儀器分析操作技能要點有哪些

Ⅰ 怎樣學好現代儀器分析

以下這幾個儀器一定要會操作，最好能排除故障和建立樣品分析方法。
GC,GC-MS,
HPLC,
HPLC-MS,
ICP,ICP-MS
離子色譜

這五大類儀器一定要掌握，而且必須要精通其中的一個門類。

儀器分析是指採用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩個分析方法。

Ⅱ 現代儀器分析的介紹

本書是高職高專「十一五」規劃教材之一。教材以選擇常規分析項目為中心，圍繞分析測試任務學習分析方法的原理、儀器結構、使用維護方法、定性定量測定方法，內容深度以「必需」、「夠用」為原則。教材內容共分兩部分，第一部分為基礎理論，重點介紹了常用的電位分析法、光譜分析法及色譜分析法等。第二部分為實訓技術，共設計15個適用性強、操作簡便、實驗效果好的實驗為實訓項目，涉及食品、環境監測、生物等領域以及電位法、電導法、光譜法和色譜法等分析方法。實訓項目與職業崗位群緊密掛鉤，方法全部取之於最新國家標准，突出了職業技能特點。本書可作為高職高專生物技術類、食品類及環境監測等專業的教材，也可供相關技術人員參考。

Ⅲ 儀器分析的看法

隨著科學技術的發展，儀器分析的應用越來越普遍，理所當然，對於一個當代生物方面的大學生，掌握對儀器的用法就成為必須了。為此，我們院也開了這門課程。剛學了一個學時的課程。我想談談我對這門課程的認識以及一些個人的意見。

儀器分析，顧名思義他就是一門以測量物質的物理性質為基礎的分析學科。測量物質，當然了，最常用也是最實用的方法那就是要用比較特殊的儀器。故得名儀器分析。大家有目共睹，儀器分析對科學技術的發展起著不可替代的作用。儀器分析的一些基本原理和實驗技術，已成為化學工作者所必須掌握的基礎知識和基本技能。

那儀器分析對我們這些本科生的重要性就不言而喻了。因此，學好這門課程顯得尤為重要。關於這門課程，儀器分析本來就是關於儀器測量的，我個人想建議老師盡可能多的讓我們能見到這些儀器，能親身感觸到那當然更好了，盡可能德去實驗室去做具體的實驗對我們更好的學好這門課就更有幫助了。

Ⅳ 儀器分析的特點是什麼

與傳統的化學分析相比，儀器分析具有以下特點：
①靈敏度高，檢出限低。適合於痕量分析以及超痕量分析。滴定分析中絡合滴定法的測量范圍一般為0.1M－0.001 M；而ICP-MS測量范圍為ppm-ppt級別。
②選擇性好。化學分析中選擇性最好的絡合滴定依然有很多干擾，需要繁瑣的掩蔽、還原等方法去處干擾。儀器分析可以通過選擇或者調整測定條件使共存組分不產生干擾。
③操作簡單，分析速度快，易實現自動化。 化學分析所需時間長，操作繁瑣，比如重量分析法一次試驗需要3~5 h。原子吸收光譜分析一次樣品僅僅需要幾分鍾。
④相對誤差較大。化學分析一般用於常量以及高含量成分分析，誤差一般小於千分之幾。儀器分析誤差較大，一般在5%左右，不適合常量分析。
⑤需要價格昂貴的儀器。HPLC-ICP-MS聯用是目前應用最好的形態分析方法，但基本購置費用需要200 w 左右RMB。

Ⅳ 儀器分析法的特點

（與化學分析比較）的特點：
1. 靈敏度高，檢出限量可降低。如樣品用量由化學分析的mL、mg級降低到儀器分析的g、L級，甚至更低。適合於微量、痕量和超痕量成分的測定。
2. 選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調整測定的條件，使共存的組分測定時，相互間不產生干擾。
3. 操作簡便，分析速度快，容易實現自動化。

Ⅵ 實驗室基礎操作知識有哪些

①「三不原則」：不能用手拿葯品；不能把鼻孔湊近容器口去聞葯品或氣體的氣味；也不得用舌頭嘗任何葯品的味道。也就是，五官中「舌頭」這一器官是不能派上用場的。

②粉末狀固體葯品用葯匙取用；塊狀及密度大的金屬顆粒用鑷子夾取，裝入試管時，應把試管橫放，把葯品送入試管口後再把試管慢慢豎起。

③液體葯品取用時應注意：試劑瓶蓋取下後倒放桌上，傾倒葯品標簽朝向手心。

②節約原則：嚴格按實驗規定用量取用葯品．如果沒有說明用量，一般取最少量，液體一兩毫升，固體只要蓋滿試管的底部。
希望我能幫助你解疑釋惑。

Ⅶ 根據用以測量的物質性質,儀器分析方法主要有哪些

儀器分析法

儀器分析法是以物質的物理和物理化學性質為基礎，並借用特殊儀器設備的分析方法它包括光學分析法、電化學分析法、色譜分析法和質譜分析法等。

1）光學分析法

這是根據物質的光學性質建立的分析方法。主要有分光光度法，在可見光區稱比色法，在紫外和紅外光區分別稱為紫外和紅外分光光度法。此外，還有原子吸收法、發射光譜法及熒光分析法等。

