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儀器合成的合怎麼寫

發布時間:2022-10-07 07:29:20

⑴ 怎麼來寫化學試劑耗材玻璃儀器購銷合同

寫化學試劑耗材玻璃儀器購銷合同首先應當寫明供方與需方的具體名稱等信息;其次,寫明產品型號、供貨時間方式以及對質量要求,技術標准等具體事項;寫明結算方式以及期限,以及雙方違約應承擔的違約責任;最後,雙方簽字並寫明時間。
法律依據
《民法典》第四百七十條,合同的內容由當事人約定,一般包括下列條款:(一)當事人的姓名或者名稱和住所;(二)標的;(三)數量;(四)質量;(五)價款或者報酬;(六)履行期限、地點和方式;(七)違約責任;(八)解決爭議的方法。當事人可以參照各類合同的示範文本訂立合同。

⑵ 參考文獻合成的化合物,合成路線怎麼寫

左旋氧氟沙星(levofloxacin,1)化學名為(S)-(-)-9-氟-2,3-二氫-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪)-7氧代-7氫吡啶駢〔1,2,3-de〕〔1,4〕苯駢?嗪-6-羧酸,是氧氟沙星的(S)-(-)異構體,它的抗菌活性為氧氟沙星的2倍,毒副作用小,成為第三代氟喹諾酮抗菌葯中最優秀的品種之一,最早由日本第一制葯株式會社開發上市〔1,2〕.

1合成路線設計

化合物(1)的合成文獻〔3〕報道按起始原料可分為兩大類:方法一,由2,3,4,5-四氟苯甲酸為原料,經醯氯化後與丙二酸二乙酯縮合、部分水解脫羧、與原甲酸三乙酯縮合、(S)-(+)-2-氨基丙醇置換、環合、水解後與4-甲基哌嗪縮合精製而得〔4,5〕;方法二,以2,3,4-三氟硝基苯為起始原料,先合成關鍵中間體(S)-7,8-二氟-3-甲基-3,4-二氫-2H-1,4-苯駢?嗪,再與乙氧亞甲基丙二酸二乙酯縮合、環合、水解、上甲基哌嗪精製而得〔6~8〕.方法二盡管與目前國內氧氟沙星的合成工藝近似,但關鍵中間體(S)-7,8-二氟-3-甲基-3,4-二氫-2H-1,4-苯駢?嗪的合成存在步驟長、收率低、光學純化難度大等缺點,難以適合大量制備.方法一因國內已有2,3,4,5-四氟苯甲酸及(S)-(+)-2-氨基丙醇工業品供應,成為不對稱合成左旋氧氟沙星較為理想的選擇,故採用方法一作為試制路線,並對合成工藝進行優化和改進,以2,3,4,5-四氟苯甲酸為原料,經8步反應製得左旋氧氟沙星,總收率為39.2%,最終產物結構經元素分析,IR,1H-NMR,13C-NMR,DEPT,MS鑒定.合成路線見圖1.

Fig.1The synthesis route of levofloxacin

2實驗部分

熔點採用北京泰科儀器有限公司的XT-4雙目顯微熔點儀測定,溫度未經校正.元素分析用美國PE-240C型元素分析儀.紅外光譜儀為Nicolet 170SX型.熱重分析用美國PE-7系列熱重分析儀.核磁共振譜用Bruker AM 500 MHz核磁共振儀測定,d6-DMSO為溶劑,TMS為內標.質譜用VG-ZAB-HS GC-MSZ質譜儀測定.旋光度用WZZ-1自動指示旋光儀測定.

2.12,3,4,5-四氟苯甲醯基乙酸乙酯(5)的合成

化合物(2)38.8 g(0.200 mol)、SOCl2 150 mL(2.05 mol)、DMF 0.4 mL依次加入到反應瓶中,攪拌加熱迴流5 h,常壓蒸出過量的SOCl2,加甲苯40 mL再減壓蒸幹得化合物(3).

