在裝置汞的儀器下放什麼東西

⑴ 拉瓦錫用定量法研究空氣，為什麼裝置里要加汞

用以測定氧氣的含量。

1、汞是金屬,它氧化後生成的不是氣體。

2、汞是液體,更易放入瓶子中。

3、氧化汞可分解再生成氧氣。

4、鍾罩內銀白色汞液面上升的現象比無色透明水液面上升的現象明顯。

定量法研究空氣實驗中，加熱足夠長的時間後容器內的氧氣被消耗完了，只剩下氮氣和其他稀有氣體等，此時鍾罩內的汞因為氣體減少壓強降低而導致汞液面上升，由液面上升的高度來測量氧氣的含量。

(1)在裝置汞的儀器下放什麼東西擴展閱讀：

空氣無色無味，氣態。

在0℃及一個標准大氣壓下（1.013×10^5 Pa）空氣密度為1.293g/L 。把氣體在0℃和一個標准大氣壓下的狀態稱為標准狀態，空氣在標准狀態下可視為理想氣體，其摩爾體積為22.4L/ mol。

空氣的比熱容與溫度有關，溫度為250K時,空氣的定壓比熱容cp=1.003kJ/(kg*K).，300K時,空氣的定壓比熱容cp=1.005kJ/(kg*K)

空氣的相對分子質量是29。

常溫下的空氣是無色無味的氣體，液態空氣則是一種易流動的淺黃色液體。一般當空氣被液化時二氧化碳已經清除掉，因而液態空氣的組成是20.95%氧，78.12%氮和0.93%氬，其它組分含量甚微，可以略而不計。

在標准狀態下空氣的聲速為331.5m/s。

乾燥空氣的摩爾質量為28.9634g/mol。

在標准狀態下空氣對可見光的折射率約為1.00029。它隨氣壓、氣溫和空氣成分變化。尤其濕度對於折射率的影響比較大，相應地光速在空氣中也隨之改變。

參考資料：

空氣（地球周圍氣體）_網路

⑵ 化學實驗安全

在化學實驗室里，安全是非常重要的，它常常潛藏著諸如發生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險性，如何來防止這些事故的發生以及萬一發生又如何來急救.

1.安全用電常識 違章用電常常可能造成人身傷亡，火災，損壞儀器設備等嚴重事故。物理化學實驗室使用電器較多，特別要注意安全用電。下表列出了50Hz交流電通過人體的反應情況。

為了保障人身安全，一定要遵守實驗室安全規則。

(1)防止觸電 1)不用潮濕的手接觸電器。 2)電源裸露部分應有絕緣裝置(例如電線接頭處應裹上絕緣膠布)。 3)所有電器的金屬外殼都應保護接地。 4)實驗時，應先連接好電路後才接通電源。實驗結束時，先切斷電源再拆線路。 5)修理或安裝電器時，應先切斷電源。 6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應有專門的防護措施。 7)如有人觸電，應迅速切斷電源，然後進行搶救。

(2)防止引起火災 1)使用的保險絲要與實驗室允許的用電量相符。 2)電線的安全通電量應大於用電功率。 3)室內若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應避免產生電火花。繼電器工作和開關電閘時，易產生電火花，要特別小心。電器接觸點(如電插頭)接觸不良時，應及時修理或更換。 4)如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器等導電液體滅火。

(3)防止短路 1)線路中各接點應牢固，電路元件兩端接頭不要互相結觸，以防短路。 2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導電液體中，例如實驗室加熱用的燈泡介面不要浸在水中。

(4)電器儀表的安全使用 1)在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負極。 2)儀表量程應大於待測量。若待測量大小不明時，應從最大量程開始測量。 3)實驗之前要檢查線路連接是否正確。經教師檢查同意後方可接通電源。 4)在電器儀表使用過程中，如發現有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產生的焦味，應立即切斷電源，並報告教師進行檢查。

