儀器分析方法的類型有哪些

Ⅰ 常見的儀器分析方法有哪些

現代儀器分析主要分析方法有:1、光學分析法:1)原子光譜法(原子發射光譜法;原子吸收光譜法;原子熒光光譜法);2)分子光譜法(紫外分光光度法;可見分光光度法;紅外分光光度法);2、電化學分析法:1)電導分析法;2)電位分析法;

Ⅱ 儀器分析的分類

儀器分析是化學學科的一個重要分支，它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器，對物質進行定性分析，定量分析，形態分析。儀器分析方法所包括的分析方法很多，有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同，所測量的物理量不同，操作過程及應用情況也不同。儀器分析是指採用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analyticalchemistry)的兩個分析方法。

儀器分析的分析對象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）組分的分析，靈敏度高；而化學分析一般是半微量（0.01~0.1g）、常量（>0.1g）組分的分析，准確度高。

儀器分析大致可以分為：電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。

主要特點
1、靈敏度高：大多數儀器分析法適用於微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10^-14g。

2、取樣量少：化學分析法需用10-1～10-4g，儀器分析試樣常在10-2～10-8g。

3、在低濃度下的分析准確度較高：含量在10-5%～10-9%范圍內的雜質測定，相對誤差低達1%～10%。

4、快速：例如，發射光譜分析法在1min內可同時測定水中48個元素。

5、可進行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適於考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區（直徑為?級）分析，或試樣可回收。

6、能進行多信息或特殊功能的分析：有時可同時作定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態。放射性分析法還可作痕量雜質分析。

7、專一性強：例如，用單晶X衍射儀可專測晶體結構；用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等。

8、便於遙測、遙控、自動化：可作即時、在線分析控制生產過程、環境自動監測與控制。

9、操作較簡便：省去了繁多化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨於簡化。

10、儀器設備較復雜，價格較昂貴。[1]

重要意義
儀器分析自20世紀30年代後期問世以來，不斷豐富分析化學的內涵並使分析化學發生了一系列根本性的變化。隨著科技的發展和社會的進步，分析化學將面臨更深刻、更廣泛和更激烈的變革。現代分析儀器的更新換代和儀器分析新方法、新技術的不斷創新與應用，是這些變革的重要內容。因此，儀器分析在高等院校分析化學課程中所處的地位日趨重要。許多地方高校為了使自己培養的人才能從容迎接和面對新世紀科學技術的挑戰，已將儀器分析列為化學等專業學生必修的專業基礎課。故編寫適應地方高校有關專業使用的儀器分析教材是教材改革的重要內容之一。

儀器分析就是利用能直接或間接地表徵物質的各種特性（如物理的、化學的、生理性質等）的實驗現象，通過探頭或感測器、放大器、分析轉化器等轉變成人可直接感受的已認識的關於物質成分、含量、分布或結構等信息的分析方法。也就是說，儀器分析是利用各種學科的基本原理，採用電學、光學、精密儀器製造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的分析方法。因此儀器分析是體現學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支。 儀器分析的發展極為迅速，應用前景極為廣闊。

