ICPMs儀器驗證做哪些項目

『壹』 icpms是什麼儀器

電感耦合等離子體質譜,元素分析檢測，特別是對金屬元素分析

『貳』 ICP-MS的主要用途是什麼

1、ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質譜儀，主要用途是進行化學元素分析檢測，特別是對金屬元素分析最擅長，也能分析B、P、As等非金屬元素。他和ICP-OES、AAS是化學元素分析的常用的三種儀器，ICP-MS的檢測限最低，可以達到PPT（10的負12次方）級。

拓展資料：

ICP產生的離子通過介面裝置進入質譜儀，介面裝置的主要參數是采樣深度，也即采樣錐孔與焰炬的距離，要調整兩個錐孔的距離和對中，同時要調整透鏡電壓，使離子有很好的聚焦。

『叄』 「ICPMS」和「ICPOES」的區別是什麼

「ICPMS」和「ICPOES」的在用途和工作原理上有區別。

1.兩者用途不一樣 。ICP-MS：測量的是離子質譜，ICP-OES是用來分析元素的發射光譜儀。

2. 兩者工作的原理不同。 ICP-OES：電感耦和等離子體光學發射光譜，原子光譜屬於價電子能級躍遷，范圍主要覆蓋真空紫外到亞近紅外，這個范圍內的光信號可以用光學部件，如透鏡、反射鏡處理，故稱光學光譜。

與光學光譜相對的是X射線光譜 ICP-MS是一個以質譜儀作為檢測器的等離子體，ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是極其相似的。提供在3～250amu范圍內每一個原子質量單位（amu）的信息。

ICPMS的基本原理和ICPMS起源：

ICP-MS儀器所使用的等離子體除了方位和線圈接地方式外，與發射光譜中使用的基本相同。所使用的質量分析器、離子檢測器和數據採集系統又與四極桿GC-MS儀器相類似。質量分析器多採用四極桿質譜計，也有採用具有高分辨的雙聚焦扇形磁場質譜計、飛行時間質譜計等。

ICP-MS技術是80年代發展起來的新的分析測試技術。它以將ICP的高溫（8000K）電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描的優點相結合而形成一種新型的最強有力的元素分析、同位素分析和形態分析技術。

『肆』 儀器設備檢定/校準（驗證）、確認的總體要求（急）

儀器設備校準和/檢定（驗證）、確認的總體要求：
一、 目的
根據《實驗室資質認定評審准則》的要求，本所對儀器設備的校準、檢定（驗證）和確認進行總體的規劃和管理。確保本所使用儀器設備的量值能夠溯源到國家基準和國際單位制。
二、 適用范圍
本所在用的所有儀器設備
三、 職責
總工室負責提出在用儀器設備的溯源要求，根據要求完成年度計劃中對儀器設備的校準、檢定（驗證）和確認的各項任務。
質量負責人組織一個臨時的評審組，評價選擇校準和檢定服務的供應商，組織實施量值溯源工作，組織評價校準和檢定證書等。
後勤需保障量值溯源工作的所有資源需求。
質量負責人負責監督檢查所有工作。
四、 要求
1.總則
《儀器設備校準和/或檢定（驗證）、確認的總體要求》是對本所所有儀器設備量值溯源工作分類指導的技術文件，對每一類、每一台儀器設備通過何種方式溯源作出具體規定，檢定、校準、確認在文件依據、實施內容、結果判定、法律效力等方面存在不同，不需要檢定、校準的儀器設備應進行功能和性能的驗證。
2.實施依據
《質量手冊》、《儀器設備管理與維護程序》、《儀器設備量值溯源程序》
3.溯源方式
①.檢定/校準
管理范圍：有國家或行業檢定規程/校準規范且可找到送檢單位的儀器設備。
管理措施：每年制定儀器設備檢定/校準計劃，送計量行政部門授權的計量檢定機構，溯源至社會公用計量標准器具或者國家計量基準器具。
強制檢定的計量器具送當地的技術監督部門的檢定機構進行檢定，檢定周期由檢定機構確定。
非強檢的計量器具一般不超過檢定規程的最長檢定周期。對使用頻率低或性能穩定的計量器具可適當延長檢定周期，檢定/校準周期由本所根據儀器設備使用情況確定。
②.自校
管理范圍：無法送檢，但在檢測中出具數據的儀器設備。
管理措施：按照國家有關標准技術要求或儀器設備有關技術計量特徵編寫自校方法，進行自校，對設備的校準繪制量值溯源圖以保證量值能溯源至國家基準。
③.檢查
管理范圍：檢測設施或在檢測中不出具數據要求的設備及非計量設備。
管理措施：儀器設備的狀態用（綠）、（黃）、（紅）三色標識管理。
a、經計量檢定或校準、驗證合格的儀器設備，在設備的明顯處粘貼綠色合格標志，設備可以繼續使用。
b、存在部分缺陷，但在限定范圍內可以使用的(即受限使用的)儀器設備，在設備的明顯處粘貼黃色准用標志。
C 、不合格的儀器設備，在設備的明顯處粘貼紅色停用標志，停止使用。
④.設備比對和能力驗證
管理范圍：無法通過檢定/校準進行量值溯源的儀器設備。
管理措施：質量負責人組織相關人員，通過設備比對或參加能力驗證並獲得滿意結果來提供溯源的證據。
⑤.期間核查
執行《儀器設備管理與維護程序》和《量值溯源程序》，總工室每年根據儀器使用狀況，制定核查方法，在儀器設備兩次相鄰檢定/校準間隔之間進行期間核查
4、標准物質的管理
執行《儀器設備管理與維護程序》和《量值溯源程序》。
5、各檢測室應編制在用有證標准物質清單，填寫標准物質使用的記錄，在使用前核查其證書，有效期等。