2）電化學分析法

這是根據物質的電化學性質所建立的分析方法，如電導分析法、電流滴定法、庫侖分析法、電位分析法、伏安法和極譜法等.

3）色譜分析法

這是一種重要的分離富集方法，主要有氣相色譜法、液相色譜法，以及離子色譜法。

4）其他分析法

其他分析法包括質譜法、核磁共振和X射線等。儀器分析的優點是操作簡單、快速，靈敏度高，有一定的准確度，適用於生產過程中的控制分析及微量組分的側定。缺點是儀器價格較高，平時的維修要求較高，越是復雜、精密的儀器， 維護要求就越高。此外，在進行儀器分析時，分析的預處理及分析的結果必須與標准物質作比較，而所用的標准物質往往需用化學分析方法進行測定。因此，化學分析方法與儀器分析方法 是互為補充的。

以上方法都有其特點，也有其局限性，通常要根據被測物的性質、含量、試樣的成分和對分析結果准確度的要求，選用最合適的分析方法。

Ⅷ 如何提高儀器分析實驗教學水平

《科學》是一門以實驗為基礎的學科，大部分知識是要求學生動手實驗去發現、理解、運用的。實驗是學科學的最重要的手段之一。做實驗可以激發學生愛科學的情感，有效地訓練學生的思維，提高學生科學素質，發展學生的能力。然而，在農村小學，由於實驗器材等條件的限制，有些實驗的開出有一定的困難。那麼，作為一名農村的小學科學教師，怎樣才能保證和提高小學科學實驗教學的有效性呢？
一、巧設懸念，激發學生參與實驗的興趣。
創設教學情境的目的是根據小學生的身心特點，認知規律，幫助他們建立一個有利於學習的心理環境和認知環境，使他們在良好的心理環境和認知環境中產生對科學學習的需要，激發起學習探究的熱情，調動起參與學習的興趣。而懸念是學生對新知識的興趣來源。我們在教學中抓住小學生的心理特徵及認識規律，結合科學學科的特點，巧設懸念，誘發學生學習興趣，使學生產生強烈的實驗願望。在三年級科學上冊第六課《金魚》教學時，我在引導學生觀察了金魚的外形、運動和吃食後，問：金魚魚鰓一分鍾開合幾次，金魚不斷地喝水，會脹破肚子嗎？讓學生通過仔細觀察、分析弄清其中的奧秘，並引導學生設計實驗，通過實驗來證明自己的猜測。於是學生便對金魚如何呼吸產生了濃厚的興趣，有了強烈的探究慾望。
良好的教學情境就像一個「磁場」，它吸引著學生進入一個充滿問題、充滿思考和探究的科學世界。
二、有效調控實驗過程，做好實驗評價。
1、實驗目的抓得准
實驗的最終目的是為教學服務的，為的是在實驗中發現規律，理解規律，從而掌握規律。在我們的周圍的空氣一課中，空氣存在實驗，無論是利用吹大的塑料袋釘個洞，來吹動小紙條，還是利用吹大的塑料袋釘個洞還是放大水裡，使冒出小泡，都是為了證明空氣是存在的。為實驗而實驗，沒有目的性，只會使學生浮於實驗過程與表面現象，不知道為什麼做實驗，是「吃力不討好」的事。
2、養成良好的實驗習慣
在實驗前教師要使學生明確觀察什麼，再根據具體的實驗提出觀察要求。當然，在每個實驗中觀察也有側重，而且，並不是每個實驗都要、都可以用這些器官去觀察的。演示實驗儀器要做到可見度大，實驗現象清晰可辨。我們要著實做好以下工作：
首先要做好實驗器材的分發。考慮到安全及實驗要求等，有些實驗器材應在課堂上分發，如開水、有危險的葯品等；有些則在課前分發，節約課堂上的寶貴的時間，總之，教師要做到心中有數，才能對實驗器材的分發做到最優化。
其次指導學生正確完成操作，嚴格遵守實驗操作規程
在學生實驗時，教師要充分保證學生能獨立操作，發現錯誤，及時糾正。學生發生錯誤操作的原因，一般是由於不了解操作原因或思想上的疏忽。如用量筒進行液體測量時，量筒必須放平，觀察者的視線要與量筒內的凹液面的最低處保持水平等等。教師須嚴格要求學生遵守操作規程，明確操作要領，使學生了解每個正確操作所依據的原理。
第三要指導學生作好實驗記錄
要求學生如實記錄實驗方法、步驟和觀察到的現象，並用簡明的語句或化學術語敘述，是鞏固學生實驗操作、培養觀察和表達能力必不可少的環節，而學生往往重實驗、輕記錄，教師必須予以嚴格要求，及時指導。
關於教師對實驗的評價不必要面面俱到，但一定要及時評價，同時注意評價的真實性。教師的實驗評價可圍繞表達能力、觀察能力、設計實驗、方法創新的能力、團結協作、科學探究的能力等進行評價。
三、自製實驗器材，提高實驗有效性