Ⅲ 環境分析方法的方法

主要方法有化學分析法，儀器分析法，生物分析法和分子生物學檢驗法。其中化學分析法分為質量分析法、 滴定分析法。儀器分析法分為光學分析法、電化學分析法、 色譜分析法、質譜分析法等。 重量分析法，定量分析中的一種經典方法。18世紀中葉，羅蒙諾索夫首先使用天平稱量法，對物質在化學變化中量的改變進行了測定，並證明了質量守恆定律，實際上為定量分析中的重量分析法奠定了基礎。重量分析法要求有精密的分析天平，19世紀分析天平稱量准確度達0.1毫克；20世紀出現了微量分析天平和超微量分析天平，稱重的准確度分別達到 0.001和0.0001毫克，擴大了重量分析的應用范圍。
重量分析法是准確地稱量出一定量試樣，然後利用適當的化學反應把其中欲測成分變成純化合物或單體析出，採用過濾等方法與其他成分分離，經乾燥或灼燒後稱量，直至恆重，求出欲測成分在試樣中所佔比例。除了這種直接測定法外，還可採用間接測定法，即將試樣中欲測成分揮發掉，求出揮發前後試樣重量差，從而求得欲測成分的含量。重量分析法根據所用分析操作的方法分為沉澱法、均相沉澱法、電解法、氣體發生（吸收）法和萃取法等。在環境污染物分析中，重量法常用於測定硫酸鹽、二氧化硅、殘渣、懸浮物、油脂、飄塵和降塵等。重量分析法廣泛應用於化學分析。隨著稱量工具的改進，重量分析法也不斷發展，如近年來用壓電晶體的微量測重法測定大氣飄塵和空氣中的汞蒸汽等。 容量分析法，又稱滴定法，是一種經典的方法。19世紀初期，L.蓋呂薩克提出了氣體定律，奠定了氣體容量分析方法的理論基礎。後來，他把測量氣體和液體體積的分析方法應用於實際。容量分析法是利用一種已知濃度的試劑溶液（稱為標准溶液）與欲測組分的試液發生化學反應，反應迅速而定量地完成（即達到反應終點）後，根據所用標准溶液的濃度和體積（從滴定管上讀取）及其當量關系，算出試液中欲測組分的含量。終點的鑒定除利用指示劑的變色目視鑒定外，還可應用各種儀器的方法來鑒定，如電位滴定法、光度滴定法、高頻滴定法、電流滴定法、電導率滴定法、溫度滴定法等。近年來在容量分析中已採用各種型式的自動滴定儀。
容量分析的優點是操作簡便，迅速、准確，費用低，適用於常規分析。根據所利用的反應種類，容量分析法可分為中和滴定法、氧化還原滴定法、沉澱滴定法、絡合滴定法等。在環境污染分析中，容量分析法應用於生化需氧量、溶解氧、化學需氧量等水污染常規分析指標分析，以及揮發酚類、甲醛、氰化物、氟化物、硫化物、六價鉻、銅離子、鋅離子等污染物的分析。 根據試液顏色深淺的程度，把試液與顏色深淺程度不同的已知標准溶液相比較，來確定物質含量的方法。
1729年P.包蓋爾提出了包蓋爾定律，即組成相同的呈色溶液，如液層厚度相等時，則色的強度相同。1760年J.H.朗伯特提出與包蓋爾定律近似的朗伯特定律，即濃度相同的呈色溶液，色的強度與液層的厚度成比例。1852年A.比爾提出了比爾定律，即液層厚度相等時，色的強度與呈色溶液的濃度成比例。這些定律奠定了比色分析法的理論基礎。1854年J.迪博塞克和J.奈斯勒等將這些理論應用於定量分析化學領域。1873年C.維洛特首先應用分光光度法以進行光度分析。光度法不像比色法那樣比較呈色溶液顏色的強度，而是測定呈色溶液的透光度或吸光度。1874年Н。Г。葉戈羅夫首先將光電效應用於比色分析，他所設計的光電光度計就是現代光電比色計的雛型。1894年出現了浦夫立許光度計；1911年出現了貝爾格光電比色計；1941年出現了貝克曼DU型分光光度計。後來又出現自動記錄的分光光度計、示波器分光光度計、雙波長分光光度計和數字顯示分光光度計等。光度法的靈敏度和准確度不斷提高，應用范圍也不斷擴大。
比色分析法如以肉眼觀察比色管來比較溶液顏色的深淺以確定物質含量的，稱為目視比色法。利用光電池和電流計來測量通過有色溶液的透射光強度，從而求得被測物質含量的方法叫作光電比色法；所用的儀器稱為光電比色計。 比色法和分光光度法以朗伯特－比爾定律（亦稱光的吸收定律）為基礎，即溶液的吸光度與溶液中有色物質的濃度及液層厚度的乘積成正比例。其數字關系式為lg（Io/I）=K·C·L。式中Io為入射光的強度；I為透射光的強度；L為光線通過有色溶液的液層厚度；C為溶液中有色物質的濃度；K為常數（對於某種有色物質在一定波長的入射光時，K為一定值），稱為消光系數（也稱吸光系數）。K值的大小隨L和C的單位而改變，如果L以厘米表示，C以摩爾/升為單位，則此常數稱為摩爾吸光系數（或摩爾消光系數），常以ε表示。
比色分析法的主要優點是准確、靈敏、快速、簡便而費用又低。測定物質的最低濃度一般可達每升10-10克，如經化學法富集，靈敏度還可提高2～3個數量級。測定的相對誤差通常為1～5%。
比色分析法和分光光度法在環境污染分析中已被普遍採用，但污染物必須先與顯色試劑作用轉化成有色化合物後才能進行測定。目前已研製出各種效果良好和非常靈敏的有機顯色劑。金屬離子、非金屬離子和有機污染物均可用這種方法測定。 利用化學物質在紫外光區的吸收與紫外光波長間的函數關系而建立起來的分析方法。紫外光譜的波長范圍可分為近紫外區（200～400纖米）和遠紫外區（10～200纖米），前者常用於化學分析，後者因空氣吸收波長在 200纖米以下的紫外線，測量須在真空中進行，所以在分析上較少應用。
分子吸收紫外輻射常是其外層電子或價電子被激發的結果。電子愈易激發，則吸收峰的波長就愈長。