『伍』 如何進行液相分析方法開發

如何進行液相分析方法開發
一、方法驗證簡介
分析方法開發與驗證是一個整體，在實際工作中，一般是先開發分析方法，經過適當的優化以後再做方法驗證。所謂方法驗證是指為了保證分析檢測結果准確、可靠，必須對所採用的分析方法的准確性、科學性和可行性進行驗證，以證明分析方法符合分析測試的目的和要求。方法驗證在質量控制上有重要的作用和意義，在建立產品質量標准時，分析方法需經驗證；在產品生產工藝變更、配方的組分變更、原分析方法進行修訂時，則質量標准分析方法也需進行驗證。

二、方法驗證內容包括
專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性等。

三、方法驗證成熟儀器項目
色譜類儀器：氣相色譜/質譜聯用儀GC/GC-MS、液相色譜/質譜聯用儀LC/LC-MS、三重四級桿串聯液質儀UPLC-MS-MS；
元素類儀器：電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-OES、電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-MS、離子色譜儀IC、原子吸收光譜儀AAS、原子熒光光譜儀AFS。

四、方法驗證成熟分析項目
鑒別試驗、雜質定量檢查或限度檢查、微量助劑（如增塑劑、抗氧劑等助劑）的測定、有效成分含量測定、溶劑殘留、元素測定、離子測定等。

『陸』 儀器性能驗證包括哪些內容

儀器性能驗證通常包括它的准確性，量程以及在使用過程當中對於電路的誤差影響大小。

『柒』 如何對一個新的儀器設備進行驗證

編寫驗證文件：設計確認、安裝確認、運行確認、性能確認

大型儀器設備一般廠家都會提供驗證文件的，要是不提供的話就向廠家要FAT方案

其他的就根據設備說明書和公司文件要求做驗證就行

『捌』 電感耦合等離子體質譜法

一、內容概述

電感耦合等離子體質譜法（Inctively Coupled Plasma Mass Spectrometry，縮寫為ICP-MS）是20世紀80年代發展起來的新的分析測試技術。它以獨特的介面技術將ICP的高溫（7000K）電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描的優點相結合而形成的一種新型元素/同位素分析技術。與目前各種無機多元素儀器分析技術相比，ICP-MS技術提供了最低的檢出限，最寬的動態線性范圍，分析精密度、准確度高，速度快，濃度線性動態范圍可達9個數量級，實現10^-12到10^-6級的直接測定。因此，ICP-MS是目前公認的最強有力的痕量、超痕量無機元素分析技術，已被廣泛應用於地質、環境、冶金、半導體、化工、農業、食品、生物醫葯、核工業、生命科學、材料科學等各個領域。特別是對一些具有挑戰性的痕量、超痕量元素，比如地質樣品中的稀土元素、鉑族元素以及環境樣品中的Ti、Th、U等的測定，ICP-MS方法有其他傳統分析難以滿足的優勢。ICP-MS的主要特點首先是靈敏度高、背景低，大部分元素的檢出限在0.000x～0.00xng/mL范圍內，比ICP-AES普遍低2～3個數量級，因此可以實現痕量和超痕量元素測定。其次，元素的質譜相對簡單，干擾較少，周期表上的所有元素幾乎都可以進行測定。