A. 測量光柵常數d需要哪些條件在實驗過程中如何檢查條件是否滿足
由大量等寬等間距的平行狹縫構成的光學器件稱為光柵(grating)。一般常用的光版柵是在玻璃片上刻出權大量平行刻痕製成,刻痕為不透光部分,兩刻痕之間的光滑部分可以透光,相當於一狹縫。精製的光柵,在1cm寬度內刻有幾千條乃至上萬條刻痕。這種利
B. 轉台、光柵測衍射角
無影響
C. 哪些實驗條件可使測量的衍射峰位更准確
1、狹縫:需要提高強度時宜選用大些的狹縫;需要高解析度時選用小些的狹縫;
2、量程:結晶不好的選用小量程;結晶良好的物質可以選用量程大一些的;
3、時間常數和預置時間;
4、掃描速度和步寬
5、走紙速度和角放大此外靶材、濾片和管流和管壓都會影響衍射峰的准確度
D. 想觀察電子衍射現象,在技術上需要什麼條件
電子衍射條件主要是空隙d和電子波長幾乎相近,或者稍微小於空隙d,衍射現象比較明顯。
如果是觀察某種材料的話,我只能稍微說說。
電子衍射主要根據布拉格方程原理,首先一般電子衍射儀器電子波長都是很定的,主要通過改變衍射角度的變化,即改變電子波入射方向角度來觀察衍射現象是否發生。掃描角度一般是0-90°變化。
E. 用分光計測波長實驗中, 對分光計調整有什麼特殊要求
(1)望遠鏡部分的調節
望遠鏡的作用是將平行光會聚到它的焦平面上,為了實現這一目的,我們先調叉絲,使它准確的成像在焦平面上,為此我們先打開變壓器,通過望遠鏡可以看到綠色的游標叉絲,然後調節目鏡使看到的叉絲最清晰,但這時叉絲不一定處在望遠鏡的焦平面上,為此載物台上放一平面反射鏡,利用自准方法調節叉絲位置。由於叉絲被燈照亮,通過它的光從物鏡射出又由平面反射回來,調節平面反射鏡處的傾斜螺絲和望遠鏡的傾斜螺絲就會在望鏡反射回來的光,這時再將目鏡和叉線為一體一起移動,使看到叉絲象和叉絲無視差,即當人眼左右上下編移時看到兩者沒有明顯的相對位移,這時叉絲就算調在物鏡的焦平面上,在衍射角測量中我們轉動望遠鏡,為了減少測量誤差,我們還須使平行光正人射到光柵面上並且又使其衍射角處在與儀器度盤面的平行的平面內,因此還要使望遠鏡的光軸調到垂直於儀器的旋轉軸,為此,我們轉動望遠鏡觀察從平面反射鏡反射回來的叉絲象相對望遠鏡分化板中心有無位移,一般情況下兩者之間是位移的,並且在望遠鏡轉過180°角時產生一個大的位移量,這說明平面鏡對轉軸還在傾斜,為了消除這種傾斜,我們還要調節平面處的螺絲和望遠鏡的螺絲使物移量各減少一半,(量大位移的)並且又保持叉絲及其象的清晰且無視差。以上調節反復進行幾次,調好後就把望遠鏡固定不動,這時望遠鏡部分的調節就算完成。
(2)平行光管部分的調節
它的作用主要是用來產生一定口徑的平行光束。我們用鈉光燈照亮平行光管中的狹縫,並前後拉動狹縫,使在望遠鏡目鏡分劃板處成清晰象且無視差。還要調節平行光管的傾斜螺絲,使狹縫象上下兩端對稱於望遠鏡的分劃板中心。完成上述調節,平行光管就能正常工作。
(3)光柵的調節
光柵作為色散光元件,用它產生色散使其產生的衍射角處在與度盤平行的平面內,為此,在載物台放上光柵,通過望遠鏡目鏡觀察光柵面反射回來的叉絲象,並調節物台下的三個螺旋使之與劃分板中心重合。這時光柵面同時垂於平行光管光軸和望遠鏡光軸,至此儀器調整完畢,可以進行譜線觀察及測量工作。
注意事項
1.測量前,一定將儀器調整為黃色狹縫象(0級)、光柵表面綠色反射像、望遠鏡目鏡分劃板十字叉絲三者時成清晰像,否則會造成較大的測量誤差。
