儀器分析手段怎麼檢測水楊酸

⑴ 對於水楊酸的羧基官能團,用什麼儀器分析方法能夠比較方便的進行定量測定

摘要 對於水楊酸的羧基官能團,用高效液相色譜快速測定法。

⑵ 水楊酸甲酯的含量測定方法包括哪些

測定方法有：指示劑法、皂化反滴法等。常用皂化反滴法。

酯基的測定

皂化反滴法

RCOOR′+KOH（過量）→RCOOK+R′OH+KOH（剩餘）

KOH（剩餘量）+HCl→KCl+H2O

儀器:

微量酸式滴定管10 ml和50 ml 吸量管10 ml 磨口錐形瓶100ml14#

磨口球形冷凝管 14#

試劑

氫氧化鉀乙醇溶液 :0.2mol·dm－3 鹽酸標准溶液 :0.1 mol·dm－3

酚酞指示劑 1%（乙醇溶液）

試樣 : 苯甲酸乙酯

實驗步驟

准確稱取約0.5 mmol的酯於100 ml磨口錐形瓶中，易揮發的試樣用毛細管法稱量。用吸管吸取10.00 ml 0.2mol·dm－3氫氧化鉀乙醇溶液放於錐形瓶內，加幾粒沸石，裝上迴流冷凝管，將混合物溫和加熱迴流約1~3h，使皂化完全。冷卻後，用水淋洗冷凝管，加入1~2滴酚酞指示劑，用0.1mol·dm－3鹽酸標准溶液滴定過量的氫氧化鉀，至紅色剛好褪去為止。空白試驗與試樣測定同時進行。

結果處理

酯%=

式中V 試樣消耗鹽酸標准溶液體積，單位為ml；

VO 空白消耗鹽酸標准溶液體積，單位為ml；

c 鹽酸標准溶液濃度，單位為mol·dm－3；

M 試樣的分子量；

W 試樣的質量，單位為g；

n 試樣分子中酯基的個數

注意事項

（1）皂化是否完全，以及反應速度的快慢均取決於鹼的濃度和反應溫度。一些難皂化的酯必須適當延長反應的時間。

（2）如果試樣中含有游離酸，則應另外滴定酸的含量，或者在正式滴定前用鹼將游離酸預先中和之。

（3）醛、酚、醯胺、腈對此法有干擾。

（4）氫氧化鉀的乙醇溶液有時呈現黃色，其原因可能是乙醇中含有醛。

（5）為了提高皂化速度，應增加鹼的濃度，但鹼的濃度增加，必然使滴定誤差增大。為了提高測定的准確度，有人建議用離子交換法來直接測定皂化後產生的酸，以及用雙指示劑法測定難以皂化的酯。

⑶ 誰知道怎麼用滴定方法檢測乙醯水楊酸啊，謝謝了

阿司匹林及其制劑含量測定

一、 目的要求
掌握阿司匹林及其制劑含量測定原理和操作方法及計算。
二、 實驗內容
（一）阿司匹林含量測定：直接中和法
1、原理：利用乙醯水楊酸游歷羧基，以標准鹼液直接滴定。
2、操作方法
取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml溶解後，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉（0.1mol/L）滴定。每1ml的氫氧化鈉液（0.1mol/L）相當於18.02的C9H8O4。
（二） 阿司匹林片含量測定：兩步滴定法
1、原理：利用乙醯水楊酸的羥基酯結構在鹼性溶液中易水解的性質，加入一定量過量的氫氧化鈉溶液，加熱使酯水解，剩餘鹼液以標准酸液回滴。
本品含乙醯水楊酸（C9H8O4）應為標示量的95.0～105.0%。
2、操作方法：取本品10片，精密稱定，研細，精密稱出適量（約相當於乙醯水楊0.3g），置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml，振搖，使乙醯水楊酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氫氧化鈉液（0.1mol/L）至溶液顯分紅色，再精密加入氫氧化鈉液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加熱15分鍾並時時震搖，迅速放冷至室溫，用硫酸液（0.05mol/L），並將滴定結果用空白實驗校正，即得。每1ml的氫氧化鈉液（0.1mol/L）相當於18.02mg的C9H8O4。
（三）復方阿司匹林片中乙醯水楊酸的測定
1、基本原理：
採用氯仿多次提取，把乙醯水楊酸提取分離後進行直接鹼量法測定。
2、操作方法：
取本品20片精密稱定，研細後精密稱出細粉適量（越相當於乙醯水楊酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，搖勻，用氯仿震搖提取4次（20，10，10與10ml），氯仿液用一份水10ml洗滌，合並氯仿液，置水浴上蒸干，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml，溶解後，加酚酞指示液三滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉液滴定即得（每1ml的0.1mol/L的氫氧化鈉溶液相當於18.02的C9H8O4）。
3、計算：
VNaOH：氫氧化鈉液消耗的體積（ml）
F：氫氧化鈉液濃度校正系數
W片：平均片重（mg）
W樣：取樣重（mg）
標示量：每片中應含本品的量（mg）
（四）阿司匹林腸溶片含量測定
1、原理：同（二）
2、操作方法：取本品10片，研細，用中性乙醇70ml，分數次研磨，並移入100ml量瓶中，充分震搖，再用水適量洗滌研缽數次，洗液合並於100ml量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，過濾。
精密量取濾液10ml（相當於阿司匹林0.3g），置錐形瓶中，以下操作同（二）中2項：「自加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml起…。」

