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tlc要用哪些儀器

發布時間:2022-09-11 05:03:43

⑴ 分析化學的題:TLC的操作步驟

TLC標准操作步驟

1.簡述:薄層色譜法,是將適宜的固定相塗布於玻璃板上,成一均勻薄層。等點樣、展開後,與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比,用以進行葯品的鑒別,雜質檢查或含量測定的方法。
2 .儀器與材料:
2.1 玻板:除另有規定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規格,要求光滑,平整、洗凈後的不附水珠,晾乾。
2.2 固定相或載體:最常用的有硅膠G、硅膠GF、硅膠H、硅膠HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F254等。其顆粒大小,一般要求直徑為10—40µm。薄層塗布,一般可分無粘合劑和含粘合劑兩種;前者系將固定相直接塗布於玻璃板上,後者系在固定相中加入一定量的粘合劑,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小時),混勻後加水適量使用,或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5—0.7%)適量調成糊狀,均勻塗布於玻璃板上。也有含一定展開液或緩沖液的薄層。
2.3 塗布器:應能使固定相或載體在玻璃板上塗成一層符合厚度要求的均勻薄層。
2.4 點樣器:常用具支架的微量注射器或定時毛細管,應能使點樣位置正確集中。
2.5 展開室:應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸,並有嚴密蓋子,除另有規定外,底部應平整光滑,應便於觀察。
3.操作方法:
3.1 薄層板制備:除另有規定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的泡後,倒入塗布器中,在玻璃板上平穩地移動塗布器進行塗布(厚度為 0.2—0.3mm),取下塗好薄層的玻璃板,置水平台上於室溫下晾乾,後在110℃烘30分鍾。即置有乾燥劑的乾燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
3.2 點樣:除另有規定外,用點樣器點樣於薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊2.0cm,點樣直徑為2 ——4mm,點間距離約為1.5—2.0cm,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
3.3 展開:展開室如需預先用展開劑飽和,可在室中加入足夠量的展開劑,並在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封室頂的蓋,使系統平衡或按正文規定操作。將點好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5—1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封室蓋,等展開至規定距離(一般為10—15cm),取出薄層板,晾乾,按各品種項下的規定檢測,如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點作掃描定量,則可用薄層掃描法。薄層掃描的方法,除另有規定外,可根據各種薄層掃描儀的結構特點及使用說明,結合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由於影響薄層掃描結果的因素很多,故應在保證供試品的斑點在一定濃度范圍內呈線性的情況下,將供試品與對照品在同一塊薄層上展開後掃描,進行比較並計算定量,以減少誤差。各種供試品,只有得到分離度和重現性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結果。
4.注意事項:
4.1 所用玻璃板應洗凈不掛水珠,光滑平整。
4.2 鋪板要均勻,厚度適宜,並於室溫下晾乾後在110℃活化30分鍾,置於有乾燥劑的乾燥箱或乾燥器中備用。
4.3 點樣點一般為圓點,不能太大。

⑵ 在探究分子結構的過程中使用到哪些測量工具

最基本的是針對特定的基團進行滴定,在化學入門實驗里有,但現在不是主流了,只出現在少量的企業質檢實驗室中;
有機分子結構檢測經常使用的有:紫外-可見分光光度儀(UV-Vis)、傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC)、質譜儀(MS)、核磁共振儀(NMR)以及上述儀器聯用的裝置,在食品、葯品、刑偵痕跡檢測等都有用到,要求更高可以採用分子束質譜(MBMS)結合真空紫外同步輻射光電離技術確認反應過程中間體;
此外對於復雜混合物還需要薄層色譜(TLC)或凝膠色譜(GPC)進行分離;
如若是較純的結晶物測試方法很多,比如X射線衍射儀(XRD)、X射線熒光光譜(XRF)、掃描電子顯微鏡(SEM)
現代分析測試儀器還有很多都用在探究分子結構的過程中,就看你要干什麼以及資金是否充裕了

