原子吸收測試儀器虹吸法怎麼操作

A. 石墨爐原子吸收光譜儀與火焰原子吸收光度計有何異同

石墨爐原子吸收光譜儀與火焰原子吸收光度計都屬於原子吸收光譜儀，由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。
主要區別在：
（1）原子化器不同
火焰原子化器：由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成。特點：操作簡便、重現性好。
石墨爐原子器：是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。
原子化程序分為乾燥、灰化、原子化、高溫凈化
原子化效率高：在可調的高溫下試樣利用率達100%
靈敏度高：其檢測限達10-6~10-14
試樣用量少：適合難熔元素的測定
（2）操作條件的選擇
火焰燃燒器操作條件的選擇（試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度）
石墨爐最佳操作條件的選擇（惰性氣體最佳原子化溫度）
（3）精確度

火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/ml數量級
石墨爐原子吸收法可測到10-13g/ml數量級

火焰原子吸收除了其優異的性能之外更添加了在線稀釋裝置和可切換的真實單,雙光路光學系統。
石墨爐原子吸收採用橫向加熱石墨管, 加熱速度可高達3800K/秒, 可設置多達30個加熱步驟以適合各種應用。

B. 4510F原子吸收分光光度計儀器怎樣校準

校準規程 ：
1、基本操作
1.1、連接儀器電源，確保儀器供電電源有良好的接地性能。
1.2、接通電源，使儀器最好預熱20分鍾。
1.3、 用「功能」鍵設置測試方式：透射比（T），吸光度（A），已知標准樣品濃度值方式（C）和已知標准樣品斜率（F）方式，可根據您的需要選擇測試模式。
1.4、用波長選擇旋鈕設置所需的分析波長。
1.5、將參比樣品溶液和被測樣品溶液分別倒入比色皿中打開樣品室蓋，將盛有溶液的比色皿分別插入比色皿槽中，再蓋上樣品室蓋。 （一般情況下，參比樣品放在第一個槽位中。儀器所附的比色皿，其透射比是經過配對測試的，未經配對處理的比色皿將影響樣品的測試精度。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕跡，被測溶液中不能有氣泡、懸浮物，否則也將影響樣品測試的精度。）
1.6、將參比樣品推（拉）入光路中，蓋上樣品室蓋，按「0ABS/100%T」鍵，此時顯示器顯示的「BLA 」直至顯示「100.0」%T或「0.000」A為止。
1.7、調儀器0％，將0%T校具（黑體）置入光路中，蓋上樣品室蓋，按「功能」鍵，將測試模式轉換在T方式下，按「0%T」鍵，此時顯示器應顯示「000.0」T 後取出黑體。
1.8、當參比液（空白）調成「100.0」%T或「0.000」A後，將被測樣品推（拉）入光路中，這時，您便可從顯示器上得到被測樣品的透射比值或吸光度值。
2、波長准確度校正
採用氧化鈥玻璃濾光片 361nm特徵吸收峰通過逐點測試法來進行波長校正及檢測。 2.1、開機並使儀器預熱二十分鍾；
2.2、按［功能］鍵將測試方式置於透射比（%T）狀態；
2.3、將波長設置在355 nm處，一般情況下，在標准物質吸收峰約±5 nm 附近由短波向長波方向每隔1 nm逐點測試；
2.4、打開樣品室蓋，將鈥玻璃片插入樣品槽中；
2.5、蓋好樣品室蓋，將參比物（以空氣作為參比）拉（推）光路中（一般情況下，第一個樣品槽作為參比，第二個樣品槽放置標准物質）；
2.6、按［OABS／100％T］鍵調100%T； 將鈥玻璃片拉（推）入光路中；
2.7、觀察並記錄下此時鈥玻璃片的透射比值；重復以上步驟進行逐點測試，直至找到最小讀數為止。
2.8、當通過上述逐點測試法記錄下波長與鈥玻璃特徵吸收波長值不一致並超出儀器技術指標規定的誤差范圍時（±2nm ），則可按下列方法進行校正。打開儀器外殼 ， 松開波長刻度盤上的固定螺釘 ，轉動刻度盤，使刻度指示與特徵吸收峰的波長值之間的誤差在允許范圍內 ，旋緊固定螺釘，裝上外殼，重復的1~8步驟，實測儀器波長精度在允許范圍內即可。
2.9、校正周期每年一次。

C. 用原子吸收測焊錫裡面的銀方法。

錫標准溶液:將光譜純錫粒在100～120 ℃烘
二小時後,放入乾燥器中冷卻,准確稱取0. 5000g
置於燒杯中,加入王水5mL 在電爐上加熱至溶
解。冷卻後轉入500mL 容量瓶。用稀鹽酸(1 +
10) 稀釋至刻度,搖勻,此溶液含錫1. 000mg/ mL 。
混合溶劑[3 ] :質量為2 Ø1 的碳酸鈉和硼酸研
細混均。試劑均為分析純。
樣品為催化劑載體,磨細後過280 目篩子,裝
入稱量瓶,110 ℃左右烘1 小時,冷卻後稱樣。鉑
坩鍋下鋪混合熔劑4g ,稱入樣品0. 7g ,上面再鋪
蓋2g 混合熔劑。放入馬弗爐900 ℃加熱1. 5 小
時。取出冷卻加入10 %鹽酸40 mL 置於50 ℃水
浴中溶解試樣,再過濾於100mL 容量瓶中,用去
離子水稀釋至刻度,作為待測樣品,同時做試劑空
白。
吸收錫標准液0. 5 、1. 0 、1. 5 、2. 0 、2. 5mL 放
入50mL 容量瓶,加入2mL 鹽酸,用去離子水稀
釋至刻度,相當於10 、20 、30 、40 、50μg/ mL ,既為
測定標准工作曲線系列。按照上述儀器條件測其
吸收值,與錫的質量濃度作圖,即得工作曲線。以
吸光值從工作曲線上查出樣品及空白的錫含量,
樣品值減去空白值即可求得催化劑中實際錫含
量。

不好意思，這是本人的論文。你反過來操作就行了

D. 儀器分析中.怎樣選擇原子吸收光譜分析的最佳條件

轉載：《分析測試網路網》
火焰原子吸收法最佳條件的選擇和自來水中鈉的測定（工作曲線法）

實驗目的

1、了解原子吸收光譜儀的原理和構造

2、掌握優選測定條件的基本方法

3、掌握標准曲線法

實驗原理

原子吸收分光光度分析法是根據物質產生的原子蒸氣對特定波長的光吸收作用來進行定量分析的。

與原子發射光譜相反，元素的基態原子可以吸收與其發射線波長相同的特徵譜線。當光源發射的某一特徵波長的光通過原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發射的特徵波長的譜線，這時，透過原子蒸汽的入射光將減弱，其減弱的程度與蒸汽中該元素的濃度成正比，及吸光度符合吸收定律。根據關系式(5-1)可以用工作曲線法或標准加入法來測定未知溶液中某元素的含量。

在火焰原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度、准確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等，除與所用儀器有關外，在很大程度上取決於實驗條件。因此最佳實驗條件的選擇是個重要的問題。本實驗在對鈉元素測定時，分別對燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃氣和助燃氣流量比（助燃比）等因素進行選擇。

儀器與試劑

儀器：原子吸收分光光度計

容量瓶：50mL 6個，100mL 1個，500mL 1個

吸量管：5mL 3個

燒 杯：25mL 2個

試劑：標准Na儲備液(1000mg/mL)：稱取於500~600℃灼燒至恆重的氯化鈉約2.5克(准確到0.0001克)，溶於少量去離子水中，移入1000mL容量瓶中，並用去離子水進行稀釋至刻度，搖勻備用並計算溶液濃度。

未知試樣：自來水

實驗內容和步驟

1、最佳測定條件的選擇

在條件優選時可以進行單個因素的選擇，即先將其它因素固定在參考水平上，逐一改變所研究因素的條件，測定某一標准溶液的吸光度，選取吸光度大、穩定性好的條件作該因素的最佳工作條件。

測試溶液的配製：

1%(v/v)HCl溶液：移取分析純鹽酸5mL置於500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。

取Na標准儲備液(1000mg/mL) 5mL，移入50mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液Na含量為100mg/mL。

取配製好的Na溶液(100mg/mL) 5mL，移入100mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液(含Na為5mg/mL)用於最佳測定條件選擇實驗。

打開儀器並設定好儀器條件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度計為例，使用其他儀器，請根據具體儀器要求進行參數設定）