師生自己動手設計、製作教具，不僅可以提高學生的實驗能力、想像能力，活躍思維，還可以激發學生的學習興趣，讓學生真正體味到觀察和實驗是學習科學的基本方法。
自製實驗器材分為教師自製實驗教具和學生自製實驗器材
兩種情況。
自製教具不但可以補充現有教學儀器的不足，節約開支，而且實用性強，結構簡單，易於操作，安全可靠，取材容易，對提高小學科學實驗教學的有效性，起著很大的作用。
在具體製作中，教師和學生還要經受多次失敗的考驗，身心得到陶冶，有利於教師和學生的共同成長。
四、發揮農村優勢 ，開展觀察實驗。
在農村，學生觀察自然的內容很多，條件比城市優越，如動植物生長、水與空氣以及其他各種自然現象，教學時應盡可能地讓學生到「大課堂」中去研究，在大自然中探索大自然的奧秘。如講根和莖前，先帶領學生到田野中去，讓學生採集各種各樣的根和莖，然後回到課堂上，在老師的指導下，對根和莖進行分類、研究，這樣使學生在豐富、具體的感性材料面前，激發興趣，吸取知識，提高能力,使他們的好奇心、求知慾得到滿足。
五、實驗的設計要做到科學有效
簡單的實驗設計應注意如下：a、在掌握實驗目的、原理的基礎上確定實驗方法。b、嚴格遵循實驗設計的基本原則，准確設置對照或變數。c、注意實驗程序的科學性、合理性。d、對實驗現象進行准確的觀察、測量、記錄。e、准確地預測實驗結果，實驗設計的最後往往還需要預測實驗結果，在結果預測上要全面，准確。f、可能出現的實驗結果及其導致原因，並能夠得出科學的實驗結論。
總之，小學科學實驗教學，是科學教學的重要組成部分。作為一名科學老師，應努力提高小學科學實驗教學的有效性，才能真正地提高科學質量，真正地實施素質教育。

Ⅸ 怎樣復習儀器分析

然後快速定量地轉入到色譜柱中

3.對擔體和固定液的要求分別是什麼?

答 對擔體的要求;

(1)表面化學惰性,即表面沒有吸附性或吸附性很弱,更不能與被測物質起化學反應.

(2)多孔性,即表面積大,使固定液與試樣的接觸面積較大.

(3)熱穩定性高,有一定的機械強度,不易破碎.

(4)對擔體粒度的要求,要均勻、細小，從而有利於提高柱效。但粒度過小，會使柱壓降低，對操作不利。一般選擇40-60目，60-80目及80-100目等。

對固定液的要求:

(1)揮發性小,在操作條件下有較低的蒸氣壓,以避免流失

(2)熱穩定性好,在操作條件下不發生分解,同時在操作溫度下為液體.

(3)對試樣各組分有適當的溶解能力,否則,樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用.

(4)具有較高的選擇性,即對沸點相同或相近的不同物質有盡可能高的分離能力.

(5)化學穩定性好,不與被測物質起化學反應.

擔體的表面積越大,固定液的含量可以越高.

4.試述「相似相溶」原理應用於固定液選擇

解：樣品混合物能否在色譜上實現分離，主要取決於組分與兩相親和力的差別，及固定液的性質。組分與固定液性質越相近，分子間相互作用力越強。根據此規律：

(1)分離非極性物質一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序先後流出色譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的後出峰。

(2)分離極性物質，選用極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱，極性大的後流出色譜柱。

(3)分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分(或易被極化的組分)後出峰。

(4)對於能形成氫鍵的試樣、如醇、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先後流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最後流出。

(5)對於復雜的難分離的物質可以用兩種或兩種以上的混合固定液。

以上討論的僅是對固定液的大致的選擇原則，應用時有一定的局限性。事實上在色譜柱中的作用是較復雜的，因此固定液酌選擇應主要靠實踐。

5.色譜定性的依據是什麼?主要有那些定性方法?