⑶ 用什麼樣的儀器檢測飼料中的黃麴黴毒素

CSY-E96H黃麴黴毒素快速檢測儀採用固相酶聯免疫吸附ELISA的原理,即酶聯免疫法;可定量檢測糧食、食品、飼料、油脂、乳製品、葯物、飲料、牛奶、酒等產品中的黃麴黴毒素(B1,B2,G1,G2 M1 M2 AFM1、AFP1、AFQ1、AFB1-2,3-環氧化物)含量。並且可以連接食品安全監控系統,黃麴黴毒素快速檢測儀、葯物殘留檢測儀廣泛應用於產品質量監督檢驗、衛生防疫、環境保護、工商管理、水產品批發市場、面製品生產基地、養殖場、糧庫、超市、商場、各大食品安全監測系統等部門。

⑷ 高效液相色譜儀的使用和原理分析

高效液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一,其應用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會出現各種各樣的問題,並將直接影響到所測數據的准確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預防和排除這些故障的方法,就可正確地使用儀器並最大限度地發揮儀器的性能。今天我們要從以下幾個方面和您分享下在使用高效液相色譜儀中需注意的幾個問題。

一、使用試管的問題

1、試管的潔凈問題。

高效液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會影響試驗結果的准確性。例如,在用甲醇作溶劑來溶解樣品時,所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的,因此,在每次進樣時,都有一個保留時間固定的干擾峰存在,後經證實,此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產生,換用玻璃試管後,干擾峰消除。

2、塑料試管的溶解問題。

近年來,一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便,但是,在使用過程中一定要注意有機溶劑對試管的溶解現象,在利用此種試管提取樣品時,有些有機溶劑(如氯仿等)對管壁有溶解現象,這些被溶解下來的物質有時也能在檢測器上產生信號,從而干擾樣品的測定。這時,可用相同的實驗條件先行試驗一下,看看不含被抽提物時,提取液在檢測器上能否產生干擾信號,如確有干擾信號存在,就只能換用耐有機溶劑的玻璃試管了。

3、被測樣品在試管壁上的吸附問題。

這個問題也應引起注意,否則也會影響測試結果的准確性,在治療葯物監測(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中,有些被測葯物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上,因此,操作中宜採用聚丙烯管,為防止提取中吸附現象的發生,可採用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑,可有效地防止吸附。

二、操作進樣閥的問題

目前,在分析型高效液相色譜儀中常用的進樣閥是7725型進樣閥,其內部的六通閥結構使進樣操作非常方便,但是,如果使用不當,也會帶來問題。例如,在高效液相色譜法的試驗過程中,有時會有異常色譜峰的出現以及重現性不好的問題,這主要是由於操作方法不當所引起,要想解決此類問題,需從以下幾個方面入手。

1、進樣量的控制。

用進樣閥來進樣時,閥內的樣品環是定量的,(一般分析型進樣閥的樣品環體積為20ul),由於進樣時,注射到進樣閥內的樣品溶液在樣品環的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此,要想使樣品環中充滿樣品溶液,從而使用進樣閥來准確地定量,則必須使進樣量大於樣品環體積的2倍。如果用注射器來控制進樣量,則最大隻能注射樣品環體積1/2的量,這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導致定量分析的誤差。

2、進樣閥的清潔問題。

如果樣品環中有上次進樣時樣品的殘留,必然會污染下次注射進的樣品,為防止這種現象的發生,應按下列步驟操作:a.進樣閥有2個位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時,以注射器將流動相注入進樣閥內清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然後將進樣閥板手扳至INJECT位置時,再以流動相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.最後,再將樣品注射到進樣閥里。

按照上述的步驟操作,可以避免由進樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除並提高分析結果的准確性。

