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光譜圖可以用什麼儀器

發布時間:2022-09-02 14:12:01

① X射線熒光光譜儀

自從1895年倫琴(Roentgen WC)發現X射線之後不久,莫斯萊(Moseley HG)於1913年發表了第一批X射線光譜數據,闡明了原子結構和X射線發射之間的關系,並驗證出X射線波長與元素原子序數之間的數學關系,為X射線熒光分析奠定了基礎。1948年由弗里特曼和伯克斯設計出第一台商業用波長色散X射線光譜儀。自20世紀60年代後,由於電子計算機技術、半導體探測技術和高真空技術日新月異,促使X射線熒光分析技術的進一步拓展。X熒光分析是一種快速、無損、多元素同時測定的現代測試技術,已廣泛應用於寶石礦物、材料科學、地質研究、文物考古等諸多領域。

一、基本原理

X射線是一種波長(λ=0.001~10nm)很短的電磁波,其波長介於紫外線和y射線之間。在高真空的X射線管內,當由幾萬伏高電壓加速的一束高速運動的電子流投射到陽極金屬靶(如鎢靶、銅靶等)上時,電子的動能部分轉變成X光輻射能,並以X射線形式輻射出來。從金屬靶射出的X射線主要由兩類波長、強度不等的X射線組成,即連續X射線譜及特徵X射線譜。前者指在X射線波長范圍內,由其短波限開始並包括各種X射線波長所組成的光譜。後者則指當加於X光管的高電壓增至一定的臨界數值時,使高速運動的電子動能足以激發靶原子的內層電子時,便產生幾條具一定波長且強度很大的譜線,並疊加在連續X射線譜上,由特徵X射線組成的光譜稱為特徵X射線譜。

特徵X射線譜源自原子內層電子的躍遷。當高速運動的電子激發原子內層電子,而導致X射線的產生,這種X射線稱為「初級X射線」。若以初級X射線為激發手段,用以照射寶石樣品,會造成寶石的原子內的電子發生電離,使內層軌道的電子脫離原子,形成一個電子空位,原子處於「激發態」,這樣外層電子就會自動向內層躍遷,填補內層電子空位,進而發射出一定能量的X射線。由於它的波長和能量與原來照射的X射線不同,即發出「次級X射線」。人們將這種由於X射線照射寶石而產生的次級X射線稱X射線熒光。通常,X射線熒光只包含特徵X射譜線,而缺乏連續X射線譜。

當能量高於原子內層電子結合能的高能X射線與原子發生碰撞時,驅逐一個內層電子而出現一個空穴,使整個原子體系處於不穩定的激發態,激發態原子壽命約為10-12~10-14秒,然後自發地由能量高的狀態躍遷到能量低的狀態。這個過程稱為弛豫過程。弛豫過程既可以是非輻射躍遷,也可以是輻射躍遷。當較外層的電子躍遷到空穴時,所釋放的能量隨即在原子內部被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子,此稱為俄歇效應,亦稱次級光電效應或無輻射效應,所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。它的能量是特徵的,與入射輻射的能量無關。當較外層的電子躍入內層空穴所釋放的能量不在原子內被吸收,而是以輻射形式放出,便產生X射線熒光,其能量等於兩能級之間的能量差。因此,X射線熒光的能量或波長是特徵性的,與元素有一一對應的關系。圖2-2-1給出了X射線熒光和俄歇電子產生過程示意圖。

K層電子被逐出後,其空穴可以被外層中任一電子所填充,從而可產生一系列的譜線,稱為K系譜線。由L層躍遷到K層輻射的X射線叫Ka射線,由M層躍遷到K層輻射的X射線叫Kβ射線。同樣,L層電子被逐出可以產生L系輻射(見圖2-2-2)。如果入射的X射線使某元素的K層電子激發成光電子後L層電子躍遷到K層,此時就有能量△E釋放出來,且△E=EK-EL,這個能量是以X射線形式釋放,產生的就是Ka射線,同樣還可以產生Kβ射線、L系射線等。