改進方法：

乙醯水楊酸是最常用的解熱、消炎、鎮痛葯之一。近年來又發現其有抑制血小板凝聚作用，臨床上用小劑量防治動脈血栓、心肌梗塞等〔1〕。因此市面上出現了規格為25 mg、40 mg的乙醯水楊酸腸溶片，用於心血管疾病。而小劑量的葯品必須作含量均勻度測定。本文採用直接測定法測定乙醯水楊酸腸溶片的含量均勻度，結果滿意。

1 葯品與試劑

乙醯水楊酸腸溶片批號980414、980721、980722（福建晉江寶仁德葯業有限公司）；阿司匹林批號9808785（山東新華制葯股份有限公司）；澱粉、糊精（上海靜安食品加工廠）；其餘試劑均為分析純。

2 含量均勻度測定方法的探討

2.1 按原方法測定出現的問題 批復乙醯水楊酸腸溶片質量標準的含量均勻度的測定方法為：取本品1片，研磨，用中性乙醇20 ml分次轉移至錐形瓶中，用氫氧化鈉液中和，再精密加入氫氧化鈉液（0.01 mol／L）40 ml，置水浴上加熱水解，迅速放冷，用硫酸液（0.005 mol／L）滴定並用空白試驗校正。因本處方中加有少量的酒石酸作穩定劑，故先用鹼中和以除去酒石酸的干擾後再測定。用該方法測定3批樣品，其含量均值分別為126.3％、127.3％、125.8％；A＋1.80S分別為28.0、30.6、29.9，均較大幅度地超過標准規定的限度。

2.2 輔料對原測定方法的影響 據了解，在生產小劑量乙醯水楊酸腸溶片時嚴格按照生產規程投料生產，理論上含量不應當高出這么多。為了尋找原因，進行了回收率試驗。按處方稱取主葯和輔料，按原標准方法進行測定，結果平均回收率為140％，n＝3。同時按處方稱取輔料進行試驗，結果表明含量高出部分是由輔料糊精引起的。糊精在加入氫氧化鈉滴定液並在水浴上加熱後，水解消耗了氫氧化鈉滴定液，使含量大幅偏高。而含量均勻度的標准要求A＋1.80S≤20.0，在上述測定中A值已經超過了20.0，因此其含量均勻度也就大幅超過規定的限度。

2.3 含量均勻度測定方法的修改 經試驗，將含量均勻度的測定方法改成直接滴定法。方法為：取本品1片，置乳缽中，研磨，並用中性乙醇20 ml分次轉移至錐形瓶中，振搖使乙醯水楊酸溶解，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.01 mol／L）滴定，即得。

3 回收率試驗

按處方稱取主葯和輔料，混勻，按上述修改後的方法進行測定（見表1）。

表1 回收率試驗結果（n＝5）

試樣號 加入量（mg） 測得量（mg） 回收率（％） 平均回收率（％） RSD（％）
1 23.67 24.17 102.1
2 24.66 25.03 101.5
3 24.92 25.39 101.9 102.1 0.5
4 26.60 27.30 102.6
5 27.24 27.96 102.6