3、進樣閥溢流管的堵塞。

有時,進樣閥的溢流管會發生堵塞現象,向進樣閥內注射樣品時,注射針推不動。此故障是由於溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由於溶解樣品的流動相用的是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空埠處結晶所致。此時,可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡,埠處鹽的結晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次進樣完成之後,用蒸餾水反復沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出,則可避免此故障的發生。

三、流動相(MOBLLE PHASE)的問題

甲醇和乙腈在高效液相色譜分析法中常常被用來配製流動相。高效液相色譜法中常用的試劑最好是高等級的專用試劑,如色譜純試劑。在要求不太嚴格時,優級純甚至分析純的試劑也能用。高效液相色譜分析法中常用的是紫外檢測器,因此,從降低基線噪音和提高分析靈敏度上來考慮,應該使用紫外吸收小且雜質含量少的色譜純試劑。

1、流動相的過濾。

配製好的流動相在使用前一定要先用0.5um孔徑的微孔濾膜來過濾。這是因為溶液中含有很多肉眼難以發現的微小顆粒,如果不把它們濾除掉,就會堵塞泵口、柱頭上的過濾器,這樣就堵塞了流動相的正常通道,使色譜柱的阻力增加,柱壓升高,柱效下降。碰到這種情況時,要換用經過濾的流動相,並將堵塞的濾器拆下來浸泡在20%的硝酸水溶液中以超聲波清洗機清洗20分鍾,以除去濾片上的堵塞物。

2、流動相的脫氣。

流動相在使用前必須脫氣,以盡可能的除去溶解在流動相中的氣體,否則,這些氣體會使柱填料的性能降低,還能夠對檢測器的信號產生很大的干擾。脫氣有多種方法,如超聲脫氣、真空脫氣、氮氣脫氣等。真空脫氣法和氮氣流脫氣法是目前最常用的脫氣法。水和甲醇混合後會產生大量的氣泡,如果不脫氣就使用,氣泡就會進入色譜柱和檢測器,並將影響分析工作的正常進行。

四、色譜柱的使用和保養

色譜柱是高效液相色譜儀最主要的部件,被測物質能否被很好的分離和測定,色譜柱的性能起著決定性的作用。因此,在日常工作中,應特別注意色譜柱的正確使用和維修保養,以延長色譜柱的使用壽命。

1、使用預柱和保護柱。

預柱(pre-column)安裝於泵和進樣器之間,它給色譜柱中的流動相提供了完全的平衡,並防止了對柱填料有破壞作用的組分或污染物進入色譜柱。保護柱(guard column)可以阻擋能夠牢固地吸附於色譜柱上的組分進入色譜柱,保護柱應與色譜柱的填料相同。預柱和保護柱可以經常更換,而不需要經常更換色譜柱,這就延長了色譜柱的使用壽命。

2、防止氣體進入色譜柱。

有些色譜柱(如凝膠柱)是不允許氣泡進入的,否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅除的氣室。因此,為了防止氣泡進入色譜柱,一定要使用經過脫氣的流動相,並且要嚴格按照下列步驟來安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲,觀察是否有溶劑滲出;b.如有溶劑滲出,即可將色譜柱接到管路上,以避免氣泡的進入;c.如無溶劑滲出時,表明色譜柱的此端已經進去空氣了,此時,可將色譜柱的出口端接到進樣閥上,以流動相來反方向沖洗色譜柱,以便將柱內的空氣排除。最好以0.2ml/min的小流量來沖色譜柱,如果溶劑的流速太快或者是壓力突然的上升都將會導致柱性能的降低;d.如果流出的溶劑里不含有氣泡,說明柱內的氣體已經被排出了,再將色譜柱以正確的方向接好,這樣氣泡就進不到色譜柱裡面了。

