Ⅰ 鈦的測定
60.2.3.1 過氧化氫光度法
方法提要
試樣用焦硫酸鉀熔融,在硫酸介質中,鈦與過氧化氫生成穩定的黃色配合物[TiO2(SO4)2]2-,以光度法測定鈦。加入磷酸使鐵生成無色的配合物以消除其干擾。
方法適用於鋯鈦砂、鋯英石等礦物中二氧化鈦的測定。本法適合於測定0.01%~1%的TiO2。
儀器
分光光度計。
試劑
焦硫酸鉀。
硫酸。
磷酸。
過氧化氫。
鈦標准溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL稱取0.5000gTiO2(經過灼燒),置於5mL瓷坩堝中,加10~15gK2S2O7,於高溫爐中,升溫至700~750℃熔融150~20min,取出,冷卻,放入250mL燒杯中,用(1+9)H2SO4加熱浸提,並洗凈坩堝,加熱使熔塊溶解,移入1000mL容量瓶中,冷卻後,以(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。
校準曲線
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL鈦標准溶液,分別置於一組50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,以(1+9)H2SO4稀釋至40mL,加入5mLφ=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。在分光光度計上,用1cm比色皿,以試劑空白作參比,於波長420~430nm波長處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2~0.5g(精確至0.0001g)試樣,置於30mL瓷坩堝中,加入5~8gK2S2O7,置於高溫爐中,升溫至700~750℃熔融15~20min,取出,冷卻,放入250mL燒杯中,用(1+9)H2SO4加熱浸提,並洗凈坩堝,加熱使熔塊溶解,冷卻,移入100mL容量瓶中,冷卻後,以(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。放置澄清或干過濾。
分取10.0mL清液於50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,用(1+9)H2SO4稀釋至40mL左右,以下按校準曲線進行測定。
若用60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液測定鈦,分取10.0mL濾液,置於50mL燒杯中,加5mL(1+1)H2SO4,加熱冒煙,取下冷卻,將溶液轉入50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,加入5mL!=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。以下按校準曲線進行測定。
二氧化鈦含量的計算參見式(60.4)。
注意事項
1)也可以採用目視比色法,分析步驟如下:
移取含TiO20μg、25μg、75μg、100μg、150μg、200μg、250μg、300μg、350μg、400μg、450μg、500μg的鈦標准溶液,分別置於一組25mL比色管中,加0.5mL(1+1)H3PO4,以(1+9)H2SO4稀釋至20mL,加入2.5mL!=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。進行目視比色測定。
2)試樣中含有釩、鉻、鉬、鎢干擾元素時,可在用(1+9)H2SO4浸提後,用氫氧化鈉沉澱,過濾分離干擾元素。
60.2.3.2 二安替比林甲烷光度法
方法提要
試樣經HF、H2SO4分解,冒煙除硅後,再用K2S2O7熔融,鹽酸提取。在鹽酸介質中,鈦與二安替比林甲烷生成穩定的黃色配合物,以光度法測定鈦。配合物顯色45min後可穩定24h,50mL溶液中二氧化鈦含量在0~100μg服從比耳定律。藉以進行光度法測定。
方法適用於鋯鈦砂、鋯英石等礦物二氧化鈦的測定。本法適合於測定0.005%~1%的TiO2。
儀器
分光光度計。
試劑
焦硫酸鉀。
安替比林。
鹽酸。
甲醛。
氫氧化銨。
抗壞血酸溶液(10g/L)。
二安替比林甲烷溶液(20g/L)稱取20g二安替比林甲烷於燒杯中,加500mL水,再加30mL(1+1)H2SO4,攪拌至全部溶解,過濾於1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
鈦標准儲備溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL制備方法參見60.2.3.1過氧化氫光度法。
鈦標准溶液ρ(TiO2)=10.0μg/mL用(2.5+97.5)HCl稀釋鈦標准儲備溶液配製。
校準曲線