另外，ICP-MS還具有快速進行同位素比值測定的能力。由於ICP-MS技術不像其他質譜技術需要將樣品封閉到檢測系統內再抽真空，而是在常壓條件下方便地引入ICP，因而具有樣品引入和更換方便的特點，便於與其他進樣技術聯用。比如與激光燒蝕、電熱蒸發、流動注射、液相色譜等技術聯用，以擴大應用范圍。ICP-MS所具有的這些特點使其非常適合於痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求，由此得到了快速發展。

ICP-MS儀器發展非常迅速。早期的 ICP-MS 主要是普通四極桿質譜儀（ICP-QMS）。隨後相繼推出的其他類型的等離子體質譜技術，比如高分辨扇形磁場等離子體質譜儀（ICP-SFMS）、多接收器等離子體質譜儀（ICP-MCMS）、飛行時間等離子體質譜儀（ICP-TOFMS）、離子阱三維四極等離子體質譜儀（DQMS）等。扇形磁場ICP MS在高分辨模式時，可消除一些多原子離子干擾；在低分辨模式時，具有最高的解析度和靈敏度，檢出限一般要比四極桿系統低10倍或更多。多接收器扇形磁場ICP-MS是專用於同位素比值分析的儀器，其同位素比值分析精密度可達0.002%RSD。MC-ICPMS不僅同位素比值測定精密度可以與熱電離質譜（TIMS）媲美，而且它的最大特點是可以分析周期表中很寬范圍元素的同位素，尤其是TIMS難以分析的元素。

ICP-MS儀器結構的最新進展主要有以下幾個方面：

（1）離子透鏡系統的改革

以往的ICP-MS離子聚焦系統基本上都是採取光子擋板或離軸設計，以有效聚焦傳輸分析離子，排除光子和中性粒子。盡管局部採用了離軸設計，但離子束的運動軌跡從等離子體到介面、透鏡系統、四極桿質譜計都是在同一方向，即水平方向上。自從2005年Varian推出一種新型的90 °反射離子透鏡系統以來，由於該設計使分析離子的聚焦傳輸以及各種干擾成分的排除更加高效，由此使背景降低，靈敏度提高。因此，近年來各儀器廠商在新型儀器中，相繼採用了類似的直角反射離子透鏡設計。比如，Thermo Scientific最新推出的 iCAPQ ICP-MS，其特點就是採用了RAPID（直角正離子偏轉）透鏡技術-90°偏轉離子光路：從介面提取的離子被加速通過初級離子透鏡進入RAPID透鏡，使所分析的離子在進入 QCell 之前有效偏轉 90 °後通過，同時其他干擾成分從系統中排除。PerkinElmer推出的NexION^TM 300具有三錐介面和四極桿式離子偏轉器，待分析離子偏轉90 °。三錐介面就是在樣品錐、截取錐之後加了一個超截取錐。使真空壓力差下降更平緩；較小的離子束發散；阻止了大量基體進入質譜；提高了低質量元素的靈敏度。

（2）MS/MS 結構

安捷倫公司的8800三重四極桿ICP-MS（ICP-QQQ），其特點是增加了一個四極桿濾質器（Q₁），該四極桿位於常規的碰撞反應池和四極桿濾質器（Q₂）的前面，使其成為MS/MS結構（也稱為串級MS）。在ICP-MS/ MS中，Q₁作為質量過濾器，只允許目標分析質量進入池內，排斥其他所有質量。這意味著來自等離子體和樣品基體的離子被阻擋在池外，因此即使樣品基體變化，池條件仍然保持一致。這種方式與常規的四極桿ICP-MS（ICP-QMS）相比，其碰撞模式消除干擾的效率（使用氦池氣體）得到了改善。

