㈠ 銅鍍錫,有什麼設備可以測量錫層的厚度
不精確測量的話你就扣下來一個單位面積的然後稱質量,除以密度。
精確測量的話,錫層很薄,可以用AFM。
㈡ 錫青銅中鉛的測定方法
稱取1.0000g試樣,置於250mL錐形瓶中,加40mL(1+1)HCl,5~10mLH2O2,低溫加熱溶解,煮沸除去過氧化氫,流水冷卻.移入250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻.該溶液為母液.
鉛量的測定
1.試劑:
硫脲-抗壞血酸:於100mL硫脲(10%)中加1g抗壞血酸.用時新配.
氟化銨-亞鐵氰化鉀:溶解10g氟化銨和10g亞鐵氰化鉀於少量水中,加水稀釋至100mL.用時新配
0.002M EDTA標准溶液:稱取在80度烘乾的4小時以上的EDTA二鈉鹽0.75g溶於400毫升水中,用20%的NaOH溶液調節pH=5.0~5.5(試紙試驗),移入1000毫升容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.用標准樣品按照下述分析步驟求出EDTA對鉛的滴定度.
2.分析步驟:
吸取母液10.00mL,置於250mL錐形瓶中,加30mL 硫脲-抗壞血酸混合液,10毫升氟化銨-亞鐵氰化鉀混合液,搖勻.加20毫升六次甲基四胺溶液(30%),二滴溴甲酚綠酒精溶液(0.1%),四滴二甲酚橙溶液(0.5%).用0.002M EDTA標准溶液滴定至溶液由紫紅色變為黃綠色為終點.
3.計算I a
Pb%=T*V
T-EDTA標准溶液對鉛的百分含量滴定度(%/mL)
V-滴定時消耗EDTA標准溶液的體積(mL)
注意:由於樣品的雜質等原因,實際工作中,終點表現為灰綠色.
㈢ 要如何辨別錫的純度
實驗室做法: 先用鹽酸和雙氧水溶解錫,然後用碘酸鉀碘量法來滴定溶液中的錫,算出錫的含量。 或者直接用原子吸收儀器測定,很簡單的。 對於市場上的錫器辨別 由於目前市場上鉛罐泛濫,買家朋友又缺少純錫器辨別的基本知識,應廣大經銷商的要求,本公司特別查閱資料並結合自己生產實踐中的經驗,特整理了高純度錫器的物理辨別方法,供廣大經銷商及買家朋友 參考、查閱! 由於錫的稀少公眾接觸不多,一般剛接觸錫器的人很難從外表分別出錫原料好差,容易造成鉛錫不分。通過理化檢驗周期長且不方便。經查閱相關資料及化驗對比,整理出高品質錫器直觀的物理特性。 密度對比法:錫密度為7.3g/cm3,顏色銀白略微帶黃。鉛密度為11.34g/cm3,顏色銀灰略微帶藍。所以高品質錫器的重量不會過分沉重,若相同體積的錫器摻入金屬鉛之後則重量明顯偏重。 觀色澤法:觀看錫器的表面顏色,銀白色中略微帶黃的屬上好的錫料做成(含銀錫),若顏色顯灰黑色或者灰藍色則屬含鉛錫料合金。表面非常的白那也不是好的材質的錫。純錫器的加工面為亮而不白,富有光澤。車刀紋路非常細膩。顧有「色如銀」、「 亮如鏡」之稱。 聽聲音法:錫又稱名為「響錫」。打開蓋子用手托住錫器,用手指輕彈罐身,錫器發出悠揚叮、叮餘音為上好純錫料。發出悶聲或乾脆沒有迴音的則為含鉛罐,所含的鉛比例越多則聲音越悶,越沒有清脆的聲響,越沒有回聲。此特性在一體壓鑄的廣口茶葉罐中體現的更加明顯,縮口茶葉罐,手指彈擊時發出的清脆叮的響聲略遜於廣口的所發出的聲響。 由於鉛的密度比錫的密度大,所以在錫料中混入金屬鉛之後,金屬聲音傳導性能急劇下降,錫器清脆餘音的特性便消失變成鈍音,敲擊時沒有清脆的聲響,更加沒有迴音,此為鉛合金罐。(可做對比實驗) 搞清楚一個概念,錫原材料的純度跟錫罐中所含錫的比例是2個完全不同的概念。各位看到我產品說明裡面的標示了嗎,原材料:一律採用99.9%的金屬錫為原料,罐錫含量:97%以上,其餘為銅、銻合金 錫器的最好含錫量國際最高標准為97%-98%之間,高於這個標准錫器將無法加工(因為太軟),所以哪怕賣家如何忽悠是99.9%純度的原料,只要他整罐的錫含量達不到97%-98%之間(如果含量是90%,那麼起碼摻了6%左右的鉛)那麼採用99.9%純度的錫作為原材料也就失去了意義.(既然罐都含鉛了,那麼還去購買99.9%純度的原料錫作為材料,是不是跟自己的錢過不去呢?