紫外分光光度計一般用氫燈做輻射源，用石英棱鏡或光柵做單色器，用光電倍增管做檢測器。吸收池的材料一般為石英或硅石，長度為 1～10厘米。若用氘代替氫，其發射強度在紫外區短波長處可增加三倍。
簡單的無機離子和它的絡合物以及有機分子，可在紫外光譜區進行檢定和測量。有效的溶劑有水、飽和碳氫化合物、脂族醇和醚。能吸收紫外輻射的有機化合物至少要含有一個不飽和鍵，如C=C,C=O,N=N以及S=O，以起發色團的作用。吸收峰的波長隨著發色團的不飽和程度的增大而增長。一些化合物及其最大吸收波長如右表所示。
紫外分光光度法在環境污染分析方面的應用主要有以下幾方面：①在大氣污染分析中真空紫外線氣體分析儀已應用於分析汽車廢氣；紫外氣體分析儀可應用於分析臭氧、二氧化氮、氯氣。氣態氨在190～230纖米波長上有幾條強烈的吸收帶，可用於直接測定氨氣的濃度。②某些多環芳烴和苯並（a）芘在紫外區有強吸收峰，常用此法測定。③某些含有共軛體系的油品在紫外光區具有特徵吸收峰，故可用此法測定油類污染。④此法還可用於測定食物、飲料、香煙、水質、生物、土壤等試樣中可能含有的致癌物質，以及殘留農葯、硝酸鹽和酚等。⑤此法也可與色譜分析聯用，待測試樣先經色譜柱，然後讓色譜柱洗脫液流經紫外分光光度計的吸收槽以檢測試樣所含的痕量污染物。近年來迅速發展起來的高速液相色譜儀均配備有紫外檢測器。 也叫紅外光譜分析法，是一種儀器分析方法。物質在紅外光照射下，只能吸收與其分子振動、轉動頻率相一致的紅外光線，因此不同物質只能吸收一定波長的入射光而形成各自特徵的紅外光譜，而對一定波長紅外線吸收的強弱則與物質的濃度有關。根據這一原理可進行物質定性、定量分析及復雜分子的結構研究。
在環境分析化學中，紅外分光光度法主要用於 450～1000厘米-1紅外區有吸收的氣體、 液體和固體污染物。在測定大氣污染時，採用多次反射長光程吸收池和傅里葉變換紅外光譜儀，可測ppm至ppb級濃度的易揮發性氣體（乙炔、胺、乙烯、甲醛、氯化氫、硫化氫、甲烷、丙烯、苯、光氣等）。在大氣中發現的一種新化合物過氧乙醯硝酸酯，就是經過紅外光譜法和質譜法的鑒別後確定的。用紅外光譜法還發現了美國洛杉磯空氣中有臭氧存在。用傅里葉變換紅外光譜可測定水中濃度在1ppb以下的有機污染物和農葯。與質譜法相比，紅外光譜法可以很容易地區分污染物的各種異構體。紅外光譜法是鑒別水中石油污染的主要方法之一。紅外光譜法可用於大氣污染化學反應的測定。氣相色譜－紅外光譜聯用技術可以測定低沸點、易揮發的有機污染物。由於利用了氣相色譜的分辨能力，突破了紅外光譜法原來只適用於純化合物的限制，因此氣相色譜-紅外光譜聯用也能應用於混合物的測定。 利用元素的原子蒸汽（火焰或石墨爐產生）吸收銳線光源（空心陰極燈或無極放電燈）的光進行定量分析的方法。主要優點：①選擇性好，干擾少，在分析復雜環境樣品時容易得到可靠的分析數據。②儀器操作簡便，費用較低。③靈敏度高，可用於微量樣品分析。用火焰原子吸收法可測定樣品含量至毫克每升級，用石墨爐法可測至微克每升級，靈敏度高於高頻耦合等離子體法。④測定含量范圍廣，既能進行痕量元素分析，又能測定基體元素的含量。穩定的原子吸收分光光度計，其准確度能達到0.1～0.3%，可與經典容量法相比擬。
原子吸收光譜法加測汞和氫化物發生器等附件，測定靈敏度可比石墨爐更高，汞、砷、硒、碲、鉍、銻、鍺錫、鉛的測定范圍可提高1～2個數量級。原子吸收光譜法已廣泛用於測定水、飄塵、土壤、糧食以及各種生物樣品中的重金屬元素。用原子吸收光譜法測定的元素已達七十多種。原子吸收光譜法中以火焰法比較成熟，使用最多，但對於環境樣品，分析靈敏度還不夠高。石墨爐法雖不夠成熟，卻是一種靈敏度很高的分析手段。
原子吸收光譜法的缺點是：①測定每種元素都要更換專用的燈，不能同時作多元素分析。②各種干擾作用比高頻耦合等離子體法更大。③對共振線位於真空紫外區的元素測定有困難。④對固體樣品的測定比較困難。⑤對某些高溫元素如鈾、釷、鋯、鉿、鈮、鉭、鎢、鈹、硼等的測定靈敏度太低。 利用原子蒸汽在電或熱的激發下產生的光譜，通過光譜儀照相記錄或光量計直接讀數的定量分析方法。主要特點是能一次同時測定多種金屬元素，選擇性好，干擾少，能直接分析液體和固體樣品，適合於定性和多種元素定量分析。分析范圍液體為毫克/升到微克/升，固體分析靈敏度為1%至0.001%。採用化學分離富集後再行測定，可提高靈敏度 1～2個數量級。在環境保護中可用於分析水、飄塵、土壤、糧食以及各種生物樣品等。缺點是要用照相干板記錄，分析周期長；對於超痕量元素的定量分析，靈敏度不夠；直接分析固體樣品時，誤差較大。
傳統的發射光譜分析，是用溶液干渣法分析溶液，碳槽粉末法分析固體；以交流電弧或直接電弧作為激發光源；使用中型石英光譜儀或光柵光譜儀，照相干板記錄。基體影響將使分析誤差加大。最近，在溶液干渣法中引入鋰鹽為緩沖劑，使基體影響減少，分析准確度大大提高，因而發射光譜法在一定程度上成為一種通用的定量分析方法。碳槽粉末法由於工作曲線斜率低，誤差大，還未能成為通用的定量分析方法。
近年來，發展了直流和高頻耦合等離子體光源，結合使用光電記錄，提高了分析的精度、靈敏度和速度，減少了基體效應，有較好的再現性，較寬的線性動態范圍，並可同時測定多種元素，是一種新的分析手段。但高頻耦合等離子體為光源的儀器價格昂貴，氬氣消耗量大，分析成本高，對於環境樣品的分析靈敏度不夠。直流等離子體光源的靈敏度雖不及高頻耦合等離子體光源，但儀器價格低，氬氣消耗小，對人體健康影響小，所以近年來發展很快。 X射線熒光分析的基本原理是以高能X射線（一次X射線）轟擊樣品，將待測元素原子內殼層的電子逐出，使原子處於受激狀態，10-12～10-15秒後，原子內的原子重新配位，內層電子的空位由較外層的電子補充，同時放射出特徵X射線（二次X射線）。特徵X射線波長λ和原子序數Z有一定關系：λ ∝1/Z2。測定這些特徵譜線的波長或能量可作定性分析；測量譜線的強度，可求得該元素的含量。