3、色譜柱的清洗。

為了不使被測物質和雜質停留在色譜柱中,在每次的樣品分析工作完成之後,都應及時地清洗色譜柱。首先要用對被測樣品洗脫能力強的溶劑來洗脫色譜柱,以分析工作中常用的反相色譜分析法為例,因其先流出的物質是極性大的物質,此時應用100%的甲醇或使用異丙純、四氫呋喃等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內的極性小的物質洗脫下來,洗脫液的用量一般為柱體積的20倍即可。如果流動相是緩沖溶液,則應先用蒸餾水來沖洗色譜柱,以沖掉柱內的鹽,然後再用合適的溶劑來沖洗。

凝膠濾過色譜法(Gel Filtration Chromatography)中所使用的凝膠柱常用緩沖溶液做流動相,用完之後當然要用蒸餾水來沖洗。如果是連續操作,可以將緩沖溶液置於柱內過夜,但最好是維持小流速(<0.5ml/min)以防止緩沖鹽的析出,如果流動相中含有鹵化物,即使是停一夜,也必須要用蒸餾水將色譜柱沖洗干凈,以防止它們對柱體的腐蝕。

4、色譜柱的存放。

如果色譜柱暫時不用,存放時要注意以下幾點:

a.幾天之內的短期放置,應先用溶劑沖洗好色譜柱(如凝膠柱則用蒸餾水來沖洗),再把色譜柱的兩頭用密封螺絲密封好即可。

b.如果色譜柱長期不用,僅用上述方法來處理就不行了,這時應使用色譜柱使用說明書中所指明的溶劑來充滿色譜柱,反相柱一般使用甲醇,正相柱則可用正已烷或庚烷,而凝膠柱則不能用水了,因柱內如果有微生物的生長則會使柱效降低,此時應用0.05%的NaNs水溶液(防腐劑)來沖洗色譜柱,再將色譜柱封嚴。色譜柱長期放置時,一定要將色譜柱的兩端封嚴,以防止由於溶劑揮發而造成的柱填料干縮現象,因這可導致柱效的嚴重降低。

c.色譜柱應貯存在室溫下,如果放置於0℃以下的環境里,柱內就會結冰,這也將導致柱效的降低。

高效液相色譜儀的構造高效液相色譜儀(HPLC)一般由高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、記檢測系統、數據處理系統等幾部分組成。制備型儀器還需配有餾份收集系統。為了取得較好的分析結果,HPLC儀器對於准確度、精確度、靈敏度及結果重現性有較高的要求。

高效液相色譜儀的工作原理

儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式列印出來。

(4)tlc要用哪些儀器擴展閱讀:

高效液相色譜儀的構造高效液相色譜儀(HPLC)一般由高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、記檢測系統、數據處理系統等幾部分組成。制備型儀器還需配有餾份收集系統。為了取得較好的分析結果,HPLC儀器對於准確度、精確度、靈敏度及結果重現性有較高的要求。

A

BOUT

高壓輸液系統

高壓輸液系統包括:溶劑儲液瓶、溶劑脫氣裝置、高壓輸送泵以及梯度洗脫裝置。其中,高壓輸液泵是高效液相色譜儀的主要部件之一,輸送壓力達150—350×105Pa。輸液系統要為HPLC儀器提供流量恆定、准確、無脈沖的流動相,流量的精度和長期的重復性要好,同時還要提供精度好、准確度高、重現性好的多元溶劑梯度。因此,輸液泵的好壞直接影響著整個系統的質量和分析結果的可靠性。

進樣系統:進樣能在試樣引入色譜柱,有六個介面:1,4之間接定量環;2接高壓泵;3接色譜柱;5,6接廢液管。

色譜分離系統:色譜柱通常為不銹鋼柱,內裝各種填充劑。常用的填料為硅膠,可用於正相色譜;化學鍵合固定相,根據鍵合的基團不同,可用於反相或正相色譜。其中、最常用的是十八烷基鍵合硅膠,即ODS柱,可用於反相色譜或離子對色譜。

檢測系統:檢測系統用於連續檢測色譜柱流出的物質,進行定性定量分析。要求其靈敏度高、噪音小、基線穩定、響應值的線性范圍寬等。近年來各國都在研究開發新的檢測技術,進一步擴大了HPLC的應用。