解:根據組分在色譜柱中保留值的不同進行定性.

主要的定性方法主要有以下幾種:

(1)直接根據色譜保留值進行定性

(2)利用相對保留值r21進行定性

(3)混合進樣

(4)多柱法

(5)保留指數法

(6)聯用技術

(7)利用選擇性檢測器

6.有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優缺點和使用范圍?

1．外標法 外標法是色譜定量分析中較簡易的方法．該法是將欲測組份的純物質配製成不同濃度的標准溶液。使濃度與待測組份相近。然後取固定量的上述溶液進行色譜分析．得到標准樣品的對應色譜團，以峰高或峰面積對濃度作圖．這些數據應是個通過原點的直線．分析樣品時，在上述完全相同的色譜條件下，取製作標准曲線時同樣量的試樣分析、測得該試樣的響應訊號後．由標誰曲線即可查出其百分含量．

此法的優點是操作簡單，因而適用於工廠控制分析和自動分析；但結果的准確度取決於進樣量的重現性和操作條件的穩定性．

2．內標法 當只需測定試樣中某幾個組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時，可採用內標法．具體做法是：准確稱取樣品，加入一定量某種純物質作為內標物，然後進行色譜分析．根據被測物和內標物在色譜圖上相應的峰面積(或峰高）)和相對校正因子．求出某組分的含量．

解：在一個分析周期內，按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提．是改進液相色譜分離的重要手段．

梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續改變的是流動相的極性、pH或離子強度，而後者改變的溫度．

程序升溫也是改進氣相色譜分離的重要手段．

12.何謂指示電極及參比電極?試各舉例說明其作用.

解:指示電極:用來指示溶液中離子活度變化的電極,其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化,在一定的測量條件下,當溶液中離子活度一定時,指示電極的電極電位為常數.例如測定溶液pH時,可以使用玻璃電極作為指示電極,玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關系,可以指示溶液酸度的變化.

參比電極:在進行電位測定時,是通過測定原電池電動勢來進行的,電動勢的變化體現指示電極電位的變化,因此需要採用一個電極電位恆定,不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準,這樣的電極就稱為參比電極.例如,測定溶液pH時,通常用飽和甘汞電極作為參比電極.

13以pH玻璃電極說明膜電位的形成機理

答 玻璃電極的玻璃膜浸入水溶液中時，形成一層很薄（10-4~10 -5 mm）的溶脹的硅酸層（水化層）。其中Si與O構成的骨架是帶負電荷的，與此抗衡的離子是鹼金屬離子M+：（圖略）

當玻璃膜與水溶液接觸時，其中M+（Na+）為氫離子所交換，所以硅酸結構與H+所結合的鍵的強度遠大於與M+強度（約為1014倍），因而膜表面的點位幾乎全為所佔據而形成 ≡S iO -H+。膜內表面與內部溶液接觸時，同樣形成水化層。但若內部溶液與外部溶液的PH不同，則影響≡S iO -H+的解離平衡：≡SiO–H+（表面）+ H2O ≡SiO–（表面）+H3O+

故在膜內,外的固——液界表面上由於電荷分布不同而形成二界面電位，這樣就使跨越膜的兩側具有一定的電位差，這個電位差就稱為膜電位。

14pH玻璃電極，氟離子選擇電極的結構示意圖，並指出組成部分。

答

15離子選擇性電極的種類並舉例。

解:主要包括晶體膜電極;非晶體膜電極和敏化電極等.晶體膜電極又包括均相膜電極和非均相膜電極兩類 ,而非晶體膜電極包括剛性基質電極和活動載體電極,敏化電極包括氣敏電極和酶電極等.