X射線熒光分析法所用的激發源有X射線管、放射性同位素、電子、質子或α 粒子等。測定方法有波長色散法和能量色散法兩種。波長色散法是一種經典方法。能量色散法採用Si（或Li）半導體探測器和多道分析器，可同時測定鈉以上的全部元素，它的解析度比波長色散法低些，但能適用於多元素分析。
X射線熒光分析法具有快速、准確、 測定范圍寬、能同時測定多種元素、自動化程度較高和不破壞樣品等優點，故已廣泛地應用於環境污染監測。如測定大氣飄塵中痕量金屬化合物；藉助電子計算機，自動監測大氣飄塵以及大氣中二氧化硫和氣溶膠吸附的硫，也適用於測定各種水體懸浮粒子中的重金屬以及溶解於水中的痕量元素。 物質吸收了某一波段的光線（激發光）後，引起能級躍遷，發出波長比激發光的波長稍長些的光線，這種光線稱為熒光。測量熒光光譜特性及其強度以確定該物質及其含量的方法，稱為熒光分析法。如被測樣品的濃度很低，其熒光強度便與物質的濃度成正比，根據這種特性，可以進行物質的定量分析；不同物質具有不同的熒光激發光譜和發射光譜，根據光譜的特性可以進行物質的定性分析。特別是熒光分光光度計能得到兩種光譜（激發光譜和發射光譜），用這兩種光譜圖鑒定物質，比使用吸收光譜法更為可靠。
熒光分析所用的儀器有目測熒光計、光電熒光計和熒光分光光度計等。每種儀器均由光源、濾光片或單色器、液槽和探測器等部件組成。
熒光分析法的靈敏度很高，比一般的分光光度法高2～3個數量級，能檢測10-11～10-12克的痕量物質。熒光分析法還具有實驗方法簡便、取樣容易、試樣用量少等優點，因而是一種重要的分析技術。目前用熒光分析法測定的元素已達60多種，化合物數百種。在環境污染分析中，熒光分析法已被廣泛地應用於測定致癌物和其他毒物，如苯並（a）芘等多環芳烴、β-萘胺、黃麴黴毒素、農葯、礦物油、硫化物、硒、硼、鈹、鈾、釷等。 氣相色譜－質譜聯用技術（GC-MS）
由氣相色譜儀與質譜儀結合使用的一種新型完整的分析技術，可進行復雜混合化合物的定性定量分析。通常還配備電子計算機，以構成氣相色譜-質譜-計算機系統。氣相色譜儀與質譜儀的結合，中間大多要經過一界面裝置（分子分離器），解決色譜柱出口（通常為常壓）與質譜儀離子源（真空度為10-4～10-7）之間的壓降過渡的問題；分子分離器還能對進入質譜儀的色譜餾分起到濃縮作用。但毛細管柱色譜儀與質譜儀的結合也有採取不經分子分離器的直接耦合方式。一般採用的分子分離器有噴嘴、多孔玻璃、多孔銀、多孔不銹鋼、聚四氟乙稀毛細管、硅橡膠隔膜、導通率可變的狹縫、塗有硅酮的銀－鈀合金管、膜片－多孔銀等類型。試樣餾分隨載氣進入分子分離器時，由於餾分分子量與載氣分子量相差較大，空間擴散能力不同，從而在大抽速泵的抽力下大部分載氣與試樣餾分在分子分離器里得到分離。典型的雙噴嘴式分子分離器見圖3,氣相色譜-質譜聯用裝置示意圖見圖 4。
質譜儀是用以分析各種元素的同位素並測量其質量及含量百分比的儀器。它是由離子源、分析器和收集器三個部分組成。用於氣相色譜－質譜聯用技術的質譜儀有磁式質譜儀和四極矩質譜儀兩種類型。前者分辨本領高（R=1000～150000），靈敏度也高（10-9～10-13克），而且質量范圍較寬，並可增設峰匹配、亞穩技術等功能，但掃描速度不如後者。四極矩質譜儀靈巧輕便，掃描速度快，特別適合於毛細管柱色譜窄峰情況，但分辨本領一般只能達到R=1000～3000，而且質量范圍窄，存在質量歧視效應。氣相色譜－質譜聯用技術中經常用到的質譜技術有：①電子轟擊技術，用來了解樣品的結構信息和分子組成，是質譜中最為常用的技術。②化學電離技術，可獲得電子轟擊技術無法獲得的某些化合物的分子信息。③單離子檢測技術，對被測化合物的特徵離子質量進行單離子檢測可得到高信噪比質量色譜圖，靈敏度比掃描全部譜圖質量范圍高2～3個數量級，同時可對未得到分辨開的色譜峰進行甄別。此法對可疑色譜峰的鑒別尤其有用。與氣相色譜的保留值相結合可直接給出可靠的定性結果。④質量碎片技術，通過跳躍掃描技術同時掃描所選定的多個特徵離子。這項技術專一性強、靈敏度比總離子流高2～3個數量級（一般可達10-10～10-12克）。與計算機相結合可發展為強度匹配技術和計算機化的質量碎片技術。
用於氣相色譜－質譜聯用的氣相色譜技術與普通氣相色譜技術不同之處在於：對載氣流率和固定液的流失更為敏感。因受質譜儀真空度所限，載氣流率不易達到最佳化，同時，在載氣種類的選擇上，由於分子分離器原理的要求，只能選取那些擴散系數與樣品化合物相差甚遠的輕質量氣體。一般多採用氦或氫。用於氣相色譜－質譜聯用的色譜柱固定液分離效率要高，熱穩定性要好，固定液在柱中的含量要低，以保證高效低流失。常用的固定液有：SE-30，SE-52,SE-54,OV-1,F-60,QF-1,Dexsil 300，Dexsil 400,PPE-20,SF-96等類型。最近石英毛細管彈性柱也廣泛用於氣相色譜-質譜聯用技術中。
在氣相色譜－質譜聯用技術中的計算機系統能對採集的信息進行數據處理，並可將測定譜與儲存於計算機內的標准譜圖庫進行對照檢索，並自動給出最終測定結果。