2.手動找到兩波長衍射像後,將望遠鏡鎖緊,旋轉微調螺釘瞄準、讀數。
F. 用分光計測量衍射角的實驗需要哪些儀器
就用分光計啦。
G. 如何測定光譜線的衍射角
衍射角通過光柵公式計算,光柵常數*sin(衍射角)=級數*波長
衍射光柵是利用光的衍射原理使光波發生色散的光學元件。它是大量相互平行、等寬、等距的狹縫(或刻痕)構成。以衍射光柵為色散元件組成的攝譜儀和單色儀是物質光譜分析的基本儀器之一。光柵衍射原理也是晶體X射線結構分析和近代頻譜分析及光學信息處理的基礎。
H. 光柵衍射實驗對分光計的要求是什麼
使分光計達到以下三點要求:
① 望遠鏡聚焦於無窮遠處。或稱為適合於觀測平行光。
② 望遠鏡和平行光管的光軸與分光計的中心軸線相互垂直。
③平行光管射出的光是平行光—— 即狹縫的位置正好處於平行光管物鏡的焦平面處。
只有調整分光計符合上述三點要求,才能用它精密測量平行光線的偏轉角度。
此外,還要使光柵平面與平行光管光軸相垂直;使光柵刻痕與儀器轉軸平行(即零級兩側的光譜線處於等高狀態)
I. X射線單晶體衍射儀的要求儀器
回擺法的裝置如圖3,樣品的轉軸垂直於入射單色X射線,圍繞轉軸安裝園筒狀底片或在晶體後方,垂直於入射線安裝平板底片。若晶體的某一晶軸(如a或b,c)與轉軸平行,則在園筒狀底片上會出現平行直線,平板底片則出現上下對稱的雙曲線。若讓晶體在一個不大的角度范圍(如10)內做擺動,則能產生的衍射數量不多,衍射點不會重疊。使擺動范圍連續變動,一套完整的衍射數據需由一套(如幾十張)擺動照片組成,其數量與晶體的對稱性有關。
回擺法是一種早就發明的衍射方法,它的記錄介質過去用的是照相底片,很不方便,因此用得不多。二十世紀九十年代發展出一種稱為影象板(image-plate IP)的記錄介質,由於其靈敏度高,記錄的強度准確,且使用方便,實驗時間短,獲得了推廣,應用到回擺法,使回擺法獲得新生,成為測定單晶體結構的主要方法。以後又出現了新型探測器電荷偶合器件(charge-couple device CCD),其性能在一些方面更優於IP,有成為主要探測器的趨勢。 1. 選擇大小適度,晶質良好的單晶體作試樣,收集衍射數據。
2.指標化衍射圖,求出晶胞常數,依據全部衍射線的衍射指標,總結出消光規律,推斷晶體所屬的空間群。
3. 將測得的衍射強度作吸收校正,LP校正等各種處理以得出結構振幅|F|。
4.相角和初結構的推測。常用推測相角的方法有派特遜函數法及直接法。 從派特遜圖上可以比較容易地得到晶體中所含重原子的位置坐標,可依此計算各衍射的相角
αHKL,將此αHKL去與實驗測得的結構振幅|FHKL|結合生成FHKL,可據此計算電子密度圖,可以定出更多原子的原子位置及修正已有的原子位置。再利用這些數據重新計算αHKL、FHKL及ρ(x,y,z),如此反復疊代多次推出完整的晶體結構。
直接法是利用結構振幅間的某些統計關系求出衍射相角的方法。在求出某些衍射的相角αHKL以後,把他們去與實驗測得的|FHKL|配合生成FHKL,進而計算ρ(x,y,z),從中獲得部分原子的位置,從此修正和擴充已有的相角,如派特遜那樣反復疊代以得出完整的結構。 由派特遜函數或直接法推出的結構是較粗糙和可能不完整的,故需要對此初始結構進行完善和精修。常用的完善結構的方法稱為差值電子密度圖,常用的精修結構參數的方法是最小二乘方法,經過多次反復,最後可得精確的結構。同時需計算各原子的各向同性或各向異性溫度因子及位置佔有率等因子。
最終所得結果的優劣常用吻合因子R來衡量
