『壹』 水質檢測儀器都有哪些推薦一下吧
我們實驗室有:電導率儀、ph測定儀、氯離子測定儀、濁度儀、COD測定儀、色度測定儀等,這些都是便捷式的;還有氨氮、總氮、總磷、各種離子的測定,主要是光度儀。
『貳』 建化學實驗室應准備什麼儀器 平時測PH 硬度 氯離子 鐵錳含量等
你建的化學實驗室主要是用來檢測水質,你可以選擇使用多參數水質分析儀,一台可以檢測65個水質參數。http://www..com/?word=%E5%A4%9A%E5%8F%82%E6%95%B0%E6%B0%B4+%E5%88%86%E6%9E%90%E4%BB%AA+%E8%AE%B8%E6%B5%B7%E6%B6%9B&se=360se_8_dg&ie=utf-8
『叄』 如何化驗二水硫酸鈣和氯離子 用什麼儀器化驗 有知道的可直接與我私聊
我們濕法磷酸開車及實驗石膏會進行常規檢測,分析標准都是自建,屬抄中間控制,檢測數據穩定能指導生產襲,主要測定石膏的游離水、結晶水、氧化鈣、三氧化硫等,基本上使用重量法、滴定法等常規方法。氯離子測定一般採用滴定法。
『肆』 實驗室需要做一些實驗,需要購買一些實驗相關的儀器和設備,但是我是新手,不曉得各個實驗需要什麼儀器
電爐、加熱套、水浴鍋、真空泵、圓底反應瓶、溫度計、冷凝管、三角瓶、量筒、分析天平、台秤、乾燥器、恆溫乾燥箱、馬弗爐、722分光光度計、氣相色譜儀、高壓液相色譜儀、紅外光譜儀、核磁共振儀
『伍』 氯離子含量准確測定方法
不同物質有不同測定方法,太多了。主要的應該是被測物在HNO3條件下加AgNo3,
中國葯典(1990年版)檢查氯化物系用俯視比濁法(簡稱垂視法)。此法有觀察面積小、比濁的清晰度低、當檢品的Cl-濃度與對照品接近時檢出率下降、受環境光線影響等缺點。而用澄明度檢測儀比濁法(簡稱平視法),對克服上述缺點可有幫助。筆者參照、模擬中國葯典對氯化物的檢查方法,設計了靈敏度、檢出率對照實驗對上述兩法進行了比較。<br>
1 儀器與試劑<br>
CYJ-A型澄明度檢測儀:50WA型比色管(天津玻璃儀器廠),標准氯化鈉溶液、硝酸銀試液均按中國葯典(1990年版)附錄配製。<br>
2 實驗與結果<br>
2.1 靈敏度對照實驗 中國葯典(1990年版)規定有些葯品Cl-的限度是用反應的靈敏度來控制的(如蒸餾水等)。實驗參照中國葯典對蒸餾水中Cl-的檢查方法,考察兩法在靈敏度檢查時是否存在差異。取一組比色管,加水適量,按順序分別加入標准氯化鈉溶液(10μg/ml,Cl-)0.0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7ml,搖10s,每管加硝酸1.0ml,搖10s,分別加硝酸銀試液1.0ml,加水至50ml,搖勻,在暗處放置5min,立即將空白對照管分別與各供試管用垂視法與平視法(檢測儀的照度調整在1000~2000lx,置比色管於傘棚邊緣外,對著黑背景比濁)進行觀察比較。10次的實驗結果表明:兩法均能在≥0.5ml樣管處比較出差異,說明兩法做靈敏度檢查時比濁的效果一致,而實際觀看時的清晰度平視法為優。<br>
2.2 檢出率對照實驗 中國葯典(1990年版)規定的限量查Cl-的葯品,其對照液中Cl-的濃度范圍是5~100μg/50ml。實驗考察兩法在該范圍的上、下限檢出率有無不同。下限選4個樣點,Cl-的梯度為4、5、6、7μg/50ml;上限選5個樣點,Cl-的梯度為90、100、110、120、130μg/50ml。按上、下限分組,模擬中國葯典(1990年版)對Cl-的限量檢查方法進行,操作程序與靈敏度實驗相同;不同的是比濁時應按梯度的順序,用相鄰的兩管互為對照,依次進行兩兩比較;能分辨出高低差異的記「+」,不能分辨出的記「-」。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20031010/219184/
『陸』 熱水鍋爐水質化驗所需儀器,試劑有哪些
一般化驗硬度 鹼度 氯根 PH值 就可以了。 不知道你說的物品是試劑還是玻璃儀器,都告訴你好了。給的分有點少啊,呵呵。
化驗用的儀器有100ml錐形瓶2個,5ml量杯一個,100ml量筒一個,5ml微量滴定管一個,25ml酸式滴定管若干。其他就是裝試劑和指示劑的容器了。
化驗用的試劑有 硬度:1.0.02mmol/L的EDTA標准溶液 2。氨-氯化銨緩沖溶液 3. 0.5%鉻黑T指示劑