晶體膜電極以晶體構成敏感膜,其典型代表為氟電極.其電極的機制是:由於晶格缺陷(空穴)引起離子的傳導作用,接近空穴的可移動離子運動至空穴中,一定的電極膜按其空穴大小、形狀、電荷分布，只能容納一定的可移動離子，而其它離子則不能進入，從而顯示了其選擇性。

活動載體電極則是由浸有某種液體離子交換劑的惰性多孔膜作電極膜製成的。通過液膜中的敏感離子與溶液中的敏感離子交換而被識別和檢測。鈣離子選擇性電極

敏化電極是指氣敏電極、酶電極、細菌電極及生物電極等。這類電極的結構特點是在原電極上覆蓋一層膜或物質，使得電極的選擇性提高。典型電極為氨電極。

以氨電極為例，氣敏電極是基於界面化學反應的敏化電極，事實上是一種化學電池，由一對離子選擇性電極和參比電極組成。試液中欲測組分的氣體擴散進透氣膜，進入電池內部，從而引起電池內部某種離子活度的變化。而電池電動勢的變化可以反映試液中欲測離子濃度的變化。

16.TISAB的組成及作用

答 維持溶液的離子強度外(使活度系數恆定)，起輔助作用的溶液。如：測定水中F－時，要在試液和標准溶液中加入1mol/LNaCl（調節離子強度），0.25mol/L醋酸，0.75mol/L 醋酸鈉（調節溶液的pH值）及0.001mol/L檸檬酸鈉（掩蔽干擾離子），PH為5.0，總離子強度1.75mol/L

17.簡述ICP的形成原理及其特點，組成

解：ICP是利用高頻加熱原理。

當在感應線圈上施加高頻電場時，由於某種原因（如電火花等）在等離子體工作氣體中部分電離產生的帶電粒子在高頻交變電磁場的作用下做高速運動，碰撞氣體原子，使之迅速、大量電離，形成雪崩式放電，電離的氣體在垂直於磁場方向的截面上形成閉合環形的渦流，在感應線圈內形成相當於變壓器的次級線圈並同相當於初級線圈的感應線圈耦合，這種高頻感應電流產生的高溫又將氣體加熱、電離，並在管口形成一個火炬狀的穩定的等離子體焰矩。

內標法是通過測量內標物與欲測組份的峰面積的相對值來進行計算的，因而可以在—定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差．

內標法的要求是：內標物必須是待測試樣中不存在的；內標峰應與試樣峰分開，並盡量接近欲分析的組份．

內標法的缺點是在試樣中增加了一個內標物，常常會對分離造成一定的困難。

3．歸一化法 歸一化法是把試樣中所有組份的含量之和按100％計算，以它們相應的色譜峰面積或峰高為定量參數．通過下列公式計算各組份含量：

由上述計算公式可見，使用這種方法的條件是：經過色譜分離後、樣品中所有的組份都要能產生可測量的色譜峰． •

該法的主要優點是：簡便、准確；操作條件(如進樣量，流速等)變化時，對分析結果影響較小．這種方法常用於常量分析，尤其適合於進樣量很少而其體積不易准確測量的液體樣品

7.從分離原理、儀器構造及應用范圍上簡要比較氣相色譜及液相色譜的異同點

解：二者都是根據樣品組分與流動相和固定相相互作用力的差別進行分離的。

從儀器構造上看，液相色譜需要增加高壓泵以提高流動相的流動速度，克服阻力。同時液相色譜所採用的固定相種類要比氣相色譜豐富的多，分離方式也比較多樣。氣相色譜的檢測器主要採用熱導檢測器、氫焰檢測器和火焰光度檢測器等。而液相色譜則多使用紫外檢測器、熒光檢測器及電化學檢測器等。但是二者均可與MS等聯用。

二者均具分離能力高、靈敏度高、分析速度快，操作方便等優點，但沸點太高的物質或熱穩定性差的物質難以用氣相色譜進行分析。而只要試樣能夠製成溶液，既可用於HPLC分析，而不受沸點高、熱穩定性差、相對分子量大的限制。

8.在液相色譜中, 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什麼?

解:液相色譜中提高柱效的途徑主要有:

1.提高柱內填料裝填的均勻性;

2.改進固定相

減小粒度; 選擇薄殼形擔體; 選用低粘度的流動相;

適當提高柱溫

其中,減小粒度是最有效的途徑.

9.液相色譜有幾種類型?它們的保留機理是什麼?

解:液相色譜有以下幾種類型:液-液分配色譜; 液-固吸附色譜; 化學鍵合色譜;離子交換色譜; 離子對色譜; 空間排阻色譜等.

