升濃HNO3和2毫升高氯酸，加一小漏斗，放置過夜。放在電爐上先用小火加熱，讓二氧化碳慢慢逸出，消化至溶液無色透明，高氯酸濃煙發生時，降低溫度至溶液殘留至約1毫升，取下瓶放冷。

消化好的消煮液，用去離子水沖洗開氏瓶，洗至50毫升容量瓶中，加去離子水定容搖勻過濾，此液記為待測液B。

同時消化10個空白，以便制備標准系列溶液。消化好的空白液，分別轉移至50毫升容量瓶中，對1～8個空白液盡量用水要少，以便以後在這些容量瓶中加入相應的標液。第九、第十個空白液加去離子水至刻度。

（5）鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅等的測定

試劑配製：

①氯化鑭溶液：稱LaCl3·7H2O 80.2克，用去離子水稀釋至1升，此液含鑭（La3＋）30毫克/毫升。

②氯化鍶溶液：稱SrCl2·6H2O 40.6克，用去離子水稀釋至1升，此液含Sr2＋15毫克/毫升。

③氯化鈉溶液：稱NaCl 127.0克，用去離子水稀釋至1升，此液含Na＋為50毫克/毫升。

測定方法：

①干灰化法樣品的測定：溶液A可直接用原子吸收分光光度計測定銅、鋅、鐵、錳。

鈣和鎂的測定：若待測液A是葉子制備樣，則吸取1.0毫升，放於100毫升容量瓶中，加入LaCl3溶液（或SrCl2）10毫升，NaCl液1毫升，1∶1的鹽酸4毫升，用去離子水定容至100毫升；若待測液A是果皮或果肉制備樣，則吸取1毫升，放入50毫升容量瓶中，加入LaCl3液5毫升（或SrCl2液），NaCl液0.5毫升，1∶1的鹽酸2毫升，用去離子水定容至50毫升。最後的溶液可直接用原子吸收分光光度計測定鈣和鎂。

鉀的測定：將溶液A吸取2.5毫升，放入50毫升容量瓶中，加NaCl液1毫升，用去離子水定容後即可用火焰光度計測定K＋（或Ca2＋）。

②干灰化法標准系列液的配製：分別吸取銅鋅錳的標准貯備液2.5毫升，放入100毫升容量瓶中，用去離子水定容後，此液即為含銅、鋅、錳各25毫克/千克混合標准液。

另吸取5毫升鐵標准貯備液於100毫升容量瓶中，用去離子水定容後，此液即為鐵50毫克/千克。

分別吸取鐵、鋅、銅、錳稀釋標准液於25毫升容量瓶中，各加1∶1 HCl 1毫升，用去離子水定容，即為各含鋅、錳、銅各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0毫克/千克及鐵0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的標准系列液。

③濕灰化法標准系列溶液的配製：

A.鐵、鋅、銅、錳標准系列溶液的配製：在前8個空白待測液中，分別加入25毫克/千克的鋅、銅、錳稀釋標准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升及50毫克/千克鐵稀釋標准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫升，用去離子水稀釋至50毫升，此即為含鋅、銅、錳各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克及含鐵0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的標准系列溶液。

B.鈣和鎂標准系列溶液：從第九個空白待測液中各吸取1毫升，分別放入8個100毫升容量瓶中，並在每個容量瓶分別加入100毫克/千克的鈣稀釋標准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升和50毫克/千克鎂稀釋標准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升，每瓶加10毫升鍶或鑭溶液，1毫升NaCl溶液，用去離子水稀釋至100毫升，此標准系列含鈣0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0毫克/千克，含鎂0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克。以上是葉子鈣、鎂測定時所用的標准系列液。

果皮或果肉鈣、鎂測定時用的標准系列液配法相同，只是用50毫升容量瓶配製，其中也含1毫升空白待測液，但其他試劑用量減半（包括鈣、鎂稀釋標准液的用量也減半）。

C.鉀、鈣標准系列液的配製：用干灰化法配製的鉀、鈣稀釋標准液，吸取0，1.25，2.5，7.5，10.0，12.5，15，17.5毫升，分別放在50毫升容量瓶中，各加第九個（或第十個）空白待測液2.5毫升（為使酸度及試劑與待測液完全一致），加1毫升NaCl，用去離子水稀釋至50毫升，此液分別含鉀和鈣各為0，2.5，5.0，10，15，20，25，30，35毫克/千克，直接用火焰光度計測定鉀、鈣的含量。