火 焰：乙炔-空氣

乙炔流量：65L/h

空氣流量：315L/h

空心陰極燈電流：3mA

狹縫寬度：0.8nm

燃燒器高度：6mm

吸收線波長：589.0nm

燈電流的選擇：在初步固定的測量條件下，先將燈電流調到5mA，噴入鈉標准溶液並讀取吸光度數值，然後在4～12mA范圍內依次改變燈電流，每次改變1mA，對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定4次，計算平均值和標准偏差，並繪制吸光度與燈電流的關系曲線，選取靈敏度高、穩定性好的條件作為工作條件。

狹縫寬度調節：用以上選定的條件，分別在對應0.2nm，0.5nm，0.8nm，1.2nm的狹縫寬度對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，並繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線。以不引起吸光度值減小的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度。

燃燒器高度的變化：用以上選定的條件，先將燃燒器高度調節為8mm，噴入鈉標准溶液並讀取吸光度數值，然後在5~10mm范圍內依次改變燃燒器高度，每次改變1mm，對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，並繪制吸光度-燃燒器高度的影響曲線，選取最佳高度作為工作條件。

助燃比的選擇：當火焰的種類確定後，助燃比的不同必然會影響到火焰的性質、吸收靈敏度及干擾的消除等問題。同種火焰的不同燃燒狀態，其溫度與氣氛也有所不同，實驗分析中應根據元素性質選擇適宜的火焰種類及其燃燒狀態。

在上述選定的條件下，固定助燃氣(空氣)的流量為315L/h，依次改變燃氣(乙炔)流量為50、60、65、70、75、80、85、90L/h，對所配製的Na標准溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，並繪制吸光度-燃氣流量變化的影響曲線，從曲線上選定最佳助燃比。

進樣量的選擇：依次改變進樣量分別為3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min，對所配製的Na標准溶液進行測定，並繪制吸光度-進樣量變化的影響曲線，選取最佳進樣量。

2、火焰原子吸收法測定自來水中的鈉

標准溶液制備：取Na標准儲備液，配製5個50mL的標准溶液，濃度范圍為1~10mg/mL，用1%的HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用。

按照儀器操作說明打開儀器並根據所測得的最佳條件設定好各項參數，待火焰穩定後，噴入空白溶劑，進行儀器零點和滿度值的調節。將配製好的標准溶液由低到高依次進行測試並讀出吸光度數值。再次用空白溶劑清洗、調零，然後進行未知試樣的測定，記錄吸光度數值。

當待測試樣的吸光度超出所配製標准溶液的最大吸光度時，可用溶劑對試樣進行稀釋。當待測試樣的吸光度低於標准溶液的最小吸光度時，可以在被測元素工作線性范圍內，進行重新配製標准溶液，以減小其濃度，使未知試樣的吸光度數值位於標准溶液系列的吸光度值之間。

繪制工作曲線以及未知試樣測定時，一般要進行多次平行實驗。平行實驗的測定一般是先將火焰關閉，按照儀器測定參數重新進行儀器調節，然後再次點燃火焰，進行標准樣品和待測試樣的測定。分別根據其測定數據繪制工作曲線，並求出未知試樣濃度。最後將幾次測定的結果進行平均。

注意事項

1、在進行最佳測定條件的選擇實驗時，每改變一個條件都必須重復調零等步驟，在進行狹縫寬度和燈電流選擇時還必須重復光能量調節步驟。

2、乙炔為易燃、易爆氣體，必須嚴格按照操作步驟進行。在點燃乙炔火焰之前，應先開空氣，然後開乙炔氣；結束或暫停實驗時，應先關乙炔氣，再關空氣。必須切記以保障安全。

3、乙炔氣鋼瓶為左旋開啟，開瓶時，出口處不準有人，要慢開啟，不能過猛，否則沖擊氣流會使溫度過高，易引起燃燒或爆炸。開瓶時，閥門不要充分打開，要求旋開不應超過1.5轉。

數據處理

1、繪制吸光度與燈電流的關系曲線，選出最佳燈電流值。

2、繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線，選出合適的狹縫寬度。

3、繪制吸光度與燃燒器高度的關系曲線，選擇最佳燃燒器高度。

4、繪制吸光度-燃氣流量變化的關系曲線，選出最佳助燃比。

5、繪制吸光度與進樣量變化的關系曲線，選出合適的進樣量。

6、在火焰原子吸收法測定自來水中的鈉實驗中，以測量的標准試樣系列的吸光度值為縱坐標，以其濃度為橫坐標，繪制工作曲線。在工作曲線中根據所測量待測試樣的吸光度值查出其濃度，並根據試樣稀釋倍數進行計算。

E. 原子吸收光譜儀CAAM-2001A操作規程

1 前言
本規程參照國際法制計量組織（OIML）技術工作導則第二部分：OIML國際建議和國際文件起草與表述規則、JJG1002-84國家計量檢定規程編寫規則和GB3100-93國際單位制及其應用編寫的。
下列標准包含的條文，通過在本檢定規程中引用而構成為本檢定規程的條文。
JJG694-90原子吸收分光光度計檢定規程
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T602化學試劑 雜質測定用標准溶液的制備
GB/T603化學試劑 試驗方法中所用制劑和製品的制備
2 范圍
本規程適用於新購置、使用中的和檢修後的各種類型的原子吸收光譜儀（以下簡稱儀器）的檢定。
2.1原理
原子吸收光譜法是基於蒸氣相中被測元素的基態原子對來自光源特徵輻射的共振吸收，其吸收值（吸光度）與試樣中被測組分的濃度的關系，遵循光吸收定律：
(1)
式中 A——吸光度
I0——入射輻射（光）強度
I——透射輻射（光）強度
ε——摩爾吸收系數
c——試樣中被測組分的濃度
L——光通過原子化器的光程
2.2 構成
儀器按光束形式分為單光束型與雙光束型儀器，按照原子化器的不同，分為火焰與無火焰儀器，有些儀器同時配備有兩種原子化器。儀器由光源、原子化器、單色器、檢測器、背景校正系統與信號放大、顯示、處理系統組成。光源的功能是發射被測元素的特徵共振輻射，原子化器是提供能量，使樣品原子化，單色器的作用是將欲檢測的特徵輻射分離開來，並引入檢測器，檢測器用來檢測原子吸收信號，並將光信號轉換為電信號背景校正系統用來校正分子吸收和光散射等所產生的背景吸收，信號放大、顯示和處理系統的作用是將電信號放大和進行適當的處理，最後顯示與記錄下來。
3.計量單位
參見GB3100-93國際單位制及其應用的有關條文。
4.計量要求
儀器計量要求的技術指標見表1<
ABLE width=718 border=1>檢定項目計量要求
單光束儀器 雙光束儀器
1. 波長示值誤差≤±0.5nm2. 波長重復性≤±0.3nm3. 解析度≤±0.3nm4. 基線穩定性
靜態穩定性
點火穩定性最大零漂 最大瞬時雜訊
A≤±0.005 A≤±0.005
A≤±0.006＊ A≤±0.006＊
A≤±0.006 A≤±0.006
A≤±0.008＊ A≤±0.008＊
5. 邊緣能量在As193.7nm和Cs852.1nm測定，背峰比≤2%
瞬時雜訊A＜0.036. 火焰法的檢出限與精密度檢出限Cu0.008µg/ml 0.02/µg/ml＊
精密度1.0% 1.5%＊
7.石墨爐法的檢出
限與精密度檢出限 Cd 2pg 4pg＊
特徵量Cd 1pg 2pg＊
精密度5% 7%＊
8.背景校正能力扣背景前的信號A為1，扣背景後的信號A＜1/309.氣路密封性燃氣壓降≤4.0kPa；助燃氣壓降≤50kPa10.表觀霧化效率溶液吸噴量≥3ml/min，表觀霧化效率≥8%11.絕緣電阻不小於20M＊表示在用的與檢修後儀器5.技術要求
5.1外觀要求
儀器應具有下列標志：儀器名稱、型號、製造廠名、出廠編號、出廠日期與產品合格證書等。
5.2安裝條件
儀器應安裝在穩固的工作台上，附近應無劇烈震動源與強電磁場干擾，室內無腐蝕性氣體。室內溫度保持在5℃～35℃，相對濕度不大於80%。儀器上方應有排風系統，供電的電壓、頻率及電源的穩定性應符合儀器的要求，如電源波動過大，應配置穩壓設備。
5.3檢定環境
對檢定環境的要求同5.2條。
5.4檢定設備與條件
5.4.1.空心陰極燈
准備Hg、As、Cd、Cu、Na、K、Cs、Mn等空心陰極燈。所用空心陰極燈需事先經檢驗合格，檢驗方法見附錄A。
5.4.2.微量移液管：10µl、20µl、50 µl微量移液管
5.4.3.秒錶： 分度值1s 。
5.4.4.量筒： 10ml量筒，分度值0.2ml。
5.4.5.兆歐表： 500V兆歐表。
5.4.6.光衰減器：相當於A為1的光衰減的衰減器。
5.4.7.壓力表：乙炔壓力表
5.4.8.去離子水：去離子水應符合GB/T6682中實驗室用水二級水規格。
5.4.9.標准溶液：
參照GB/T602化學試劑雜質測定用標准溶液的制備。為保證量值的溯源性，應使用標准物質來制備標准溶液。盛放標准溶液的容器應貼有標簽，標明標准溶液的名稱、純度、濃度、配製日期等。
5.5. 檢定項目與檢定方法；
5.5.1.外觀與初步檢查：
儀器外觀應符合5.1的要求。
儀器各旋紐與功能鍵應能正常工作；配備微機的儀器，由鍵盤輸入指令時，各相應的功能應正常。
5.5.2 波長示值誤差檢定
用汞燈或一組空心陰極燈的特徵譜線進行檢定。若用汞空心陰極燈的譜線進行檢查，按該燈上規定的工作的電流（或最大的電流的1/2～1/3）點亮它，對253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各譜線分別進行三次測量，以給出最大能量的波長示值作為測量值（註：若汞燈的640.2nm、724.5nm、和871.6nm譜線的能量太弱，則用K766.5nm、Cs852.1譜線）；若用一組空心陰極燈的特徵譜線進行檢定，則將As、Cd、Cu、Ca、Na、K與Cs各空心陰極燈點亮，對As 193.7nm，Cd 228.8nm，Cu 324.8nm，Ca 422.7nm，Na 589.0nm，K 766.5nm，Cs 852.1nm各譜線分別進行三次測量。然後按6.1.2條的方法計算波長示值誤差與重復性。測定波長時，由短波向長波單向進行測量。
對於自動設定波長的儀器，可從列印出的譜線輪廓或顯示屏上讀出波長的測量值，有些儀器直接列印出波長測量值。
波長示值誤差（）按下式計算：