圖2-2-1 X射線熒光和俄歇電子產生示意圖

圖2-2-2 產生K系和L系輻射示意圖

莫斯萊(Moseley HG,1913)發現,X射線熒光的波長入與元素的原子序數Z有關,隨著元素的原子序數的增加,特徵X射線有規律的向短波長方向移動。他根據這種譜線移動規律,建立了關於X射線波長與其元素原子序數的關系定律,其數學關系如下:

λ=K(Z-S)-2

式中K和S是常數。因此,只要測出熒光X射線的波長,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎。此外,熒光X射線的強度與相應元素的含量有一定的關系,據此,可以進行元素定量分析。

二、X射線熒光光譜儀

自然界中產出的寶石通常由一種元素或多種元素組成,用X射線照射寶石時,可激發出各種波長的熒光X射線。為了將混合在一起的X射線按波長(或能量)分開,並分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度,以進行定性和定量分析,常採用兩種分光技術。

其一是波長色散光譜儀。它是通過分光晶體對不同波長的X射線熒光進行衍射而達到分光的目的,然後用探測器探測不同波長處的X射線熒光強度,這項技術稱為波長色散(WDX)X射線熒光光譜儀。波長色散X射線熒光光譜儀(見圖2-2-3)主要由X射線發生器、分光系統(晶體分光器)、準直器、檢測器、多道脈沖分析器及計算機組成。

圖2-2-3 WDX1000波長色散X射線熒光光譜儀

其二是能量色散X射線熒光光譜儀。它是利用熒光X射線具有不同能量的特點,將其分開並檢測,不必使用分光晶體,而是依靠半導體探測器來完成。這種半導體探測器有鋰漂移硅探測器、鋰漂移鍺探測器、高能鍺探測器等。X光子射到探測器後形成一定數量的電子-空穴對,電子-空穴對在電場作用下形成電脈沖,脈沖幅度與X光子的能量成正比。在一段時間內,來自寶石的熒光X射線依次被半導體探測器檢測,得到一系列幅度與光子能量成正比的脈沖,經放大器放大後送到多道脈沖分析器(通常要1000道以上)。按脈沖幅度的大小分別統計脈沖數,脈沖幅度可以用X光子的能量標度,從而得到計數率隨光子能量變化的分布曲線,即X光能譜圖。能譜圖經計算機進行校正,然後顯示出來,其形狀與波譜類似,只是橫坐標是光子的能量。能量色散的最大優點是可以同時測定樣品中幾乎所有的元素。因此,分析速度快。另一方面,由於能譜儀對X射線的總檢測效率比波譜高,因此可以使用小功率X光管激發熒光X射線。另外,能譜儀沒有光譜儀那麼復雜的機械機構,因而工作穩定,儀器體積也小。缺點是能量解析度差,探測器必須在低溫下保存,對輕元素檢測困難。能量色散X射線熒光光譜儀(見圖2-2-4)主要由X射線發生器、檢測器、放大器、多道脈沖分析器及計算機組成。

圖2-2-4 能量色散X射線熒光光譜儀

近年來又發展以放射性同位素為激發源,如26Fe5548Cd10994Pu23895Am241等,這些放射性同位素具有連續發射低能X射線的能力。不同的放射性同位素源可以提供不同特徵能量的輻射。放射源激發的方法是:將很少量的放射性同位素物質固封在一個密封的鉛罐中,留出孔徑為幾毫米或十幾毫米的小孔,使X射線經過準直後照射被測寶石上。由於放射源激發具有單色性好、體積小且重量輕的特點,可製造成攜帶型儀器。但是放射源激發功率較低,熒光強度和測量靈敏度較低。

三、應用

由於X射線熒光光譜儀適用於各種寶石的無損測試,具有分析的元素范圍廣,從4Be到92U均可測定;熒光X射線譜線簡單,相互干擾少,樣品不必分離,分析方法比較簡便;分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析(重元素的檢測限可達10-6量級,輕元素稍差);分析快速、准確、無損等優點,近年來受到世界各大寶石研究所和寶石檢測機構所重視並加以應用。