2.使用化學葯品的安全防護

(1)防毒 1)實驗前，應了解所用葯品的毒性及防護措施。 2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應在通風櫥內進行。 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會引起中毒。它們雖有特殊氣味，但久嗅會使人嗅覺減弱，所以應在通風良好的情況下使用。 4)有些葯品(如苯、有機溶劑、汞等)能透過皮膚進入人體，應避免與皮膚接觸。 5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒葯品，應妥善保管，使用時要特別小心。 6)禁止在實驗室內喝水、吃東西。飲食用具不要帶進實驗室，以防毒物污染，離開實驗室及飯前要冼凈雙手 (2)防爆 可燃氣體與空氣混合，當兩者比例達到爆炸極限時，受到熱源(如電火花)的誘發，就會引起爆炸。 1)使用可燃性氣體時，要防止氣體逸出，室內通風要良好。 2)操作大量可燃性氣體時，嚴禁同時使用明火，還要防止發生電火花及其它撞擊火花。 3)有些葯品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸，使用要特別小心。 4)嚴禁將強氧化劑和強還原劑放在一起。 5)久藏的乙醚使用前應除去其中可能產生的過氧化物。 6)進行容易引起爆炸的實驗，應有防爆措施。 (3)防火 1)許多有機溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒，大量使用時室內不能有明火、電火花或靜電放電。實驗室內不可存放過多這類葯品，用後還要及時回收處理，不可倒入下水道，以免聚集引起火災。 2)有些物質如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等，在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末，比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質要隔絕空氣保存，使用時要特別小心。 實驗室如果著火不要驚慌，應根據情況進行滅火，常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和乾粉滅火器等。

可根據起火的原因選擇使用，以下幾種情況不能用水滅火:

(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火，應用干沙滅火。
(b)比水輕的易燃液體，如汽油、笨、丙酮等著火，可用泡沫滅火器。
(c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時，應用干沙或乾粉滅火器。 (d)電器設備或帶電系統著火，可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。 (4)防灼傷 強酸、強鹼、強氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會腐蝕皮膚，特別要防止濺入眼內。液氧、液氮等低溫也會嚴重灼傷皮膚，使用時要小心。萬一灼傷應及時治療。 3.汞的安全使用和汞的純化 汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽(如HgCl2入口所致，0.1g～0.3g即可致死。吸入汞蒸氣會引起慢性中毒，症狀有:食慾不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關節疼、精神衰弱等。汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mg?m-3，而20度時汞的飽和蒸氣壓為0.0012mmHg，超過安全濃度100倍。所以使用汞必須嚴格遵守安全用汞操作規定。 (1)安全用汞操作規定 1)不要讓汞直接暴露於空氣中，盛汞的容器應在汞面上加蓋一層水。 2)裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤，防止汞滴散落到桌面上和地面上。 3)一切轉移汞的操作，也應在淺瓷盤內進行(盤內裝水)。 4)實驗前要檢查裝汞的儀器是否放置穩固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。 5)儲汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。

用燒杯暫時盛汞，不可多裝以防破裂。 6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來，然後用硫磺蓋在汞濺落的地方，並摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。 7)擦過汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內。 8)盛汞器皿和有汞的儀器應遠離熱源，嚴禁把有汞儀器放進烘箱。 9)使用汞的實驗室應有良好的通風設備，純化汞應有專用的實驗室。 10)手上若有傷口，切勿接觸汞。 (2)汞的純化 汞中的兩類雜質:一類是外部沾污，如鹽類或懸浮臟物。可用多次水洗及用濾紙刺一小孔過濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金，例如極譜實驗中，金屬離子在汞陰極上還原成金屬並與汞形成合金。這種雜質可選用下面幾種方法純化: 1)易氧化的金屬(如Na，Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗裝置如圖Ⅰ-5所示。把汞倒入裝有毛細管或包有多層綢布的漏斗，汞分散成細小汞滴灑落在10%HNO3中，自上而下與溶液充分接觸，金屬被氧化成離子溶於溶液中，而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈，可酸洗數次。 2)蒸餾 汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等)，可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應在嚴密的通風櫥內進行 3)電解提純 汞在稀H2SO4溶液中陽極電解可有效地除去輕金屬，裝置如圖I-6所示。電解電壓5V～6V，電流0.2A左右，此時輕金屬溶解在溶液中，當輕金屬快溶解完時，汞才開始溶解，此時溶液變混濁，汞面有白色HgSO4析出。這時降低電流繼續電解片刻即可結束。將電解液分離掉，汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗。 4.高壓鋼瓶的使用及注意事項 (1)氣體鋼瓶的顏色標記 (2)氣體鋼瓶的使用 1)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關緊，方法是逆時針旋轉調壓手柄至螺桿松動為止。 2)打開鋼瓶總閥門，此時高壓表顯示出瓶內貯氣總壓力。 3)慢慢地順時針轉動調壓手柄，至低壓表顯示出實驗所需壓力為止。 4)停止使用時，先關閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡後，再關閉減壓閥。 (3)注意事項 1)鋼瓶應存放在陰涼、乾燥、遠離熱源的地方。可燃性氣瓶應與氧氣瓶分開存放。 2)搬運鋼瓶要小心輕放，鋼瓶帽要旋上。 3)使用時應裝減壓閥和壓力表。可燃性氣瓶(如H2、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用。 4)不要讓油或易燃有機物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。 5)開啟總閥門時，不要將頭或身體正對總閥門，防止萬一閥門或壓力表沖出傷人。 6)不可把氣瓶內氣體用光，以防重新充氣時發生危險。 7)使用中的氣瓶每三年應檢查一次，裝腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年檢查一次，不合格的氣瓶不可繼續使用。 8)氫氣瓶應放在遠離實驗室的專用小屋內，用紫銅管引入實驗室，並安裝防止回火的裝置。 5.X射線的防護 X射線被人體組織吸收後，對人體鍵康是有害的。一般晶體X射線衍射分析用的軟X射線(波長較長、穿透能力較低)比醫院透視用的硬X射線(波長較短、穿透能力較強)對人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷，如果長時期接觸，重的可造成白血球下降，毛發脫落，發生嚴重的射線病。但若採取適當的防護措施，上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部(特別是頭部)受到X射線照射，尤其是受到X射線的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用鉛皮(厚度在一毫米以上)擋好，使X射線盡量限制在一個局部小范圍內，不讓它散射到整個房間，在進行操作(尤其是對光)時，應戴上防護用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。

