游離鈣儀器怎麼校正

⑴ 游離氧化鈣測定時儀器有水會有什麼結果

摘要 會使儀器受潮，導致接觸不良觸電

⑵ 水泥熟料中游離鈣的含量高是，應怎樣調整配比

是不能馬上用，要存放一段時間游離鈣含量自然會降低，到時再用。

也可摻入游離鈣低的孰料中一起用。

摻入其他混合材並不能改善熟料游離鈣高所造成的不穩定現象。

⑶ 什麼是游離鈣如何測定一般微量元素檢測中的鈣含量是指游離鈣還是總鈣

食物中的鈣主要以化合物的形式存在,經過消化過和變成游離鈣才能被小腸吸收,怎麼測定醫院是有儀器的,微量元素中鈣含量一般指你體內吸收的鈣的單位含量.不是指游離鈣

⑷ 校正鈣計算公式mmol/l

校正鈣計算公式是校正鈣=實測鈣+（40-實測白蛋白）×0.02，鈣濃度單位用mmol/L表示，血鈣，因為血液中的鈣幾乎全部存在於血漿中，所以血鈣主要指血漿鈣。
低鈣血症是血鈣低於正常值的現象，屬於鈣代謝紊亂。由於鈣發揮生理作用取決於游離鈣（即離子鈣），所以低鈣血症一般也指低離子鈣。

⑸ 水泥游離氧化鈣快速測定儀試驗步驟是怎樣的

1溫度設置：
打開儀器電源，儀器即進進到待機工作狀態，此時溫度顯示屏顯示恆溫槽內溫度。此時按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設置（按[▲]、[▼]後溫度顯示屏顯示設置的溫度），按一次[▲]、[▼]相應的溫度設置進行+1、-1的操縱，若按住[▲]或[▼]達0.5秒時，即進進連加或連減狀態，此時加或減的操縱為5次/秒。若2秒鍾不按鍵，儀器將自動記憶此時的溫度設定值，溫度顯示屏恢復到正常恆溫槽溫度顯示。
2加熱：
選擇好恆溫槽溫度後，按[加熱]鍵，此時加熱鍵上的燈亮，儀器自動加熱到達設定溫度後自動停止加熱，控制恆溫槽溫度在設置溫度四周，左側有加熱指示燈指示電加熱器是否工作，第一次達到設定溫度後，報警響起同時報警指示燈閃爍，提示操縱職員可進行下一步的操縱了。
3反應瓶攪拌：
達到設定溫度後，可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應瓶放進恆溫槽支架內，按下[攪拌]鍵，調整攪拌電位器旋鈕，使電機轉速達到合適的速度。
4丈量
放置好反應瓶，並啟動攪拌後，將電極放進反應瓶，啟動[丈量]鍵，儀器自動丈量電導率，並換算成FCaO含量的百分比，約4分鍾後，儀器報警響起同時報警指示燈閃爍，丈量結束。丈量結果顯示於顯示屏上，讀取丈量結果即可。

⑹ 鈣測定(離子選擇電極法)

測試的是總鈣，游離鈣是計算出來的。游離鈣計算是儀器設定好的，不用檢驗科計算，儀器型號的不同報告的結果也不一樣，有報總鈣和游離鈣的，還有兩項分開的，總之化驗結果上都會註明的。如果儀器用的是鈣離子選擇性電極，測定值是游離鈣。

⑺ 關於粉煤灰游離氧化鈣的問題

1.試樣制備：熟料磨細後,用磁鐵吸除樣品中的鐵屑,分析前,將試樣混合均勻,以四分法縮減至25g,然後取出5g左右放在瑪瑞研缽中研磨至全部通過0.080mm方孔篩,再將樣品混合均勻。2.測定（1）准確稱取約0.5g試樣,置於150ml乾燥的錐形瓶中,加入15ml甘油無水乙醇溶液,搖勻。（2）裝上迴流冷凝器,在有石棉網的小電爐上加熱煮沸10min以後,至溶液呈紅色時取下錐形瓶,立即以0.1mol.L-1苯甲酸無水乙醇標准溶液滴定至微紅色消失。（3）再將冷凝器裝上,繼續加熱煮沸至微紅色出現,再取下滴定。如此反復操作,直至在加熱10min後不出現微紅色為止。注意事項試驗所用容器必須乾燥,試劑必須是無水的。分析游離氧化鈣的試樣必須充分磨細至全部通過0.080mm方孔篩。甘油無水乙醇溶液必須用0.01mol.L-1NaOH溶液中和至微紅色(酚酞指示劑),使溶液呈弱鹼性,以穩定甘油酸鈣，甘油與游離鈣反應較慢，在甘油無水乙醇溶液中加入適量的無水硝酸鍶可起催化作用。沸煮目的是加速反應,加熱溫度不宜太高,微沸即可,以防試液飛濺。若在錐瓶中放入幾粒小玻璃球珠,可減少試液的飛濺。甘油吸水能力強,沸煮後要抓緊時間進行滴定,防止試劑吸水。沸煮盡可能充分些,盡量減少滴定次數。