鹼度:1。1%酚酞指示劑 2,1%甲基橙指示劑 3。0.01mmol/L硫酸標准溶液
氯根:1。 10%鉻酸鉀指示劑 2。 1%酚酞指示劑 3。 0.1mmol/L氫氧化鈉溶液 4。0.1mmol/L硫酸溶液 5。硝酸銀標准溶液(1ml含1mg氯離子)
『柒』 氯離子的測定方法
1、進口化肥檢驗方法 氯離子的測定方法
ZB G 20008—87
本標准規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。
1 硝酸銀滴定法
適用范圍:適用於復合肥等。
方法提要:試樣在微酸性溶液中,加入定量的硝酸銀標准溶液,使氯離子成為氯化銀沉澱,以高鐵銨釩為指示劑,用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀。
試劑:1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:稱取17g硝酸銀溶解於水中,稀釋至1L。
1.3.3 氯標准溶液(1mg/mol):准確稱取1.6487g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中,用水溶解後,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸銨標准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中,稀釋至1L。
按下法標定其濃度:准確吸取5mL氯標准溶液於150mL燒杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2),加熱,微沸至沉澱凝聚,稍冷,加2mL高鐵銨釩指示劑,用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀,至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式(1)計算硫氰酸銨標准溶液的實際濃度c(mol/L):
c=m/0.03545×(V0-V)………………………………………………(1)
式中: m── 所取氯標准溶液中氯離子的質量,g;
V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液的體積,mL;
V── 滴定過量硝酸銀標准溶液所用硫氰酸銨標准溶液的體積,mL;
0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g。
1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑:溶解40g硫酸高鐵銨於100mL水中,加入約2mL硝酸,使棕色消失。
操作程序:1.4.1 試液制備
稱取試樣5g(准確至0.001g)於100mL容量瓶中,加50mL水,振搖10min,使氯完全浸出,用水稀釋至標線,混勻,干濾。
1.4.2 沉澱
准確吸取上述濾液(1.4.1)50mL於150mL燒杯中,加5mL硝酸(1.3.1),用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2),加熱微沸,以驅除氮的氧化物,冷卻。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5),用硫氰酸銨標准溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀,直至出現粉紅色為止。
結果計算:氯離子的百分含量按式(2)計算:
氯(Cl%)=〔(V0-V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中:V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液體積,mL;
V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標准溶液的體積,mL;
c── 硫氰酸銨標准溶液的濃度,mol/L;
0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g;
m── 滴定時所用的試樣質量,g。