氣相色譜－質譜聯用技術在環境分析中用於測定大氣、降水、土壤、水體及其沉積物或污泥、工業廢水及廢氣中的農葯殘留物、多環芳烴、鹵代烷以及其他有機污染物和致癌物。此外，還用於光化學煙霧和有機污染物的遷移轉化研究。
氣相色譜－質譜聯用技術在環境有機污染物的分析中佔有極為重要的地位，這是因為環境污染物試樣具有以下特點：①樣品體系非常復雜，普通色譜保留數據定性方法已不夠可靠，須有專門的定性工具，才能提供可靠的定性結果。②環境污染物在樣品中的含量極微，一般為ppm至ppb數量級，分析工具必須具有極高靈敏度。③環境樣品中的污染物組分不穩定，常受樣品的採集、儲存、轉移、分離以及分析方法等因素的影響。為提高分析的可靠性和重現性，要求分析步驟盡可能簡單、迅速，前處理過程盡可能少。氣相色譜－質譜聯用技術能滿足環境分析的這些要求。它憑借著色譜儀的高度分離本領和質譜儀的高度靈敏（10-11克）的測定能力，成為痕量有機物分析的有力工具。美國使用質譜儀發現了大氣中的過氧乙醯硝酸酯和二氧雜環丙烷的痕跡。 極譜分析法，是根據極譜學的原理建立起來的分析方法。這種分析法是將一面積極小的滴汞電極和一面積較大的去極化電極浸於待測溶液中，逐漸改變二極間的外加電壓，從而得到相應的電流－電壓曲線（極譜圖）。通過對電流-電壓曲線的分析和測量，即可求得試液中相應離子的濃度。
傳統的極譜分析法，靈敏度一般在10-4～10-5摩爾范圍內。近些年來提出了許多新的極譜分析方法。其中應用比較廣泛的有示波極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法以及極譜催化法和反向溶出伏安法等。其中反向溶出伏安法在環境分析中使用較多。
反向溶出伏安法又稱為陽極溶出法。這種方法是使被測物質在適當的條件下電解富集在微電極上，然後改變電極的電勢，使富集的物質重新溶出。根據電解溶出過程所得到的極化曲線進行分析。這種方法的靈敏度很高，一般可以達到 10-7～10-10摩爾，可用來測定天然水、海水、生物樣品中的銅、鉛、鎘、銦、鉈、鉍、砷、硒、錫等元素。 根據溶液電導的變化進行測定的電分析方法。在水質監測中，水的電導率是評價水體質量的一個重要指標。它可以反映水中電解質污染的程度，是水質監測中的常測項目。
電導分析法也可以用來測定水中的溶解氧。由於一些非電導元素或化合物可以與溶解氧反應產生離子而改變溶液的電導性，因此可通過測量水體的電導變化來確定水中溶解氧的含量。例如金屬鉈與水中溶解氧反應產生Tl+離子和OH-離子，每增加0.035微西/厘米的電導率（西是西門子，電導單位），相應為1ppb的溶解氧。
大氣中的二氧化硫也常用電導法測定。其原理如下：二氧化硫與水反應生成亞硫酸，其中一部分離解生成氫離子和亞硫酸根離子，呈導電性：
SO2+H2O─→H2SO3
H2SO3匑2H++SO卲
因此使氣體樣品與具有一定電導的溶液以一定比例接觸，通過吸收二氧化硫後溶液電導的增加，就可以連續測定氣體樣品中二氧化硫的含量。此法測量范圍較大，但如果氣體樣品中含有溶於水並會產生電導性的其他氣體，則會影響測定結果的正確性。 包括電位滴定法和直接電位法。電位滴定法是一種儀器分析方法，是電容量分析法。這種方法是以某種能與被測物質反應的標准溶液滴入試液中，並在滴定過程中觀察指示電極電位的變化，根據反應達到等當點時待測物質濃度的突變所引起的電位突躍，來確定滴定終點，從而進行定量分析。此法可用於環境分析中工業廢水的酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定和絡合滴定等。直接電位法是通過直接測量對待測試液中離子濃度產生響應的指示電極的電位，來進行定量分析的。水質監測中pH值和氧化還原電位的測定都採用直接電位法。
近年來由於離子選擇性電極的產生和發展，使直接電位法在環境監測中得到了更廣泛的應用。例如，應用氟離子選擇性電極測定大氣、天然水和工業廢水中的氟離子，具有快速、准確、方便、靈敏等優點。氰離子選擇性電極、硝酸根電極、鹵族離子和硫離子等電極也都在環境監測中得到了應用。
固態膜鉛離子和鎘離子選擇性電極可以測定 10-7摩爾鉛離子和鎘離子。在實驗室內已開始應用於水、空氣、食品、生物樣品中鉛和鎘的測定。
用於直接電位法的離子選擇性電極種類頗多，中國研製和生產的電極有20多種，其中有些已應用於環境監測和污染控制。 在電解分析基礎上發展起來的一種電化學分析方法。它是通過測量電解反應所消耗的電量來計算結果的。庫侖分析法的基礎是法拉第電解定律。在電流作用下進行電極反應的物質的量與通過電解池的電量成正比。每通過 1法拉第電量，在電極表面即沉積或溶出1克當量的物質。若反應物質的分子量或原子量為M，電極反應時電子轉移數為n，通過電解池的電量為Q，則被測物質的重量W 即可由法拉第定律計算出來：（圖1）
在庫侖分析中，被測物質可以在控制電位下直接在電極上發生反應，也可以利用某種輔助物質在恆電流作用下在電極上發生反應，產生一種庫侖中間體，再與被測物質作用。前者稱為控制電位庫侖分析，後者一般叫做恆電流庫侖滴定。庫侖分析法在環境監測中應用較多。大氣中的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、臭氧和總氧化劑，水中的生化需氧量、化學需氧量、鹵素、酚、氰、砷、錳、鉻等都可以用此法測定。