(一)鑒定寶石種屬

自然界中,每種寶石具有其特定的化學成分,採用X射線熒光光譜儀可分析出所測寶石的化學元素和含量(定性—半定量),從而達到鑒定寶石種屬的目的。例如,圖2-2-5顯示馬達加斯加粉紅色綠柱石中含少量Cs、Rb等致色元素,故可確定其為銫綠柱石。

圖2-2-5 銫綠柱石的能量色散X射線熒光光譜圖

(二)區分某些合成和天然寶石

由於部分合成寶石生長的物化條件、生長環境、致色或雜質元素與天然寶石之間存在一定的差異,據此可作為鑒定依據。如早期的合成歐泊中有時含有天然歐泊中不存在的Zr元素;合成藍色尖晶石中存在Co致色元素,而天然藍色尖晶石中存在Fe雜質致色元素;採用焰熔法合成的黃色藍寶石中普遍含有天然黃色藍寶石中缺乏的Ni雜質元素;合成鑽石中有時存在Fe、Ni或Cu等觸媒劑成分等。

(三)鑒別某些人工處理寶玉石

採用X射線熒光光譜儀有助於快速定性區分某些人工處理寶石。如近期珠寶市場上面市的Pb玻璃充填處理紅寶石中普遍富含天然紅寶石中幾乎不存在的Pb雜質元素;同理,熔合再造處理翡翠中富含天然翡翠中不存在的Pb雜質元素;有些染色處理黑珍珠中富含Ag元素,如圖2-2-6顯示染色黑珍珠中染色劑為硝酸銀化合物。

圖2-2-6 染色黑珍珠的能量色散X射線熒光光譜圖

② 電致發光光譜原理及用什麼儀器檢測

熒光分光光度計能測電致發光?怎麼個測法?

③ 請問哪些儀器可測量可見光(如日光)的光譜是否有儀器可直接生成光譜圖請詳細列一下儀器名稱,謝謝~

紫外分光光度計 物質的吸收光譜本質上就是物質中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量,相應地發生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結果。由於各種物質具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結構,其吸收光能量的情況也就不會相同,因此,每種物質就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據吸收光譜上的某些特徵波長處的吸光度的高低判別或 測定該物質的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎。分光光度分析就是根據物質的吸 收光譜研究物質的成分、結構和物質間相互作用的有效手段。 基本操作 (1)通電---儀器自檢----預熱20min;
(2)用鍵設置測試方式:透射比(T),吸光度(A),已知標樣濃度方式(C)和已知標樣濃度斜率(K)方式;
(3)波長選擇:用波長調節旋鈕設置所需的單色光波長;
(4)放樣順序:打開樣品室蓋,在1~4號放置比色皿槽中,依次放入%T校具(黑體),參比液,樣品液1和樣品液2.
(5)校具(黑體)校"0.000":將%T校具(黑體)置入光路,在T方式下按"%T"鍵,此時儀器自動校正後顯示"0.000"
(6)參比液校"100"%T或"0.000"A:將參比液拉入光路中,按"0A/100%T"鍵調0A/100%T,此時儀器顯示"BLA",表示儀器正在自動校正,校正完畢後顯示"100"%T或"0.000"A後,表示校正完畢,可以進行樣品測定.
(7)樣品測定:將兩樣品液分別拉入光路中,此時若在"T"方式下則可依次顯示樣品的透射比(透光度)若在"A"方式下,則顯示測得的樣品吸光度.
3.2 7200型分光光度計使用方法(濃度測定)
7200型分光光度儀不僅可以測定未知樣品的透射比(T)和吸光度(A)這兩項基本操作,還可進行未知樣品濃度測定.
(1)在已知標准溶液濃度前提下,測定未知樣品濃度.
(2)在已知標准溶液濃度斜率前提下,測定未知樣品濃度.
備注:以上兩種濃度測定的方法請大家參照實驗教學教材課後自學