根據檢測需要的不同檢測器可分為紫外檢測器(UVD)、示差折光檢測器(RID)、電化學檢測器(ECD)、紅外檢測器(IRD)、核磁共振檢測器(NMRD)、質譜檢測器(MSD)、蒸發光散射檢測器(ELSD)、小角度激光散射檢測器(LALLSPD)。

數據處理系統:高效液相色譜的分析結果除可用記錄儀繪制譜圖外,還可使用微處理機和色譜數據工作站來記錄和處理色譜分析的數據。



⑸ HPLC、UV、GC、TLC是什麼檢測方法

TLC:薄層色譜法.系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。
PC:紙色譜法.是一種可以測試物質的純度與分離混合物的方法,因為它可以快速的完成分析,而且對材料的限制很少,所以是一種極方便而且有用的分析方法。紙色譜法用的分離原則跟薄層色譜法一樣,物質分布在一個固定相與流動相。固定相通常是濾紙,流動相會帶著物質在上面流動,這個裝置將會根據混合物中不同物質對固定相的附著力和對流動相的溶解度而分離出來。分析顏料時,如果顏料中含有不只一種物質,不同顏色的物質會就根據溶劑和不同溶質的極性分開,這是因為不同的分子結構極有可能有不同的極性。這些不同的極性造就對溶劑的不同溶解度,使各種溶質會在溶劑擴散的不同位置沉澱在固定相上以斑點呈現,就可以根據固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色譜法.是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
GC:氣相色譜.可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相;氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。

⑹ TLC-FID 是什麼方法

TLC是薄層色譜檢測方法,FID是質普的一種檢測儀器
這倆東西連用大概是用來做你所說的地球化學檢測樣品的定性作用吧

⑺ 怎樣來介紹TLC自然光數字一體機的功能

自然光:主要由圓偏振光技術和動態背光調節技術,對提升畫質,視力保護,環保節能等方面提升。它獲得自主創新獎。其他品牌電視為線偏振光技術。自然光技術向日本和台灣地區授權受用。 中國平板彩電的領軍企業TCL日前推出了自主研發的自然光技術,這項技術不啻於在國際「綠色壁壘」上撕開了一道「缺口」,它從根本上解決了平板電視能耗偏高的問題,在大幅提升畫質的基礎上,可以讓液晶電視能耗降低超過50%。TCL自然光技術主要由動態背光調制技術和圓偏振光技術組成。其中,動態背光調制技術能實現屏幕上的分區域調解。該技術不僅能增加明暗不同區域中的畫面層次感,還能豐富暗部區域的畫面表現。從測試結果看,自然光技術能使液晶電視的靜態對比度達到10000:1,動態對比度達到50000:1,達到當前業界LCD屏幕的最高水準。 我們不妨來算一筆賬:普通平板電視每小時的耗電量約為300瓦,假設每個家庭每天要看5小時的電視,電視機一天的耗電量就為1.500千瓦/時(1.5度電)。一台電視機一年365天至少消耗547.5度電。而使用TCL自然光技術之後,如果按節約一半計算的話,一台電視機一年365天就可以節約273.7度電。在此基礎上,如果再按照中國電子商會預測的2007年年底中國城市居民家庭平板電視保有量將達1500萬台來計算,一年總的節電量將達41億度。 這樣的節電能力將是超乎想像的,不僅解決了制約平板電視普及應用的行業問題,其節能效果也契合了我國越來越重視資源和環境可持續發展的現實情況。 光路創新 自然視覺體驗 色彩亮麗一直是液晶電視吸引消費者購買的一個很重要的因素,但是消費者發現如果長時間觀看太亮的電視容易產生視覺疲勞。TCL自然光技術通過晶元智能控制,根據畫面信號的色彩明暗特點,主動地分區域調節液晶面板背部光源發光,並通過光路創新將液晶電視發光處理為與自然界光線發光原理相同的圓偏振光,實現了自然光下的視覺感受,特別符合人眼的自然視覺機理。 此前,TCL委託國家平板顯示工程技術研究中心與國內某著名高校眼科中心,藉助專業的電生理記錄系統儀器和科學的分析手段,進行了長時間觀看液晶電視的視覺疲勞研究。試驗中,通過對觀看普通液晶電視和圓偏振光液晶電視的學生進行的對比實驗發現,觀看普通液晶電視後的眨眼頻率比觀看前高,差異有顯著意義;而觀看圓偏振光液晶電視前後的眨眼頻率差異無顯著意義。由此得出了圓偏振光可以大大起到健康護眼的作用。 業內人士評價說,自然光技術代表了TCL在液晶產業核心技術上的重大創舉,全球最薄的薄絕H78則代表了TCL在大屏幕全高清產品上的重大突破,產品和技術雙豐收,這無疑讓TCL站到了液晶行業的「最高峰」。