⑻ ca-5型水泥游離氧化鈣快速測定儀的操作規程

第一步 溫度設置：打開儀器電源進入待機狀態，按【溫度升高】或【降低】鍵設置恆溫槽溫度；
第二步加熱：選擇好恆溫槽後按【加熱】鍵，達到設定溫度後自動報警並顯示閃爍燈，可進行下一步操作；
第三步反應瓶攪拌：恆溫槽達到設置溫度，可將裝有樣品和乙二醇試劑的混合容液的50ml三角反應瓶放到恆溫槽支架內，按【攪拌】鍵，調整攪拌器電位器旋鈕，使電機轉速達到合適轉速；
第四步測量：放置好反應瓶，啟動攪拌後，將電極放入反應瓶，啟動【測量】鍵儀器自動測量電導率，並換算fCaO含量的百分比，4分鍾後，一起報警顯示燈閃爍，測量結束，顯示屏顯示測量結果。

⑼ 如何控制熟料游離鈣

一、控制熟料游離氧化鈣的重要性

凡從事水泥生產的人，無不熟悉熟料游離氧化鈣是關繫到水泥質量的重要指標，它表示生料煅燒中氧化鈣與氧化硅、氧化鋁、氧化鐵結合後剩餘的程度，它的高低直接影響水泥的安定性及熟料強度。但它畢竟不是水泥的最終使用性能，只是為達到產品最終使用性能所應具備的必要條件。

1. 在對該指標的控制上，確實存在著一些不夠准確的認識，甚至是誤區：

⑴ 認為熟料中游離氧化鈣含量越低越好，因為它表明煅燒完全，熟料質量最好；

⑵ 只要熟料游離氧化鈣高就是中控操作員沒有盡到責任，所以考核指標僅與他們掛鉤；

⑶ 把壓低游離氧化鈣含量當作很難掌握的指標，所以將該指標當做考核操作員的最重要質量要求。

2. 對這些誤區有必要做如下澄清

⑴ 游離氧化鈣含量只是水泥使用的過程指標，不是最終指標。因為少量殘存的游離氧化鈣在熟料變為水泥，以至於在使用之前的整個過程中可以消解，所以並不需要出窯後熟料中的游離氧化鈣含量很低，而應該付出更多的精力，摸索出最適合本企業有利於熟料強度的相關配料與操作參數，才是企業效益的根本。

⑵ 對窯外分解窯而言，控制熟料游離鈣比立窯及傳統回轉窯型要容易得多，再不應該成為生產控制的難點。所以企業不應縱容中控操作員一味追求游離氧化鈣合格率及絕對含量，而不顧其它指標；更不應不惜提高熱耗，而無止境地壓低游離氧化鈣的含量。

3. 游離氧化鈣產生的原因及分類

⑴ 輕燒游離氧化鈣

由於來料量不穩或塌料、掉窯皮，或燃料成分變化或火焰形狀不好，使部分、乃至局部生料的煅燒溫度不足，在1100～1200℃的低溫下形成游離氧化鈣。主要存在於黃粉以及包裹著生料粉的夾心熟料中，它們對水泥安定性危害不大，但會使熟料強度降低。

⑵ 一次游離氧化鈣

它們是在配料氧化鈣成分過高、生料過粗或煅燒不良時，熟料中存在的仍未與SiO2、Al2O3、Fe2O3進行化學反應的CaO。這些CaO經高溫煅燒呈「死燒狀態」，結構緻密，晶體較大（10～20µm），遇水形成 很慢，通常需要三天才反應明顯，至水泥硬化之後又發生固相體積膨脹（97.9%），在水泥石的內部形成局部膨脹應力，使其變形或開裂崩潰。