式中——譜線波長的標准值
——譜線波長的測量值
取各條譜線中最大的波長示值誤差的絕對值為儀器的波長示值誤差。
5.5.3波長重復性檢定
檢定方法同4.3.2條。波長重復性（）按下式計算：

式中：——譜線三次測量值中的最大值。——譜線三次測量值中的最小值
5.5.4解析度檢定：
點亮錳空心陰極燈，待其穩定後，調節光電倍增管負高壓，使Mn279.5nm譜線的能量為100，在光譜帶寬0.2nm的條件下，掃描測量Mn279.5nm與279.8nm雙線，應能明顯分辨錳雙線，且兩線間峰谷能量應不大於40%。
5.5.5 靜態基線穩定性檢定：
光譜帶寬0.2nm，量程擴展10倍，點亮銅空心陰極燈，在原子化器未工作狀況下，按以下步驟測量：
單光束儀器與銅空心陰極燈同時預熱30min，在響應時間分別為不大於2s（測量吸光度）和不大於0.1s（測量瞬時雜訊）的條件下，測量Cu324.7nm譜線的穩定性。每3min測量一次，共測量10次，各次測量中漂移最大的吸光度值與第一次測量的吸光度之差，即為30min內最大漂移量，10次雜訊測量的最大值即為最大瞬時雜訊（峰-峰值）。
雙光束儀器時預熱30min，銅空心陰極燈預熱3min，在按上述單光束儀器同樣的方法測定30min內最大漂移量與瞬時雜訊（峰-峰值）。
5.5.6 點火基線穩定性檢定
光譜帶寬0.2nm，量程擴展10倍，按測定銅的最佳條件，點燃乙炔空氣火焰，10min後吸噴去離子水，30min內最大漂移量與瞬時雜訊應符合表1第4項的要求。
5.5.7 邊緣能量的檢定：
點亮砷燈與銫燈，待其穩定後，在儀器廠商推薦的光譜通帶寬度與響應時間不大於0.1s的條件下，對As193.7nm與Ca852.1nm譜線進行測量。兩譜線的峰值能量應能調到100%，背景值與峰值之比不大於2%，5min內最大瞬時雜訊（峰-峰值）A應小於0.03。
5.5.8火焰原子吸收法測定銅的檢出限L（K=3）>的檢定：
將儀器各參數調至最佳工作狀態，用空白溶液調零，分別為三種低濃度銅標准溶液（銅標准溶液最低濃度應約為檢出限的3倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率b=dA/dC。在與上述完全相同的條件下，將標尺擴展10倍，對空白溶液（或濃度3～5倍於檢出限的溶液）進行20次吸光度測定，求出其標准偏差（SA）。按下式計算測定銅的檢出限cL（K=3）
（4）

5.5.9火焰原子吸收法測定銅的精密度檢定：
選擇在進行5.5.8條測定時所用系列標准溶液中的某一個溶液，進行10次重復測定，求出測定的標准偏差，計算測定的精密度（以相對標准偏差RSD表示）。
5.5.10石墨爐原子吸收法測定鎘檢出限L（k=3）>與特徵量（C.M）的檢定：
將儀器各參數調至最佳工作狀態，用空白溶液調零，分別為三種低濃度鎘標准溶液（鎘標准溶液最低濃度應約為檢出限的3倍）各進行三次重復測定，取三次測定值的平均值，按線性回歸法求出工作曲線的斜率：

式中C——溶液濃度
V——取樣體積
在上述完全相同的條件下，將標尺擴展10倍，對空白溶液（或濃度3～5倍於檢出限的溶液）進行20次吸光度測定，求出其標准偏差（SA）。然後分別按（6）與（7）式計算測定鎘的檢出限（qL）與特徵量（C.M）

式中0.0044是與產生1%吸收相對應的吸光度值。
5.5.11石墨爐原子吸收法測定鎘的精密度檢定
按照5.5.10條測定鎘檢出限與特徵量相同的條件，對3.00ng/ml的鎘標准溶液進行10次測定，求出測定的標准偏差，計算測定的精密度（以相對標准偏差RSD表示）。
5.5.12 背景校正能力的檢定：
對於僅有火焰原子化器的儀器，在Cd228.nm8波長處，先用無背景校正方式測量，調零後，將光衰減器（5.4.6）插入光路（沒有光衰減器可吸噴能產生吸光度A大約為1的一定濃度的NaCl溶液），讀下吸光度值A1，再將測量方式改為有背景校正方式，調零後，再將同一光衰減器插入光路（或者吸噴相同濃度的NC溶液），讀下吸光度值A2，計算的背景校正能力Bc=A2/A1應符合表1第8項的要求。
對於帶有石墨爐原子化器的儀器，將儀器參數調到測定鎘的最佳狀態，以峰高測量方式先進行無背景校正測量，用微量移液管移取一定量的氯化鈉溶液於石墨爐中，使之產生的吸收信號A1約為1，再進行有背景校正方式測量，加入相同量的NaCl溶液，在同樣的實驗條件下進行測量，讀下吸光值A2，計算的背景校正能力Bc=A2/A1應符合表1第8項的要求。
5.5.13 氣路密封性的檢定：
啟動儀器，接通燃氣與助燃氣，將氣體壓力調至儀器正常工作壓力，待壓力穩定後，關閉儀器氣路閥門（註：當檢驗氣路閥門至預混合室之間氣路密封性時，應將預混合室的入口堵死）。3分鍾後從儀器的壓力表或串聯到氣路中的精密壓力表上讀出壓力值，前後壓力降應符合表1中第9項的要求。
5.5.14樣品溶液吸噴量（F）和表觀霧化率（）的檢定
在與5.5.9條相同的條件下，在10量筒內注入去離子水至最上刻線處，將毛細管插入量筒底部，同時啟動秒錶，測量1分鍾時間內量筒中所減少的體積，即為樣品溶液的吸噴量（F）。
將進樣毛細管拿出水面，待廢液管出口處再無廢液排除後，將毛細管插入水中，直至10ml水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出後，測量排出廢液的體積V（單位以ml表示），計算表觀霧化率（）：