於另一個反應瓶中依次加入鎂粉5.0 g(0.206 mol)、無水乙醇50 mL、四氯化碳0.5 mL,加熱引發反應後,攪拌下滴加丙二酸二乙酯32.8 g(0.206 mol)和無水甲苯60 mL的混合液,30 min加完後於60℃繼續反應2 h,冷至-5℃後滴加化合物(3)的甲苯80 mL溶液,1 h加完後繼續在0℃攪拌反應2 h,傾入濃鹽酸90 mL和冰水90 mL的混合液中,分出有機相,水相用甲苯(50 mL×3)萃取,合並有機相,減壓蒸出甲苯得橙黃色油狀液體(4),在化合物(4)的反應瓶中加入水100 mL和對甲苯磺酸0.1 g(0.500 mmol),加熱迴流6 h,TLC檢測原料點基本消失〔乙酸乙酯-甲醇(V∶V=4∶0.5)為展開劑〕,冷至室溫,以二氯甲烷(50 mL×3)萃取,有機相用水洗至中性,無水硫酸鈉乾燥,減壓蒸幹得橙色液體(5)44.4 g,收率:84.0%(文獻〔4〕收率:93%),化合物(5)不經純化,直接用於下一步反應.

2.2(S)-(-)-9,10-二氟-2,3-二氫-3-甲基-7氧代-7氫吡啶駢〔1,2,3-de〕〔1,4〕苯駢?嗪-6-羧酸乙酯(8)的合成

在含有化合物(5)44.4 g(0.168 mol)的反應瓶中,加入醋酐82 mL(0.876 mol),原甲酸三乙酯66.6 mL(0.400 mol),攪拌加熱迴流4 h,並在反應中蒸出生成的乙酸乙酯,使反應完全,減壓蒸干後加二氯甲烷450 mL溶解,於室溫攪拌滴加(S)-(+)-2-氨基丙醇13.5 g(0.180 mol)和二氯甲烷50 mL的混合液,1 h滴完後繼續攪拌反應2 h,回收二氯甲烷並減壓蒸幹得橙紅色粘稠性油狀物(7),在含化合物(7)的反應瓶中加入DMF 400 mL及無水K2CO3 46.4 g(0.336 mol),在120℃攪拌反應8 h,減壓回收DMF後向反應瓶中加入冰水250 mL,攪拌析出固體,放置過夜,過濾,固體用水洗滌,以氯仿-乙醇(V∶V=3∶2)進行重結晶,烘幹得化合物(8)34.0 g,收率:65.4%,mp 254~256℃(文獻〔6〕mp 254~255℃).

2.3(S)-(-)-9,10-二氟-2,3-二氫-3-甲基-7氧代-7氫吡啶駢〔1,2,3-de〕〔1,4〕苯駢?嗪-6-羧酸(9)的合成

按文獻〔8〕操作,收率為:87%,mp>300℃(文獻〔8〕收率:88%,mp>300℃).

2.4(S)-(-)-9-氟-2,3-二氫-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7氧代-7氫吡啶駢〔1,2,3-de〕〔1,4〕苯駢?嗪-6-羧酸(1)的合成

