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制備阿司匹林為什麼不用鐵制儀器

發布時間:2022-08-18 18:47:28

1. 制備阿司匹林時,濃硫酸的作用是什麼不加濃硫酸對實驗有何影響

乙醯水楊酸的合成要發生一個酯化反應,濃硫酸作為催化劑和吸水劑。

濃硫酸在這里的作用是脫水劑和吸水劑,一方面脫水作用促進酯化反應,另一方面吸水作用使這種可逆反應向著酯化反應的正方向移動,促進產品的生成。

合成乙醯水楊酸時可以不加濃硫酸,不過需要調節反應物。必須使用乙酸酐來發生醯基化反應。

在酯化反應中,有兩種常見途徑,一是反應物酸A 加濃硫酸。二是使用酸A對應的酸酐,可以不用濃硫酸。酸酐的醯基化活性比酸高。

(1)制備阿司匹林為什麼不用鐵制儀器擴展閱讀

制備乙醯水楊酸一般以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酸酐為原料,通過酯化反應進行。

1、實驗儀器及葯品:

儀器:單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。

葯品:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸(98%)、鹽酸溶液(1:2)、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。

2、實驗原理:

制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代,生成乙醯水楊酸,為了加速反應的進行,通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應較易完成。

注意事項

1、酯化時所用儀器必須乾燥無水。

2、 水浴加熱時應避免水蒸氣進入錐形瓶中,以防醋酐和生成的阿司匹林水解;同時反應溫度不宜過高,否則會增加副產物的生成。

2. 關於阿司匹林(乙醯水楊酸)制備的問題

首先,我覺得是你的濃硫酸出了些問題,濃硫酸可能含有三價鐵離子,造成體系呈黃色;
此外,水楊酸是易溶於水的,不可能是油狀物質,出現了油狀物質,應該是副產物,比如說一些酯類物質,但是酯一般是無色的,因此該黃色也是三價鐵造成的;
最後,結晶時攪拌是因為重結晶的時候乙醇加多了,導致析不出晶體。
建議70度反應25min,時間一定要控制好,避免副產物過多;重結晶石乙醇慢慢加,不要一次性加很多。

3. 阿司匹林的制備過程中為什麼不能用鐵制容器裝

三價的Fe離子會與,乙醯水楊酸(阿司匹林),的酚羥基發生絡合反應,生成紫紅色絡合物,使ASP失效

4. 關於阿司匹林制備的問題

本品在制備過程中或貯存中水解產生的特殊雜質水楊酸,對人體的毒副作用較大,且易在空氣中發生自動氧化還原反應生成一系列有色的醌類化合物。鹼、光線、溫度及微量銅、鐵等離子可促進此反應的發生。阿司匹林水溶液最穩定的pH是2.5,某些片劑潤滑劑如硬脂酸鎂(鈣)能與本品形成阿司匹林鹽,同時由於pH的升高加速了本品的水解。故不宜用硬脂酸鹽作本品的賦形劑。阿司匹林為弱酸性葯物,因此在酸性條件下不易jie離。

5. 阿司匹林的制備

阿司匹林的制備
實驗原理
o-HOC6H4CO2H+(CH3CO)2O--o-CH3CO2C6H4CO2H+CH3COOH

水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
(阿司匹林)
水楊酸在酸性條件下受熱,還可發生縮合反應,生成少量聚合物。

實驗用品
儀器:三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品:水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置

圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置:普通迴流裝置
加料量:
水楊酸: 4g
乙酸酐(新蒸餾): 10mL
濃硫酸: 7滴

反應溫度 :75~80℃
水浴溫度 :80~85℃
反應時間 :20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置:減壓過濾裝置
試劑用量:
蒸 餾 水:100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置; 減壓過濾裝置
試劑用量:
飽和碳酸鈉溶液:50mL
鹽酸溶液:30mL
結晶析出:冰-水浴冷卻

(4) 重結晶
實驗裝置; 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量: 95%乙醇
適量水

(5) 稱量、計算收率

注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸,防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作,物料加入燒瓶後,應盡快安裝冷凝管,冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高,否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水,所以洗滌結晶時,用水量要少些,溫度要低些,以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性,應避免觸及皮膚或衣物。

阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸,是白色晶體,熔點135℃,微溶於水(37℃時,1g/100gH20)。
早在18世紀時,人們就已從柳樹中提取了水楊酸,並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸,即阿司匹林,它具有與水楊酸同樣的葯效。近年來,科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用,因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑,使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應,製取阿司匹林。

阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽,而作為雜質的副產物則不能與鹼作用,可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。

於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐,在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸,參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後,振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱,控制水浴溫度在80~85℃之間,反應20min。
撤去水浴,趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水,以分解過量的乙酸酐。
稍冷後,拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中,並用冰-水浴冷卻,放置20min。待結晶析出完全後,減壓過濾。
將粗產品放入100mL燒杯中,加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌,直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾,除去不溶性雜質。濾液倒入潔凈的燒杯中,在攪拌下加入30mL鹽酸溶液,阿司匹林即呈結晶析出。將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後,減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干,稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中,加入95%乙醇和適量水(每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水),安裝球形冷凝管,於水浴中溫熱並不斷振搖,直至固體完全溶解。拆下冷凝管,取出錐形瓶,向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁,靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上,晾乾後稱量,並計算收率。

6. 乙醯水楊酸的合成實驗中可以用鐵制儀器么,為什麼

不可以,乙醯水楊酸可以與鐵反應,還有合成它的原料、催化劑都可與鐵反應

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