其中;液-液分配色譜的保留機理是通過組分在固定相和流動相間的多次分配進行分離的。可以分離各種無機、有機化合物

液-固吸附色譜是通過組分在兩相間的多次吸附與解吸平衡實現分離的.最適宜分離的物質為中等相對分子質量的油溶性試樣，凡是能夠用薄層色譜分離的物質均可用此法分離。

化學鍵合色譜中由於鍵合基團不能全部覆蓋具有吸附能力的載體,所以同時遵循吸附和分配的機理,最適宜分離的物質為與液-液色譜相同。

離子交換色譜和離子色譜是通過組分與固定相間親合力差別而實現分離的.各種離子及在溶液中能夠離解的物質均可實現分離，包括無機化合物、有機物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白質等。

在離子對色譜色譜中,樣品組分進入色譜柱後,組分的離子與對離子相互作用生成中性化合物,從而被固定相分配或吸附進而實現分離的.各種有機酸鹼特別是核酸、核苷、生物鹼等的分離是離子對色譜的特點。

空間排阻色譜是利用凝膠固定相的孔徑與被分離組分分子間的相對大小關系,而分離、分析的方法。最適宜分離的物質是：測量較廣范圍的相對分子質量分布

另外尚有手性色譜、膠束色譜、環糊精色譜及親合色譜等機理。

10.何謂化學鍵合固定相?它有什麼突出的優點

解:利用化學反應將固定液的官能團鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學鍵合固定相.

優點:

1. 固定相表面沒有液坑,比一般液體固定相傳質快的多.

2. 無固定相流失,增加了色譜柱的穩定性及壽命.

3. 可以鍵合不同的官能團,能靈活地改變選擇性,可應用與多種色譜類型及樣品的分析.

4. 有利於梯度洗提,也有利於配用靈敏的檢測器和餾分的收集

11.何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？

解：在一個分析周期內，按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提．是改進液相色譜分離的重要手段．

梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續改變的是流動相的極性、pH或離子強度，而後者改變的溫度．

程序升溫也是改進氣相色譜分離的重要手段．

12.何謂指示電極及參比電極?試各舉例說明其作用.

解:指示電極:用來指示溶液中離子活度變化的電極,其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化,在一定的測量條件下,當溶液中離子活度一定時,指示電極的電極電位為常數.例如測定溶液pH時,可以使用玻璃電極作為指示電極,玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關系,可以指示溶液酸度的變化.

參比電極:在進行電位測定時,是通過測定原電池電動勢來進行的,電動勢的變化體現指示電極電位的變化,因此需要採用一個電極電位恆定,不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準,這樣的電極就稱為參比電極.例如,測定溶液pH時,通常用飽和甘汞電極作為參比電極.

13以pH玻璃電極說明膜電位的形成機理

答 玻璃電極的玻璃膜浸入水溶液中時，形成一層很薄（10-4~10 -5 mm）的溶脹的硅酸層（水化層）。其中Si與O構成的骨架是帶負電荷的，與此抗衡的離子是鹼金屬離子M+：（圖略）

當玻璃膜與水溶液接觸時，其中M+（Na+）為氫離子所交換，所以硅酸結構與H+所結合的鍵的強度遠大於與M+強度（約為1014倍），因而膜表面的點位幾乎全為所佔據而形成 ≡S iO -H+。膜內表面與內部溶液接觸時，同樣形成水化層。但若內部溶液與外部溶液的PH不同，則影響≡S iO -H+的解離平衡：≡SiO–H+（表面）+ H2O ≡SiO–（表面）+H3O+

故在膜內,外的固——液界表面上由於電荷分布不同而形成二界面電位，這樣就使跨越膜的兩側具有一定的電位差，這個電位差就稱為膜電位。

14pH玻璃電極，氟離子選擇電極的結構示意圖，並指出組成部分。

答

15離子選擇性電極的種類並舉例。

解:主要包括晶體膜電極;非晶體膜電極和敏化電極等.晶體膜電極又包括均相膜電極和非均相膜電極兩類 ,而非晶體膜電極包括剛性基質電極和活動載體電極,敏化電極包括氣敏電極和酶電極等.

晶體膜電極以晶體構成敏感膜,其典型代表為氟電極.其電極的機制是:由於晶格缺陷(空穴)引起離子的傳導作用,接近空穴的可移動離子運動至空穴中,一定的電極膜按其空穴大小、形狀、電荷分布，只能容納一定的可移動離子，而其它離子則不能進入，從而顯示了其選擇性。

活動載體電極則是由浸有某種液體離子交換劑的惰性多孔膜作電極膜製成的。通過液膜中的敏感離子與溶液中的敏感離子交換而被識別和檢測。鈣離子選擇性電極

敏化電極是指氣敏電極、酶電極、細菌電極及生物電極等。這類電極的結構特點是在原電極上覆蓋一層膜或物質，使得電極的選擇性提高。典型電極為氨電極。

以氨電極為例，氣敏電極是基於界面化學反應的敏化電極，事實上是一種化學電池，由一對離子選擇性電極和參比電極組成。試液中欲測組分的氣體擴散進透氣膜，進入電池內部，從而引起電池內部某種離子活度的變化。而電池電動勢的變化可以反映試液中欲測離子濃度的變化。