化合物(9)28.1 g(0.100 mol)、N-甲基哌嗪26 mL(0.230 mol)、DMSO 75 mL依次加入反應瓶中,130℃加熱攪拌反應6 h,減壓回收DMSO及過量的N-甲基哌嗪,殘留物用95%乙醇重結晶,得淡黃色晶體(1)的半水合物30.3 g,收率:82%,(文獻〔8〕收率:75.06%),mp 224~226℃,〔α〕24D=-76.7°(c=0.39,0.05 mol/L NaOH)〔文獻〔7〕mp 225~227℃,〔α〕24D=-76.9°(c=0.385,0.05 mol/L NaOH)〕.TG分析:化合物(1)在35.466~82.453℃失重2.632%,相當於含0.5個結晶水(理論含0.5個結晶水值為2.430%).元素分析,實測值(%):C 58.29,H 5.72,N 11.16,F 5.07;理論值(%):C 58.32,H 5.72,N 11.34,F 5.13.IR(KBr)cm-1:3267(—COOH),3081(ArH),2974~2802(RH),1724.3(—COOH,CO),1621(7—CO),1542~1453(Ar—CC—),1395.6~1315.4(C—H,C—N),1291.8~1241.0(C—O,C—F),1089.9(C—N),927.5(—OH),802(C—H).1H-NMR(DMSO-d6)δ:15.22(1H,br s,—COOH),8.96(1H,s,5-H),7.56(1H,d,8-H),4.92(1H,d,3-H),4.58(1H,d,2βH),4.36(1H,d,2αH),3.26~3.36(4H,m,1,1′哌嗪環質子),2.44(4H,br s,2,2′哌嗪環質子),2.23(3H,s,N—CH3),1.45(3H,d,3-CH3).13C-NMR(DMSO-d6)δ:176.27(7-C),165.95(-COOH),155.38(9-C),146.06(5-C),140.03(11-C),132.01(10-C),124.72(12-C),119.55(13-C),106.55(6-C),103.21(8-C),68.01(2-C),55.25(哌嗪環2,2′-C),54.78(3-C),50.05(哌嗪環1,1′-C),46.01(N-CH3),17.88(3-CH3).13C-NMR(DEPT)δ:146.06(5-C),103.21(8-C),54.78(3-C)為CH碳原子;δ:68.01(2-C),55.25(哌嗪環2,2′-C),50.05(哌嗪環1,1′-C)為CH2碳原子;δ:46.01(N—CH3),17.88(3-CH3)為CH3碳原子.EI MS m/z:361(M+).

3討論

文獻〔4〕報道化合物(5)的合成以化合物(2)為原料經醯氯化後與丙二酸單一酯在丁基鋰作用下,於-55℃低溫下縮合,水解精製而得,收率為93%,但該合成方法成本高,反應條件苛刻,本文在參考文獻〔9,10〕類似物合成方法基礎上,由(2)經醯氯化後與乙氧基鎂丙二酸二乙酯縮合,用0.1%對甲苯磺酸部分水解脫羧製得,收率為84%.由(5)制備(9)時,本實驗在(5)與原甲酸三乙酯和醋酐反應時,將生成的乙酸乙酯蒸出使反應完全,並以無水K2CO3和DMF替代文獻〔5〕中的50%NaH和DMSO,以冰醋酸和鹽酸替代KOH進行水解,四步反應收率為56.9%(文獻〔5〕收率:23.5%),以DMSO替代吡啶為溶劑進行縮N-甲基哌嗪反應,收率為82%(文獻〔8〕收率為75.06%),以2,3,4,5-四氟苯甲酸計,總收率為39.2%,本研究對左旋氟沙星的工業化生產有一定的參考價值.

⑶ 請問一下第三題合成怎麼寫

溴奪走碘的電子變成NaBr,因NaBr不溶於丙酮會發生沉澱

二溴丙烷中的溴被碘代替,變成二碘丙烷,C3H7I

⑷ 分號和合號怎麼寫

上頭尖尖,下面寬寬的,像小山一樣的就是分號,即∧。上頭寬寬,下面尖尖的是合號,即∨。

分號和合號是代數符號的一種。有∝ ∧ ∨ ~ ∫ ∮ ≠ ≤(小於等於) ≥(大於等於) ≈ ∞(無窮大) ∶。

數學符號的發明及使用比數字要晚,但其數量卻超過了數字。現代數學糶垍常頭用的數學條符號已超過了200個,其中,每一個符號都有一段有趣的經歷。

「;」分號

是一種在層次上介於逗號和句號之間的標點符號,主要用以分隔存在一定關系(並列、轉折、承接和因果等,以並列關系居多)的兩句分句——分句可以屬於單重復句,也可以是多重復句的第一層分句,或者是大句中的並列部分。