Ⅳ 根據分析物質的物性不同,可將儀器分析分為哪幾類

分為光譜法、色譜法和質譜法三種類型。

光譜法可以分為原子光譜（主要用來測定元素含量的，包括原子吸收光譜、原子發射光譜、原子熒光光譜、 X射線熒光光譜，電感耦合等離子發射光譜等），分子光譜（確定或者輔助確定分子結構的，包括紫外光譜、紅外光譜，核磁共振譜等。）

色譜法大致有：氣相色譜、液相色譜、凝膠色譜、離子色譜等。

此外，電泳技術和色譜技術有一定的相似，但是一般區別對待。

色譜與電泳技術用作混合物的分離，具備一定的定性功能。

質譜用來確定分子結構。

此外 還有其他的儀器分析技術 限於個人的知識水平有限，請樓下補全

根據測量原理和信號特點，儀器分析方法可分為四類。

它們分別是：光學分析法、電化學分析、色譜法和其它儀器分析。

Ⅳ 化學分析方法和儀器分析分類

化學分析方法：分為滴定分析（酸鹼滴定法，絡合滴定法，氧化還原滴定法沉澱滴定法），重量分析法，電位法及永停滴定法。
儀器分析：紫外-可見分光光度法，紅外分光光度法，原子吸收分光光度法，熒光分析法和化學發光分析法，核磁共振波譜法，質譜法，色譜分析法，液相色譜法，氣象色譜法，高效液相色譜法。根據原理又可分為電化學分析，光譜分析，質朴分析，色譜分析等。

Ⅵ 分析方法的主要分類

一、按任務分類

定性分析：鑒定物質化學組成（化合物、元素、離子、基團）

定量分析：測定各組分相對含量或純度

結構分析：確定物質化學結構（價態、晶態、平面與立體結構）

二、按對象分類

無機分析，有機分析

三、按測定原理分類

（一）化學分析：以化學反應為為基礎的分析方法，稱為化學分析法.

化學分析分類：定性分析

重量分析：用稱量方法求得生成物W重量 定量分析 滴定分析：從與組分反應的試劑R的濃度和體積求得組分C的含量

反應式：mC+nR→CmRn X V W

特點：儀器簡單，結果准確，靈敏度較低，分析速度較慢，適於常量組分分析

（二）儀器分析：以物質的物理或物理化學性質為基礎建立起來的分析方法。

儀器分析分類：電化學分析 (電導分析、電位分析、庫倫分析等）、光學分析 （紫外分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波譜分析等）、色譜分析（液相色譜、氣相色譜等）、質譜分析、放射化學分析、流動注射分析、熱分析

特點：靈敏，快速，准確，易於自動化，儀器復雜昂貴，適於微量、痕量組分分析

四、按被測組分含量分類

常量組分分析：>1%；

微量組分分析：0.01%——1%；

痕量組分分析；< 0.01%

五、按分析的取樣量分類

常量分析 >0.1g >10ml

半微量 0.1——0.01g 10——1ml

微量 10——0.1mg 1——0.01ml

超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml

六、按分析的性質分類

例行分析（常規分析）、仲裁分析

Ⅶ 常見的儀器分析方法有哪幾類,它們進行分析時各依據物質的哪些主要性質

常見的儀器分析方法:光分析法、電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法、熱分析法、分析儀器聯用技術。
1.紅外光譜儀的主要部件包括:光源、吸收池、單色器、檢測器及記錄系統。
2.紅外光譜是基於分子的振動和轉動能級躍遷產生的。
3.物質的分子、原子、離子等都具有不連續的量子化能級，只有當某波長光波的能量與物質的基態和激發態的能量差相等時,才發生物質對某光波的吸收，也就是說物質對光的吸收是有選擇性的。
4.紅外光譜儀用能斯特燈與硅碳棒做光源。
5.在光譜法中，通常需要測定試樣的光譜，根據其特徵光譜的波長可以進行定性分析;而光譜的強度與物質含量有關,所以測量其強度可以進行定量分析。
6.根據光譜產生的機理，光學光譜通常可分為:原子光譜、分子光譜。
7.紫外可見分光光度計用鎢絲燈、氫燈或元燈做光源。