錳、銅、鋅等：按照國產或進口原子吸收分光光度計不同型號的操作說明，選定最佳工作條件進行進樣測定。

結果計算：

式中：W——樣品重（克）；

V——樣品第一次定容體積（毫升）；

V1——從V中吸取量（毫升）；

V2——測定時定容分體積（毫升）；

10-4-——將毫克/千克換算成%含量的乘數。

注意事項：

①試驗證明有的瓷坩堝對測銅、鋅有污染，不能用於銅、鋅的測定。

②加鹽酸溶解殘渣時，須先加數滴水濕潤之，否則飛濺損失。

③加入鍶或鑭是抑制鋁、硅、鉻或磷酸鹽對鈣鎂、鎂測定的干擾，稱為釋放劑，使溶液中達到3000毫克/千克La3＋或1500毫克/千克Sr2+。用鍶和鑭時，要注意試劑中無Ca2＋和Mg2＋。

④如果確知所加入的HNO3或開氏瓶等不含待測元素，可用標准液直接配成含4%高氯酸的標准系列液，而不必在每個標准液中加入空白待測液。

❼ 粗纖維一般用什麼好方法測定

粗纖維一般用什麼好方法測定
使用粗纖維測定儀，粗纖維測定儀是依據目前常用的酸鹼消煮法消煮樣品，並進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。
採用濃度准確的酸和鹼，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質，經高溫灼燒後扣除礦物質的量，所含量稱粗纖維。它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。
適用於對各種糧食，飼料等的粗纖維含量測定,測試結果符合國標GB/T5515、GB/T6434的規定。

❽ 食品樣品如何消毒

(1)干法灰化：又稱為灼燒法，是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化法是將一定量的樣品置於鉗禍中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫電爐中（一般約550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘渣即為無機成分，可供測定用。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。干法灰化法的特點是不加或加入很少的試劑，故空白值低；因多數食品經灼燒後灰分體積很少，因而能處理較多的樣品，可富集被測組分，降低檢測限；有機物分解徹底，操作簡單，無需操作者看管。但此法所需時間長；因溫度高易造成易揮發元素的損失；並且坩渦對被測組分有一定吸留作用，致使測定結果和回收率降低。干法灰化提高回收率的措施：可根據被測組分的性質，採取適宜的灰化溫度；也可加入助灰化劑，防止被測組分的揮發損失和柑禍吸留。例如：加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉化為磷酸鎂或硫酸鎂，防止它們損失；加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉化為難揮發的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉化為砷酸鎂；加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。近年來開發了一種低溫灰化技術，即將樣品放在低溫灰化爐中，先將空氣抽至0一133Pa，然後不斷通入氧氣，0.3一0.8L/min。用射頻照射使氧氣活化，在低於150℃的溫度下便可使樣品完全灰化，從而可以克服高溫灰化的缺點，但所需儀器價格較高，不易普及。(2)濕法消化：簡稱消化法，是常用的樣品無機化方法。即向樣品中加入強氧化劑，並加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測成分轉化為無機物狀態存在於消化液中，供測試用。常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。濕法消化法有機物分解速度快，所需時間短；由於加熱溫度較干法低，故可減少金屬揮發逸散的損失，容器吸留也少。但在消化過程中，常產生大量有害氣體，因此操作過程需在通風櫥內進行；消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時照管；此外，試劑用量較大，空白值偏高。