操作人員站的位置應避免直接照射。操作完，用鉛屏把人與X光機隔開;暫時不工作時，應關好窗口，非必要時，人員應盡量離開X光實驗室。室內應保持良好通風，以減少由於高電壓和X射線電離作用產生的有害氣體對人體的影響。

⑶ 汞(水銀)的危害

汞俗稱水銀，銀白色，無氣味。它是一種很重、銀白色的液態過渡金屬。
水銀是一種可以在生物體內積累的毒物，它很容易被皮膚以及呼吸和消化道吸收。口服、吸入或接觸後可以導致腦和肝的損傷。汞破壞中樞神經組織，對口、粘膜和牙齒有不利影響。長時間暴露在高汞環境中可以導致腦損傷和死亡。盡管汞的沸點很高，但在室內溫度下飽和的汞蒸氣已經達到了中毒計量的數倍。
金屬汞主要以蒸氣形式經呼吸道進入體內，不易通過消化道吸收;氯化高汞溶解度大，可迅速經消化道吸收。進入體內的汞可隨血液分布於肝、腎、腦、頭發等。體內汞主要通過尿、糞便排泄，少量汞隨唾液、汗液和乳汁排出，女工在哺乳期和妊娠期不應接觸汞，以免影響下一代的健康。
汞中毒的症狀
工人短時間內吸入高濃度汞蒸氣，如鎦金作業、製造高溫儀表。可引起急性汞中毒。但目前已少見。長期接觸汞蒸氣，可產生慢性汞中毒。早期可有頭昏、頭痛、失眠、記憶力減退，乏力等神經衰弱症狀以及精神改變如膽怯、害羞、易怒等，此外，流涎、口腔炎和齒齦炎也是慢性汞中毒的早期表現。肌肉震顫是汞中毒的特徵性症狀，初期表現為手指、眼瞼和舌細微震顫，嚴重時，可發展到上下肢。更嚴重可導致死亡
汞中毒的防治
汞中毒可用二巰基丙磺酸鈉或二巰基丁二酸鈉等葯物治療，輕度慢性汞中毒是可以治癒的，患者不必思想顧慮重重。預防方面應採用綜合性預防措施，用無毒或低毒原料代替汞，如用電子儀表代替汞儀表，用酒精溫度計代替金屬汞溫度計，冶煉或灌注汞時應設有排氣罩或密閉裝置以免汞蒸氣逸出。及時清除和回收流散殘留在桌面、地面、牆壁上的汞。定期測定車間空氣中汞濃度。汞作業工人應每年體格檢查一次，及時發現汞吸收和早期汞中毒患者，以便及早治療，含汞廢氣、廢水、廢渣要處理後排放。