④ 紫外可見吸收光譜法的儀器組成

紫外可見吸收光譜儀由光源、單色器、吸收池、檢測器以及數據處理及記錄(計算機)等部分組成
普通紫外可見光譜儀,主要由光源、單色器、樣品池(吸光池)、檢測器、記錄裝置組成.為得到全波長范圍(200~800-nm)的光,使用分立的雙光源,其中氘燈的波長為185~395 nm,鎢燈的為350~800nm.絕大多數儀器都通過一個動鏡實現光源之間的平滑切換,可以平滑地在全光譜范圍掃描.光源發出的光通過光孔調製成光束,然後進入單色器;單色器由色散棱鏡或衍射光柵組成,光束從單色器的色散原件發出後成為多組分不同波長的單色光,通過光柵的轉動分別將不同波長的單色光經狹縫送入樣品池,然後進入檢測器(檢測器通常為光電管或光電倍增管),最後由電子放大電路放大,從微安表或數字電壓表讀取吸光度,或驅動記錄設備,得到光譜圖。
紫外、可見光譜儀設計一般都盡量避免在光路中使用透鏡,主要使用反射鏡,以防止由儀器帶來的吸收誤差.當光路中不能避免使用透明元件時,應選擇對紫外、可見光均透明的材料(如樣品池和參考池均選用石英玻璃).
儀器的發展主要集中在光電倍增管、檢測器和光柵的改進上,提高儀器的解析度、准確性和掃描速度,最大限度地降低雜散光干擾.目前,大多數儀器都配置微機操作,軟體界面更貼近我們所要完成的分析工作.

⑤ 測LED光源全光譜要用什麼儀器測量呢

光譜測試儀器:杭州靈彩SPEC1000A
光譜測試系統:杭州靈彩LCS-0320LED積分球光電綜合測試系統

簡介如下:
LCS-0320LED積分球光電綜合測試系統是靈彩公司自主研製的快速光譜儀,採用國際上先進的全光譜法,測量各種光源的光譜功率分布、色品坐標、色溫、顯色指數、色容差、色偏差、顏色純度和主波長、光通量、輻射功率、光效率等參數。配合相應儀表可同時測試被測對象的電壓、電流、功率、功率因數等參數。
測試軟體:標准中英文操作界面,符合國際化要求。測試軟體美觀易用,測試數據及分析結果可以導出Excel、PDF等多種格式報表。
符合:CIE NO.127、CIE NO.63、SJ/T 2355、GB/T 7922-2003、GB/T 8417-1987、CIENO.15等標準的要求。
典型應用:LED燈珠、LED模塊、LED日光燈管、LED燈具等。
特殊適用:射燈、筒燈、天花燈等發光方向性較強的燈具。

⑥ 手持光譜測試儀能夠檢測那些

手持式光譜儀是一種基於XRF(XRayFluoRescence,X射線熒光)光譜分析技術的光譜分析儀器,主要由X光管、探測器、CPU以及存儲器組成,由於其便攜具有高效、便攜、准確等特點,使其在合金、礦石、環境、消費品等領域有著重要的應用。

一、簡介

手持式光譜儀要求具有高的解析度和信噪比、更好的強度准確性和波長准確性以及強的抗外界干擾性和優良的儀器穩定性,在儀器的軟體上,要求能夠進行導數、去卷積等復雜的數學計算,能夠計算光譜間相似度、模式識別分析、支持多元校正分析和用戶自建譜庫並進行檢索。

二、原理

手持式光譜儀是一種基於XRF光譜分析技術的光譜分析儀器,當能量高於原子內層電子結合能的高能X射線與原子發生碰撞時,驅逐一個內層 電子從而出現一個空穴,使整個 原子體系處於不穩定的狀態,當較外層的電子躍遷到空穴時,產生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子,發生俄歇效應,亦稱次級光電效應或無輻射效應。所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。當較外層的電子躍入內層空穴所釋放的能量不被原子內吸收,而是以光子形式放出,便產生X 射線熒光,其能量等於兩能級之間的能量差。因此,射線熒光的能量或波長是特徵性的,與元素有一一對應的關系。由Moseley定律可知,只要測出熒光 X射線的波長,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎。此外,熒光X射線的強度與相應元素的含量有一定的關系,據此,可以進行元素定量分析。X射線探測器將樣品元素的X射線的特徵譜線的光信號轉換成易於測量的電信號來得到待測元素的特徵信息。