所以,通過這樣的分析,就很容易揭開那些忽悠的伎倆,現在金屬原材料價格這么高.....剩下的由買家自己去想像去發揮啦 。。。 取樣還原法:取一小樣(30g以上)放入鐵勺加熱至230℃以上熔化,倒在清潔的地面上,形成稍有規則的片狀,待錫片自然冷卻至室溫,用牙咬或手彎曲,會出獨特的「吱吱」聲,此響聲叫錫鳴。錫越好聲音越響。把錫片輕丟在地上會發出「叮叮「清翠音,有清翠聲響的是上好純錫料,反之無清翠聲響,悶響的是含鉛錫合金 錫金屬本身無毒,也不會產生有毒的氧化物,所以高品質錫器都宜裝盛食品。但錫器合入金屬鉛之後則全然不同,使用時間長久後會分離出所含的重金屬鉛,日常用手取放接觸後也會沾上一定量的鉛,不經意中會進入人體的肝臟,日久累積會產生意想不到的後果,所以如何鑒別錫器很重要。
希望採納
㈣ 元素分析檢測分析的儀器有哪些
元素分析儀是一種能分析物質所含元素的一種儀器,能利用先進的技術精密地分析物質,已廣為使用。可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。元素分析儀作為一種實驗室常規儀器,可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定,在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用於化學和葯物學產品,如精細化工產品、葯物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質變化,得到有用信息,是科學研究的有效手段。元素分析儀化驗的五大元素是特指鋼鐵中的碳、硫、硅、磷、錳五種元素。
元素分析是用來鑒定被測物質由哪些元素(或離子)所組成,這類方法稱為定性分析法;用於測定各組分間(各種化學成分)量的關系(通常以百分比表示),稱為定量分析法。物質的五大元素分析所採用的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的,後者主要採用化學和物理方法(特別是的測定階段常應用物理方法)來獲取結果,這類分析方法中有的要應用較為復雜的特定儀器。發展迅速,且各種分析工作絕大部分是應用儀器分析法來完成的,但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值,而五大元素分析儀器的校正和校對所需要的標准參考物質一般是用准確的經典化學分析方法測定的。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的,很難以一種方法來完全取代另一種。
㈤ 銅試劑光度法
在氨性、中性或弱酸性溶液中,銅(Ⅱ)與銅試劑(二乙基二硫代氨基甲酸鈉)生成棕黃色的銅鹽沉澱,在稀溶液中生成膠狀懸浮體,若預先加入保護膠,則生成棕黃色的膠體溶液,藉以進行銅的光度法測定。在此顯色條件下,鐵、錳、鉛、鋅、鈷、鎳、錫、銀、汞、鉍、銻、鈾、鎘、鉻等元素均有干擾。一般採用沉澱分離、有機試劑萃取或EDTA掩蔽等方法分離干擾元素以消除其干擾。各種分離方法均有各自特點,適用於不同試樣的分析。
40.3.3.1 沉澱分離-銅試劑光度法
方法提要
在pH5.7~9.2,銅(Ⅱ)與顯色劑呈現比較穩定的顏色。為消除其他元素的干擾,在小體積溶液中加入氫氧化銨-氯化銨使鐵等干擾元素生成沉澱,銅形成銅氨配合物進入溶液中,過濾使銅與干擾元素分離,然後加入銅試劑進行光度法測定。本法適用於0.001%~0.1%銅的測定。
儀器
分光光度計。
試劑
氯化銨。
鹽酸。
硝酸。
氫氧化銨。
氯化銨-氫氧化銨洗液加2mLNH4OH於98mL水中,然後加入1gNH4Cl,攪勻。
銅試劑溶液(1g/L)。
動物膠溶液(10g/L)用時現配。
銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配製方法同本章40.3.1碘量法。
銅標准溶液ρ(Cu)=50.0μg/mL由銅標准儲備溶液逐級稀釋製得,φ(HNO3)=4%。
校準曲線