⑷ 汞的檢測方法有哪些

汞的測定方法：
1 「冷原子吸收光譜法」。
2原理：汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態，在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或乾燥空氣作為載體，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標准系列比較定量。
3試劑：分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8×105以上)，所使用的化學試劑均為分析純或優級純。
3.1硝酸。
3.2鹽酸。
3.3過氧化氫(30%)。
3.4硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然後加水稀釋至100mL。
3.5高錳酸鉀溶液(50g/L)：稱取5.0g高錳酸鉀，置於100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。
3.6硝酸—重鉻酸鉀溶液(5＋0.05＋94.5)：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶於水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。
3.7氯化亞錫溶液(100g/L)：稱取10g氯化亞錫，溶於20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現配。
3.8無水氯化鈣。
3.9汞標准儲備液：准確稱取0.1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞，溶於硝酸重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0mg汞。
3.10汞標准使用液：由1.0mg/mL汞標准儲備液經硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL的汞標准使用液。臨用時現配。
4儀器：所用玻璃儀器均需以硝酸(1＋5)浸泡過夜，用水反復沖洗，最後用去離子水沖冼干凈。
4.1雙光束測汞儀(附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶)。
4.2恆溫乾燥箱。
4.3壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。
5分析步驟
5.1樣品預處理
在采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。儲於塑料瓶中，保存備用。
5.2樣品消解(可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解)
5.2.1 壓力消解罐消解法：稱取1.00～3.00g樣品(干樣、含脂肪高的樣品少於1.00g，鮮樣少於3.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2～3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化後樣品的鹽分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
5.3測定
5.3.1 儀器條件：打開測汞儀，預熱1～2h，並將儀器性能調至最佳狀態。
5.3.2 標准曲線繪制：吸取上面配製的汞標准使用液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL各5.0mL(相當於10.0，20.0，30.0，40.0，50.0ng汞)，置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g/L)，迅速蓋緊瓶塞，隨後有氣泡產生，從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值，然後，打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液(50g/L)中，待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。
5.3.3樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5.0mL，置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，以下按5.3.2自「分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。
6計算

（m1 - m2）×（V1／V2）× 1000
X1 = ────────────────────........... (1)
m3× 1000

式中：X1——樣品中汞含量，µg/kg(µg/L)；
m1——測定樣品消化液中汞質量，ng；
m2——試劑空白液中汞質量，ng；
V1——樣品消化液總體積，mL；
V2——測定用樣品消化液體積，mL；
m3——樣品質量或體積，g或mL。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數字。
7允許差
相對相差≤20%。

⑸ 冷原子吸收光譜法和冷原子熒光光譜法測定水樣中的汞在原理和儀器上有什麼相同和不

原理上是一致的，原子吸收法測定的是能量躍遷時的吸收能 而原子熒光測定的是返回基態時得熒光值。他們只是測定了物理反應的兩個階段。
冷原子吸收光譜法測定汞的時候還要在原子吸收分光光度計上另外加一個裝置 氫化物發生器 。（氫化物發生器無論是穩定性還是精密度與原子熒光比測距還是很大的。）
冷原子熒光光譜法測定汞時直接進樣不需要其他的輔助設備 操作也不上一方法簡單的多。
原子熒光是中國的知識產權 相比較而言 國內還是最好的。 現在國內的生產廠家有
北京北分瑞利，北京吉天 ，海光等。

⑹ 拉瓦錫研究空氣成分所用的裝置中那個汞槽是密閉的嗎

是的。

實驗過程

拉瓦錫把少量的汞（水銀）放在密閉的容器里，連續加熱達十二天之久，結果發現有一部分銀白色的液態汞變成了紅色的粉末，同時容器里的空氣的體積差不多減少了五分之一。拉瓦錫研究了剩餘的那部分空氣，發現這部分空氣既不能供給人類及動物呼吸來維持人類及動物的生命，也不能支持可燃物的燃燒，他誤認為這些氣體都是氮氣（拉丁文原意是「不能維持生命」）。拉瓦錫再把汞表面上所生成的紅色粉末（現已證明是氧化汞）收集起來，放在另一個較小的容器里經過強熱後，得到了汞和氧氣，而且氧氣的體積恰好等於原來密閉容器里所減少的空氣的那部分體積。

實驗結論

他把得到的氧氣加到前一個容器里剩下的約五分之四體積的氣體里去，結果得到的氣體同空氣的物理性質、化學性質都完全一樣。通過這些實驗拉瓦錫得出了空氣是由氧氣和氮氣所組成的這一結論。他由此得出氧氣占空氣總體積的五分之一。