2 氯離子選擇性電極法
適用范圍:適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中,攪拌後,在pH2.5時,用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位,從標准曲線上求得氯的含量。
儀器:2.3.1數字顯示離子活度計。
2.3.2 氯離子選擇性電極。
2.3.3 甘汞參比電極。
2.3.4 玻璃pH電極。
試劑:2.4.1 混合酸:稱取420g檸檬酸,溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中,稀釋至1L。
2.4.2 緩沖溶液(檸檬酸鈉1mol/L):稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中,稀釋至1L。
2.4.3 氯標准溶液1mg/mL:
溶液A:准確稱取1.6847g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中,用去離子水溶解後,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
溶液B:准確吸取50mL溶液A於500mL容量瓶中,用去離子水稀釋至標線,混勻,並貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
操作程序:2.5.1 試液制備
准確稱取試樣0.1~0.2g(准確至0.001g)於50mL塑料小燒杯中,准確加入5.0mL混合酸(2.4.1),攪拌15min,用微量滴定管加入5.0mL去離子水,再吸取5.0mL緩沖溶液(2.4.2),在pH 計上調節pH2.0~2.8之間(一般可不調節,按操作程序加試劑,溶液的pH約在2.5左右),用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標准溶液電位時一致,以免影響電位讀數),從標准曲線上查得氯的含量。
2.5.2 標准曲線的繪制
准確吸取0.5,1.0,2.0,5.0mL氯標准溶液A及1.0,2.0,5.0mL氯標准溶液B,分別置於7個塑料小燒杯中,並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL,分別准確加入5.0mL緩沖溶液(2.4.2),混勻,與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上,以電位毫伏數為橫坐標,氯標准溶液的濃度為縱坐標,繪制標准曲線。當含氯量高低不一時,應分段繪制,如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg~1μg、1μg~50μg分別繪制。
結果計算:氯百分含量按式(3)計算:
式中:m1── 在標准曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量,mg;
m── 試樣質量,g。
註:① 氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h,使其活化,使用時用去離子水洗滌數次,用濾紙片吸干水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似),以保證內參比溶液與電極膜相接觸。
② 當測量了高濃度氯試液後再測低濃度時,必須用不含氯的水洗2~3次,每次攪拌2~3min,測第一個低濃度試樣時,響應時間應不少於10min,並應反復測量至電位值一致時為止。
3 氯化銀比濁法
適用范圍:適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要:試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液,進行比濁。
3.3 試劑
3.3.1 硝酸(比重1.42)。
3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L:量取62.5mL硝酸於1L水中。
3.3.3 硝酸銀溶液(0.1%):溶解0.1g硝酸銀於100mL水中。
