『壹』 該用哪種電極進行非水滴定
總的來說，進行非水滴定時有三種主要電極問題。第一個是水性電解質和非水溶劑的問題。更換電極電解質馬上就能解決問題。第二個問題與樣品不導電有關，其會導致測量和參比半電池間或復合電極的某些部分的電路不暢，從而使信號雜訊大，這種情況在使用帶標准陶瓷液絡部的參比電極時尤為突出。這個問題的部分解決方法是使用DG113之類帶伸縮性液絡部的電極。該電極的電解質為LiCl乙醇溶液，其伸縮性液絡部增大了測量和參比部分的接觸面，因此降低了雜訊。
第三個問題則非電極本身的問題，而更多涉及到電極保養。要使一支pH復合電極正常工作，需要氫化電極膜（電極泡）。將電極置於去離子水中調節。在非水滴定中該電極膜會逐漸脫去氫離子並降低電極的響應速度。所以，要避免這種現象發生，電極需要經常浸沒在水中反復調節。
『貳』 怎樣用非水酸鹼滴定法測定醋酸鈉的含量
方法找到了，不過我沒做過。
醋酸鈉含量的測定（非水滴定法）(1/1)
醋酸鈉含量的測定（非水滴定法）
一、 實驗目的
1．掌握非水溶液酸鹼滴定的原理及操作。
2．掌握結晶紫指示劑的滴定終點的判斷方法。
二、 實驗原理
醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的鹼（pKb=9.24），不能在水中用強酸准確滴定。選擇適當的溶劑如冰醋酸則可大大提高醋酸鈉的鹼性，可以HClO4為標准溶液進行滴定，其滴定反應為：
H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4
鄰苯二甲酸氫鉀常作為標定HClO4- HAc標准溶液的基準物，其反應如下：
C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4
由於測定和標定的產物為NaClO4和KClO4，它們在非水介質中的溶解度都較小，故滴定過程中隨著 HClO4-HAc標准溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產生，但並不影響滴定結果。本實驗選用醋酐�冰醋酸混合溶劑，以結晶紫為指示劑，用標准高氯酸- 冰醋酸溶液滴定。
三、 主要儀器和試劑
1.�儀器：50mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。
2.�試劑：
(1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中緩緩加入72%（質量比）的高氯酸8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL，邊加邊搖，加完後再振搖均勻，冷卻，加適量的無水冰醋酸，稀釋至1L，搖勻，放置24h（使乙酸酐與溶液中水充分反應）。
(2)結晶紫指示劑：0.2g結晶紫溶於100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4) 鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
(6)醋酸鈉試樣
四、實驗步驟
1．HClO4- HAc滴定劑的標定
准確稱取KHC8H4O4 0.15～0.2g於乾燥錐形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加結晶紫指示劑1滴，用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)緩緩滴定至溶液呈穩定藍色，即為終點，平行測定三份。取相同量的冰醋酸進行空白試驗校正。根據KHC8H4O4的質量和所消耗的HClO4-HAc的體積，計算 HClO4溶液的濃度。
2.�醋酸鈉含量的測定
准確稱取0.1g無水醋酸鈉試樣，置於潔凈且乾燥的250mL錐形瓶中，加入20mL醋酐�冰醋酸使之完全溶解，加結晶紫指示劑1滴，用0.1mol·L-1HClO4-HAc標准溶液滴至溶液由紫色轉變為藍色，即為終點。平行測定三份，並將結果用空白試驗校正。根據所消耗的HClO4-HAc體積（mL），計算試樣中醋酸鈉的質量分數。
五、 注意事項
1．乙酸酐(CH3CO)2O是由2個醋酸分子脫去1分子H2O而成，它與HClO4作用發生劇烈反應，反應式為：
5(CH3CO)2O+2HClO4+5H2O=10CH3COOH+2HClO4
同時放出大量的熱，過熱易引起HClO4爆炸，因此，配製時不可使高氯酸與乙酸酐直接混合，只能將HClO4緩緩滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。
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『叄』 非水溶液的滴定法的終點確定用什麼方法