4 樣品的含量均勻度測定

按修改後的方法測定了3批樣品的含量均勻度（見表2）。表2 樣 品 含 量 均 勻 度 測 定 結 果（n＝10）

批 號 含量均值（％） A＋1.80S RSD（％）
980414 95.5 5.8 0.9
980721 96.5 6.1 1.2
980722 97.3 6.5 1.5

5 討論

5.1 回收率試驗中，回收率有所偏高，主要是處方中加有少量穩定劑酒石酸所致。

5.2 加有糊精輔料的小劑量乙醯水楊酸腸溶片的含量均勻度測定不能採用加鹼水解後用酸返滴定的方法，可改成用鹼直接滴定法。本方法雖然樣品中的少量酒石酸對測定結果有所影響，但因含量均勻度系指葯品「每片（個）含量偏離標示量的程度」〔2〕，且加的酒石酸量少，故該方法還是切實可行的。

5.3 修改後的方法簡便易行，可作為加有糊精輔料的小劑量乙醯水楊酸腸溶片含量均勻度的測定方法，有利於生產廠家的質量控制。參考文獻

1.顧茂建：阿司匹林制劑的國外專利介紹 葯學通報 1985；20（7）：433

2.中國葯典：1995；二部：附錄69

⑷ 水楊酸鹽光度法

方法提要

在亞硝基鐵氰化鈉存在下，氨氮在鹼性溶液中與水楊酸鹽-次氯酸鹽生成藍色化合物，其色度與氨氮含量呈正比。本法最低檢測質量為0.25μg。若取10mL水樣測定，則最低檢測質量濃度為0.025mg/L。

儀器和裝置

分光光度計。

具塞比色管10mL。

試劑

亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L)見81.12.2。

氫氧化鈉溶液(280g/L)稱取140gNaOH溶於550mL純水中，煮沸並蒸發至約450mL，冷卻後用純水稀釋至500mL。

檸檬酸鈉溶液見81.12.2。

含氯緩沖液見81.12.2。

水楊酸-檸檬酸鹽溶液(顯色劑)稱取3.5g水楊酸，加5mLNaOH溶液，水楊酸溶解後，加1.5mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和25mL檸檬酸鈉溶液，搖勻。臨用時配製。

銨離子標准溶液見81.12.2。

校準曲線

於8支10mL具塞比色管中，加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和4.00mL銨標准溶液，加純水至10mL刻度。各加1.0mL水楊酸-檸檬酸鹽溶液後，立即加入0.4mL含氯緩沖溶液，充分混勻，靜置90min後測定，顏色可穩定24h。於波長655nm下，用1cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

如水樣需經蒸餾處理時，用50mL0.02mol/LH₂SO₄作為吸收液。

吸取10.0mL澄清水樣或水樣蒸餾液於10mL具塞比色管中，按校準曲線步驟操作測定吸光度，從校準曲線上查出水樣中銨離子的質量。

試劑空白的制備吸取0.4mL含氯緩沖液加到10mL純水中，混勻，靜置半小時後加1.0mL水楊酸-檸檬酸鹽溶液。與水樣同時測定。

水樣中銨離子的質量濃度的計算參見公式(81.9)。

不同形式表示的分析結果，可依照表81.6進行換算。

⑸ 如何用化學方法鑒別水楊酸，乙醯水楊酸，水楊酸甲酯

1、首先鑒別出乙醯水楊酸：氯化鐵溶液

氯化鐵溶液與酚羥基反應可以顯示出紫色，水楊酸與水楊酸甲酯均含有酚羥基，顯示紫色，而乙醯水楊酸不含酚羥基，不顯示紫色，即可以鑒別出乙醯水楊酸。

2、鑒別水楊酸和水楊酸甲酯

羧基可以和碳酸氫鈉溶液反應產生二氧化碳，水楊酸中含有羧基，水楊酸甲酯不含羧基，因此水楊酸與碳酸氫鈉溶液反應可有氣泡產生，沒有氣泡產生的是水楊酸甲酯。

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水楊酸、乙醯水楊酸、水楊酸甲酯的區別：

1、物理性質不同

乙醯水楊酸是白色結晶或結晶性粉末，無臭或微帶醋酸臭，微溶於水，易溶於乙醇，可溶於乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。水楊酸甲酯是一種無色或淺黃色、或淺黃紅色透明油狀液體，有強烈的冬青油香氣。水楊酸是一種脂溶性的有機酸，白色的結晶粉狀物。