16.TISAB的組成及作用

答 維持溶液的離子強度外(使活度系數恆定)，起輔助作用的溶液。如：測定水中F－時，要在試液和標准溶液中加入1mol/LNaCl（調節離子強度），0.25mol/L醋酸，0.75mol/L 醋酸鈉（調節溶液的pH值）及0.001mol/L檸檬酸鈉（掩蔽干擾離子），PH為5.0，總離子強度1.75mol/L

17.簡述ICP的形成原理及其特點，組成

解：ICP是利用高頻加熱原理。

當在感應線圈上施加高頻電場時，由於某種原因（如電火花等）在等離子體工作氣體中部分電離產生的帶電粒子在高頻交變電磁場的作用下做高速運動，碰撞氣體原子，使之迅速、大量電離，形成雪崩式放電，電離的氣體在垂直於磁場方向的截面上形成閉合環形的渦流，在感應線圈內形成相當於變壓器的次級線圈並同相當於初級線圈的感應線圈耦合，這種高頻感應電流產生的高溫又將氣體加熱、電離，並在管口形成一個火炬狀的穩定的等離子體焰矩。

其特點如下：

（1）工作溫度高、同時工作氣體為惰性氣體，因此原子化條件良好，有利於難熔化合物的分解及元素的激發，對大多數元素有很高的靈敏度。

（2）由於趨膚效應的存在，穩定性高，自吸現象小，測定的線性范圍寬。

（3）由於電子密度高，所以鹼金屬的電離引起的干擾較小。

（4）ICP屬無極放電，不存在電極污染現象。

（5）ICP的載氣流速較低，有利於試樣在中央通道中充分激發，而且耗樣量也較少。

（6）採用惰性氣體作工作氣體，因而光譜背景干擾少。

組成：等離子體焰炬管 高頻感應線圈 石英炬管 等離子氣流 輔助氣流 載氣 試樣溶液 廢液 霧化器

18何謂元素的共振線、靈敏線、最後線、分析線，它們之間有何聯系？

解：由激發態向基態躍遷所發射的譜線稱為共振線(resonance line)。共振線具有最小的激發電位，因此最容易被激發，為該元素最強的譜線。

靈敏線(sensitive line) 是元素激發電位低、強度較大的譜線，多是共振線(resonance line)。

最後線(last line) 是指當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最後仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。

進行分析時所使用的譜線稱為 分析線(analytical line)。

由於共振線是最強的譜線，所以在沒有其它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作為分析線。

19.光譜定量分析的依據是什麼？為什麼要採用內標？簡述內標法的原理。內標元素和分析線對應具備哪些條件？為什麼？

解：在光譜定量分析中，元素譜線的強度I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關系：

I= aCb

在一定條件下，a,b為常數，因此

log I = b logC+loga

亦即譜線強度的對數與濃度對數呈線性關系，這就是光譜定量分析的依據。

在光譜定量分析時，由於a,b隨被測元素的含量及實驗條件（如蒸發、激發條件，取樣量，感光板特性及顯影條件等）的變化而變化，而且這種變化往往很難避免，因此要根據譜線強度的絕對值進行定量常常難以得到准確結果。所以常採用內標法消除工作條件的變化對測定結果的影響。

用內標法進行測定時，是在被測元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線，在基體元素（或定量加入的其它元素）的譜線中選擇一條與分析線均稱的譜線作為內標線，組成分析線對，利用分析線與內標線絕對強度的比值及相對強度來進行定量分析。這時存在如下的基本關系：

logR = log(I1/I2) = b1logC + logA

其中A=a1/I2

內標元素和分析線對應具備的條件

①內標元素與被測元素在光源作用下應有相近的蒸發性質；

②內標元素若是外加的，必須是試樣中不含或含量極少可以忽略的。

③分析線對選擇需匹配；

兩條原子線或兩條離子線,兩條譜線的強度不宜相差過大。

④分析線對兩條譜線的激發電位相近。

若內標元素與被測元素的電離電位相近，分析線對激發電位也相近，這樣的分析線對稱為「均勻線對」。

⑤分析線對波長應盡可能接近。

分析線對兩條譜線應沒有自吸或自吸很小，並不受其它譜線的干擾。

⑥內標元素含量一定的。

20.光譜定性分析的原理與方法。

解：由於各種元素的原子結構不同，在光源的激發下，可以產生各自的特徵譜線，其波長是由每種元素的原子性質決定的，具有特徵性和唯一性，因此可以通過檢查譜片上有無特徵譜線的出現來確定該元素是否存在，這就是光譜定性分析的基礎。