Ⅷ 儀器分析包括什麼

儀器分析包括掃描電鏡、電子探針波譜及能譜分析、X衍射分析、陰極發光及熒光顯微鏡、包裹體冷熱台測定等。
1）掃描電鏡和電子探針波譜及能譜分析電子束轟擊在樣品上能產生各種信息，包括二次電子、背散射電子、X射線、陰極發光、透射電子等（圖2—1）。
接收二次電子，背散射電子成像的儀器為掃描電子顯微鏡—簡稱掃描電鏡；接收X射線並檢測X射線能量強度的儀器為能譜儀；接收X射線並檢測X射線波長的儀器為波譜儀；接收陰極發光進行檢測的儀器為陰極發光顯微鏡。
掃描電鏡、電子探針波譜及能譜儀對儲層及成岩作用研究。
（1）碎屑岩儲層。各種自生膠結物分布方式。（圖2—2）各種自生膠結物有孔隙襯墊式、孔隙充填式、嵌晶式及加大式四種膠結方式。
（2）碎屑岩儲層。自生礦物類型、特點及成分：
①粘土礦物有伊利石、高嶺石、埃洛石、蒙皂石、綠泥石、伊/矇混層、綠/矇混層等（見表2—5）；②碳酸鹽類自生礦物包括方解石、白雲石、鐵白雲石、菱鐵礦、片鈉鋁石等；③硅質膠結物，包括自生石英、無定型的蛋白石與玉髓；④硫化物—黃鐵礦；⑤沸石膠結物—包括斜發沸石、片沸石、方沸石、鈉沸石、濁沸石等。

圖2—1 電子與物質的相互作用

圖2—2 碎屑岩中膠結物分布方式

表2—5 粘土礦物形態特徵、晶體結構及元素成分

表2—5 粘土礦物形態特徵、晶體結構及元素成分（3）碎屑岩儲層，石英和長石次生加大。自生石英及自生長石加大可以分為三個階段：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
（4）碎屑岩孔隙類型及儲集性能識別標志：
碎屑岩孔隙可以分為粒間孔隙、特大孔隙、鑄模孔隙、組分內孔隙及裂縫孔隙五種，可建立原生及次生粒間孔隙的識別標志。
2）X射線衍射儀X射線衍射方法被廣泛地應用於結晶學及礦物學研究。在儲層測試中使用多晶物質的X射線衍射，要求樣品是微細的粉末狀態或是微細晶粒的聚合物。
（1）制樣方法及分析流程。
①粘土分離。X射線的分析方法主要側重於粘土分離。一般來講粘土分離包括采樣、選樣、稱樣、碎樣、洗油、蒸餾水浸泡、濕磨、制備和提取懸浮液、離心沉澱烘乾、研磨、稱重和包裝等步驟。
②制樣方法。針對不同礦物、不同的分析目的以及樣品量的多少採取不同方法。
a.壓片法：適用於全岩分析。
b.定向片法：樣品板用玻璃戴片，面積為25×27mm，樣品量為40mg。
N片 把40mg粘土懸浮液均勻地鋪在水平旋轉的戴玻片上。
EG片 對上機分析的N片進行乙二醇飽和處理，目的區分膨脹性礦物是否存在。
550℃片 對EG片在550℃進行2.5小時加熱處理，以鑒定綠泥石。
HCl片 重新稱樣後用HCl處理，然後製成定向片，目的去掉綠泥石而鑒定高嶺石。
c.薄片法：直接用薄片做衍射分析，一般用於自生礦物鑒定。
（2）X衍射分析在沉積儲層研究中應用。
①粘土礦物定性與定量分析。
對伊利石/蒙皂石混層（I/S）系列。綠泥石/蒙皂石混層（C/S）系列、高嶺石、多水高嶺石、坡縷石、蛭石等X衍射鑒定見表2—6。
②混層比計算：
指蒙皂石在I/S及C/S中所含比例，用以劃分成岩階段、估算地溫、預測生儲油層、判斷生油門限等。
③全岩X射線定性及定量分析。
主要鑒定非粘土礦物：a.沸石類礦物，可用來確定沉積環境及古地溫；b.鹽類礦物，常見的有石鹽、石膏、硬石膏、鈣芒硝、無水芒硝、重晶石等；c.碳酸鹽類礦物鑒定；d.其它非粘土礦物還有黃鐵礦、赤鐵礦、石英、長石等。
3）陰極發光顯微鏡（1）原理。
電子束轟擊到樣品上，激發樣品中發光物質產生熒光，又稱陰極發光。礦物產生陰極發光原因有幾種：a.礦物含有能發光的雜質元素或微量元素（叫激活劑）；b.礦物內有結構缺陷。
礦物內的激活劑包括金屬元素（Eu2+、Sm2+、Dy2+、Tb3+、Ea3+）以及過渡金屬元素（Mn2+、Fe3+、Ca2+、V3+、Ti4+）。
與激光劑相對應能抑制礦物發光的物質叫猝滅劑，如：（Co2+、Ni2+、Fe2+、Ti2+等）。
（2）在儲層研究中應用。
①石英的發光特徵（表2—7）。
Zinkernagel的研究表明，各種石英顆粒的發光特徵是在母岩形成過程中獲得的，代表其岩石形成時的溫度條件，三種不同發光類型正好反映了三種不同成因的石英（表2—7）。
②碳酸鹽礦物發光特徵（表2—8），還可以通過殘余碳酸鹽膠結物分布來判斷次生孔隙。