2、應用范圍不同

乙醯水楊酸是俗稱的阿司匹林，解熱鎮痛葯，用於發熱、疼痛及類風濕關節炎等；水楊酸甲酯常作為醫葯制劑中口腔葯與塗劑等的賦香劑，在一般香料的調和中也有應用；水楊酸用於鹼量法及碘量法滴定的標准，在橡膠工業中用作防焦劑及生產紫外線吸收劑和發泡劑等。

3、化學性質不同

乙醯水楊酸可以和聚乙烯醇等含羥基聚合物進行熔融酯化，使其高分子化；水楊酸甲酯與水一起煮沸時部分水解游離出水楊酸，使氯化鐵呈紫色。露置空氣中易變色。為冬青油的主要成分。遇鐵會變成深褐色；水楊酸常溫下較穩定，急劇加熱分解為苯酚和二氧化碳，具有部分酸的通性。

⑹ 提取植物葉片中的水楊酸及測定其含量的方法

一般採用柳樹，楊樹，冬青樹皮或獼猴桃果實等來提，當然楊柳科的樹葉中水楊酸含量也是很高的。

測定含量：

主要儀器：Beckman高效液相色譜儀，島津熒光檢測器，Heidolp旋轉蒸發儀。SA標准品，上海五聯化工廠生產；甲醇為色譜純，天津市四友生物醫學技術有限公司生產；其餘所用試劑均為分析純；水(二次蒸餾水，自製)。

HPLC檢測條件：Cl8柱，7．3mm~20cm；流動相： 甲醇：乙酸緩沖液(pH3．2)=50：50；島津熒光檢測器(激發波長為310nm，發射波長為415nm)；流速為1．0mIMmin；進樣量為201xL。

提取：

水楊酸可由苯酚與氫氧化鈉反應生成苯酚鈉，蒸餾脫水後，通二氧化碳進行羧基化反應，製得水楊酸鈉鹽，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品經升華精製得成品。

其制備方法是由苯酚鈉鹽與二氧化碳羧基化後再經酸化而得。用苯酚及液體燒鹼製成苯酚鈉鹽溶液，真空乾燥，然後於100℃下慢慢通入乾燥的二氧化碳，當壓力達到0.7～0.8MPa時，停止通二氧化碳，升溫至140～180℃。

(6)儀器分析手段怎麼檢測水楊酸擴展閱讀：

水楊酸在某些弱酸性電解液中作為添加劑，也可用作電鍍或化學鍍的絡合劑。化妝品防腐劑。主要用於花露水、痱子水、奎寧頭水等水類化妝品。除防腐殺菌作用外，還有祛除汗臭、止癢消腫、止痛消炎等功能。

主要作為醫葯工業的原料，用於制備阿司匹林、水楊酸鈉、水楊醯胺、止痛靈、水楊酸苯酯、血防-67等葯物。染料工業用於制備媒染純黃、直接棕3GN、酸性鉻黃等。還用作橡膠硫化延緩劑和消毒防腐劑等。