3.3.4 氯標准溶液(0.1mg/mL):准確稱取0.1649g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中,用水溶解後,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl- )。
操作程序:3.4.1 試液制備
稱取試樣1g(准確至0.001g)於250mL燒杯中,加入50mL硝酸(3 .3.2),加熱至近沸,在水浴上保溫30min,冷卻,用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾,濾入100mL容量瓶中,用水洗滌燒杯子殘渣,並用水稀釋至標線,混勻。
3.4.2 比濁
准確吸取5mL上述試液(3.4.1)於50mL比色管中,加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),充分混勻,與標准級差同時進行比濁。
3.4.3 標准系列的配製
根據試樣中氯的含量,准確吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0mL氯標准溶液,分別置於一組50mL比色管中,加7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),混勻,與試樣溶液進行比濁,並選取與試樣溶液濁度最接近的標准溶液。
註:硝酸銀溶液必須同時加入標准溶液和試樣中。
結果計算:氯的百分含量按式(4)計算:
…………………………………………(4)
式中:c── 氯標准溶液的濃度,mg/mL;
V── 相當於氯標准系列濁度的體積,mL;
m── 比濁時的試樣質量,g。

『捌』 分光光度計法怎麼測氯離子濃度,據說還要輸入方程什麼的還有什麼方法可以測,可以告訴我步驟嘛謝謝
儀器模式選擇吸光度檢測:
1、分別配製5種氯離子標准溶液(與樣品氯離子濃度接近)
2、測量上述溶液的吸光度,並記錄
3、將上述吸光度與濃度做一條標准曲線;
4、測量樣品的吸光度,將測得的吸光度帶入上述標准曲線就可以計算出氯離子的濃度。
希望可以幫你。
『玖』 除了硝酸銀,還有什麼試劑能檢測氯離子
其實主要是ag+檢測
以下引用論文
摩爾法測定氯離子
摩爾法測定氯離子的范圍為=5~100 mg/L。周少玲等[2]從理論上指出以鉻酸鉀為指示劑,在中性或弱鹼性條件下,用硝酸銀標准溶液進行滴定實驗,由於AgCl的沉澱溶解損失,溶液中仍然余留0.44 mg/L的氯離子不能被滴定。所以對於氯離子含量低的水質用摩爾法測定會造成較大的分析誤差,而且測定精密度也較差。在用AgNO 3滴定氯離子的過程中,Ag+易與溶液中的氨形成銀氨絡離子Ag(NH 3)+,從而增加了AgNO 3的消耗量,造成分析結果偏高。所以,摩爾法測定中水中氯離子含量時,應控制溶液的pH值為中性。周強等[3]以耐鹽性較強的大麥品種「鑒4」幼苗為材料,用硝酸銀滴定法測定植物體內氯離子含量。結果得出在0~0.5 mol/L范圍內的線性關系較好,相關系數r為0.9986,但標准曲線未通過坐標原點。回收率為87.73% ~117.78%,RSD為10.80%。准確度僅為88.43%,變
異系數為10.33%。
摩爾法是一種傳統的測量方
法,但僅對氯離子含量高的物質
測定較准確,此方法採用的鉻酸
鉀和硝酸銀試劑是有毒物質,且
排放到環境中會造成環境污染;
硝酸銀試劑價格高,增加了測定
成本,影響了方法的實用性。
2.2
分光光度法
分光光度法是通過測定被測
物質在特定波長處或一定波長
范圍內光的吸收度,對該物質進
行定性和定量分析的方法。
楊學芬[4]
研究了以過氧化氫
為氧化劑,硝酸-
甘油為介質,
分光光度法測定工業亞磷酸中
氯離子含量。此系統的穩定性
高,測定波長為380 nm,氯離子
含量在1~6 g/mL
范圍內呈線性
關系,相關系數為0.9999,回收
率為96%~105%。
關瑞等[5]
通過研究氯化銀沉
淀在明膠-
乙醇水溶液中的穩
定性,建立了測定微量氯離子的
分光光度分析方法,並應用到有
機工藝水中微量氯離子的測定。
在實驗最佳條件下,氯離子濃度
在0~6 mg/L
范圍內呈良好線性,
相關系數為0.9993,方法的標准
偏差為0.108,變異系數為
0.026,回收率為101%~105%。該
方法的檢測限為1.35 ×10
- 2
mg/L。
顧立公[6]
利用在酸性條件下,