進行光譜定性分析有以下三種方法：

（1）比較法。將要檢出元素的純物質或純化合物與試樣並列攝譜於同一感光板上，在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質光譜。若兩者譜線出現在同一波長位置上，即可說明某一元素的某條譜線存在。本方法簡單易行，但只適用於試樣中指定組分的定性。

（2）對於復雜組分及其光譜定性全分析，需要用鐵的光譜進行比較。採用鐵的光譜作為波長的標尺，來判斷其他元素的譜線。

（3）當上述兩種方法均無法確定未知試樣中某些譜線屬於何種元素時，可以採用波長比較法。即准確測出該譜線的波長，然後從元素的波長表中查出未知譜線相對應的元素進行定性。

21.簡述原子吸收分光光度法的基本原理，並從原理上比較發射光譜法和原子吸收光譜法的異同點及優缺點．

解：AAS是基於物質所產生的原子蒸氣對特定譜線的吸收作用來進行定量分析的方法．

AES是基於原子的發射現象，而AAS則是基於原子的吸收現象．二者同屬於光學分析方法．

原子吸收法的選擇性高，干擾較少且易於克服。

由於原於的吸收線比發射線的數目少得多，這樣譜線重疊 的幾率小得多。而且空心陰極燈一般並不發射那些鄰近波長的輻射線經，因此其它輻射線干擾較小。

原子吸收具有更高的靈敏度。

在原子吸收法的實驗條件下，原子蒸氣中基態 原於數比激發態原子數多得多，所以測定的是大部分原 子。

原子吸收法 比發射法具有更佳的信噪比

這是由於激發態原子數的溫度系數顯著大於基態原子。

22何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什麼要用銳線光源？

解：銳線光源是發射線半寬度遠小於吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時，光源發射線半寬度很小，並且發射線與吸收線的中心頻率一致。這時發射線的輪廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數Kn 在此輪廓內不隨頻率而改變，吸收只限於發射線輪廓內。這樣，求出一定的峰值吸收系數即可測出一定的原子濃度。

23在原子吸收光度計中為什麼不採用連續光源（如鎢絲燈或氘燈），而在分光光度計中則需要採用連續光源？

解：雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線性關系，但由於原子吸收線的半寬度很小，如果採用連續光源，要測定半寬度很小的吸收線的積分吸收值就需要解析度非常高的單色器，目前的技術條件尚達不到，因此只能藉助銳線光源，利用峰值吸收來代替．

而分光光度計測定的是分子光譜，分子光譜屬於帶狀光譜，具有較大的半寬度，使用普通的棱鏡或光柵就可以達到要求．而且使用連續光源還可以進行光譜全掃描，可以用同一個光源對多種化合物進行測定．

24.電子躍遷有哪幾種類型？這些類型的躍遷各處於什麼波長范圍？

解：從化學鍵的性質考慮，與有機化合物分子的紫外－可見吸收光譜有關的電子為：形成單鍵的s電子，形成雙鍵的p電子以及未共享的或稱為非鍵的n電子．電子躍遷發生在電子基態分子軌道和反鍵軌道之間或基態原子的非鍵軌道和反鍵軌道之間．處於基態的電子吸收了一定的能量的光子之後，可分別發生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等躍遷類型．p →p*,n →p*所需能量較小，吸收波長大多落在紫外和可見光區，是紫外－可見吸收光譜的主要躍遷類型．四種主要躍遷類型所需能量DE大小順序為：n →p*<p →p*£n →s*<s →s*.

一般s →s*躍遷波長處於遠紫外區，＜200nm,p →p*,n →s*躍遷位於遠紫外到近紫外區，波長大致在150－250nm之間，n →p*躍遷波長近紫外區及可見光區，波長位於250nm－800nm之間．

Ⅹ 儀器分析的主要特點

1、分析對象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）組分的分析。

2、便於遙測、遙控、自動化：可作即時、在線分析控制生產過程、環境自動監測與控制。

3、可進行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適於考古、文物等特殊領域的分析。

4、操作較簡便：省去了繁多化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨於簡化。

5、設備較復雜，價格較昂貴。

(10)儀器分析操作技能要點有哪些擴展閱讀

儀器分析的發展趨勢：

1、方法創新：進一步提高儀器分析方法的靈敏度、選擇性和准確的。各種選擇性檢測技術和多組分同時分析技術等是當前儀器分析研究的重要課題。

2、分析儀器智能化：微機在儀器分析法中不僅只運算分析結果，而且可以儲存分析方法和標准數據，控制儀器的全部操作，實現分析操作自動化和智能化。

參考資料來源：網路-儀器分析