㈠ 中葯材檢驗操作規程
甘露醇檢驗操作規程
編 號 STP–JY––004–01 標 題 甘露醇檢驗操作規程 頁 碼 共4頁
起 草 人 審核人 批准人 執行日期
日 期 日 期 日 期 修訂日期
起草部門
分發部門
目的:為了檢查甘露醇原料的質量是否符合中國葯典2000年版二部的規定,編制本規程。
范圍:甘露醇的檢驗。
責任者:中心化驗室主任、化驗員。
規程:
4.1、檢品名稱:甘露醇
分子式:C6H14O6
分子量:182.17
4.2、編制依據:中國葯典2000年版二部
4.3、取樣方法:按物料取樣規程取樣。
4.4、檢驗項目:性狀、鑒別、檢查、含量測定。
4.4.1、檢驗用器具:
4.4.1.1、設備:自動電熱恆溫箱,馬福爐。
4.4.1.2、儀器:熔點測定儀,紅外光譜儀,架盤天平,分析天平。
4.4.1.3、試劑和試葯:乙醯氯、吡啶、乙醚、三氯化鐵、氫氧化鈉、酚酞、氯化鈉、硫酸鉀、濃氨、氯化鈣、草酸鈉、硫酸、溴化鉀溴試液、高碘酸鈉、澱粉、硫化硫酸鈉、碘化鉀。
4.4.2、性狀
本品為白色結晶性粉末,無臭,味甜,在水中易溶,在乙醇或乙醚中幾乎不溶。
4.4.2.1、熔點:本品熔點為166~170℃,按熔點檢查規程檢查。
4.4.2.2、鑒別:取本品約0.5g,置試管中,加乙醯氯3ml,緩緩滴加吡淀0.5ml,隨滴隨振搖,俟反應完畢,注意將溶液移至另一試管中,用冰冷卻,將析出的結晶濾過,用乙醚10ml洗滌後,移置試管中,加乙醚15ml,置溫水浴中加熱使溶解,趁熱傾取乙醚液,揮散乙醚 ,得白色結晶(必要時再重結晶1次),乾燥後,依熔點測定規程測定,熔點為120~125℃。
4.4.3、鑒別
4.4.3.1、取本品的飽和水溶液1ml,加三氯化鐵試液與氫氧化鈉溶液各0.5ml,即生成棕黃色沉澱,振搖不消失;滴加過量的氫氧化鈉試液,即溶解成棕色溶液。
4.4.3.2、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集84圖)一致。
4.4.4、檢查:
4.4.4.1、酸度 取本品5.0g,加新沸過的冷水50ml溶解後,加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.30ml,應顯粉紅色。
4.4.4.2、溶液的澄清度與顏色 取本品1.5g,加水10ml溶解後,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標准液比較,不得更深。
4.4.4.3、氯化物 取本品1.0g,按氯化物檢查規程與標准氯化鈉溶液3.0ml製成的對照液比較,不得更濃(0.003%)。
4.4.4.4、硫酸鹽 取本品2.0g,按硫酸鹽檢查規程與標准硫酸鉀溶液2.0ml製成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。
4.4.4.5、草酸鹽 取本品1.0g,加水6ml,加熱溶解後,放冷,加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml,搖勻,置水浴中加熱15分鍾後,取出放冷;如發生渾濁,與草酸鈉溶液(取草酸鈉0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解並稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當於0.1mg的草酸鹽(C2O4))2.0ml 同一方法製成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。
4.4.4.6、乾燥失重 取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%,按乾燥失重檢查規程檢查。
4.4.4.7、熾灼殘渣 不得過0.1%,按熾灼殘渣檢查規程檢查。
4.4.4.8、重金屬 取本品2.0g,加水23ml溶解後,加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml,依重金屬檢查規程檢查,含重金屬不得過百萬分之十。
4.4.4.9、砷鹽 取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5 ml,置水浴上加熱約20分鍾,使保持稍過量的溴存在(必要時可滴加溴化鉀溴試液),並隨時補充蒸散的水分,放冷,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,按砷鹽檢查規程檢查,應符合規定(0.0002%)。
4.4.5、含量測定
4.4.5.1、操作:取本品0.2g,精密稱定,置250ml量瓶中,加水使溶解並稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸鈉(鉀)溶液(取硫酸溶液(1→20)90ml與高碘酸鈉(鉀)溶液(2.3→1000)110ml混合製成)50ml,置水浴上加熱15分鍾。放冷,加碘化鉀試液10ml,密塞,放置5分鍾,用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,至近終點時,加澱粉指示液1ml,繼續滴定至藍色消失,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當於0.9109mg的C6H14NO6。
4.4.5.2、操作原理:甘露醇與高碘酸發生定量氧化還原反應,剩餘的高碘酸及生成的碘酸再與碘化鉀作用,生成游離碘,用硫代硫酸鈉液滴定。
計算化式: M(V樣- V空)×0.0009109
C6H14O6% = ×100
10
m× ×0.05
250
式中:M:Na2S2O3的摩爾濃度,mol/L;
V樣:樣品消耗Na2S2O3的體積,mL;
V空:空白消耗Na2S2O3的體積,mL;
m:樣品質量,g。
4.4.5.4、判斷標准:按乾燥品計算,含C6H14O6應為98.0~102.0%。
4.4.5.5、允許誤差:相對偏差不得過0.5%。
4.4.5.6、操作注意事項:
4.4.5.6.1、使用的移液管,容量瓶要經校正過。
4.4.5.6.2、吸高碘酸鈉時要注意小氣泡。
4.4.5.6.3、加入碘化鉀後要密塞,加水封口。
4.4.5.6.4、剛開始滴定時振搖稍慢,慢慢加快;滴速剛開始快一些,近亮黃色時稍慢,到達亮黃色後再加入澱粉指示液。
4.4.5.6.5、澱粉指示液新鮮配製要放冷到室溫,使用時間不超過1周。
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㈨ 在化學實驗中用於取葯品的儀器有哪些說五個
(1)儀器③的名稱是集氣瓶,用途收集或儲存氣體;故填:集氣瓶;收集或儲存氣體;
(2)儀器⑤的名稱細口瓶,裝入的葯品為液體;故填:細口瓶;液體;
(3)儀器①是試管,裝入粉狀葯品要使用的儀器是葯匙,裝入塊狀葯品要使用的儀器是鑷子;故填:葯匙;鑷子;
(4)儀器⑥是量筒,用途是量取一定量的液體,觀察儀器刻度的要求為視線與凹液面的最低處保持水平,若要准確量取7mL液體需選用尾簡的量程為10mL.故填:量取一定量的液體;視線與凹液面的最低處保持水平;10mL.