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL銅標准溶液(50.0μg/mL)分別置於100mL容量瓶中,加水稀釋至50mL,加3gNH4Cl、10mLNH4OH和1mL動物膠溶液,搖勻,加入10mL銅試劑溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置20min後,在分光光度計上,於波長420nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g,稱樣量視銅含量而定)試樣,置於100mL燒杯中,用少許水潤濕,加蓋表面皿,徐徐加入10mLHCl,搖動,置於電熱板上加熱數分鍾,稍冷,加3mLHNO3,繼續加熱使試樣分解完全。溶液體積加熱蒸發至1~2mL時,取下燒杯,加3gNH4Cl,攪拌成砂粒狀,加10mLNH4OH,攪拌均勻,以10mL水沖洗杯壁,用快速定性濾紙過濾,濾液用100mL容量瓶承接,用氯化銨-氫氧化銨洗液洗燒杯及沉澱各5~6次,沉澱棄去。於濾液中加入1mL動物膠溶液,搖勻,加入10mL銅試劑溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置20min後,按校準曲線分析步驟操作,測得銅量。若銅含量較高,可將小體積分離後的溶液稀釋至100mL,根據含量分取5.0~20.0mL溶液置於100mL容量瓶中進行測定。
按下式計算銅的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Cu)為銅的質量分數,%;m1為從校準曲線上查得分取試樣溶液中銅的質量,μg;m0為從校準曲線上查得試樣空白溶液中銅的質量,μg;V為試樣溶液的總體積,mL;V1為分取試樣溶液的體積,mL;m為稱取試樣的質量,g。
注意事項
1)若有大量錳存在時,會與顯色劑形成玫瑰紅色,應於氫氧化銨溶液中加溴水除去。
2)試樣中含鎳大於0.1%、鈷大於0.05%時有干擾,可多加氫氧化銨及動物膠消除其影響,即過濾後在濾液中加入15mLNH4OH和25mL動物膠溶液。
3)如果顯色溶液中含有錳(10mg)、鎳(3mg)、鈷(0.6mg)、鉛(0.6mg)時,對測定有干擾,可在加入顯色劑前先准確加入10mL0.01mol/LEDTA溶液及10mL0.01mol/LMgSO4溶液,EDTA與這些干擾元素配位形成無色配合物,不與顯色劑作用,過量的EDTA與加入的硫酸鎂配位消除其影響。大量鎳存在時,與EDTA的配合物呈淡黃色,可以用一個不加顯色劑的空白溶液作參比以消除影響。錳含量高於6mg時,可以增加EDTA溶液和硫酸鎂溶液至20mL。
4)如果試樣中含有大量鉛時,可以加入超過鉛量的鐵,用硫酸銨-氯化銨-氫氧化銨濃縮法使大量鉛與銅分離,然後加入一定量的EDTA溶液配位其他干擾元素。操作步驟如下:稱取0.1g(精確至0.0001g,稱樣量視銅含量而定)試樣,置於100mL燒杯中,加0.1g鐵粉,用少許水潤濕,加蓋表面皿,徐徐加入10mLHCl,搖動,置於電熱板上加熱數分鍾,稍冷,加5mLHNO3,繼續加熱使試樣分解完全。待燒杯中溶液蒸發至近糊狀時,取下燒杯,加5g(1+1)(NH4)2SO4-NH4Cl混合劑,攪拌均勻,加10mLNH4OH,攪拌均勻,加10mL水,攪拌均勻。用快速定性濾紙過濾,濾液用100mL容量瓶承接,用氯化銨(0.1g/L)-硫酸銨(0.1g/L)洗液洗燒杯及沉澱各5~6次,沉澱棄去。於濾液中加入5mLEDTA溶液及5mLMgSO4溶液,其餘操作同前。
5)動物膠一定要在顯色劑前加入。
6)在pH9.0~9.2的氨性溶液中顯色15min後,顏色即穩定,並可保持24h不變。
40.3.3.2 銅試劑萃取光度法
方法提要
許多金屬離子與銅試劑在一定條件下形成的各種難溶化合物可溶於四氯化碳、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯等有機溶劑中。由於這些化合物的穩定性不同,因此,在特定條件下,溶於有機溶劑中的銅試劑化合物中的金屬離子可與水溶液中的金屬離子發生交換反應。在pH8.5~11時,下列次序中位於前面的每個金屬離子可從有機溶劑中的銅試劑化合物中取代其後一些金屬離子:汞(Ⅱ)>銀、鈀>銅>鉈(Ⅲ)>鈷(Ⅲ)>鉍>鉛>鐵>鈷(Ⅱ)、鎘、鉈(Ⅰ)、鎳>鋅>銦、銻(Ⅲ)>碲(Ⅳ)、錳(Ⅱ)。例外的僅是鎳和鈷,它們不能被汞、銀及銅完全析出,而鈷(Ⅲ)也不能從銅試劑-鉛化合物中完全析出鉛。