⑺ 汞的測定

食品中總汞的測定方法
時間: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主題內容與適用范圍

本標准規定了食品中總汞的測定方法。

本標准適用於食品中總汞的測定。

最低檢出濃度：第一法冷原子吸收光譜法：（一）壓力消解法為0．4μg／Kg；（二）其他消解法為10μg／Kg；第二法比色法為25μg／Kg。

第一法 冷原子吸收光譜法

2 原理

汞蒸氣對波長253．7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態，在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或乾燥空氣作為載體，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標准系列比較定量。

（一） 壓力消解法

3 試劑

分析過程中全部用水均使用去離子水（電阻率在80萬歐姆以上），所使用的化學試劑均為分析純或優級純。

3．1 硝酸。

3．2 鹽酸。

3．3 過氧化氫（30％）。

3．4 硝酸(0.5+99.5)： 取0．5mL硝酸慢慢加入50mL水中， 然後加水稀釋至100mL。

3．5 高錳酸鉀溶液（50g／L）：稱取5．0g高錳酸鉀置於100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。

3．6 硝酸－重鉻酸鉀溶液（5＋0．05＋94．5）：稱取0．05g重鉻酸鉀溶於水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。

3．7 氯化亞錫溶液（100g／L）：稱取10g氯化亞錫溶於20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現配。

3．8 無水氯化鈣。

3．9 汞標准儲備液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞溶於硝酸－重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每mL含1．0mg汞。

3．10 汞標准使用液：由1．0mg／mL汞標准儲備液經硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋成2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL的汞標准使用液。臨用時現配。

4 儀器

所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5) 浸泡過夜，用水反復沖洗，最後用去離子水沖冼干凈。

4．1 雙光束測汞儀（附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶）。

4．2 恆溫乾燥箱。

4．3 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。

5 分析步驟

5．1 樣品預處理

5．1．1 在采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。

5．1．2 糧食、豆類去雜質後，磨碎，過20目篩，儲於塑料瓶中，保存備用5．1．3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲於塑料瓶中，保存備用。

5．2 樣品消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）

5．2．1 壓力消解罐消解法：稱取1．00～3．00g 樣品（干樣、含脂肪高的樣品＜1．00g，鮮樣＜3．0g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品）於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫（30％）2～3mL（總量不能超過罐容積的1／3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化後樣品的鹽份而定）10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

5．3 測定

5．3．1 儀器條件：打開測汞儀，預熱1－2h，並將儀器性能調至最佳狀態。

5．3．2 標准曲線繪制：吸取上面配製的汞標准使用液2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL各5．0mL（相當於10．0ng、20．0ng、30．0ng、40．0ng、50．0ng）置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫（100g／L），迅速蓋緊瓶塞，隨後有氣泡產生，從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值，然後，打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液（50g／L）中，待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。

5.3.3 樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5．0mL置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，以下按5．3．2自「分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。

6 計算

（A1 - A2）×（V1／V2）× 1000

X1 = ————————————————————........... (1)

m1 × 1000

式中：X1 —樣品中汞含量，μg／kg（μg／L）；

A1 —測定樣品消化液中汞質量，ng；

A2 —試劑空白液中汞質量，ng；

V1 —樣品消化液總體積，mL ；

V2 —測定用樣品消化液體積，mL ；

m1 －樣品質量或體積，g（mL）。

結果的表述：報告算術平均值的2位有效數字。

7 允許差：

相對相差 ≤ 20％。

（二） 其他消化法

8 試劑

除特別註明外，所用試劑均為分析純試劑，水均為去離子水。

8．1 硝酸。

8．2 硫酸。

8．3 氯化亞錫溶液(300g/L)：稱取30g氯化亞錫（SnCl2·2H2O），加少量水，並加2mL硫酸使溶解後，加水稀釋至100mL，放置冰箱保存。

8．4 無水氯化鈣：乾燥用。

8．5 混合酸(1+1+8)： 量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL 水中，冷後加水稀釋至100mL。

8．6 五氧化二釩。

8．7 高錳酸鉀溶液(50g/L)：配好後煮沸10min,靜置過夜，過濾，貯於棕色瓶中。

8．8 鹽酸羥胺溶液(200g/L)。

8．9 汞標准貯備溶液：准確稱取0．1354g於乾燥器乾燥過的二氯化汞，加混合酸（1＋1＋8）溶解後移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。