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL鈦標准溶液,分別置於一組50mL容量瓶中,補加(2.5+7.5)HCl至30mL,加0.5~2mL抗壞血酸溶液,混勻,放置3~5min,加入10mL二安替比林甲烷溶液,用水稀釋至刻度,混勻。放置30min後,在分光光度計上,用3cm比色皿,以試劑空白作參比,於波長380~430nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2~0.5g(精確至0.0001g)試樣,於鉑坩堝中,加1mL(1+1)H2SO4和5mLHF,蓋上坩堝蓋,在電熱板上加熱至試樣溶解完全,去蓋,繼續加熱至冒白煙,取下冷卻,用水洗坩堝壁,再加熱至冒白煙片刻後,取下冷卻,向坩堝中加入4~6gK2S2O7,於高溫爐中,升溫至700~750℃熔融15~20min,取出,冷卻,放入250mL燒杯中,用50mL(1+1)HCl加熱浸提,洗出坩堝後,加熱使熔塊溶解,取下冷卻,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。放置澄清或干過濾。
分取5.0~20.0mL試液,於50mL容量瓶中,補加(2.5+7.5)HCl至30mL,以下按校準曲線進行測定。
或分取5.0~20.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液於50mL容量瓶中,以下按校準曲線進行測定。
二氧化鈦含量的計算參見式(60.4)。
注意事項
1)顯色酸度應控制在0.5~2mol/L范圍內,並盡量保持一致。酸度過高或過低,會使吸光度偏低。
2)在50mL2mol/LHCl介質中,加入(20g/L)二安替比林甲烷溶液不能少於8mL。
3)顯色溶液中1mg的氟離子會使吸光度偏低。高氯酸根能與試劑生成白色沉澱,不應大量存在。
4)鐵(Ⅲ)與試劑形成棕紅色配合物,嚴重干擾測定。用抗壞血酸將鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)後不幹擾測定。
5)二安替比林甲烷的合成:取安替比林(1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮)C11H12ON2於燒杯中,加入少量水和1~2mL(1+1)HCl溶解,並按1mg安替比林和3~4mL甲醛(!=40%)的比例加入甲醛。在水浴上加熱30~40min後,用氫氧化銨中和至有微氨味(pH8~9),即析出二安替比林甲烷,冷卻後,過濾,用水洗滌,在105℃烘乾即可。
60.2.3.3 鋅片還原-硫酸高鐵銨容量法
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.1金屬鋅還原-硫酸高鐵銨容量法。
60.2.3.4 鋁片還原-硫酸高鐵銨容量法
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.2鋁片還原-硫酸高鐵銨容量法。
60.2.3.5 鋅片還原-重鉻酸鉀容量法連續測定鈦和鐵
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.3金屬鋅還原-容量法連續測定鈦和鐵。
Ⅱ 測氫儀的種類及測氫儀的用途是什麼
測氫儀的種類及測氫儀的用途
快速自動測氫儀,紅外測氫儀,微機測氫儀,鋁液測氫儀,攜帶型測氫儀,焊接測氫儀,鋁液測氫儀、鋁水測氫儀、真空測氫儀等好多種。
快速自動測氫儀主要適用於測定煤碳及其它固體物料中有機和無機物中氫的含量,功能特點. 採用庫侖滴定法測定氫元素,採用吸收質量法測定碳元素。 測定過程由單片機自動控制,採用量化技術,測試數據的。
焊接測氫儀焊接低碳鋼和低合金高強度時,焊縫熔敷金屬中擴散氫含量是產生延遲裂縫的主要因素之一
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攜帶型測氫儀可稱為漏氫檢測儀、漏氫測試儀、可燃氣體。
測氫儀. 詳細信息. 儀器簡介:. 如果能夠控制熔融鋁液中氫的含量,鋁合金鑄件的品質就會有實質性的改善。鋁合金在液態時吸收氫氣,如不除掉就會在鑄件中產生氣孔。
鋁液測氫儀、鋁水測氫儀、真空測氫儀、鋁液氫含量測試儀、鋁合金精煉除氣效果檢測儀器、測氫裝置、氫含量測試儀、鋁合金爐前快速測H儀、密度當量制樣機、緻密度特性
鋁液測氫儀就是採用Straube-Preiffer檢驗原理(真空氣體檢驗,國內稱為減壓凝固檢驗法)而研製的定性測量鋁液中氫含量檢驗儀器。
Ⅲ 元素分析檢測分析的儀器有哪些