汞、銀、鉛、鎘等與銅試劑形成的化合物在四氯化碳或三氯甲烷中無色;而銅、鎳、鈷及銻等為黃色;鐵(Ⅲ)為棕褐色。因此,將含銅的水溶液在一定的酸度下與銅試劑-鉛鹽三氯甲烷溶液搖動時,鉛轉入水溶液,而銅進入三氯甲烷層,並與試劑形成黃色化合物。本法以此為基礎測定低含量銅。本法適用於0.001%~0.1%銅的測定。
儀器
分光光度計。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氧化銨。
檸檬酸鈉(200g/L)。
銅試劑-鉛鹽三氯甲烷溶液稱取0.4gPb(Ac)2溶解在100mL水中,加入約1g酒石酸鉀鈉,加1~2gNaOH至溶液呈鹼性,加0.4g預先溶於少量水的銅試劑混勻。放置約5min,待沉澱析出後,將沉澱及溶液一起轉入1000mL分液漏斗中,並加入500mL三氯甲烷搖動使沉澱溶解。分層後棄去水相,加入少量水洗滌有機層一次。靜置,使三氯甲烷中的水完全析出,然後將有機層轉入1000mL容量瓶中,用純三氯甲烷稀釋至刻度。將此制備好的溶液轉入約3000mL的棕色磨口瓶中,再加入1000mL純三氯甲烷(總計2000mL),搖勻,備用。
銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配製方法同本章40.3.1碘量法。
銅標准溶液ρ(Cu)=2.0μg/mL由銅標准儲備溶液逐級稀釋製得,介質φ(HNO3)=4%,用時配製。
甲酚紅指示劑稱取0.05g甲酚紅,置於小燒杯中,加入兩粒氫氧化鈉及少量水使其溶解,加水至100mL,搖勻。
校準曲線
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL銅標准溶液(2.0μg/mL),分別置於25mL具塞比色管中,加1mL檸檬酸鈉溶液,加水至約5mL,加2滴甲酚紅指示劑,用稀氫氧化銨和稀鹽酸調節至溶液由黃色變為紫色(水溶液中含鐵量高時,溶液為橙黃色,不易判斷pH的變化,可用pH試紙檢驗,此時變色范圍為pH7.2~8.8)。加2mL銅試劑-鉛鹽三氯甲烷溶液,劇烈搖動2min。分層後,在分光光度計上,於波長420nm處,用1cm比色皿測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1~0.5g(精確至0.0001g,稱樣量視銅含量而定)試樣,置於100mL燒杯中,用少許水潤濕,加蓋表面皿,徐徐加入10mLHCl,搖動,置於電熱板上加熱數分鍾,稍冷,加5mLHNO3,繼續加熱使試樣分解完全。加熱蒸發至近干後,加2mLHNO3及少量水,加熱煮沸,取下冷卻,移入25mL帶塞比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻。放置澄清後,吸取2.0~5.0mL上層清液,置於25mL比色管中,按校準曲線分析步驟操作,測得銅量。
銅含量的計算公式同式(40.2)。
注意事項
1)若試樣中銅含量高時,可將標准系列銅含量增加至0~60μg;此時可加入銅試劑-鉛鹽三氯甲烷溶液5mL進行萃取。
2)交換反應最適宜的酸度,文獻報道不一,有認為pH3~5為好,此時交換反應快;亦有認為pH8~8.8最好。實驗證明,在無掩蔽劑存在時這兩個酸度范圍交換反應均很快。在pH3~5條件下進行交換反應時,EDTA及較多量檸檬酸銨不能存在,否則結果偏低。在pH8~8.8時,僅EDTA不能存在,檸檬酸銨用量無影響。因此,推薦使用pH8~8.8的酸度。實際上本方法中酸度可在pH8.5~11變動。對於高含量銅的交換反應,pH應低於9.5,否則結果偏低。
3)在所擬定的測定條件下,溶液中存在鐵(5mg)、鎳(0.1mg)、鈷(0.2mg)、鉍(10mg)無影響。錳有干擾,可加鹽酸羥胺消除之。鉬(Ⅵ)在用三氯甲烷萃取時呈不穩定的紅色;但在四氯化碳中無色。