8．10 汞標准使用液：吸取1．0mL 汞標准貯備溶液，置於100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液1．0mL置100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每亳升相當於0．10μg汞，臨用時現配。

9 儀器

9．1 消化裝置。

9．2 測汞儀。附氣體乾燥和抽氣裝置。

9．3 汞蒸氣發生器。（附圖）

60mL汞蒸氣發生器

10 分析步驟

10．1 樣品消化

10．1．1 迴流消化法

10．1．1．1 糧食或水分少的食品：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後，加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷後從冷凝管上端小心加20mL水，繼續加熱迴流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液並入消化液中，將消化液經玻璃棉過濾於100mL容量瓶內，用少量水洗錐形瓶、濾器，洗液並入容量瓶內，加水至刻度，混勻。按同一方法做試劑空白試驗。

10．1．1．2 植物油及動物油脂：稱取5．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加入7mL硫酸，小心混勻至溶液顏色變為棕色，然後加40mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按10．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．3 薯類、豆製品：稱取20．00g搗碎混勻的樣品（薯類須預先洗凈晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．4 肉、蛋類：稱取10．00g搗碎混勻的樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸、轉動錐形瓶防止局部炭化。

裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．5 牛乳及乳製品：稱取20．00g牛乳或酸牛乳，或相當於20.00g牛乳的乳製品（2．4g全脂乳粉、8g甜煉乳，5g淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳製品加 5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．2 五氧化二釩消化法

本法適用於水產品、蔬菜、水果。

10．1．2．1 取可食部分，洗凈，晾乾，切碎，混勻。取 2.50g水產品或10.00g蔬菜、水果，置於50～100mL錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加 8mL硝酸，振搖，放置4h，加5mL硫酸，混勻，然後移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈，以後漸漸緩慢，待瓶口基本上無棕色氣體逸出時，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min，放冷，加5mL高錳酸鉀溶液(50g/L)， 放置4h（或過夜），滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振搖，放置數分鍾，移入容量瓶中，並稀釋至刻度。蔬菜、水果為25mL， 水產品為100mL。

按同一方法進行試劑空白試驗。

10．2 測定

10．2．1 用迴流消化法制備的樣品消化液

10．2．1．1 吸取10．0mL樣品消化液，置於汞蒸氣發生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入3mL 氯化亞錫溶液(300g/L)，立即通過流速為1.0L/min的氮氣或經活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經過氯化鈣乾燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上最大讀數，同時做試劑空白試驗。

10．2．1．2 吸取0、0．10、0．20、0．30、0.40、0.50mL汞標准使用液（相當0、0．01、0．02、0．03、0．04、0．05μg汞）置於試管中，各加10mL混合酸（1＋1＋8）以下按10．2．1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作，繪制標准曲線。

10．2．2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液

10．2．2．1 吸取10．0mL樣品消化液，以下按10．2．1．1的方法操作。

5．2．2．2 吸取0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL 汞標准使用液（相當0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μg汞），置於6個 50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高錳酸鉀溶液 (50 g/L)，加20mL水，混勻，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10.0mL( 相當 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞)，以下按 10.2.1.1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作。繪制標准曲線。

11 計算

(A3 - A4)× 1000

X2 = ——————————— ............. (2)

m2×(V4／V3)×1000

式中：X2 —樣品中汞的含量，mg／kg；

A3 —測定用樣品消化液中汞的質量，μg；

A4 —試劑空白液中汞的質量，μg；

m2 —樣品質量，g；

V3 —樣品消化液總體積，mL；

V4 —測定用樣品消化液體積，mL。

結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。

12 允許差：

相對相差 ≤15％。

第二法 二硫腙比色法

13 原理

樣品經消化後，汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物，溶於三氯甲烷，與標准系列比較定量。

14 試劑

14．1 硝酸。

14．2 硫酸。

14．3 氨水。

14．4 三氯甲烷：不應含有氧化物。

14．5 硫酸(1+35)：量取5mL硫酸，緩緩倒入 150mL水中，冷後加水至180mL。

14．6 硫酸(1+19)：量取5mL硫酸，緩緩倒入水中，冷後加水至100mL。

14．7 鹽酸羥胺溶液(200g/L)：吹清潔空氣，除去溶液中含有的微量汞。

14．8 溴麝香草酚藍－乙醇指示液(1g/L)。

14．9 二硫腙－三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要時用下述方法純化。

稱取0．5g研細的二硫腙，溶於50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用濾紙過濾於250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，將提取液用棉花過濾至 500mL分液漏斗中，用鹽酸(1+1) 調至酸性，將沉澱出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合並三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精製的二硫腙置硫酸乾燥器中，乾燥備用，或將沉澱出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合並三氯甲烷層為二硫腙溶液。