氯離子與硫氰酸汞反應生成微
電離的氯化汞絡合物,釋放出等
量的硫氰酸根與鐵(III)反應生
成紅色的絡合物,建立了硫氰酸
汞-
硝酸鐵間接分光光度法測
定水中的微量氯離子的方法,得
出氯離子含量在0.2~10 mg/L
范
圍內呈良好線性關系,相關系數為
0.9992,回收率在95.8%~102.1%。
本方法靈敏度高,重現性好,方
法簡便、
快速,可用於水中微量
氯離子的測定。
氯化物共沉澱富集分光光度
法是一種國標方法[7]
。該方法用
磷酸鉛沉澱做載體,共沉澱富集
痕量氯化物,經離心機分離後,
用硝酸鐵/
高氯酸溶液完全溶解
沉澱物,加硫氰酸汞/
甲醇溶液
顯色,用分光光度計間接測定痕
量氯離子,測定范圍為0.01~0.1
mg/L。
分光光度法可以精確測定微
量氯離子,靈敏度高,重現性好,
方法簡便、
快速。但是共沉澱富
集分光光度法採用的磷酸鉛、
硫
氰酸汞和甲醇試劑是有毒物質,
影響操作人員的健康,且這些試
劑使用量很大,如果不加處理直
接排放則會造成嚴重的環境污
染。
2.3
濁度法
此濁度法是在比色法的基礎
上發展起來的,是根據測量光線
通過懸浮液後透射光的強度進
行分析的一種分析方法,在臨床
分析、
食品分析、
環境分析、
工業
分析、
葯物分析等研究工作中應
用廣泛。
陳振華等[8]
研究了在表面活
性劑下用硝酸銀濁度法測定Cl
-
。
結果表明,在0.3 mol/L
酸性條件
下,吐溫- 60
作為AgCl
濁度的
穩定劑,該方法的線性范圍為
0~8 g/mL,相關系數r =0.991,回
收率為87.75%~103.33%,可用
於發電廠爐水中Cl
-
的測定。
王愛榮等[9]
研究了以乙二醇
為增溶劑,硝酸銀作沉澱劑,采
用氯化銀比濁法,在不分離硫酸
銅的條件下,直接測定酸性鍍銅
液中微量氯離子。測定波長為
440 nm,線性范圍為0~2 g/mL,其
俞凌雲,等:氯離子測定方法及其應用研究行業論壇
33
西部皮革第31
卷
表觀摩爾吸光系數ε=113 ×
105,方法檢出限為0.035 g/mL,
該法用於測定酸性鍍銅液中微
量氯離子在不同水平的加標回
收率為95.4%~104.5%。杜斌等[10]
研究了以非離子型微乳液乳化
劑OP/
正丁醇/
正庚烷/
水為介
質,
AgCl
濁度法測定氯離子的試
驗條件。該方法的線性范圍為
0.2~3.4 mg/L,
r =0.9997,
RSD <
2.8%,回收率為94%~104%,可
用於水泥原料、
生料及熟料中微
量氯離子的測定。
申海燕[11]
利用氯化銀沉澱在
明膠-
乙醇水溶液中的穩定性,
建立了一種測定有機工藝水中
微量氯離子的濁度法。該法的線
性范圍為0~6 mg/L,
r =0.9993,回
收率為95.2%~101.3%。王兆喜
等[12]
設置流動注射分析儀器參數
工作波長為450 nm,進樣頻率為
60
次/h,建立了反相流動注射比
濁法測定水中的氯離子含量的
方法。 氯離子的濃度在1.0 ×
10
- 5
~10.0×10
- 4
mol/L
范圍內與
吸光度呈良好線性關系,相關系
數為0.995,回收率為95%
~101%,
RSD<2.49%。
此濁度法操作簡便、分析時
間短、
所用試劑少、
運行成本低,
檢測手段簡單,可與流動注射等
其他先進技術聯用,易實現自動
化,程序化,前景十分廣闊。由於
此濁度法具有上述特點,故在分
析科學中有廣泛的應用。
2.4
離子色譜法
離子色譜法是比較新的離子
分離技術。這一方法現已廣泛應
用於環境監測、鹽水、土壤、
血
液、
鍋爐水、
乳製品等試樣的分
析之中。張新申等[13]
利用自製的
離子色譜儀對製革生產中的浸
酸廢液、
鉻鞣廢液、
總污水中的
氯離子含量進行了測定。表明氯
離子濃度在10
- 5
~10
- 3
mol/L
范圍
內有很好的線性關系,測量上限
為10
- 2
mol/L,回收率為98.6%
~102.5%。朱子平[14]
採用萃取分
離法消除乳化液中有機組分對
測定組分的影響及對色譜柱所
造成的污染,應用離子色譜法檢
測了乳化液中氯離子。其加標平
均回收率為95%~105%,相對標
准偏差優於4.0%(n=20)。
陸克平
等[15]
採用在鹼性條件下加熱迴流
分解雙氧水,用離子色譜法測定
其中微量氯離子。得出雙氧水中
氯離子檢測限為0.06 g/mL,線性
方程為C=1.155 ×10
- 5
A- 0.