40.3.3.3 EDTA掩蔽-銅試劑萃取光度法
方法提要
用EDTA消除鐵、鈷、鎳、錳、鋅等元素的干擾,然後用乙酸乙酯萃取銅試劑-銅配合物進行光度法測定。
銅與EDTA也可以形成可溶性配合物而妨礙測定,但此配合物穩定性較差,如加入過量顯色劑,放置約15min以延長顯色時間,就可防止EDTA的影響。
儀器
分光光度計。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氧化銨。
乙酸乙酯。
EDTA溶液(50g/L)。
銅試劑溶液(1g/L)。
銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配製方法同本章40.3.1碘量法。
銅標准溶液ρ(Cu)=50.0μg/mL由銅標准儲備溶液逐級稀釋製得,介質φ(HNO3)=4%。
酚酞指示劑(1g/L)(6+4)~(9+1)乙醇溶液。
校準曲線
吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL銅標准溶液(50.0μg/mL),分別置於125mL分液漏斗中,用水稀釋至25~50mL後,加1滴酚酞指示劑,滴加稀氫氧化銨至微粉紅色,加10mL銅試劑溶液,放置15min,然後加10mL乙酸乙酯,振搖1min,靜置。將溶有棕黃色銅鹽的有機層保留在漏斗中,水層置於另一分液漏斗中。在水層溶液中加入5mL銅試劑溶液及5mL乙酸乙酯,第二次萃取,振搖1min,此時乙酸乙酯有機層應為無色,棄去水層後,用濾紙將漏斗頸吸干。將兩次有機層合並於25mL具塞比色管中,並用少量乙酸乙酯洗分液漏斗,最後用乙酸乙酯稀釋至15mL,搖勻後,在分光光度計上,於波長420nm處,用1cm比色皿測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1~0.5g(精確至0.0001g,稱樣量視銅含量而定)試樣,置於100mL燒杯中,用少許水潤濕,加蓋表面皿,徐徐加入10mLHCl,搖動,置於電熱板上加熱數分鍾,稍冷,加5mLHNO3,繼續加熱使試樣分解完全。加熱蒸發至近干後,加2mLHNO3及少量水,加熱煮沸,取下冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
吸取25.0~50.0mL試樣溶液,置於125mL分液漏斗中,加10~15mLEDTA溶液,放置5min左右,使干擾元素生成難溶的配合物(此時如有白色結晶狀顆粒析出,系配位劑本身,加入氫氧化銨即可溶解,對分析結果沒有影響)。加1滴酚酞指示劑,滴加稀氫氧化銨至微粉紅色,加10mL銅試劑溶液,放置15min,然後加10mL乙酸乙酯,振搖1min,靜置。然後按校準曲線分析步驟操作,測得銅量。
銅含量的計算公式同式(40.2)。
注意事項
1)用氫氧化銨調節酸度時,氫氧化銨勿過量;若pH大於9,則在大量EDTA存在下,萃取率要降低。
2)EDTA也能與Cu2+生成配合物而阻礙顯色,但加入銅試劑後,Cu2+與銅試劑作用生成更穩定的銅-銅試劑配合物(加入EDTA溶液對測定無影響)。為了使Cu-EDTA配合物完全轉變為銅-銅試劑配合物,應在顯色15min後測定。
3)EDTA的加入量應是試樣中鐵、錳、鎳、鈷總量的10倍。實驗表明,1mL50g/LEDTA溶液可以掩蔽6mgFe,7mgCo、Al、Mn,8mgNi、Zn、Ca、Mg,20mgPb。
4)鉍與銅試劑生成的沉澱也溶於有機試劑而干擾測定。當鉍量小於1mg時,可用(2+1)HCl洗滌有機相以除去鉍;鉍量高時,可用氫氧化銨-氯化銨將鉍沉澱分離。
㈥ 使用原子熒光法測土壤中的錫,發現鉛、銅干擾很大,有什麼辦法除去
想要除去銅、鉛的干擾可以加入硫脲(10%)―抗壞血酸(10%)混合試劑來消除。
㈦ 元寶灰有什麼儀器可以檢測裡面的錫含量
金屬檢測儀
㈧ 檢測銅和錫的成分國標是什麼
GB/T5231 《加工銅及銅合金化學成分和產品形狀》和GB/T728《錫錠》,上面有不同牌號的化學成分規定以及對用的分析方法標准。
㈨ 金屬含量檢測的儀器叫什麼
應該叫金屬光譜分析儀吧。在工作過的老廠見過,進口的,價格可能不菲吧。