⑻ 薄層色譜分析

薄層色譜簡單原理

薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點,一方面適用於少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在製作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精製樣品,此法特別適用於揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的質。此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種「預試」。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬於固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用於小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在製作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精製樣品。故此法特別適用於揮發性較小或在較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學反應時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。

薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的塗一層吸附劑或支持劑,帶乾燥、活化後將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加於離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹乾後置薄層板於盛有展開劑的展開槽內,浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,乾燥後噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。記下原點至主斑點中心及展開劑前沿的距離,計算比移值(Rf):

薄層色譜儀
薄層色譜法簡稱TLC,是在50年代從經典柱色譜法和紙色譜法基礎上發展起來的一種色譜技術。60年代後,人們對薄層色譜法的標准化、規范化及擴大應用等方面進行了許多工作,使該方法日趨成熟。

薄層色譜法工作的過程是這樣的:
首先將要分離的混合物點在用固定相均勻塗布的薄板的一端;
然後將薄板的這一端浸入流動相,在流動相浸濕薄板的過程中,樣品隨著流動相被展開,不同的組分隨流動相以不同的速度向前移動,最終保留在薄板上的不同位置,從而達到分離的目的;

再用適當的方法對不同的組分進行檢測,就可以定性或定量的對樣品作出分析。
此時的固定相被稱為載體或吸附劑,而流動相被稱為展開劑,被展開的樣品叫做斑點。

薄層色譜的特點:
靈敏度及解析度高、分離快速、操作方便、同時分離多個樣品、樣品預處理簡單、設備簡單。由於這些特點,薄層色譜在實際工作中的應用十分廣泛。

由於通常用薄層色譜分析法進行定量分析的過程中,薄層掃描儀是最為重要的,因此對它進行略詳的介紹。
薄層掃描儀的基本結構及主要功能基本是相同的,每台儀器都包括光源、分光器、檢測器、數據處理及信號輸出幾個部分。

典型的檢測方法是吸收檢測法,其基本測定原理為,用一束長寬可以調節的一定波長、一定強度的光照射到薄層斑點上進行整個斑點或被斑點反射的光束,根據光束被斑點吸收後強度的變化來確定組分的含量。 薄層色譜法的優點特別適合我國國情,已成為許多實驗室不可缺少的分離手段。該方法在科研、教學、臨床、生產等各個領域中廣泛應用,分離對象也無所不包。
目前它正向聯用的方向發展,如薄層色譜--氣相色--質譜聯用,或都薄層色譜--紅外光譜等的聯用。