5.5.15 絕緣電阻檢定：
用500V兆歐表測量電源線與儀器外殼之間的電阻，應符合表1第11項的要求。
6 計量管理
6.1 檢定結果處理：
經檢定的儀器，發給檢定證書（見附錄B）。在檢定結論中需明確說明被檢定的儀器應屬於何種級別、是否合格、存在的問題和建議等。
在所檢定的項目中，凡表1中第4，6，7項指標中有一項不合格者，則判整機為不合格，儀器應停止使用（如果只有第6項指標不合格，此儀器不準用於火焰原子吸收測定，但仍可用於石墨爐原子吸收測定；如果只有第7項指標不合格，此儀器不準用於石墨爐原子吸收測定，但仍可用於火焰原子吸收測定）。在所檢定的項目中，如第4，6，7項指標均合格，而其它個別項目不合格，但不影響使用者，需在檢定證書中註明不合格項目名稱。計量性能不合格部分不得用於具有法律效力的公證數據的測試。
6.2 檢定周期：
檢定周期為2年，修理後的儀器或發現儀器工作狀態不正常時，都應重新進行檢定。
附錄A
空心陰極燈穩定性能暫行檢驗方法
用已檢驗合格的原子吸收光譜儀對空心陰極燈的性能進行系列檢測，光譜帶寬0.2nm，量程擴展10倍，在原子化器未工作狀況下，點亮待檢測的空心陰極燈，進行以下檢查：
1.起輝性能檢查
按空心陰極燈生產廠商規定的電流，通電後空心陰極燈應能立即起輝，且發光點集中在空心陰極燈內，陽極區不得出現輝光。
2.穩定性檢查
預熱30分鍾後，連續記錄30分鍾，其發射強度的最大漂移量應不大於±1%，如果用吸光度檔測量，則最大漂移A應不大於0.0044。

F. 選用原子吸收分光光度計需要注意什麼

新儀器安裝、測試完畢後便可進行正常使用，使用時必須嚴格遵照儀器使用說明書所規定的操作程序進行操作，對儀器進行必要的維護與檢修。
(1)採用火焰原子吸收光譜法測定時的注意事項
①檢查霧室的廢液是否暢通無阻，如果有水封，一定要設法排除後再進行點火；
②防止「回火」點火的操作順序為先開助燃氣，後開燃氣；熄滅順序為先關燃氣，待火熄滅後再關助燃氣。一旦發生「回火」，應鎮定地迅速關閉燃氣，然後關閉助燃氣，切斷儀器的電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時，應採用CO2滅火器滅火。
(2)採用石墨爐原子吸收光譜法測定時的注意事項 主要注意冷卻水的使用，首先接通冷卻水源，待冷卻水正常流通後方可開始執行下一步的操作。
(3)空心陰極燈的維護 當發現空心陰極燈的石英窗口有污染時，應用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭乾凈。
(4)供氣管道的檢漏 當發現有漏氣時，可採用簡易的肥皂水檢漏法或檢漏儀檢漏。
(5)燃燒器的維護 當燃燒器的縫口存積鹽類時，火焰可能出現分叉，這時應當熄滅火焰，用濾紙插入縫口擦拭，或用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽，或用水沖洗。
(6)霧化器的金屬毛細管的檢修 當霧化器的金屬毛細管被堵塞時，可用軟而細的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。
(7)原子吸收分光光度計常常出現的故障與檢修見下表
原子吸收分光光度計的常見故障與排除

G. 安捷倫原子吸收光譜儀操作規程

1. 開機

2. 1）打開載氣鋼瓶控制閥，設置分壓閥壓力至0.5Mpa 。 2) 打開計算機，登錄進入Windows XP系統，初次開機時使用5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網掩碼,並使用新地址重起,否則安裝並運行Bootp Service 。

3）依次打開7890AGC、5975MSD電源（若MSD真空腔內已無負壓則應在打開MSD電源的同時用手向右側推真空腔的側板直至側面板被緊固地吸牢），等待儀器自檢完畢 。

4）桌面雙擊GC-MS圖標，進入MSD化學工作站

5）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調諧及真空控制進入調諧與真空控制界面, 在真空菜單中選擇真空狀態，觀察真空泵運行狀態 ，此儀器真空泵配置為分子渦輪泵，狀態顯示渦輪泵轉速渦輪泵轉速應很快達到100 %，否則，說明系統有漏氣，

應檢查側板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。

2. 調諧

調諧應在儀器至少開機2個小時後方可進行，若儀器長時間未開機為得到好的調諧結果將時間延長至4小時。

1）首先確認列印機已連好並處於聯機狀態。

2) 在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統。

3）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調諧及真空控制進入調諧與真空控制界面。

4) 單擊調諧菜單,選擇自動調諧調諧MSD,進行自動調諧,調諧結果自動列印。

5) 如果要手動保存或另存調諧參數，將調諧文件保存到atune.u中。

6) 然後點擊視圖然後選擇儀器控制返回到儀器控制界面。 注意:

自動調諧文件名為ATUNE.U

標准譜圖調諧文件名為STUNE.U

其餘調諧方式有各自的文件名.

3. 樣品測定

3.1 方法建立

1）7890A配置編輯

點擊儀器菜單,選擇編輯GC配置進入畫面。在連接畫面下，輸入GC Name:GC 7890A；可在 Notes處輸入7890A的配置，寫7890A GC with 5975C MSD。點擊獲得GC配置按鈕獲取7890A的配置。

2）柱模式設定

點擊圖標，進入柱模式設定畫面，在畫面中，點擊滑鼠右鍵，選擇從GC下載方法，再用同樣的方法選擇從GC上傳方法；點擊1處進行柱1設定，然後選中On左邊方框；選擇控制模式，流速或壓力。

3）分流不分流進樣口參數設定

圖標，進入進樣口設定畫面。點擊SSL-後按鈕進入毛細點擊

柱進樣口設定畫面。

點擊模式右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為不分流方式，分流比為50:1，在空白框內輸入進樣口的溫度為220℃，然後選中左邊的所有方框。

選擇隔墊吹掃流量模式標准，輸入隔墊吹掃流量為 3ml/min。對於特殊應用亦可選擇可切換的，進行關閉。

4）柱溫箱溫度參數設定

點擊圖標，進入柱溫參數設定。選中柱箱溫度為開左邊的方框；輸入柱子的平衡時間為0.25分鍾。

5）數據採集方法編輯

從方法菜單中選擇編輯完整方法項，選中除數據分析外的三項，點擊確定。編輯關於該方法的注釋，然後點擊確定。

3.1.2 編輯掃描方式質譜參數

1）點擊圖標編輯溶劑延遲時間以保護燈絲，調整倍增器電壓模式（此儀器選用增益系數），選擇要使用的數據採集模式，如全掃描、選擇離子掃描等。

2）編輯SIM方式參數點擊參數編輯選擇離子參數，駐留時間和解析度參數適用於組里的每一個離子。在駐留列中輸入的時間是消耗在選擇離子的采樣時間。它的預設值是100 毫秒。它適用於在一般毛細管GC峰中選擇2-3個離子的情況。如果多於3個離子，使用短一點的時間（如30或50毫秒）。加入所選離子後點擊添加新組，編輯完SIM參數後關閉。

3.2 採集數據 1）點擊GC-MS圖標，在方法文件夾中選擇所要的方法。 2）選好方法後，

點擊圖標, 依次輸入文件名；操作者；樣品名等相關信息,完成後按確定鍵，待儀器准備好後進樣的同時按GC面板上的Start鍵，以完成數據的採集。

3) 當工作站詢問是否取消溶劑延遲時,回答NO或不選擇。如果回答YES，則質譜開始採集，容易損壞燈絲。

3.3 數據分析 1) 點擊GC-MS數據分析圖標，點擊下圖中文件

調入數據文件。

2）在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此峰的峰高，然後在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質譜圖，然後在菜單文件下選擇背景扣除即可得到扣除本底後該化合物的

質譜圖，最後右鍵雙擊該質譜圖 ，便得到此化合物的名稱。

3）用滑鼠右鍵在目標化合物TIC譜圖區域內拖拽可得到該化合物在所選時間范圍內的平均質譜圖，右鍵雙擊則得到單點的質譜圖。

4）在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。

3.3 定量

定量是通過將來自未知量化合物的響應與已測定化合物的響應進行比較來進行的。

手動設置定量資料庫

1）選擇校正/設置定量訪問定量資料庫全局設置頁。

2）手動檢查由測定樣品數據文件生成的色譜圖。

3) 通過單擊色譜圖中化合物的峰來分別選擇每種化合物。

4) 在顯示的譜圖中選擇目標離子。

5）選擇此化合物的限定離子。

6）給化合物命名，如果此化合物是內標，則應標識。

7）將此化合物的譜圖保存至定量資料庫中。

8）對希望添加到定量資料庫的每種化合物重復步驟2至7。

9) 如果已添加完需要的所有化合物，則選擇校正/編輯化合物以查看完整列表。

4. 關機

在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統進入調諧和真空控制界面選擇放空，在跳出的畫面中點擊確定進入放空程序。

本儀器採用的是渦輪泵系統，需要等到渦輪泵轉速降至10%以下，同時離子源和四極桿溫度降至100℃以下，大概40分鍾後退出工作站軟體，並依次關閉MSD、GC電源，最後關掉載氣。