⑶ 二次游離氧化鈣

當剛燒成的熟料冷卻速度較慢或還原氣氛下，C3S分解又成為氧化鈣及C2S，或熟料中鹼等取代出C3S、C3A中氧化鈣。由於它們是重新游離出來的，故稱為二次游離氧化鈣，這類游離氧化鈣水化較慢，對水泥強度、安定性均有一定影響。

所以，當生產中出現的高游離氧化鈣結果時，所採取的對策不能夠一概而論。而且在所有造成游離氧化鈣高的原因中，只有塌料才是預熱器窯所特有需要克服、而且完全能夠克服的環節，其它原因是所有旋窯都會共有的症狀。相反，對於窯外分解窯，它有生料的均勻化設施、旋風預熱系統、較高的窯轉速、三風道煤管等技術措施，使控制游離氧化鈣的能力遠遠高於其它窯型，煅燒出低游離氧化鈣的熟料正是它的優勢。同時，必須明確，中控操作員對游離氧化鈣的含量控制手段只有火焰形狀及煅燒溫度。

4. 游離氧化鈣過低會有如下不利：

在人們都十分重視游離氧化鈣高的害處時，也有必要了解游離氧化鈣過低的不利之處：

⑴ 在游離氧化鈣低於0.5%以下時，熟料往往呈過燒狀態，甚至是死燒。此時的熟料質量缺乏活性，強度並不高。

⑵ 由於旋窯耐火磚承受了高熱負荷，縮短了它的使用壽命。

⑶ 要充分認識到，游離氧化鈣不僅是半成品的質量指標，更是關系水泥生產成本的重要經濟指標。國外有關資料報導（ICR，8/1989，P55）：熟料每低0.1%游離氧化鈣，每公斤熟料就要增加熱耗58.5千焦（14大卡）；而用此種熟料磨製水泥時，水泥磨的系統電耗就要增加0.5%。特別是當游離氧化鈣低於0.5%以下時。

國內不少企業很少觀注這個概念，因此常將分解窯游離氧化鈣指標籠統地定在1.5%以下（平均值0.8%左右），而未認識到對下限做出限定的必要性。有些生產線的游離氧化鈣含量雖未低到0.5%以下，只是因為該生產線還不具備這種能力，而不是對此概念有所認識。

這里不妨做一測算：如果將熟料游離氧化鈣按平均1.1%控制，比0.8%提高0.3%，每公斤熟料大約可降熱耗175.5千焦（42大卡），一條日產2000噸熟料的生產線每年（按運轉300天計算）節煤即為：

2000×1000 ×42×300/6000×1000 = 4200（噸）

上式中煤的熱值按6000大卡/公斤計算，這種煤的單價如是500元，每年可節約費用210萬元。如按每噸熟料計算可節約的成本：42×500/6000 = 3.5元。

再測算電耗：以水泥磨的系統電耗為40千瓦時/ 噸計，全年生產水泥100萬噸的粉磨站，一年節約的電耗就是：

40 ×0.5%×3×100萬= 60萬千瓦•時

電價如按每千瓦時0.5元算，全年節省電費30萬元。

通過這一簡單計算便可明白，不需要任何投資，便可取得如此效益，只是要實現精細管理而已。國外窯外分解窯的熱耗先進水平已低於4.18×700千焦/公斤熟料，而我國至少要高4.18×50千焦/公斤熟料，其主要原因就是諸如此類的技術管理不夠精細而已。

當然，如果游離氧化鈣長時間保持低值，一定要檢查是否是入窯生料成分過低造成的，否則會誤認為熟料質量好，卻嚴重影響了熟料強度。
二. 推薦對熟料游離氧化鈣含量的控制指標

綜上所述，合理的游離鈣控制范圍應當為0.5~2.0%之間，加權平均值1.1%左右。高於2.0%及低於0.5%者均為不合格品。也就是放寬上限指標，增加考核下限。由於各廠的實際情況會千差萬別，所以各廠的技術人員可以根據本工藝線的特點，制定出不影響熟料強度及水泥安定性所允許的最高游離氧化鈣上限，及最大節約熱耗的下限。