❾ 土壤重金屬檢測，在樣品消解時可採用電熱板消解或微波消解，兩者有什麼不同

土壤濕法消解過程中需要注意的細節問題嚴平川1前言由於土壤結構的復雜性，要檢測土壤的成分，特別是其中重金屬元素的含量，必須進行消解。目前常用的消解方法有濕法、干灰化法和微波消解三種。國家標准（GB/T17138~17141-1997）（下文簡稱國標方法）使用的方法是濕法消解，主要用於測定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金屬元素的含量。下面針對國標方法採用的濕法消解土壤的過程中容易出現影響檢測質量、操作安全等細節問題，提出個人的觀點，希望和同行交流經驗。2土壤成分與加酸的目的土壤一般由無機物（已經風化成沙、淤泥、黏土的小顆粒岩石）、有機物（分解的植物、動物遺體和肥料統稱為腐殖質）、水和空氣組成。用於檢測的土壤樣品一般只含有無機和有機成分。國標採用的消解方法就是用各種酸在高溫環境下破壞復雜的土壤結構，最後製成澄清、透明、適於儀器檢測的水溶液。首先加「王水」（鹽酸和硝酸按照3:1的比例配製）和氫氟酸破壞土壤的晶格結構，使嵌在其中的重金屬元素析出。氫氟酸的作用主要是破壞氧化硅的晶格結構，發生化學反應：SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g)+2H2O(l)，反應生成的SiF4有毒，具有腐蝕性、刺激性，可致人體灼傷。然後加高氯酸，破壞土壤中的有機質成分，使原本富集於動植物體內後形成的土壤腐殖質中的重金屬元素析出。3加酸的時間控制國標方法中提到「用水濕潤後加入10ml鹽酸，於通風櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，當蒸發至約剩3ml時，取下稍冷，然後加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸，加蓋後於電熱板上中溫加熱1h左右，然後開蓋，繼續加熱除硅。用水沖洗坩堝蓋和內壁，並加入1ml硝酸溶液溫熱溶解殘渣。將溶液轉移至25ml容量瓶中，冷卻後定容，搖勻備測。」有的技術文獻提到用「王水」消解，即先用鹽酸和硝酸按照比例配製「王水」，然後一次性加入；或者先加入鹽酸，緊接著按照比例加入硝酸。筆者認為後一方法加酸時間控制消解效果更好。國標方法中加入硝酸後，緊接著加入氫氟酸和高氯酸，筆者認為不妥。首先，三酸相繼加入會發生反應：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正離子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到質子而顯示鹼性，會降低硝酸消解的作用。其次，高氯酸與硝酸中含有的低價態氮氧化物反應，降低了高氯酸的消解效果。在實驗中，我們經常會因為硝酸驅趕不盡而加入高氯酸，生成大量的棕黃色煙霧，即NO2氣體。所以，加入高氯酸的最佳時間應該是在硝酸加入後消解約10~20分鍾後，硝酸煙霧揮發殆盡。最後加入硝酸溶液進行溫熱，目的是溶解土壤消解後生成的大量無機鹽結晶物。筆者認為加熱時間應該更長些，讓溶液煮沸，使其中的硝酸揮發掉，然後定容。4加酸量的控制國標方法中提到，稱取土樣於聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤。用水均勻濕潤的目的是把坩堝壁上的土壤洗到坩堝底部，既避免加硝酸時將土壤「沖起」，又防止加酸後沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發生「爆沸」。在保證將土壤全部濕潤的前提下，加水量越少越好，水加多了相當於把酸稀釋了，不能保證消解效果，還會延長消解時間。

❿ 實驗室中都有什麼消解方法

干法消解復是通過高溫制碳化、灰化除去大量有機物，然後用酸或其它溶劑溶解，製成試樣溶液，最後主要用溶劑萃取、掩蔽、沉澱等方法排除其它離子的干擾。
濕法消解是在樣品中加入強氧化劑（常用：濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等），並加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測組分轉化為無機物狀態（離子態）存在於消化液中。
微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分鹼液以及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化，是近年興起的前處理技術。該方法具有快速、分解完全、元素無揮發損失、酸耗量少等優點，但不可避免地帶來了高壓、消化樣品量小的不足。

結合具體樣品的性質，可以從以下四個方面選擇合適的消解方法：

①分析結果要求的准確度和精密度；

②分析方法的繁簡和速度；

③樣品的組成和特性；

④實驗室條件

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