三、特點

——現場檢測,快速無損,無需送抵實驗室,大大提高效率

——分析速度較台式光譜儀快很多,僅幾秒鍾就可顯示分析結果

——體積小,重量輕,攜帶方便

四、應用

手持式光譜儀的應用非常廣泛,涉及:電力、 石化、考古、金屬加工、壓力容器、廢舊物資回收、航空航天、地質勘探、礦山測繪、開采、礦石分選、礦產貿易、金屬冶煉、環境監測、土壤監測、玩具、服裝、鞋帽、電子產品等眾多領域。

⑦ 紅外光譜儀的種類和工作原理是什麼

樓主,您好。紅外光譜儀的種類有: ①棱鏡和光柵光譜儀。屬於色散型,它的單色器為棱鏡或光柵,屬單通道測量。②傅里葉變換紅外光譜儀。它是非色散型的,其核心部分是一台雙光束干涉儀。當儀器中的動鏡移動時,經過干涉儀的兩束相干光間的光程差就改變,探測器所測得的光強也隨之變化,從而得到干涉圖。經過傅里葉變換的數學運算後,就可得到入射光的光譜。這種儀器的優點:①多通道測量,使信噪比提高。 ②光通量高,提高了儀器的靈敏度。③波數值的精確度可達0.01厘米-1。④增加動鏡移動距離,可使分辨本領提高。⑤工作波段可從可見區延伸到毫米區,可以實現遠紅外光譜的測定。

近紅外光譜儀種類繁多,根據不用的角度有多種分類方法。

從應用的角度分類,可以分為在線過程監測儀器、專用儀器和通用儀器。從儀器獲得的光譜信息來看,有隻測定幾個波長的專用儀器,也有可以測定整個近紅外譜區的研究型儀器;有的專用於測定短波段的近紅外光譜,也有的適用於測定長波段的近紅外光譜。較為常用的分類模式是依據儀器的分光形式進行的分類,可分為濾光片型、色散型(光柵、棱鏡)、傅里葉變換型等類型。下面分別加以敘述。

二、濾光片型近紅外光譜儀器:

濾光片型近紅外光譜儀器以濾光片作為分光系統,即採用濾光片作為單色光器件。濾光片型近紅外光譜儀器可分為固定式濾光片和可調式濾光片兩種形式,其中固定濾光片型的儀器時近紅外光譜儀最早的設計形式。

儀器工作時,由光源發出的光通過濾光片後得到一寬頻的單色光,與樣品作用後到達檢測器。

該類型儀器優點是:儀器的體積小,可以作為專用的便攜儀器;製造成本低,適於大面積推廣。

該類型儀器缺點是:單色光的譜帶較寬,波長解析度差;對溫濕度較為敏感;得不到連續光譜;不能對譜圖進行預處理,得到的信息量少。故只能作為較低檔的專用儀器。

三、色散型近紅外光譜儀器:

色散型近紅外光譜儀器的分光元件可以是棱鏡或光柵。為獲得較高解析度,現代色散型儀器中多採用全息光柵作為分光元件,掃描型儀器通過光柵的轉動,使單色光按照波長的高低依次通過樣品,進入檢測器檢測。根據樣品的物態特性,可以選擇不同的測樣器件進行投射或反射分析。

該類型儀器的優點:是使用掃描型近紅外光譜儀可對樣品進行全譜掃描,掃描的重復性和解析度叫濾光片型儀器有很大程度的提高,個別高端的色散型近紅外光譜儀還可以作為研究級的儀器使用。化學計量學在近紅外中的應用時現代近紅外分析的特徵之一。採用全譜分析,可以從近紅外譜圖中提取大量的有用信息;通過合理的計量學方法將光譜數據與訓練集樣品的性質(組成、特性數據)相關聯可得到相應的校正模型;進而預測未知樣品的性質。

該類型儀器的缺點:是光柵或反光鏡的機械軸承長時間連續使用容易磨損,影響波長的精度和重現性;由於機械部件較多,儀器的抗震性能較差;圖譜容易受到雜散光的干擾;掃描速度較慢,擴展性能差。由於使用外部標准樣品校正儀器,其解析度、信噪比等指標雖然比濾光片型儀器有了很大的提高,但與傅里葉型儀器相比仍有質的區別。