如果對操作人員考核該指標，需要說明的是，對於大於2.0%的游離氧化鈣，應按照下面分析的偶然與反復兩類不同情況分清責任，不要一概而論都由中控操作員負責；對於小於0.5%的游離鈣，除了配料過低的情況應由配料人員負責外，其餘則要由中控操作員負全責。

三. 控制游離鈣的操作方法

1. 偶然出現不合格游離氧化鈣時常見的誤操作

這多是由於窯尾溫度低、或者有塌料、掉窯皮，甚至喂料量的不當增加而發生，解決的責任人只能是中控操作員。但按照前述不夠准確的概念，操作上會對應一種司空見慣的誤操作：先打慢窯速，然後窯頭加煤，應該說，這種從傳統回轉窯型沿用下來的操作方法對分解窯是很不適宜的。因為：

⑴ 加大了窯的燒成熱負荷。分解窯是以3轉/分以上窯速實現高產的，慢轉窯後似乎可以延長物料在窯內的停留時間，增加對游離氧化鈣的吸收時間。但是，慢轉的代價是加大了料層厚度，所需要的熱負荷並沒有減少，反而增加了熱交換的困難。窯速減得越多，所起的負作用就越大，熟料仍然會以過高的游離氧化鈣出窯。

⑵ 增加熱耗。有資料證實（ZKG;12/1989;PE314），分解後的CaO具有很高的活性，但這種活性不會長時間保持。由於窯速的減慢而帶來的活性降低，延遲了900~1300°C之間的傳熱，導致水泥化合物的形成熱增高。所以，降低分解窯的窯速決不是應該輕易採取的措施。

⑶ 縮短了耐火磚的使用周期。窯尾段的溫度已低，還突然加煤，使窯內火焰嚴重受挫變形，火焰形狀發散，不但煤粉無法燃燒完全，而且嚴重傷及窯皮。同時，減慢窯速後，物料停留時間增加一倍以上，負荷填充率及熱負荷都在增大，這些都成為降低窯內耐火襯料使用壽命的因素。

⑷ 窯的運行狀態轉變為正常所需要的時間長。這種方法至少要半小時以上。

2. 正確處理偶然出現不合格游離氧化鈣的操作方法：

⑴ 一旦發現上述異常現象，立即減少喂料，減料多少根據窯內狀況異常的程度而定。比如：塌料較大、時間較長，或窯尾溫度降低較多，此時減料幅度要略大些，但不宜於一次減料過大，要保持一級預熱器出口溫度不能升得過快過高；

⑵ 緊接著相應減少分解爐的喂煤，維持一級預熱器出口溫度略高於正常時的50℃以內，同時通知化驗室增加入窯分解率的測定，確保不低於85~90%；

⑶ 略微減少窯尾排風，以使一級出口的溫度能較快恢復原有狀態。但不可減得過多，否則會造成新的塌料，也影響二、三次風的入窯量，進而影響火焰；

⑷ 如果掉窯皮、或塌料量不大，完全可以不減慢窯速，這批料雖以不合格的熟料出窯，但對生產總體損失是最小的。按照這種操作方式，恢復正常運行的時間只需十分鍾。如果是打慢窯，這批料不僅無法煅燒合格，而且如上所述至少耗時半個小時以上，影響熟料的產量，以及更多熟料的質量。

當然，如果脫落較多窯皮，或竄料嚴重，不得不大幅度降低窯速，至1轉/分以內，此時更重要的是投料量要大幅度降低，為正常量的1/3左右。而且也應減料操作在前，打慢窯速的操作在後，避免有大量物料在窯內堆積。如此出來的熟料游離鈣含量會合格，但付出的代價卻是半個小時以上的正常產量、更多的燃料消耗、長時間的工藝制度不正常，以及類似中空窯煅燒的各種弊病，經濟上損失較大。

⑸ 盡快找出窯內溫度不正常的原因，對症治療，防止類似情況再次發生。比如：找出塌料的原因、窯尾溫度降低的原因等等。

上述操作方法還要因具體情況而異，總的原則是：不要糾纏一時一事的得失，要顧全系統穩定的大局。這個大局就是用最短時間恢復窯內火焰的正常、系統溫度分布的正常，各項工藝參數的正常，並繼續保持它們。

3. 反復出現不合格游離氧化鈣的對策

如果窯作為系統已無法正常控制熟料游離氧化鈣的含量，則說明此窯已純屬帶病運轉。此時完全依賴中控操作員的操作，已經力不從心。應該由管理人員（如總工）組織力量，對有可能產生的問題針對性地逐項解決。比如：