H. 原子吸收原理是怎麼樣的

原子吸收分光基本原理

第一節 概論
一、光譜的種類和原子光譜分析
物質中的原子、分子永遠處於運動狀態。這種物質的內部運動，在外部可以輻射或吸收能量的形式(即電磁輻射)表現出來，而光譜就是按照波長順序排列的電磁輻射。由於原子和分子的運動是多種多樣的，因此光譜的表現也是多種多樣的 。從不同的角度可把光譜分為不同的種類。
按照波長及測定方法，光譜可分為：
γ射線： (0.005∽1.4Å)
X射線： (0.1∽100 Å)
光學光譜： (100 Å∽300μm)
微波波譜： (0.3mm∽1m)
通常所說的光譜僅指光學光譜而言。
按外形，光譜又可分為連續光譜、帶光譜和線光譜。
按電磁輻射的本質，光譜又可分為分子光譜和原子光譜。原子光譜可分為發射光譜、原子吸收光譜、原子熒光光譜和X—射線以及X—射線熒光光譜。原子吸收光譜分析是基於光譜的發射現象;原子吸收光譜分析是基於對發射光譜的吸收現象;原子熒光光譜分析是基於被光致激發的原子的再發射現象。
原子吸收光譜分析的波長區域在近紫外和可見光區。其分析原理是將光源輻射出的待測元素的特徵光譜通過樣品的蒸氣時，被蒸氣中待測的基態原子所吸收，由發射光譜被減弱的程度，進而求得樣品中待測元素的含量。
二、原子吸收光譜分析的特點
1.選擇性強
由於原子吸收譜線僅發生在主線系，而且譜線很窄，線重疊幾率較發射光譜要小的多，所以光譜干擾較小，選擇性強，而且光譜干擾容易克服。在大多數情況下，共存元素不對原子吸收光譜產生干擾。
2.靈敏度高
原子吸收光譜分析是目前最靈敏的方法之一。火焰原子吸收的相對靈敏度為μg/ml∽ng/ml。由於該方法的靈敏度高，使分析手續簡化，可直接測定，縮短了分析周期，加快測量進程。
3.分析范圍廣
目前應用原子吸收法可測定的元素超過70種。就含量而言，既可測定低含量和主量元素，又可測微量、痕量甚至超痕量元素;就元素性質而言，既可測定金屬元素、類金屬元素，又可直接測定某些非金屬元素，也可以間接測定有機物。
4.精密度好
火焰原子吸收法的精密度較好，在日常的微量分析中，精密度為1—3%。
原子吸收光譜分析的缺點在於每測一種元素就要使用一種元素燈而使得操作麻煩。對於某些基體復雜的樣品分析，尚存在某些干擾問題需要解決。如何進一步提高靈敏度和降低干擾，仍是當前和今後原子吸收分析工作者研究的重要課題。
第二節 原子吸收分析原理
一、基態和激發態原子的分布
在熱平衡條件下，激發態原子數和基態原子數遵循玻爾茲曼分布規律
gi 和ge分別為激發態和基態的統計權重，g=2J+1,J為該能態的總內量子數。K為玻爾茲曼常數。Ej為激發態能量。
在火焰溫度(T)范圍內，大多數的激發態原子數和基態原子數的比值Ni/Ne遠小於1%。由於基態原子數目很大，溫度對基態原子的影響是很小的。而且原子吸收所用火焰的溫度變化不大。因此原子吸收分析具有較好的靈敏度和精密度。

二、積分吸收和峰值吸收
基於吸收譜線強度公式和吸收系數Kv的物理意義，從理論上導出了積分系數∫Kvdv和原子濃度No之間的定量關系：
式中：C為光速;m、e為電子質量和電荷，foi為振子強度，定義為能被入射輻射線激發的每個原子的電子平均數。
該公式是原子吸收分析的理論基礎公式。
只要能准確積分出∫Kvdv 就能精確計算No，進而可求得樣品中分析元素的濃度。然而在實際應用上還存在一定的困難。原子吸收是窄帶吸收，吸收譜線半寬度僅為0.00Xnm數量級，要在如此小的輪廓准確積分，要求單色器的解析度高達50萬以上，如果採取連續光源窄狹縫，則無法保證有足夠的信噪比。實際上難以實現積分吸收測量。
Walsh提出了峰值吸收理論。在中心頻率υ0處對應著峰值吸收系數Kmax，峰值吸收系數和積分吸收系數∫Kvdv之間符合如下公式：
式中：a是常數，稱譜線結構因子，取決於譜線變寬因素。
υT為吸收譜線總寬度。
當僅考慮多普勒變寬因素時，最大的吸收系數：
當考慮其他變寬因素時，譜線展寬使對應的峰值吸收系數變小Kmax = b.k(b介於0和1之間)
1955年，Walsh提出，採用測定峰值吸收系數Kmax可以代替積分吸收系數的測定。在原子吸收池內元素的原子濃度與待測元素的原子濃度之間存在線性關系。如果採取銳線光源，由於它輻射比吸收線半寬度更窄的譜線，而且輻射譜線的中心頻率和吸收線中心頻率一致，是可以准確測定Kmax的。
實際上，並非是直接測定Kmax，而是通過測定峰值吸收處的吸光度來求知原子濃度的。
在儀器條件穩定時，A=KC
該式是原子吸收測量的理論依據。K值是一個與元素濃度無關的常數，實際上是標准曲線的斜率。只要通過測定標准系列溶液的吸光度，繪制工作曲線，根據同時測得的樣品溶液的吸光度，在標准曲線上，即可查得樣品溶液的濃度。

第三節 火焰原子化過程
將樣品中待測元素轉變為基態原子的過程叫原子化。
根據手段不同，原子化可分為火焰原子化和無火焰原子化兩大類。火焰原子化過程是影響靈敏度的關鍵因素，一般而言，火焰原子化包括：吸噴霧化，脫溶劑，熔融，蒸發解離還原等過程。
一、吸噴霧化
試液的吸噴霧化性能受霧化器結構，溶液性質及吸噴條件等因素的影響。霧化器是火焰原子吸收分光光度計的核心部件。實際上儀器的靈敏度在很大程度上取決於霧化器的工作狀態。原子吸收分析對霧化提出三個要求：(1)霧化效率高(2)霧滴細(3)噴霧穩。目前的商品儀器採用帶文丘里節流嘴的同心氣動霧化器。理論和實踐表明，霧化效率和霧滴直徑大小取決於毛細管噴口和節流嘴端面的相對位置和同心度。同心度越高，霧化效率越高。毛細管口以伸進節流嘴端面少許更有利於試液霧化。同心度和最佳相對位置應通過試驗仔細調整。
試液的吸噴效率(提升量)以如下公式表達：
式中R為毛細管半徑;η為試液粘度;L為毛細管長度;PN為毛細管噴口負壓;ρ為試液密度;g為物理常數;h為試液測量液面和噴口間的相對高度;P0為試液表面張力引起的附加壓力。
從實驗表明，試液的表面張力對吸噴速率的影響甚微，而粘度的影響較大。此外毛細管長度和測量液面的相對高度對吸噴速率也有一定影響。因此制備試液時應選用粘度較小的溶液介質，而在測量時，應保持液面高度一致和使用同一長度的吸液毛細管。應當指出的是，火焰中原子的密度僅在一定范圍內隨吸噴速率的提高而增加。過分提高吸噴速率可能降低霧化效率和火焰溫度而不利於原子化。
霧滴大小是影響靈敏度的最重要原因之一，而影響霧滴大小的因素除霧化器結構外，尚有試液性質和吸噴條件等因素。霧滴直徑與氣體速率成反比。氣體速度越大，霧滴直徑就越小，但氣體速度大到一定程度時，霧滴直徑趨近於一個常數，因此單靠增加氣體流速來提高分析靈敏度是有一定限度的。大量的實驗表明，液體的表面張力越大，越不利於試液的霧化。表面活性劑可提高靈敏度其原因就在於此。
二、脫溶劑
理論和實踐已經證明，霧滴脫掉本身溶劑的過程主要決定於霧滴的大小，溶液的性質及環境溫度，霧滴在霧化室和燃燒頭內的傳輸過程中部分脫溶劑，當達到火焰時，霧滴完全脫掉溶劑而變成乾燥粒子。
在室溫下，霧滴脫溶劑受蒸汽的分散過程式控制制，而在火焰中，霧滴脫溶劑速率主要受火焰氣體和霧滴間的熱傳導所控制，影響脫溶劑的主要因素是霧滴半徑，霧滴大小，對靈敏度影響很大。因此，要求霧化器產生的霧滴盡量小，大霧滴要在進入火焰前予以除去。
三、熔融與蒸發
霧滴經脫溶劑乾燥後留下由固體或熔融粒子組成的干氣溶膠。干氣溶劑粒子的組成、大小和狀態可能依賴於許多因素，霧滴經過脫溶劑乾燥後，有的可能直接由乾燥粒子升華為分子蒸氣，多數情況是經過熔融再由熔液蒸發為分子蒸氣。