14．10 二硫腙使用液：吸取1．0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長510nm處測吸光度（A），用式（3）算出配製100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升數（V）。

10(2- 1g70) 1.55

V = —————————— = ——— ............. (3)

A A

14．11 汞標准溶液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解後，移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。

14．12 汞標准使用液：吸取1．0mL汞標准溶液，置於100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液 5.0mL於50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0μg汞。

15 儀器

15．1 消化裝置。

15．2 可見分光光度計。

16 分析步驟

16．1 樣品消化

16．1．1 糧食或水分少的食品：稱取20．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及80mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液並入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150mL。按同一方法做試劑空白試驗。

16．1．2 植物油及動物油脂：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及15mL硫酸，小心混勻至溶液變棕色，然後加入45mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．3 蔬菜、水果、薯類、豆製品：稱取50.00g搗碎、混勻的樣品（豆製品直接取樣，其他樣品取可食部分洗凈、晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．4 肉、蛋、水產品：稱取20．00g搗碎混勻樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，裝上冷凝管後，以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．5 牛乳及乳製品：稱取50.00g牛乳、酸牛乳，或相當於50．00g牛乳的乳製品（6g全脂乳粉，20g甜煉乳，12．5淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸，乳製品加10mL硫酸，裝上冷凝管，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

17 測定

17．1 取16．1．1～16．1．5消化液（全量），加20mL水，在電爐上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。

17．2 於樣品消化液及試劑空白液中各加高錳酸鉀溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然後再加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚藍指示液，用氨水調節pH，使橙紅色變為橙黃色（pH1～2）。定量轉移至 125mL分液漏斗中。

17．3 吸取0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6.0μL 汞標准使用液（相當於0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0、6.0μg汞），分別置於125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混勻。再各加1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)，放置20min，並時時振搖。

17．4 於樣品消化液、試劑空白液及標准液振搖放冷後的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，劇烈振搖2min，靜置分層後，經脫脂棉將三氯甲烷層濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點，在波長490nm處測測光度，標准管吸光度減去零管吸光度，繪制標准曲線。

18 計算

(A5 - A6) × 1000

X3 = —————————— ............. (4)

m3× 1000

式中：X3 —樣品中汞的含量，mg／kg；

A5 —樣品消化液中汞的質量，μg；

A6 —試劑空白液中汞的質量，μg；

m3 —樣品質量，g。

結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。

19 允許差：

相對相差 ≤10％。

附加說明：

本標准由中華人民共和國衛生部衛生監督司提出

本標准第一法（一）由上海市食品衛生監督檢驗所、中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草

第一法（二）由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草

第二法由江蘇省衛生防疫站負責起草

本標准由衛生部委託技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋

你的測算不符要求，是不正確的，條件也不清楚，我不好說。

⑻ 測汞儀需要什麼氣體

待測空氣
在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發現此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀，其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設計的。儀器主要包括發射253.7納米譜線的汞燈，氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進入吸收室的氣體樣品，如含有微跡的汞，則通過吸收室的光線會因部分被汞吸收而減弱。根據光線減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。二氧化硫及許多稀有氣體253.7納米譜線鄰近。對譜線都顯著的吸收。因而產生嚴重的干擾。由於消除干擾方法的不同而設計製成了多種類型的測汞儀。例如：①利用貴金屬捕集器使汞被截留，使干擾氣體逸去；②使樣品氣流分成兩股，將一股中的汞事先移除，然後比較同一光源通過兩個吸收室時的輸出；③利用壓致展寬效應，將通過吸收室後的光線分成兩股，一股再通過飽和汞蒸氣室，然後測量兩股透出光線強度的比值；④利用「塞曼效應」，比較在光源上施加磁場與不加磁場時，通過吸收室的光線強度的比值。根據實用上的要求，已製成了裝在汽車及飛機上進行連續測定汞的儀器，以及能就地進行測定的輕便背包式的測汞儀器等。