（3）全譜同時測定型ICP-MS

德國斯派克SPECTRO分析儀器公司推出的Spectro MS，其特點是：質量范圍是6Li-238 U的全質譜「同時測量」的ICP-MS質譜儀，該儀器的核心技術是Mattauch-Herzog扇形場質量分析器和獨有的具備全質譜同時俘獲能力的檢測器。Mattauch-Herzog雙聚焦扇形場質譜儀可將所有離子同時聚焦在一個相同的焦平面上，因此使用平面檢測器就可捕獲全部質譜，無須掃描或跳峰測量。新型的DCD檢測器是12 cm長的線性陣列，有4800個通道，每一通道有高低增益二種工作模式，每一同位素平均由20 個通道檢測。因此，測量時間和所測元素數目無關，分析速度快；實時內標提高分析的准確度與精密度；它更適用於脈沖信號做全質譜的測量，提高同位素比值測量的精密度。

二、應用范圍及應用實例

ICP-MS已經是一種成熟的元素和同位素分析技術，在地質試樣分析中的應用十分廣泛。同時還涉及環境、地質、冶金、臨床醫學、生物、食品、半導體、材料等多種行業。

（一）電感耦合等離子體扇場質譜分析法（ICP-SFMS）測定含鈾物料中的稀土元素

Zsolt Varga等（2010）通過電感耦合等離子體扇場質譜分析法（ICP-SFMS）測定含鈾物料中的痕量鑭系元素。該方法是一種新穎、簡單的方法，用TRUTM樹脂對鑭系元素選擇性提取和色層分離，隨後，用ICP-SFMS分析。方法的測定限為＜pg/g（比不經化學分離好2個數量級）。通過對標准物質的測定，驗證了該方法的有效性。該方法可用於分析鈾濃縮物（黃餅）中鈾的質量分數。

（二）NexION 300 電感耦合等離子體質譜儀

2010年，PerkinElmer公司推出的NexION^TM 300的穩定性、靈活性和性能在電感耦合等離子體質譜儀中前所未有，代表了近年來第一次真正意義上的重大革命性行業進步。NexION 300系統採用了擁有專利的通用單元技術（Universal Cell Technology）^TM（UCT），這是唯一一款同時具備標准、碰撞和反應這三種消除干擾模式的系統，這三種模式可使科學家在解決復雜問題時，針對其特殊應用選擇適當的檢測模式。NexION的標准模式可應用於簡單的常規分析。碰撞模式適用於半定量分析、環境樣品監測和未知物分析。在反應模式下採用專利DRCTM技術，可以獲得最佳的檢測限，甚至對諸如半導體測試中那些特別難測的元素和基質。NexION 300 ICP-MS可以與色譜聯用進行元素形態分析，該系統能夠更為精確地分離和檢測元素的毒性、生物利用度、代謝及元素的環境遷移。

三、資料來源

http://www.perkinelmer.com.cn/Catalog/Family/ID/NexION

Zsolt Varga，Róbert Katona，Zsolt Stefánka et al.2010.Determination of rareearth elements in uranium⁃bearing materials by inctively coupled plasma mass spectrometry.Alanta，80（5）：1744～1749

『玖』 儀器分析方法驗證包括哪些指標，請給出定義及計算方法

任何一種分析測定方法，根據其使用的對象和要求，都應有相應的效能指標。一般，常用的分析效能評價指標包括：精密度、准確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性、耐用性等；對於生物樣品中葯物分析方法評價的標准與上述的評價指標相比較，有共同之點也有特殊的要求。測定方法的效能指標可以作為對分析測定方法的評價尺度，也可以作為建立新的測定方法的實驗研究依據。 准確度（Accuracy）是指測得結果與真實值接近的程度，表示分析方法測量的正確性。由於「其實值」無法准確知道，因此，通常採用回收率試驗來裴示。