1.熔融
干氣溶膠粒子熔融的快慢，取決於火焰溫度，粒子大小及待測物晶體性質。乾燥粒子半徑越大，火焰溫度越低，則熔融時間越長。基於晶體的性質，通常是待測物電價愈高、分子量較小、鍵能較大，則形成的干氣溶膠粒子的熔點越高。熔點又與粒子大小有關，粒子半徑越小，其熔點越小。
2.蒸發
干氣溶膠粒子熔融後即蒸發，其蒸發速度對自由原子的形成有明顯影響，蒸發速度直接取決於熔態粒子的半徑，也依賴於火焰溫度，此外，尚與熔態粒子表面的蒸氣壓，粒子密度、蒸氣向周圍擴散速度有關。
氣溶膠粒子轉變為蒸氣狀態，期間的過程和機理是極為復雜的。需要著重指出的是，干氣溶膠粒子的大小對於從固相(或液相)轉化為氣相的過程之影響尤為突出，霧滴顆粒的微小變化，就能明顯影響原子吸收分析靈敏度，因此，致力於改進霧化器性能和改善試液的物理化學性質，對提高分析的靈敏度是至關重要的和頗有成效的。
四、解離與還原
1.解離
待測元素形成的氣態分子在高溫作用下，分子獲得能量而使其內能改變。當溫度足夠高時，金屬原子(M)與非金屬原子(X)之間的相對強烈振動而使分子化合物為鍵斷裂，這就解離出待測元素的自由原子，在熱力學平衡條件下，這個解離過程是一個可逆過程，火焰溫度越高，對分子的解離越有利，當溫度一定時，分子鍵能越小越易解離，解離能大於3.5ev的分子容易被解離而對於解離能大於5～6ev的分子，解離就比較困難，另外影響解離度的因素還有火焰溫度及火焰氣氛條件。由於原子化與鍵能有關，所以應考慮將試樣制備成何種溶液進行分析對靈敏度有利。由於配位鍵具有較低的相對熱穩定性，可以選用適當的有機絡和劑，可獲得較高的靈敏度。測定時應選擇合適的燃助比和觀測高度，對於易形成氧化物的元素應用富燃火焰，降低氧分壓，提高解離度。
3.還原
在我們常用的空氣---乙炔和氧化亞氮---乙炔火焰中，發生著極為復雜的化學反應，在富燃焰中，除了產生半分解產物C*、CH*、CO*外，還產生大量的NH、CH等成分，這些成分具有很強的還原性，有可能促使難解離的氣態分子，通過還原反應而原子化，而不僅僅是通過前述的熱解離途徑。金屬氧化物在火焰中的還原反應可表示為：
CO* M + CO2
C* M +CO2
MO + CH* M+CO2+H2O
NH M+N+OH
CH M+CO+N
這些還原反應大都發生在火焰的第一反應區和中間薄層區，Ca、Al、Cr、Mo、Be、Si、Ti等在火焰中容易形成氧化物，應選擇還原性火焰，這對於原子化是有利的。
五、電離
就解離過程而言，火焰溫度越高，解離度越大，但是溫度過高，會引起電離而不利於原子吸收分析。常用的碳氫火焰溫度一般在3000℃以下，在原子化區只有低電離能的鹼金屬元素才會有較多的離子存在，出現電離干擾，降低原子吸收靈敏度。關於電離干擾對分析的影響及如何消除將在後面的章節中加以介紹。
六、原子化效率
試液經吸噴霧化，脫溶劑，溶融蒸發，解離或還原等一系列過程使待測元素原子化，通過火焰平均觀測高度橫截面的自由原子數與吸噴分析物量的百分比值稱為原子化效率。
影響原子化效率的因素很多，主要來自霧化器的性能，溶液性質、火焰性質，化學干擾，電離效應以及吸噴速率的影響。

第二章 儀器性能要求與最佳條件設置
第一節 儀器結構與性能要求
一、 儀器結構與類型
原子吸收分光光度計由光源、原子化、分光和檢測讀出系統組成。光源系統提供待測元素的特徵輻射光譜;原子化系統將樣品中的待測元素轉化成為自由原子;分光系統將待測元素的共振線分出;檢測讀出系統將光信號轉換成電信號進而讀出吸光度值。
目前使用最普遍的儀器是單道單光束和單道雙光束原子吸收分光光度計。
二、光源系統
基於峰值吸收測定原理，必須提供銳線光源。目前普遍使用的是空心陰極燈。無極放電燈和高強度空心陰極燈的應用，明顯地改善了許多元素的分析性能。
空心陰極燈是一種輻射強度大和穩定度高的銳線光源，其放電機理是一種特殊的低壓輝光放電。
三、原子化系統
原子化系統直接影響分析靈敏度和結果的重現性。原子化系統主要分為火焰原子化和石墨爐原子化兩種，我們主要講述火焰原子化。
火焰原子化系統，一般包括霧化器、霧化室和燃燒器三部分，該系統的任務是產生大量的基態自由原子，並能保持原子化期間基態原子濃度恆定。
1、霧化器
霧化器是火焰原子化系統的核心部件，原子吸收分析靈敏度和精密度在很大程度上取決於霧化器的工作狀態，現在普遍使用同心氣動霧化器。霧化器的噴嘴形狀和毛細管噴口與節流嘴端面的相對位置及同心度是影響霧化效果的主要因素。從使用者考慮，該相對位置和同心度可通過實驗仔細調整。
霧化器的作用是吸噴霧化。高質量的霧化器應滿足下面要求：
(1) 霧化效率高
(2) 霧滴細
(3) 噴霧穩定
2.霧化室
霧化室的作用，一是細化霧滴，二是使空氣和乙炔充分混合，三是脫溶劑，四是緩沖和穩定霧滴輸送。因此，一個合乎要求的霧化室，應當具有細化霧滴作用大，輸送霧滴平穩，記憶效應小，雜訊低等性能。
為了細化霧滴，目前商品儀器通常採用設置碰撞球和擾流器的辦法。目前國產霧化器均採用前種方法。毛細管噴出的霧滴撞擊碰撞球，直徑較大的霧滴被進一步破碎，同時減緩氣流速度，而有利於霧滴細化，對於分析工作者來說，應仔細調節碰撞球與霧化器噴嘴之間的相對位置，才能得到最佳的霧化效果。一般而言，碰撞球靠近噴口細化霧滴效果顯著，靈敏度較高，但雜訊顯著上升，對檢出產生顯著不利影響。碰撞球遠離噴口，細化霧滴效果較差，但霧滴輸送平穩，雜訊較小，最佳位置應通過實驗來確定。
4、燃燒器
霧滴由霧化室進入燃燒器，在火焰中經歷脫溶劑、熔融、蒸發、解離和還原等過程，產生大量的基態自由原子。燃燒器應具有高的脫溶劑效率，揮發效率和解離還原效率，並且雜訊小，火焰穩定和燃燒安全。
目前商品原子吸收分光光度計普遍採用預混合燃燒器。預混合式火焰分預熱區，第一反應區，中間薄層區和第二反應區等四個區域。各個區域的溫度和還原性氣氛不同，因此，各個區域的原子濃度和干擾成分的濃度也不同，一般來說，中間薄層區是主要的原子化區。
根據燃助比，火焰可分為貧燃焰，化學計量焰和富燃焰三大類。火焰中發生著復雜的化學反應(解離、還原、化合、電離)，分析工作者的任務就在於如何創造條件使火焰中的各種化學平衡向有利於生成非化合、非締合、非電離、非激發的基態自由原子轉化，以提高原子化效率。

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I. 礦泉水中銅的測定

1. 火焰原子吸收分光光度法
1.1測定范圍
本法中直接火焰原子吸收法和絡合萃取後火焰原子吸收法測銅的最低檢測濃度分別為0.20和0.0075mg／L。若水樣中鹽濃度高時產生正干擾，可用標准加入法加以校正。採用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）螯合，再以甲基異丁基甲酮（MIBK）萃取低含量待測元素時，順消除大量共存離子的干擾，例如，濃度為70000mg／L的Br-，I-，NO3-，PO43-，SO42-，CO32-；20％的氯化鈉,氯化鉀；5000mg／L的鈣，鎂，硅，鋁對銅，鋅，鎘，鉛，鈷，鐵及錳的測定都沒有影響。但水樣中如含有大量能與APDC絡合的金屬，會產生負干擾，此時應增加APDC用量，並用MIBK重復萃取。

1.2方法提要
本法基於水樣中的基態原子能吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發出的共振線，且其吸收強度與樣品中該元素含量成正比。可在其他條件不變的情況下，根據測得的吸收強度，與標准系列比較進行定量。水樣中待測金屬離子含量較高時，可將水樣直接導入火焰使其原子化後，採用其靈敏共振線進行測定。對於含量較低的水樣，則需先經螯合萃取，加以富集。直接測定時，多數金屬元素能在空氣－乙炔火焰中原子化後直接測定。