除此之外,分號還可以用來分隔作為列舉分項出現的並列短語,或是辭書中同一義項的不同釋義。詳述與例子參見正文。另外,「分號」也可以是「分店」的意思。

⑸ 合作的合怎麼寫

雙方同意終止協優議的。一方合夥人有違反本合協議的,另一方有權解除合作協議。合作協議期滿

法律依據:
《中華人民共和國勞動合同法》
第一條為了完善勞動合同制度,明確勞動合同雙方當事人的權利和義務,保護勞動者的合法權益,構建和發展和諧穩定的勞動關系,制定本法。
第二條中華人民共和國境內的企業、個體經濟組織、民辦非企業單位等組織(以下稱用人單位)與勞動者建立勞動關系,訂立、履行、變更、解除或者終止勞動合同,適用本法。
國家機關、事業單位、社會團體和與其建立勞動關系的勞動者,訂立、履行、變更、解除或者終止勞動合同,依照本法執行。
第三條訂立勞動合同,應當遵循合法、公平、平等自願、協商一致、誠實信用的原則。
依法訂立的勞動合同具有約束力,用人單位與勞動者應當履行勞動合同約定的義務。

⑹ 2的合成怎麼寫格式

幼兒園數字「2」的書寫分成式的格式:2=1+1;2=2+0;2=0+2。

加法運算

1、同號兩數相加,取與加數相同的符號,並把絕對值相加。

2、異號兩數相加,若絕對值相等則互為相反數的兩數和為0;若絕對值不相等,取絕對值較大的加數的符號,並用較大的絕對值減去較小的絕對值。

3、互為相反數的兩數相加得0。

4、一個數同0相加仍得這個數。

5、互為相反數的兩個數,可以先相加。

6、符號相同的數可以先相加。

7、分母相同的數可以先相加。

⑺ 2到5的分與合怎麼寫

2-5的分與合,把10以內數的組成單獨安排一個單元,並以分與合的思想為基礎教學這些數的組成,是分與合是重要的思想,是認識客觀世界常用的方法,也是學習數學的一種策略。

2的分合式口訣:

2可以分成1和1,1和1可以合成2。

2可以分成2和0,2和0可以合成2。

2可以分成0和2,0和2可以合成2。

5的分合式口訣:

5可以分成1和4,1和4可以合成5。

5可以分成4和1,4和1可以合成5。

5可以分成2和3,2和3可以合成5。

5可以分成3和2,3和2可以合成5。

5可以分成5和0,5和0可以合成5。

5可以分成0和5,0和5可以合成5。

我們學習了數字2、3、4、5的分成,先通過教具了解了分成,然後讓孩子們用自己的身體(手指)作為學具進行分成。

教學中,孩子們分一分,擺一擺,說一說,每一環節有序認真,環環相扣。然後,又讓孩子們回到家裡再用不同的學具擺一擺,分一分,加強記憶。

通過對《2-5的分與合》這一內容的教學活動,我深有體會:這一節課,我覺得學生學得很有趣,學生都動起來,思維都活起來。

開放式的教學讓學生在玩中學知識,在悟中明方法,在操作中自主探究。學生學得主動,學得輕松,感受到了學習的快樂。

課中、課後讓學生親自動手分分,抓住了孩子們的心理特點,同時為學生提供了動手實踐、自主探索、觀察與思考、發現、表達的機會,激發了學生的參與意識和積極性,同時又培養了學生的動手實踐能力。

⑻ 3的合成怎麼寫格式

3的合成:

3=0+3

3=1+2

加法運算

1、同號兩數相加,取與加數相同的符號,並把絕對值相加。

2、異號兩數相加,若絕對值相等則互為相反數的兩數和為0;若絕對值不相等,取絕對值較大的加數的符號,並用較大的絕對值減去較小的絕對值。

3、互為相反數的兩數相加得0。

4、一個數同0相加仍得這個數。

5、互為相反數的兩個數,可以先相加。

6、符號相同的數可以先相加。

7、分母相同的數可以先相加。

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