四、傅里葉變換型近紅外光譜儀器:

傅里葉變換近紅外分光光度計簡稱為傅里葉變換光譜儀,它利用干涉圖與光譜圖之間的對應關系,通過測量干涉圖並對干涉圖進行傅里葉積分變換的方法來測定和研究近紅外光譜。其基本組成包括五部分:①分析光發生系統,由光源、分束器、樣品等組成,用以產生負載了樣品 信息的分析光;②以傳統的麥克爾遜干涉儀為代表的干涉儀,以及以後的各類改進型干涉儀,其作用是使光源發出的光分為兩束後,造成一定的光程差,用以產生空間(時間)域中表達的分析光,即干涉光;③檢測器,用以檢測干涉光;④采樣系統,通過數模轉換器把檢測器檢測到的干涉光數字化,並導入計算機系統;⑤計算機系統和顯示器,將樣品干涉光函數和光源干涉光函數分別經傅里葉變換為強度俺頻率分布圖,二者的比值即樣品的近紅外圖譜,並在顯示器中顯示。

在傅里葉變換近紅外光譜儀器中,干涉儀是儀器的心臟,它的好壞直接影響到儀器的心梗,因此有必要了解傳統的麥克爾遜干涉儀以及改進後的干涉儀的工作原理。

⑴傳統的麥克爾遜(Michelson)干涉儀:傳統的麥克爾遜干涉儀系統包括兩個互成90度角的平面鏡、光學分束器、光源和檢測器。平面鏡中一個固定不動的為定鏡,一個沿圖示方向平行移動的為動鏡。動鏡在運動過程中應時刻與定鏡保持90度角。為了減小摩擦,防止振動,通常把動鏡固定在空氣軸承上移動。光學分束器具有半透明性質,放於動鏡和定鏡之間並和它們成45度角,使入射的單色光50%透過,50%反射,使得從光源射出的一束光在分束器被分成兩束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定鏡上;在那兒被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透過分束器射向檢測器,而另一半則被反射回光源。B光束以相同的方式穿過分束器射到動鏡上;在那兒同樣被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,與A光束一樣射向檢測器,而以另一半則透過分束器返回原光路。A、B兩束光在此會合,形成為具有干涉光特性的相干光;當動鏡移動到不同位置時,即能得到不同光程差的干涉光強。

⑵改進的干涉儀:干涉儀是傅里葉光譜儀最重要的部件,它的性能好壞決定了傅里葉光譜儀的質量,在經典的麥克爾遜干涉儀的基礎上,近年來在提高光通量、增加穩定性和抗震性、簡化儀器結構等方面有不少改進。

五、傳統的麥克爾遜干涉儀工作過程中,當動鏡移動時,難免會存在一定程度上的擺動,使得兩個平面鏡互不垂直,導致入射光不能直射入動鏡或反射光線偏離原入射光的方向,從而得不到與入射光平行的反射光,影響干涉光的質量。外界的振動也會產生相同的影響。因此經典的干涉儀除需經十分精確的調整外,還要在使用過程中避免振動,以保持動鏡精確的垂直定鏡,獲得良好的光譜圖。為提高儀器的抗振能力,Bruker公司開發出三維立體平面角鏡干涉儀,採用兩個三維立體平面角鏡作為動鏡,通過安裝在一個雙擺動裝置質量中心處的無摩擦軸承,將兩個立體平面角鏡連接。

三維立體平面角鏡干涉儀的實質是用立體平面角鏡代替了傳統干涉儀兩干臂上的平面反光鏡。由立體角鏡的光學原理可知,當其反射面之間有微小的垂直度誤差及立體角鏡沿軸方向發生較小的擺動時,反射光的方向不會發生改變,仍能夠嚴格地按與入射光線平行的方向射出。由此可以看出,採用三維立體角鏡後,可以有效地消除動鏡在運動過程中因擺動、外部振動或傾斜等因素引起的附加光程差,從而提高了一起的抗振能力。詳情請參考國家標准物質網www.rmhot.com

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