元素分析儀是一種能分析物質所含元素的一種儀器,能利用先進的技術精密地分析物質,已廣為使用。可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。元素分析儀作為一種實驗室常規儀器,可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定,在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用於化學和葯物學產品,如精細化工產品、葯物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質變化,得到有用信息,是科學研究的有效手段。元素分析儀化驗的五大元素是特指鋼鐵中的碳、硫、硅、磷、錳五種元素。
元素分析是用來鑒定被測物質由哪些元素(或離子)所組成,這類方法稱為定性分析法;用於測定各組分間(各種化學成分)量的關系(通常以百分比表示),稱為定量分析法。物質的五大元素分析所採用的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的,後者主要採用化學和物理方法(特別是的測定階段常應用物理方法)來獲取結果,這類分析方法中有的要應用較為復雜的特定儀器。發展迅速,且各種分析工作絕大部分是應用儀器分析法來完成的,但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值,而五大元素分析儀器的校正和校對所需要的標准參考物質一般是用准確的經典化學分析方法測定的。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的,很難以一種方法來完全取代另一種。
Ⅳ 金屬材料各類測試分別需要什麼儀器
你需要檢測什麼項目? 組織用金相顯微鏡,硬度分布氏、洛氏、維氏硬度,分別用各自硬內度計,成分可以用光譜容或手工分析,沖擊用沖擊機,拉伸彎曲扭轉可用萬能試驗機,材料的低倍用鹽酸加水煮,高倍用淬火爐淬火看組織,探傷看你干什麼用了,有超聲波探傷、磁粉探傷、射線探傷、滲透探傷,脫碳用酸洗,我能想到的就這些了,至於高端設備我沒用過。
Ⅳ 各位大神,請問檢測金屬材料元素成分的儀器叫什麼名字
材料檢測有很多儀器,常見的有XRD, TEM, SEM, EDS
Ⅵ 鋁合金化學成分檢測的儀器是什麼東西
鋁合金門窗檢測設備無非就那麼幾個:
萬能試驗機---對金屬化、非金屬、復合材料等多種材料進行拉伸、壓縮、彎曲等多項試驗
沖擊試驗機---對硬質塑料多種用途管材的耐沖擊韌性的測定
門窗檢測實驗機--做整體的系統的測試或者配件的耐久性測試,多為液壓控制系統
但是對鋁合金門窗配件來講,最重要的還是耐久性測試和破壞測試所以門窗檢測實驗機才是最常用的
Ⅶ 檢測金屬表面有機物成分用什麼檢測方法或檢測儀器
AES 原子發射光譜和吸收光譜 一般都是檢測金屬元素的。檢測有機物的話如果你可以先預處理把金屬表面的有機物富集起來,然後用核磁、紅外、質譜檢測就行了
Ⅷ 金屬含量檢測的儀器叫什麼
應該叫金屬光譜分析儀吧。在工作過的老廠見過,進口的,價格可能不菲吧。
Ⅸ 鈦合金用什麼化學物品辨別,與化學物品發生反應後會出現什麼顏色或現像。
鈦是20世紀50年代發展起來的一種重要的結構金屬,鈦合金因具有強度高、耐蝕性好、耐熱性高等特點而被廣泛用於各個領域。世界上許多國家都認識到鈦合金材料的重要性,相繼對其進行研究開發,並得到了實際應用。 第一個實用的鈦合金是1954年美國研製成功的Ti-6Al-4V合金,由於它的耐熱性、強度、塑性、韌性、成形性、可焊性、耐蝕性和生物相容性均較好,而成為鈦合金工業中的王牌合金,該合金使用量已佔全部鈦合金的75%~85%。其他許多鈦合金都可以看做是Ti-6Al-4V合金的改型。 20世紀50~60年代,主要是發展航空發動機用的高溫鈦合金和機體用的結構鈦合金,70年代開發出一批耐蝕鈦合金,80年代以來,耐蝕鈦合金和高強鈦合金得到進一步發展。耐熱鈦合金的使用溫度已從50年代的400℃提高到90年代的600~650℃。A2(Ti3Al)和r(TiAl)基合金的出現,使鈦在發動機的使用部位正由發動機的冷端(風扇和壓氣機)向發動機的熱端(渦輪)方向推進。結構鈦合金向高強、高塑、高強高韌、高模量和高損傷容限方向發展。 另外,20世紀70年代以來,還出現了Ti-Ni、Ti-Ni-Fe、Ti-Ni-Nb等形狀記憶合金,並在工程上獲得日益廣泛的應用。 目前,世界上已研製出的鈦合金有數百種,最著名的合金有20~30種,如Ti-6Al-4V、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-2Al-2.5Zr、Ti-32Mo、Ti-Mo-Ni、Ti-Pd、SP-700、Ti-6242、Ti-10-5-3、Ti-1023、BT9、BT20、IMI829、IMI834等[2,4]。
Ⅹ 金屬材質中的化學成分有幾種檢測方法
卌你好,我知道有兩種方法可以檢測金屬材質中的化學成分,一是用直讀光譜儀(ICP)可以檢測出金屬的全部化學元素,包括碳元素,但是這種方法比較麻煩,另一種是X熒光光譜儀,這種方法主要特點是准確、快捷、方便的檢測出金屬中化學成分。187215後面是60502(林)
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