⑴ 原燃料成分不穩定，需要從原燃料進廠質量控制及提高均勻化能力等措施解決。

⑵ 生料粉的細度跑粗，尤其是硅質校正原料的細度，需要從生料的配製操作解決，這方面往往被技術人員所忽略。

國外就此課題進行了專門研究，得出的結論是：熟料煅燒過程中，由硅酸二鈣生成硅酸三鈣的途徑有兩條：由硅酸二鈣靠固相反應自我合成，析出氧化硅（見圖1.4.1）；或由硅酸二鈣與氧化鈣靠少量液相完成反應。不論是何種方式，反應均在原有顆粒中進行，但這將與生料粒徑有很大關系，粒徑一定後，C2S、C3S的結晶大小就基本確定，尤其是含氧化硅原料的細度是關鍵，因為碳酸鈣分解後形成多孔的氧化鈣，是靠氧化硅向氧化鈣的孔內移動後進行反應的。大粒徑的SiO2更容易形成瘤狀、帶狀群的C2S，在生料飽和比偏高的分解窯配比情況下，既使形成了C3S，結晶也較粗大，游離鈣更易形成。研究還表明，泥灰岩要比石灰岩有更好的易燒性，原因正是由於它有更短的內部移動通道（ZKG，7/2004，P72）。

因此，在生料制備過程中，如何降低氧化硅粒徑是提高生料易燒性的重要思路，但由於單獨粉磨等工藝措施會增加電耗。這里，如何優化工藝並衡量得失，是需要各企業結合自身特點進行工作的。

⑶ 喂料、喂煤量的波動，需要從計量秤的控制能力上解決。

⑷ 煤、料的熱交換不好，需要從設備備件（如管道、撒料板、內筒、翻板閥等）及工藝布置有無變化上解決。

⑸ 配料成分過高而且波動過大，需要配料人員解決。

⑹ 火焰狀態不好，煤粉燃燒不完全，中控操作員按工藝工程師的要求重新調整三風道煤管的內外風，二、三次風量的變化及風溫的改變綜合考慮。
四. 游離氧化鈣的檢驗方法

對熟料中游離氧化鈣的檢驗方法有如下幾種：

1. 化學分析法有兩種；甘油乙醇法和乙二醇快速法，都很准確，後者以快速而最為常用。

2. 專用的游離氧化鈣測定儀，它的原理是利用乙二醇快速萃取的終點產生電位突躍，自動判定並顯示終點，消除了目視判斷終點產生的主觀誤差，也減輕了員工的工作量。工廠只需花費幾千元購置該儀器，測定速度較快。但在游離氧化鈣含量較高時，測定誤差較大。

3. 顯微岩相定量分析法，它的准確度不高，但有利於進行游離氧化鈣結晶大小、形狀、分布以及與其它礦物組成之間關系的觀察及研究。

4. X—射線粉末衍射法（XRD），它提供的精度相對較低，常常用於快速判斷熟料中的游離氧化鈣含量，ASTM C1365已為它提供了標准方法。如果將XRD衍射通道兼容進X—熒光分析儀（XRF）中，稱為ARL8600S水泥全分析商用機，它直接從壓制粉末樣品中得到的金相分析游離鈣及硅酸三鈣結果，其精度比單獨使用XRD要高10倍以上，不僅比同時購置XRD及XRF兩台機節省投資，而且對小於0.5%的游離氧化鈣均具有足夠的靈敏度，其穩定性也令人非常滿意（WC，8/1994，P11）。

5. 用測定熟料的立升重驗證熟料游離氧化鈣的含量。對於更多的廠不惜多用人力、物力開展此檢驗項目，無非在於通過這兩個指標的檢驗結果相互驗證。日本有的企業甚至花費十幾萬美元購置自身研製的自動立升重在線測試裝置。實際上對分解窯而言，檢驗立升重的意義已大為淡化。原因很簡單，游離氧化鈣是熟料的化學屬性，立升重是熟料的物理表徵，雖然它們會有某種對應關系，只要煅燒好，游離氧化鈣低，緻密度高，立升重就大。但熟料的緻密性並非只與煅燒有關，影響因素很多，比如還與熟料出燒成帶在窯內停留的時間有關，在其它任何條件不變的情況下，只要將煤管向窯內多伸入一點，熟料立升重就會明顯增加，但熟料游離鈣的含量卻不會減少。這也是為什麼中空窯的熟料立升重測定結果比分解窯還高的原因。另外，熟料立升重受配料中鐵含量的影響，而游離氧化鈣受著配料中鈣的含量制約，也影響兩者的相關性。從節約檢驗成本，增加檢驗實效的角度出發，熟料立升重的例行檢測完全可以取消或改為抽檢。