02435。
線性范圍為0.10~15.0
g/mL,濃度與面積的相關系數r
=0.9992。
王艷麗等[16]
用高純Cu
粉與
濃HNO 3
進行氧化還原反應,
170
℃加熱分解Cu(NO 3
)2
,去除絕大
部分NO 3
-
,研究了一種以離子色
譜電導檢測法測定HNO 3
中微、
痕量級Cl
-
的方法。Cl
-
的加標回
收率為87.5% ~93.7%
,
RSD(n
=5)<10%。劉燕等[17]
採用離子色
譜雙柱串聯法分離硝酸樣品,以
離子色譜電導檢測法測定硝酸
濾液中的痕量氯離子。氯離子濃
度在0.01~0.30 mg/L
范圍內與色
譜峰面積成線性關系,線性相關
系數r =0.997,對硝酸樣品進行
測定,氯離子的加標回收率為
96.5%~99.0%,測定結果的相對
標准偏差為1.84% ~ 2.83%(n
=5)。
宋曉年等[18]
採用預濃縮離子
色譜法(採用濃縮柱預先濃縮樣
品然後進來)測定高純度水中痕
量氯離子,分析結果線性回歸後
得出方程為H = 0.429C- 0.596,
式中H
為測得氯離子的峰高;
C
為氯離子含量,線性相關系數r =
0.9985,標准曲線有很好的線性
關系,可監測高純去離子水中
10
- 9
mg/L
氯離子。
離子色譜法簡單方便,靈敏
度高,測量快速而准確,且不需
要其他化學試劑,能快速、
簡便、
高效、安全地應用於實際分析,
尤其適用於大批量試劑連續測
定。
2.5
原子吸收法
原子吸收是基於被測物質的
原子蒸氣對特定譜線的吸收作
用來進行定量分析的一種方法。
顧永祚等[19]
以Cl
-
與定量Ag
+
生
成AgCl
沉澱反應為基礎,提出了
一個測定水中Cl
-
的間接原子吸
收法。Cl
-
濃度在0~50 g/mL
范圍
內呈線性。錢初洪等[20]
用原子吸
收法間接測定了己二酸銨中的
微量氯離子,此法通過加入乙醇
和霧化增效劑,使AgCl
的溶解度
降低並提高了原子化效率,從而
使測定的靈敏度提高,利用
AgNO 3
與己二酸銨中的微量氯離
子反應,測定剩餘Ag
+
間接求出
氯離子的含量,測定的相對標准
偏差1.9%~4.8%,靈敏度(1%A)
為0.022 mg/L。
葉曉萍[21]
利用乙醇-
明膠可
以提高氯化銀沉澱的穩定性,
行業論壇
34
第15
期
AEO- 7
表面活性劑對銀原子化
效率也有明顯提高的特性,研究
了在一定的介質條件及儀器分
析條件下,通過加入乙醇-
明膠
和AEO- 7,應用石墨爐原子吸收
法測定銀離子含量,從而間接測
定高價稀土氧化物礦物中氯離
子的含量,其線性范圍為20~100
g/L,相關系數r = 0.9997,
RSD
=0.27% ,加標回收率為92.5%
~102.0%。
楊延等[22]
研究了火焰原子吸
收光譜法間接測定電廠高純水中
的痕量氯離子的方法。該法採用
AgCl
沉澱,測定剩餘Ag
+
間接求
出氯離子含量。方法的相對標准
偏差2.3%~8.6%,加標回收率為
94% ~103% ,靈敏度(1% A)為
0.029 mg/L。袁志莉等[23]
研究了在
酸性環境中,氯離子與銀離子生
成沉澱,經氨水溶解後,用火焰原
子吸收法測定銀,從而間接測定
出氯離子的含量。本方法測定氯
的線性范圍為1.0~30 g/mL,相關
系數r = 0.999,靈敏度為0.023
g/mL
(1%),檢測下限為0.059
g/mL,回收率為95%~105%。
王傳化[24]
利用原子吸收分光
光度法間接測定了濕法磷酸中
微量氯(0.001%~0.01%)。此法是
用適當過量的Ag
+
與Cl
-
反應,
將生成的沉澱AgCl
過濾後,用原
子吸收分光光度法測定濾液中
剩餘的Ag
+
含量,從而得出濕法
磷酸中氯含量。氯離子的線性范