醫葯工業
薄層色譜在醫葯工業中有很廣泛的應用,特別應用在中草葯、中成葯的成分分析和合成葯物分析。

臨床醫學
在臨床醫學中,它主要用於對生物樣品和有毒的物質進行分析。

環境科學
薄層色譜可以用來進行農葯及農葯殘留分析,或都對有毒金屬、多環芳烴進行檢測。

食品化學
食品添加劑的安全性問題已婚經越來越多的得到關注,用薄層色譜對食品添加劑進行分析是一種簡單有效的方法。

化學化工
薄層色譜在化學、化工方面也有很多應用,例如對高分子材料的助劑、填料等進行分析。

⑼ tlc薄層色譜原理

第一節 基本原理

薄層色譜法是色譜法中應用最廣泛的方法之一,是將細粉狀的吸附劑或載體塗布於玻璃板、塑料板或鋁箔上,形成一均勻薄層,經點樣、展開與顯色後,與適宜的對照物質在同一薄層板上所得的色譜斑點做比較,用於進行定性鑒別或含量測定的方法。

它具有以下特點:

①分離能力強,斑點集中;

②靈敏度高,數微克甚至數十納克的物質也能檢出;

③展開時間短,一般只需十至數十分鍾,一次可以同時展開多個試樣;

④試樣預處理簡單,對被分離物質性質沒有限制;

⑤上樣量比較大 ,可點成條狀;

⑥所用儀器簡單,操作方便等。

雖然薄層色譜法從儀器自動化程度、解析度、重現性方面不如氣相色譜法和高效液相法,但由於薄層色譜法具有上述特點,特別是儀器簡單,操作方便,用途廣泛,因此在實際工作中仍是一種極有用的分離分析技術,已廣泛應用於醫葯學各研究領域中,也適用於工廠、葯房等基層實驗室。

按分離效能,薄層色譜法可分為經典薄層色譜法和高效薄層色譜法;

按分離機制,薄層色譜法可分為吸附、分配、分子排阻色譜法和膠束薄層法。

薄層色譜法一般用於定性分析,也能用於定量分析和樣品的制備。

一、分離原理

在吸附薄層色譜法中,固定相主要是吸附劑,如硅膠、氧化鋁等。其色譜過程是將混合組分的試樣點在薄層板的一端,將薄板豎直放入一個盛有少量展開劑的封閉容器中。展開劑接觸到吸附劑塗層,流動相藉助毛細作用不斷向上移動,使得組分與流動相和固定相的吸附平衡被破壞,即吸附的組分不斷地被流動相解吸下來,解吸下來的組分立即溶解於流動相中並隨之向上移動,當遇到新的固定相表面時,又與流動相展開吸附競爭並再次建立瞬間平衡。由於吸附劑對各組分具有不同的吸附能力,展開劑對各組分的溶解、解吸能力也不相同。因此在不斷展開的過程中,各組分在兩相吸附-解吸過程中行進速度不同,而最終被分離開來。吸附色譜對影響吸附能的構型差別很敏感,因此很適合用於異構體的分離。

⑽ 化學論文中分析圖都是用什麼儀器測出來的

化學論文中分析圖都是用色譜類儀器、分光光度儀、pH計、電導率儀測出來的。
如果按大類分的話,色譜類儀器應該是市場所佔份額最多的,一個實驗室可以沒有光譜類儀器,可以沒有質譜、可以沒有表徵儀器,但是色譜類儀器一樣是會有的,比如GC、HPLC、CE、TLC等。
如果單單看數量的話,可能721、722、751等分光光度儀應該是最多的吧,因為這東西太便宜了,500-2000之間的價格範圍,皮實耐用,操作簡單,所以廣泛用於大中專院校、廠礦企業、科研院所,不過現在有萎縮的趨勢,正所謂經典的另一個意思就是古董。
如果一些輔助類儀器也算的話,pH計、電導率儀也應該能夠上榜,想一想那個實驗室敢說沒有pH計?但是正因為是輔助類儀器,所以通常我們不把他們算作獨立的儀器設備。
化學實驗中使用到的儀器稱為化學儀器。可以對材料進行計量或反應。主要分為計量儀器和反應儀器。將儀器以特定方式進行組合構成裝置,實現實驗目的。常用化學儀器分為簡單儀器和復雜儀器兩大類。

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