1.3試劑本法配製試劑，稀釋樣液等所用純水均為去離子水。

1.3.1硝酸優級純(1＋1)。

1.3.2鹽酸優級純（d20＝1.19g／mL）。

1.3.3酒石酸溶液（150g／L）。

1.3.4硝酸溶液〔c(HNO3)＝1 mol／L〕:吸取硝酸（d20＝1.42g／mL）12.5mL，用純水稀釋至200mL。

1.3.5氫氧化鈉〔c(NaOH)＝1 mol／L〕:稱取氫氧化鈉4g，用純水溶解並稀釋至100mL。

1.3.6 溴酚藍指示劑(1g／L):稱取溴酚藍(C19H10Br4O5S)0.050g，用乙醇溶液（1＋4）溶解並稀釋至50mL。

1.3.7吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液(20g／L):稱取吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(C5H12N2S2，簡稱APDC)2g，溶於純水中，濾去不溶物，再用水稀釋到100mL。臨用前配製。

1.3.8甲基異丁基甲酮〔(CH3)2CHCH2COCH3，簡稱MIBK〕，低級品需用 5 倍體積的鹽酸溶液(1＋99)振搖，洗除所含雜質，棄去鹽酸相，再用純水洗去過量的鹽酸。

1.3.9銅標准貯備液(1mg／mL):稱取1.0000g金屬銅，溶於15mL硝酸(17.1.3.1)中，用純水定容1000mL，搖勻，備用。此液1.00mL含1.00mg銅。

1.4儀器、設備

1.4.1原子吸收分光光度計及銅空心陰極燈。

1.4.2空氣壓縮機或空氣鋼瓶氣。

1.4.3乙炔鋼瓶氣。

1.4.4 250及125mL分液漏斗。

1.4.5 10mL具塞試管。所有玻璃器甲使用前均須先用(10＋90)硝酸浸泡並直接用純水清洗干凈。

1.5分析步驟

1.5.1儀器操作按照儀器說明書將儀器工作條件調整至測銅最佳狀態。選擇靈敏吸收線324.7nm。

1.5.2直接法測定適用於含銅量較高的水樣。

1.5.2.1用每升含1.5mL濃硝酸的純水將銅標准貯備液(17.1.3.9)稀釋並配製成0.2～5.0mg／L的銅標准系列。

1.5.2.2將標准溶液與空白液依次交替噴入火焰，測定其吸光度。

1.5.2.3以標准溶液濃度(mg／L)為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制校準曲線或計算回歸方程。

1.5.2.4將樣品噴入火焰，測定其吸光度，在校準曲線或回歸方程中查出其銅的質量濃度（mg／L）。

1.5.3萃取法測定適用於含銅量較低的水樣。

1.5.3.1用每升含1.5mL硝酸(d20＝1.42g／mL)的純水將銅標准貯備液(1.3.9)稀釋為含銅3.0µg／mL，分別向6個125mL分液漏斗中加入0，0.25，0.50，1.00，2.00和3.00mL，用每升含1.5mL硝酸(d20＝1.42g／mL)的純水稀釋到100mL，配成含銅0，7.5，15.0，30.0，60.0，90.0µg／L的標准系列。

1.5.3.2取水樣100mL於另一125mL分液漏斗中。

1.5.3.3向盛有水樣和標準的分液漏斗中，各加酒石酸溶液(1.3.3)5.0mL，混勻。加溴酚藍指示劑(1.3.6)數滴，用硝酸溶液(1.3.4)或氫氧化鈉溶液(1.3.5) 將標准及水樣的pH調至2.2～2.8(溶液由藍色變成黃色)。

1.5.3.4向各分液漏斗中加入APDC(1.3.7)2.5mL，混勻，再加入MIBK(1.3.8)10mL，振搖2min。靜置分層，棄去水相，將MIBK層經脫脂棉濾入具塞試管中。

1.5.3.5將MIBK層噴入火焰，調節進樣量至每分鍾0.8～1.5mL，減小乙炔流量，調節火焰至正常高度。

1.5.3.6將標准系列和樣品萃取液與MIBK試劑間隔噴入火焰，測定其吸光度。所有測定必須在萃取後 5h 內完成。

1.5.3.7以標准溶液濃度(mg／L)為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線，並從校準曲線上查得樣品含銅的質量濃度（mg／L）。

1.6計算

1.6.1直接進樣測定法，可以校準曲線上直接查出水樣中銅的質量濃度（mg／L）。

1.6.2水樣經濃縮或稀釋後直接進樣測定，或用萃取法進行測定者，可從校準曲線上查出銅的質量濃度後按式(22)計算結果。
p(Cu)＝p1×100/V.............................(22)

式中:
p(Cu)——水樣中銅的質量濃度，mg／L；p1——以水們吸光度從校準曲線上查得銅的質量濃度，mh／L；

100——水樣稀釋後的體積，mL；

V——原水樣體積，mL。

1.7精密度

5個實驗室用本法測定含銅26.5µg／L的合成水樣〔其他成分的濃度（µg／L）為:汞5.1，鋅39，鎘29，鐵150，錳130〕，相對標准偏差為9.3％，相對誤差為6.8％。

2. 二乙氨基二代甲酸鈉分光光度法
2.1測定范圍
本法最低檢測量為2?g，若取200mL水樣測定，則最低檢測濃度為0.01mg／L。鉛、鋅、鐵等金屬離子的干擾，可用乙二胺四乙酸二鈉－檸檬酸銨絡合劑掩蔽。

2.2方法提要在pH值9～11的氨溶液中，銅離子與二乙氨基二硫代甲酸鈉反應生成黃棕色絡合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取後比色定量。

2.3試劑

2.3.1乙二胺四乙酸二鈉-檸檬酸三銨溶液:稱取5g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O3Na2·2H2O，簡稱EDTA-2Na)和20g檸檬酸三銨〔(NH4)3C6H5O7〕，溶於純水中並稀釋至100mL。

2.3.2甲酚紅溶液(1g／L):稱取0.1g甲酚紅(C22H18O5S)，溶於95％乙醇並稀釋至100mL。

2.3.3氨水(d＝0.88g／mL)。

2.3.4銅試劑溶液(1g／L):稱取0.1g二乙氨基二硫代甲酸鈉〔(C2H5)2NCS2Na〕，溶於純水並稀釋至100mL。貯存於棕色試劑瓶中，置於冰箱中保存。

2.3.5四氯化碳或三氯甲烷:重蒸餾。

2.3.6銅標准貯備溶液(1.00mg／mL):稱取1.0000g金屬銅，溶於15mL硝酸溶液（1＋1）中，用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg銅。

2.3.7銅標准使用溶液(10.0?g／mL):吸取10.00mL銅標准貯備溶液(17.2.3.6)用純水定容至1000mL。此溶液1.00mL含10.0?g銅。

2.4儀器

2.4.1 250mL分液漏斗。

2.4.2 10mL具塞比色管。

2.4.3分光光度計。

2.5分析步驟

2.5.1量取100mL水樣於250mL分液漏斗中(若水樣色度高時，可置於燒杯中，加入少量過硫酸銨，煮沸使體積濃縮約70mL，冷卻後加純水稀釋至100mL)。

2.5.2另取250mL分液漏斗6個，各加100mL純水，然後分別加入0，0.20，0.40，0.60，0.80及1.00mL銅標准使用溶液(2.3.7)，混勻。

2.5.3向樣品及標准系列溶液中各加5mL EDTA-2Na-檸檬酸三銨溶液(2.3.1)及三滴甲酚紅溶液(2.3.2)，滴加氨水(2.3.3)至溶液由黃色變為淺紅色，再各加5mL銅試劑溶液(2.3.4)，混勻，放置5min。

2.5.4各加10.0mL四氯化碳或三氯甲烷(2.3.5)，振搖2min，靜置分層。用脫脂棉擦去分液漏斗頸的水，將甲氯化碳相放入乾燥的10mL具塞比色管中。

2.5.5於436nm波長處，用2cm比色皿，以四氯化碳（或三氯甲烷）作參比，測定樣品及標准系列溶液的吸光度。

2.5.6繪制校準曲線，從曲線上查得樣品管中銅的含量。

2.6計算
p（Cu）＝m/V................................................(23)

式中:
p（Cu）——水樣中銅的質量濃度，mg／L；

m——從標准曲線上查得樣品管中銅的含量，µg；

V——水樣的體積，mL。

2.7精密度與准確度
有20個實驗室用本法測定含銅26.5％µg／L人合成水樣含各金屬濃度（µg／L）分別為汞，5.1；鋅，39；鎘，29；鐵，150；錳，130。相對標准偏差25.8％，相對誤差17.0％。