圍為0.6~1.0 g/mL,加標回收率
為99.5%~101.1%。
原子吸收法具有較高的靈敏
度、
很好的重現性、
較高的准確
度和操作簡單,容易掌握,干擾
少等特點,對微量氯離子的跟蹤
監測是科學准確簡單易行的。
2.6
流動注射法
流動注射分析(Flow Injection
Analysis,
FIA)是一種容易實現現
場與鄰近實驗室聯線的自動分
析系統,廣泛用於環境、
農業、
醫
葯、
臨床、
食品、
冶金、
生物化學
等方面的金屬、
非金屬和有機物
等的分析。
廖霞等[25]
探討了用流動注射
-
雙波長分光光度法測定水樣中
游離氯的最佳化學條件和最佳
儀器參數,選擇參比波長為650
nm,測定波長為553 nm
之處進
行比色測定。
此方法的精度
(RSD)和檢出限分別為1.2%
(10.88 g/mL,
n =11)和0.24
g/mL,用本系統測定水樣中的游
離氯,回收率在100.0%~110.0%
之間,檢測限低,線性范圍寬,重
視性好,可對自來水及漂白粉游
離氯進行實際應用測試。呂淑清
等[26]
根據氯離子與硫氰酸汞和硝
酸鐵在酸性介質中反應生成紅
色絡合物的吸光度與水中氯離
子的含量成正比這一反應原理,
建立了用流動注射-
分光光度
法測定微量氯離子的自動分析
方法。本方法的檢測極限為20
g/L,相對標准偏差為0.89%,回
收率為100%~105%,分析速度為
60~120
樣/h,適用於火電廠爐水
中微量氯離子的測定。
王建偉等[27]
以可編程邏輯控
制器來控制系統以實現自動操
作,測定頻率達80
次/h,建立了
一種應用流動注射連續快速監
測飲用水中余氯的方法。此方法
的檢測下限為0.1 mg/L,線性范
圍0.1~1.6 mg/L,相關系數為
0.9980。
FIA
技術具有裝置小型簡
單,操作可靠,自動化程度高,分
析速度快,分析結果重現性良
好,所需試劑量少,靈敏度高,檢
測下限低等優點,可與比濁法、
速差動力學分析等多種分析方
法聯用且效果更佳,具有良好的
應用前景。
2.7
容量法
容量法[28]
測定生活飲用水中
的氯離子,有硝酸銀容量法(A)
和硝酸汞容量法(B)。A
法為沉
淀滴定法,終點變色不敏銳,易
受氯化銀沉澱顏色的干擾,需以
對比法判定終點,帶有很大的經
驗性。B
法的終點變色很敏銳,易
於判斷,但要嚴格控制試液的pH
值在3.0±0.2
的范圍內。若水樣
氯離子含量超過100 mg/L
時,須
稀釋樣品。
張艷[29]
確定了二苯卡巴腙
(DPCO)和二苯碳醯二肼(DPCI)
兩種指示劑、
不同酸度對測定結
果的影響,並不經稀釋直接測定
了高濃度的樣品,測量結果得A
法的回收率為102.2%~101.0%,
RSD<0.016;
B
法的回收率為
100.2%~100.5%,
RSD<0.009。硝
酸汞容量法測定飲用水中的氯
離子,方法簡便,終點變色敏銳,
其准確度和精密度均優於硝酸
銀容量法,由於水樣具有一定的
緩沖能力,對於含量高的樣品,
只需將試液滴定前的pH
值控制
在3.2,樣品不需稀釋可以直接
俞凌雲,等:氯離子測定方法及其應用研究行業論壇
35
西部皮革第31
卷
測定。B
法的適應濃度范圍廣,准
確度、
精密度均優於A
法。其原
因主要是A
法的終點顏色由黃
色變為磚紅色,變色不明顯,需
以對比法進行終點判定。而B
法
的終點顏色是由微黃色變為淡
紫色,變色敏銳,易於判定。
陸克平[30]
發現現行硝酸汞容
量法測定安慶分公司煉油污水
中氯離子含量大大偏高和終點
變色遲緩返色等現象。於是改進
了煉油裝置污水的預處理方式,
將樣品經過濾直接加熱揮發、
酸
性條件下雙氧水消解和鹼性條
件下煮沸等過程後,能完全消解
和去除干擾離子,消除該現象,