1.供試品如為氫鹵酸鹽，應在加入醋酸汞試液3～5ml，使生成難解離的鹵化汞，以消除氫鹵酸鹽在冰醋酸中生成氫鹵酸的干擾後，再進行滴定。
2.供試品如為磷酸鹽，可以直接滴定；硫酸鹽也可直接滴定，但滴定至其成為硫酸氫鹽為止。
3.供試品如為硝酸鹽時，因硝酸可使指示劑褪色，終點極難觀察，遇此情況應以電位滴定法指示終點為宜。
4.電位滴定時用玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極（玻璃套管內裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液）為參比電極。
5.玻璃儀器必須乾燥，試劑的含水量應在0.2%以下。
6.配製高氯酸滴定液時，應將高氯酸用冰醋酸稀釋後，在攪拌下，緩緩滴加醋酐（乙酸酐），量取高氯酸的量筒不得量取醋酐，因高氯酸與有機物接觸極易引起爆炸。
7.配製高氯酸滴定液時，若用於易乙醯化的供試品測定，必須測定本液的含水量（費休氏法），再用水或醋酐調節至本液的含水量為0.01～0.2%。
8.配製甲醇鈉滴定液時，應避免與空氣中的二氧化碳及水氣接觸，每次臨用前均應重新標定。
9.鹼滴定液滴定操作時，應在乾燥的恆溫條件下進行，不得有氨氣、二氧化碳和水氣。
10.若滴定樣品與標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃，則應重新標定；若未超過10℃，則可根據下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。
N0
N1 = ————————
1＋0.0011(t1－t0)
式中 0.0011為冰醋酸的膨脹系數；
t0為標定高氯酸滴定液時的溫度；
t1為滴定樣品時的溫度；
N0為t0時高氯酸滴定液的濃度；
『肆』 急求非水滴定法測定香煙中尼古丁
在Ba(OH)2作用下,用甲苯一氯仿9:1(V/V)混合液萃取香煙中尼古丁.過濾、乾燥處理後用高氯酸-冰醋酸標准溶液進行非水滴定,測定煙草中尼古丁含量.方法簡便、快速,不使用標准品.應用於香煙中尼古丁含量的測定,相對標准偏差小於3.91%,加標回收率在96.8%～102.6%之間.
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_yysfgdzkxxxb200306015.aspx
『伍』 非水滴定法
對於不溶於水或在水溶液中反應進行得不完全的物質，在有機溶劑（如冰醋酸、乙醇）中常能夠准確滴定（見非水滴定）。以上都是目視滴定，即利用肉眼觀察指示劑在等當點附近的顏色變化以確定終點。如果溶液有顏色或渾濁，或者滴定反應的完全度不高,就要用儀器來檢測終點,即用儀器測定滴定過程中體系物理性質的變化來確定終點。例如測定電位、電導、光度的電位滴定(見電位分析法)、電導滴定（見電導分析法）、光度滴定。這些方法的優點是易於實現滴定自動化。
『陸』 酸鹼滴定的實驗原理
酸鹼滴定法是指利用酸和鹼在水中以質子轉移反應為基礎的滴定分析方法。
可用於測定酸、鹼和兩性物質，是一種利用酸鹼反應進行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測定鹼，用鹼作滴定劑可以測定酸，這是一種用途極為廣泛的分析方法。最常用的酸標准溶液是鹽酸,有時也用硝酸和硫酸。標定它們的基準物質是碳酸鈉。
滴定開始前 pH=1.00
滴入NaOH液19.98ml時 pH=4.30
化學計量點時 pH=7.00
滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70
從滴定曲線可以看出：
（1）根據滴定突躍選擇指示劑。滴定曲線顯示，滴定突躍（在計量點附近突變的pH值范圍）范圍很大，為4.30～9.70，凡是變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內的指示劑都可以用來指示終點，所以酸性指示劑（甲基橙、甲基紅）和鹼性指示劑（酚酞）都可以用來指示強鹼滴定強酸的滴定終點。
（2）選擇滴定液的濃度。濃度大，突躍范圍寬，指示劑選擇范圍廣；但是，濃度太大，稱樣量也要加大，所以一般使用0.1mol/L濃度的滴度液。
從滴定曲線可以看出：
（1）只能選擇鹼性指示劑（酚酞或百里酚酞等），不能選用酸性范圍內變色的指示劑（如甲基橙、甲基紅等）。因為突躍范圍較小，pH值在7.75～9.70之間；計量點在鹼性區。
（2）弱酸被准確滴定的判決是C·Ka>10-8。因為Ka愈大，突躍范圍愈大。而Ka<10-8時，已沒有明顯突躍，無法用指示劑來確定終點；另外，酸的濃度愈大，突躍范圍也愈大