熟料的取樣位置大多定在從蓖冷機到熟料庫的輸送線上某一點，千萬不要象個別廠定在出窯口下部，這時的熟料取出後的冷卻條件完全不同於篦冷機的冷卻條件，無法反映它的真實狀況。

由於熟料的取樣是間歇性瞬時取樣，檢驗的頻次及間隔時間值得推敲。現各企業取樣間隔時間1~4小時不等。如果從檢驗的實效性出發，只要能反映出生產中熟料的波動情況，就沒有必要無效地增加頻次。但如果生產出現異常而沒有檢驗出來，即便是一小時一次也不為過。具體講，對於運轉正常的窯，只要配料與燃料成分沒有變化，四個小時做一次游離氧化鈣檢驗並不算少，但檢驗人員應該主動了解中控室操作的變化，中控人員也應主動與檢驗人員聯系。一旦窯內工藝參數有變化，就應在變化的30分鍾後取樣，這樣的檢驗對操作人員是很有指導意義的。

取樣代表性應有嚴格地規定，這將取決於不同的檢驗方法。在採用顯微岩相定量分析方法時，由於是對某個熟料顆粒進行，該顆粒應在外觀上與大多數顆粒一致。其它幾種檢驗方法，如果是做瞬時結果，只取瞬時樣品即可；如果是做小時平均樣，窯在穩定狀態時，也可任意取一瞬時樣；在非穩定狀態時，則應取該小時波動的高、中、低三種狀態的混合樣品作為本小時平均樣

⑽ 粉煤灰游離氧化鈣測定方法 粉煤灰游離氧化鈣測定方法

DLT 498-1992粉煤灰游離氧化鈣測定方法

中華人民共和國電力行業標准
DL/T498—92
粉煤灰游離氧化鈣測定方法

中華人民共和國能源部1992-11-28批准 1993-05-01實施

1 適用范圍
本標准適用於燃煤電廠粉煤灰中游離氧化鈣的測定，測定范圍0.01％～3.5 ％。
2 引用標准
SD 323—89 煤灰成分分析方法
RS-2-1—83 飛灰和爐渣的采樣
RS-3-1—83 燃煤、飛灰和爐渣試樣的制備
3 原理及方法提要
在沸騰的條件下，乙二醇與游離氧化鈣作用，生成可溶性的乙二醇鈣：�

過濾後，用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子，在pH＞12.5的條件下，以鈣 黃綠素-百里酚酞為指示劑，以EDTA二鈉標准溶液滴定。
4 試劑
分析中使用分析純試劑和蒸餾水。
4.1 無水乙醇(CH3CH2OH)：純度為99.5%。
4.2 乙二醇〔(CH2OH) 2〕：符合HGB 3318—60。
4.3 25%(m/V)氫氧化鉀(KOH)溶液：稱取25g氫氧化鉀用水溶解，並稀釋至100mL， 存放在聚乙烯瓶中。
4.4 1+4三乙醇胺〔N(CH2CH2OH) 3〕水溶液。
4.5 c(CaCO3)=0.02mol/L鈣標准液：准確稱取預先經120℃乾燥2h的優級純碳酸鈣 (CaCO3)2.0016g，置於250mL燒杯中，用水潤濕，蓋上表面皿，沿杯口慢慢 滴加優級純(GB 622—77)1+1鹽酸(HCl)10mL。待溶解完畢，加200mL水煮沸數 分鍾，趕除二氧化碳，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖 勻。
4.6c(EDTA二鈉)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)標准溶 液：稱取乙二胺四乙酸二鈉4g或8g，置於200mL燒杯中，用水溶解至約1000mL 搖勻。標定方法如下：
准確吸取10mL鈣標准溶液(4.5)置於250mL錐形瓶中，加入50mL水，搖勻， 再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氫氧化鉀溶液(4.3)和約0.03g鈣黃綠素-百里酚 酞指示劑(4.7)。每加一種試劑均應搖勻，立即用EDTA二鈉標准溶液(4.6)滴定至溶 液的藍綠色熒光消失變為紫色時即為終點，記錄消耗EDTA二鈉標准溶液體積的毫 升數。同時作空白試驗。 �
EDTA二鈉的濃度c1(mg/mL)，按式(1)計算：
�� (1)
式 中 c1——EDTA二鈉標准溶液濃度，即1mL EDTA二鈉相當於氧化鈣的毫克 數，g/L；
c2——鈣標准溶液(4.5)的濃度，mol/L；
V2——吸取鈣標准溶液的體積，mL；
56.08——氧化鈣的摩爾質量，g/mol；
V1——標定中消耗的EDTA二鈉標准溶液體積，mL；
V3——空白試驗時消耗EDTA二鈉標准溶液體積，mL。
4.7 鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑：稱取0.20g鈣黃綠素(C30H24N2Na2O13)和0.16g 百里酚酞(C28H30O4)，與預先在110℃烘乾的10g氯化鉀(KCl)一起研磨均勻，裝入 磨口瓶中，存放於乾燥器內。
4.8 硅膠乾燥劑。
5 儀器
5.1 銅質保溫漏斗：直徑10cm。
5.2 迴流裝置：帶250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.3 加熱裝置：電熱板或變阻電爐。
5.4 滴定管：25mL、10mL、5mL。
5.5 中速定量濾紙：直徑15cm。
6 試樣
飛灰的采樣、制樣，按照原水利電力部部頒標准《火力發電廠燃料試驗方法》中 「RS-2-1—83」及「RS-3-1—83」的有關規定執行。
粉煤灰樣品應放入磨口瓶中嚴密封口，存放在硅膠乾燥器內備用。
制樣：將適量試驗室樣品灰樣放入瑪瑙研缽中，研細至能通過孔徑71μm篩 子。樣品研細後放在稱量瓶內，並於105～110℃乾燥箱內乾燥1h，然後放入硅 膠乾燥器中備用。
為防止空氣中水分的影響，制樣時應選擇乾燥環境。
7 分析步驟
稱取約0.5000g試樣，精確至0.0002g，置於250mL乾燥的迴流錐形瓶中，准 確加入10mL無水乙醇(4.1)及20mL乙二醇(4.2)，再加入2～3顆玻璃珠，搖勻。 連接磨口迴流冷凝管，在電熱板(或墊有石棉網的電爐)上加熱煮沸10min，取下。用 墊有中速定量濾紙的玻璃漏斗放在銅質保溫漏鬥上過濾，濾液收集於250mL的燒杯 內。用約20mL無水乙醇將磨口錐形瓶和濾紙上的沉澱物洗滌4～5次，向濾液中 加入50mL水，用玻璃棒攪拌均勻。再加入5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氫氧化 鉀溶液(4.3)和約0.03g鈣黃綠素-百里酚酞指示劑(4.7)。每加一種試劑均應攪拌均 勻。立即用EDTA二鈉標准溶液(4.6)滴定至溶液的藍綠色熒光消失變為紫色時即為 終點。記錄消耗EDTA二鈉標准溶液體積的毫升數。
8 分析結果計算
游離氧化鈣的含量c%(m/m)按式(2)計算：
�� (2)
式中 c1——EDTA二鈉標准溶液濃度，g/L(即1mL EDTA二鈉相當於氧化鈣的 毫克數)；
V1——滴定時消耗EDTA二鈉標准溶液體積，mL；
m——試樣質量，g。
9 精密度

10 注意事項
10.1 當游離氧化鈣含量大於2%時，應適當減少稱量，小於0.5%時，可稱取試樣 1g，以提高分析結果的准確性。
10.2 過濾前在銅質保溫漏斗的注水孔加入適量沸水，並用酒精燈加熱保溫漏斗的 突緣以保溫。試樣取下後應趁熱過濾，以免溶液溫度降低，粘度增大，致使過濾困 難。
10.3 因經多次空白試驗結果均為零，一般情況下可以不做空白試驗。
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附加說明：
本標准由能源部科學技術司提出，由能源部發布。
本標准由能源部安全環保司歸口。
本標准由能源部電力環境保護研究所負責起草。
本標准主要起草人：高忠慧，趙亞英。