表2—6 粘土礦物的X射線鑒定表

續表

表2—7 石英發光類型與岩石類型及溫度之間的關系（據Zinkemagel，U.，1978）
③其它應用：a.碎屑石英原始狀態及成岩變化觀察，石英顆粒的壓碎及癒合作用研究、推斷成岩順序；b.研究晶體生長環帶及膠結物世代；c.恢復原岩結構；d.對儲層中微裂縫進行研究。
4）熒光顯微鏡（1）原理。
熒光顯微鏡是以紫外光為光源、紫外光激發儲油岩石中能夠發光的烴類物質產生熒光。觀察分析這些發光物質本身的變化及其與岩石結構、構造的相互關系，從而判斷有機質類型、變質程度、有效儲集空間、油氣運移等一系列有關石油地質問題。
（2）熒光顯微鏡鑒定內容。
①瀝青發光顏色、波長定量與成分關系。
為解決這問題選用了標准油樣測定其發光顏色與波長關系，並確定屬何種瀝青（表2—9）。

表2—8 各類碳酸鹽礦物的元素組成及其它特徵（2）發光強度定量。
發光強度主要反映岩石中油的含量，岩石中油的含量越高，則油的熒光發光強度也越大，在熒光圖像處理中，用亮度這個數值來定量表示瀝青發光強度。
③含油范圍定量。
a.各種瀝青含量（油質、膠質、瀝青質）。
b.含油麵積比，此含油麵積比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范圍。可近似代替孔隙含量，但該數值比孔隙含量高，因為還包括油浸染的范圍。

表2—9 瀝青的發光顏色、波長與成分5）包裹體測定包裹體是礦物形成過程中被捕獲的成礦介質，被稱為成礦流體的樣品。它相當完整地記錄了礦物形成的條件和歷史，是礦物最重要的標型特徵。
（1）包裹體的測定流程。
礦物流體包體的測試技術方面，目前主要開展了偏光和熒光顯微鏡鑒定、顯微冷熱台測試、爆裂—色譜儀測試、多項聯合裝置測試等幾個項目的研究，取得了包體流體的均一溫度（Th）、鹽度（S）、酸鹼度（pH）、氧化—還原勢能（Eh）和包體（群體）有機組分、包體（單體）有機組分以及包體（群體）氣體無機成分等多種參數。
（2）包裹體的測定意義。
包裹體研究除用均一法及冷凍法測定包裹體流體的形成溫度、壓力及鹽度、密度、pH、EH值，還開展了包體成分測定、同位素組成，尤其是烴類（包括液體烴類）包體成分。除用包體集合體進行成分測定以外，還用激光拉曼光譜儀連接色譜、質譜儀對單個包體成分進行測定。流體包裹體記錄了烴類流體和孔隙水的性質、組分、物化條件和地球動力等條件。對儲集岩成岩礦物中流體包裹體進行類型、特徵、豐度、組分等對比研究，了解盆地流體（烴類和水）的動力狀態和相對時間，確定烴類運移的時間、深度和運移相態、方向和通道，可為儲層的孔隙演化史、油氣運移史、構造運動史的研究提供最直接、最可靠的地質信息資料。對儲集岩中固體烴（固體瀝青）的分析可以提供油氣藏被改造、破壞的信息。
各類儀器分析見表2—10。

表2—10 各類儀器原理及在儲層研究中的意義

Ⅸ 分析化學按其目的任務分有哪幾種類型各舉一例

分析化學是研究物質組成的科學，它包括化學分析、儀器分析兩部分。
化學分析包括滴定分析和稱量分析，它是根據物質的化學性質來測定物質的組成及相對含量。
儀器分析的方法很多，它是根據物質的物理性質或物質的物理化學性質來測定物質的組成及相對含量。儀器分析根據測定的方法原理不同，可分為電化學分析、光學分析、色譜分析、其他分析法等4大類。
如果按分析任務分類：定性--
定量--
結構--

Ⅹ 什麼是儀器分析法

（1）氣相色譜法（GC）。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上，於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜（GSC）和氣液色譜（GLC）。前者是用多孔性固體為固定相，分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物；後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多，故選擇性較好，應用亦廣泛。

近年來，柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展，尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善，使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好，但樣品中的干擾物是不可避免的，所以，現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器，理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應，而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子，而且經常是一個分子含多個雜原子，常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）仍然是常用的檢測器。30多年來，ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器，特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應，因此，其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時，其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性，是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器（AED）是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器，自1989年開始應用於農葯殘留分析，利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。

（2）高效液相色譜法（HPLC）。高效液相色譜法（HPLC）是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展，目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上，引入了氣相色譜的理論，在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器，因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍：高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物；生物活性物質、天然產物；合成與天然高分子，涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點（如雙吡啶除草劑）和熱不穩定（如苄脲和N－甲基氨基甲酸酯）的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜，選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。

（3）色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性、定量結果。

從Thomson製成第一台質譜儀，到現在已有近90年了，早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析，20世紀40年代以後開始用於有機物分析，60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀，使質譜儀的應用領域大大擴展，開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化，使其技術更加成熟，使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術，如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源，以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

①氣相色譜—質譜聯用法（GC-MS）：用氣相色譜—質譜（GC-MS）聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取，再轉移至丙酮中，鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10，8，15μg/kg，且回收率比較高。有報道，氣相色譜—離子捕獲質譜法（GC-ITMS）多殘留檢測，可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取，再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析，質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20～1000μg/kg時，其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1～10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯，適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法（GC-CIMS）可用來分析多種農葯的殘留，如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。

②液相色譜—質譜聯用（HPLC-MS）：大部分農葯可用GC-MS檢測，但對極性或熱不穩定性太強的農葯（及其代謝物）不適用（如滅菌丹、利谷隆等），可採用高效液相色譜—質譜法（HPLC-MS）檢測。據統計，液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來，已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用，將可大大提高分析靈敏度。另外，研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高，但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%～123%，平均變異系數小於13%。