用作環氧樹脂固化的促進劑，也可作為防腐劑。可用來制備水楊酸甲酯、水楊酸乙酯等合成香料。染料工業用作制備直接染料及酸性染料等的原料。還可用作橡膠防焦劑、消毒劑等。

⑺ 用紫外吸光光度法測阿司匹林中水楊酸含量

【摘要】 目的 測定游離水楊酸含量。方法 紫外分光光度法。結果 水楊酸在1.52～30.4μg/m（r=0.99996）的濃度范圍內線性關系良好，平均回收率為100.78%，RSD為1.18%（n=6）。結論 本方法快速、准確、可作為游離水楊酸的檢查。 關鍵詞 阿司匹林腸溶片 游離水楊酸 紫外分光光度法 阿司匹林腸溶片是一種解熱鎮痛、抗炎、抗風濕葯物，應用臨床已有多年的歷史，療效確切。但在檢查其游離水楊酸一項時，《中國葯典》一直沿用對照品化學反應目視比色法判斷標准，特別當對照品與供試品溶液顏色相近時易造成判定誤差。該法也只能半定量，且整個操作過程繁瑣。本文對建立紫外分光光度法測定阿司匹林腸溶片中游離水楊酸含量進行分析。 1 儀器與試葯 UV-1601紫外分光光度計（日本島津），阿司匹林對照品（批號:1011-0101）水楊酸對照品（批號:0106-9702），（均從中國葯品生物製品檢定所購）;阿司匹林腸溶片3批（①批號:20020401規格:50mg;②批號:030101規格:50mg;③批號:20030618規格:25mg×100片），另外取阿司匹林片1批（批號:020503規格:0.3g×100片）。 2 實驗方法與結果 2.1 測定波長的選擇 精密稱取水楊酸對照品與阿司匹林對照品適量加冰醋酸-甲醇（1∶10）溶液分別製成每1ml約含10μg的水楊酸溶液和每1ml約含100μg的阿司匹林溶液，照分光光度法分別在200～350nm的波長范圍內掃描紫外吸收圖譜，水楊酸對照品溶液在304±2nm，235±2nm的波長處有最大吸收，阿司匹林對照品溶液在277±2nm，228±2nm的波長處有最大吸收，經將兩者的對照品溶液放置24h，再分別掃描吸收圖譜，發現阿司匹林對照品溶液在304nm的波長處有明顯吸收，說明此溶液放置過程中發生了水解反應，有水楊酸產生，然而在277nm的波長處的變化不大，故選定304nm的波長處為測定游離水楊酸的波長。 2.2 標准曲線制備 精密稱定水楊酸對照品約15.2mg，置100ml量瓶中加冰醋酸-甲醇（1∶10）溶液使溶解並稀釋至刻度，搖勻。精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0ml分別置50ml量瓶中，各加冰醋酸-甲醇（1∶10）溶液稀釋至刻度，搖勻，在304nm的波長處測定吸收度;以濃度和吸收度作線性回歸，得回歸方程:A=0.04189C+0.00167，r=0.99996。 2.3 測定游離水楊酸 取本品適量（約相當於阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中搖勻，過濾，在304nm的波長處測定吸收度，用標准曲線求得含量結果測定3批阿司匹林腸溶片和1批阿司匹林片中游離水楊酸含量並與《中國葯典》2000年版二部收載的阿司匹林腸溶片和阿司匹林片項下檢查游離水楊酸法比較。結果見表1。 表1 兩種方法測得結果 2.4 不符合規定 ≤1.5 阿司匹林片 020503 0.39 不符合規定 ≤0.3 2.4 回收率試驗 採用加樣回收試驗法，取100ml量瓶6隻，編號，各精密稱取已測定過水楊酸含量的阿司匹林腸溶片細粉適量（約相當於50mg）分別置量瓶中，再於1、2號量瓶中各精密加入水楊酸對照品0.5mg，3、4號量瓶中各精密加入水楊酸對照品1.5mg，5、6號量瓶中各精密加入水楊酸對照品2.5mg，照測定方法，分別依法測定，計算平均回收率，結果見表2。 表2 水楊酸回收率測定結果 3 討論 溶劑用無水乙醇、甲醇、冰醋酸-甲醇（1:10）溶液為溶劑分別做阿司匹林在各溶劑中的穩定性試驗，取阿司匹林對照品分別用上述3種溶劑製成測定溶液，照測定游離水楊酸項下測定，在相同的時間得到數據表明，阿司匹林在無水乙醇和甲醇中水解反應快，故無水乙醇、甲醇不宜作測定本品的溶劑。試驗表明，冰醋酸-甲醇（1:10）溶液配製的阿司匹林溶液水解反應較慢，相對穩定，但放置時間長，測得值增大，因此，建議樣品溶液即配即用。本法測得的結果與葯典法測得的結果相符，但本法准確度高，可作為阿司匹林腸溶片中游離水楊酸的檢查。本法也適宜阿司匹林片中游離水楊酸的檢查。

⑻ 用什麼方法可以簡便的檢驗產品中是否有未反應的水楊酸

一般水楊酸它可以氯化鐵反應產生紫色的現象，這是一種紫色的絡合物。有一定的特徵性。如果產品中還有未反應的水楊酸的話還有的話，就可以檢測出來了。

⑼ 如何用化學方法鑒別水楊酸，乙醯水楊酸

首先，可以先用氯化鐵，不顯紫色的是乙醯水楊酸（沒有酚羥基）
然後，用檢測羧基的辦法就能分辨出那個是水楊酸，那個是水楊酸甲酯了，比如加入飽和碳酸氫鈉溶液，有氣泡的就是水楊酸（酚羥基不會與碳酸氫鈉反應）