3. 共沉澱-火焰原子吸收分光光度法
3.1測定范圍
本法最低檢測量為銅、錳20µg；鋅、鐵2.5µg；鉛5.0µg。若取250mL水樣測定，則最低檢測濃度為:銅、錳0.008mg／L；鋅、鐵0.01mg／L；鎘0.004mg／L；鉛0.02mg／L。

3.2方法提要

水樣中的銅、鐵、錳、鋅、鎘、鉛等金屬離子經氫氧化鎂共沉捕集後，加硝酸溶解沉澱，酸液噴霧，火焰原子吸收法測定各自波長下的吸光度，求出待測金屬離子的濃度。

3.3試劑

3.3.1氫氧化鈉溶液(200mg／L)。

3.3.2氯化鎂溶液(100mg／L):稱取10g氯化鎂(MgCl2·6H2O)，用純水溶解，並稀釋為100mL。

3.3.3 1＋1硝酸溶液。

3.3.4銅標准貯備溶液:稱取1.0000g金屬銅，溶於15mL硝酸溶液(1＋1)中，並用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg銅。

3.3.5鐵標准貯備溶液:稱取1.4297g氧化鐵(優級純，Fe2O3)，加入10mL硝酸溶液(1＋1)，小火加熱並滴加濃鹽酸助溶至完全溶解後加純水定容至10000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鐵。

3.3.6

錳標准貯備溶液:稱取1.2912g氧化錳(優級純，MnO)，加硝酸溶液(1＋1)溶解後並用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg錳。
3.3.7

鋅標准貯備溶液:稱取1.0000g金屬鋅，溶於20mL硝酸溶液(1＋1)中，並用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鋅。
3.3.8

銅標准貯備溶液:稱取1.0000g金屬鎘，溶於5mL硝酸溶液(1＋1)中，並用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鎘。
3.3.9鉛標准貯備溶液:稱取1.5985g硝酸鉛〔Pb(NO3)2〕，溶於約200mL水中，加入1.5mL濃硝酸，用純水一容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鉛。

3.3.10各種金屬離子的混合標准溶液:分別取一定量的各種金屬離子標准貯備液，置於同一容量瓶中，並用每升含1.5mL硝酸的純水稀釋，使成下列濃度（µg／mL）:鎘，1.0；銅、錳，2.0；鐵、鋅，2.5；鉛，5.0。

3.4 儀器、設備

3.4.1原子吸收分光光度計及鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛空心陰級燈。

3.4.2 250mL量杯。

3.4.3 25mL容量瓶。

3.5分析步驟

3.5.1取250mL水樣於量杯內，加入2mL氯化鎂溶液(3.3.2)，邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液(3.3.1)2mL(如系加酸保存水樣，則先用氨水中和至中性)。加完後繼續攪拌min。

5.2 放置到沉澱降到25mL以下(約需2h)，用虹吸法吸取上清液至剩餘體積為20mL左右，加入1mL硝酸(3.3.3)溶解沉澱，轉入25mL容量瓶中，加純水至刻度，搖勻。

5.3 另取 6 個量杯，分別加入混合標准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，加純水至250mL刻度，以下操作同3.5.1～3.5.2。

5.4 將水樣及標准系列溶液分別噴霧，測定各自波長下的吸光度。

5.5 繪制標准曲線並查出水樣中各種金屬離子的含量。

6 計算可從標准2曲線上直接查出各種金屬離子的濃度。

7 精密度與准確度

10個實驗室測定了含有低、中、高濃度銅的加標水樣，相對標准偏差分別為:低濃度(0.008～0.012mg／L）6.6％～14.5％；中濃度(0.024～0.025mg／L)4.8％～6.1％；高濃度（0.04mg／L以上）0.5％～6.9％。

10個實驗室測定了鉛的精密度，相對標准偏差分別為:低濃度(0.02～0.025mg／L）4.4％～14.9％；中濃度(0.04～0.06mg／L)2.9％～13.2％；高濃度（0.08mg／L以上）3.8％～15.7％。

8個實驗室測定了鋅的精密度，相對標准偏差分別為:低濃度(0.005～0.01mg／L）0.44％～14.1％；中濃度(0.02～0.04mg／L)2.9％～10.6％；高濃度（0.05mg／L以上）1.4％～10.9％。

6個實驗室測定了鐵和錳的精密度，鐵的相對標准偏差分別為:低濃度(0.01～0.015mg/L）6.9％～17.8％；中濃度(0.04mg/L)2.9％～10.6％；高濃度（0.05mg／L以上）0.9％～14.7％。錳相對標准偏差分別為:低濃度(0.01mg／L）4.4％～14.4％；中濃度(0.02～0.04mg／L)2.5％～9.4％；高濃度（0.05mg／L以上）0.8％～11.4％。

10個試驗室做了銅、鉛的回收試驗。銅的回收率為:加標濃度0.008～0.016mg／L時，92.3％～109％；加標濃度0.028～0.05mg／L時，92.3％～108％；加標濃度0.4～2.0mg／L時，92.5％～105％。鉛的回收率為:加標濃度0.02mg／L時，86.8％～107％；加標濃度0.04～0.07mg／L時，91.4％～108％；加標濃度0.16～0.8mg／L時，82.3％～137％。

8個試驗室做了鋅的回收試驗。加標濃度0.01mg／L時，回收率92％～107％；加標濃度0.04～0.08mg／L時，98％～110％；加標濃度0.24～2.0mg／L時，95％～117％。

6個試驗室做了鎘、鐵、錳的回收試驗。鎘的回收率為:加標濃度0.004～0.016mg／L時，92.5％～105.5％；加標濃度0.04～0.08mg／L時，95％～106％；加標濃度0.2～0.24mg／L時，95％～102.5％。鐵的回收率為:加標濃度0.04mg／L時，95.4％～112.8％；加標濃度0.4mg／L時，97.5％～102.5％；加標濃度1.2～2.0mg／L時，94％～101％。錳的回收率為:加標濃度0.04mg／L時，90％～100％；加標濃度0.4mg／L時，97.5％～105％；加標濃度1.2～2.0mg/L時，92.5％～103％。

J. 原子吸收石磨爐氘燈電流太低,負高壓過高怎麼回事

一般來說，燈電流和負高壓是兩個相反的調節，即調高燈電流的時候，負高壓會自然的降低

如果是燈電流和負高壓都過高，那可能是儀器的光路不是很好，燈的能量沒有全部通過光路進入單色器，可以先檢查一下光路或擦擦光路里的鏡子，是不是因為時間長沒有擦過，有灰塵。

石墨爐原子吸收的使用、

常規步驟就不多說了，大家知道儀器狀態的正常時取得准確數據的先決條件，但是有時儀器自檢也許是已經通過了，但是有些儀器部分還是需要大家來檢查 1.原子吸收光譜儀部分：檢查燈的負高壓是否正常范圍(一般是在450-650v)，如果是突然發現負高壓特高，估計你就要檢查光路了，看是否有異物擋住了光路，鏡片是否有起霧結水，此時就需要用擦鏡紙或者是吹風機吹乾，同時檢查環境溫濕度是否達標。 2.原子吸收自動進樣器：首先觀察自動進樣器管路是否出現異常，有時一個晚上或者是更久時間不用，溶液(特別是 那種突然停止的動作，待測溶液會在管路中)會在自動進樣器的毛細管中蒸發結晶，導致自動進樣器堵塞，或者是管路不流暢。此時儀器在清洗過程時，毛細管出水 滴的速度會好慢。或者是吸水也會有延遲現象。看是否能夠准確的將溶液注入到石墨管中，同時也要注意檢查清洗進樣毛細管，是否掛水珠，如果有可以用酒精或者 是稀硝酸擦洗。 3. 原子吸收冷卻循環水：看壓力是否在許可范圍內。有一次，可能是管道外面的堵塞，導致石墨爐膛下面的介面處直接脹破漏水，還好沒有造成更大事故。

石墨爐原子吸收吸光度降低故障排除： 1、光路障礙： 用棉簽沾取75%的酒精擦洗石墨爐內壁、石墨錐電極，左電極可以穿過石墨管套孔來清潔；同時清潔光線所進過的鏡面窗口。 2、光源的影響： 元素燈的增益不能太高，燈不能閃，保持空心陰極燈表面干凈。 3、石墨爐機外漏氣排查: 關閉石墨爐GTA120/200電源,打開鋼瓶總閥,調整出口壓力到0.18Mpa,在關閉總閥,看壓力是否明顯下降;用肥皂水從總閥、減壓閥、接頭、氣管、到儀器背後銅嘴逐級試漏。