式中,w為權重因子,下標o,c表示實測值,計算值。 生物大分子結構的測定,從原理上講與小分子(無機物,有機物,配合物等)無異,但由於分子大也帶來一定的特殊性,需要有一些不同於小分子的方法。
大分子的特點是分子量大,原子多,但原子序數小,多數是C,H,O,N等輕元素,故散射能力低,不易收集到高角的衍射點,這會使電子密度圖的解析度降低。還因他晶胞大,所含原子數目多,需確定的結構參數就多,這與解析度低有矛盾。另外,大分子晶體在X射線的照射下易於損壞,如何縮短實驗時間也成為一個重要問題。
大分子由於分子量大,要求使用較大體積的單晶體,如對於分子量為5000的蛋白質分子,就要有大於0.3mm3的單晶體。但因其分子大,結晶就困難,而且很易結晶成孿晶,這不合用。得到合用的晶體是整個大分子結構測定中關鍵的一步,常說有了良好的晶體,結構測定一半的問題已解決了。
一般用回擺法收集衍射數據,用IP或CCD作探測器,可以在幾個小時內完成數據收集工作。
關於相角問題,在解小分子結構中目前最常使用的直接法還不能用於大分子,而派特遜法,由於大分子缺少重原子也無法使用。目前是用基於派特遜法的幾個方法來解決相角問題的。 有時,幾個不同的生物大分子是由相同的結構單位以不同方式連接而成的; 同一種生物大分子如在不同的條件中結晶,有可能得到不同的結晶,是為多結晶現象; 還有些生物分子,他們是由共同的分子祖先進化而得,因此其中有相當部分是相同的。對於這些類的生物分子,他們的派特遜圖常有很大的相似性。因此,在求解某生物大分子結構時,如能找到與他有類似的結構,且結構已測定的生物大分子結構時,則可按最大重疊原理找出待測物和已知物的派特遜圖之間的關系,從而得出未知物衍射的位相,進而解出結構。若已知物和待測物是同晶化合物,則可利用差值電子密度圖來解出結構,更為簡單。
若在已知結構的大分子結構資料庫中找不到與待測物有類似結構的分子結構時,就不能使用此法,要使用以後的方法。 這種方法是設法把對X射線散射能力大的重金屬原子,如Hg,Pb,Se等引入生物分子中,作為標識原子。這種置換入重原子的大分子應與無重原子時的原晶體有相同的晶胞參數和空間群,且絕大多數原子的位置相同,故稱同晶置換。從這些含重原子晶體的衍射數據,利用基於派特遜法的方法可解出重原子的位置,據此算出其結構因子和相角,進而利用相角關系計算出沒有重原子的原晶體的相角,解出結構。
經常使用不只一種重原子進行置換,以得幾種同晶置換衍生物,稱多對同晶置換法。同晶置換
衍生物越多,可正確定出的相角也越多。 晶體衍射中有一條弗里德耳定律,就是說不論晶體中是否存在對稱中心,在晶體衍射中總存在著對稱中心,也即有FHKL=FHKL。但是當使用的X射線波長與待測樣品中某一元素的吸收邊靠近時,就不遵從上述定律,也即FHKL≠FHKL。這是由電子的反常散射造成的,利用這一現象可以解決待測物的相角問題。一般,這一方法常與重原子同晶置換法結合使用。
在收得同晶置換物的衍射數據後,改變入射線波長至靠近重原子的吸收邊處,再次收集數據,這套數據是存在反常散射的,可利用這兩套數據來求位相。有如多同晶置換法,如採用幾個不同波長的X射線,對所含不同元素收集幾套反常散射數據,則可得更正確、更完整的相位信息,是為多波長反常衍射法(MAD),是目前解分子生物大分子的重要方法。實驗室X射線光源不易使用這一方法,因要改變X射線波長是很困難的,而對於同步X射線光源,改變波長是相當方便的,因此常被使用。