而且氯離子幾乎無損;汞氯配合
物的平均配位數與試液中氯離
子濃度有關,通過控製取樣量,
使氯離子濃度在平均配位數近
似為2
的可准確測定范圍。改進
後的硝酸汞容量法單次試驗分
析周期為40 min,可准確測定至
0.35 mg/L
的氯離子,氯離子回收
率為98.0%~102.4%。
3
其他分析方法
陳建欣[31]
用電化學分析法測
定工業亞磷酸中氯離子含量,應
選擇測定環境無氯氣存在,參比
電極採用217
型雙鹽橋飽和甘
汞電極,若用新銀電極要先用乙
醇擦洗,用蒸餾水泡24 h,然後
用0.001 mol/L
的AgNO 3
溶液浸
泡20~30 min
將電極活化,用
0.1000 mol/L
的AgNO 3
標准溶
液,試樣質量10 g
左右為宜,本
方法適用於可溶性氯化物的測
定,測定最低值可低至0.0001%。
魏紅兵等[32]
研究了用自動電
位滴定法測定化肥中氯離子含
量的方法。本方法是先將樣品溶
解後加3
倍溶液體積量的乙醇,
然後用硝酸銀標准溶液通過自
動電位滴定儀進行等當點滴定。
氯離子的檢出下限為0.006,回
收率為98.6%~102.0%。
邵海青[34]
研究了以銀電極作指示電極,
217
型甘汞電極作參比電極,在
經冷藏後的銅電解液中加入過
量的硝酸銀標准溶液,以氯化鉀
標准溶液電位返滴定測定氯離
子含量。
測得回收率在95%
~100%范圍內,
RSD=2.8%。電位
滴定法簡捷方便,測量准確,工
作效率高。
4
展望
在各種氯離子分析方法中,
以離子色譜法最為簡便快速與
通用,而硝酸銀容量法和硝酸汞
容量法因不需要特殊的儀器及
器皿簡單,在廢水的氯離子含量
測定中最為普及。雖然汞量法需
用到有毒試劑,但較銀量法溶液
穩定性好、
可消除殘硫酸根及低
pH
條件下滴定可減少干擾。但
兩種容量法都存在靈敏度低、
重
現性差、
誤差大等缺點。分光光
度法以其靈敏度高,選擇性好,
操作簡單等優點廣泛用於各種
微量以及痕量組分的分析。濁度
法快捷簡便且運行成本低,易實
現自動化,在分析科學中有廣泛
的應用。離子色譜法雖然檢測下
限很低,但操作復雜,儀器昂貴,
不適宜於實際生產的應用。原子
吸收法是一種十分成熟的痕量
分析技術,操作簡便、
儀器普及、
重現性好、
有較高的靈敏度和選
擇性,因此在稀土工業生產及分
析研究工作中得到廣泛的應用。
流動注射有檢測限低,線性范圍
寬,重視性好,可與多種分析方
法聯用,以此建立起來的痕量氯
離子濃度自動測定方法,更適合
於發電廠、
化工廠等生產運行中
各種水或中間反應過程中的氯
離子濃度的實時、在線自動監
測。
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!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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『拾』 市政工程中常用的常規檢測儀器和設備有哪些
市政工程常規檢測儀器和設備:
水泥恆應力壓力試驗機,水泥抗折抗壓試驗機 ,電子萬能試驗機 ,全自動電腦水泥恆應力壓力試驗機 ,抗折抗壓試驗機 壓力試驗機 萬能試驗機 。
路面平整度測定儀 動態應變儀 動彈儀 靜態電阻應變儀 路面材料強度試驗儀 室內承載比試驗儀 野外承載板測定儀 新式路面水分滲透儀擺式摩擦系數測定儀 混凝土鑽孔取芯機 混凝土切片機 混凝土磨平機 加速磨光機 錨桿拉力計 電動鋪砂儀 電動液壓成型脫模機 振動壓實成型機 路面深度構造儀 EVD動態變形模量測試儀,EV2靜態變形模量測試儀 。
水泥凈漿攪拌機、水泥膠砂攪拌機、水泥膠砂振實台、40*40mm水泥抗壓夾具、雷式沸煮箱、D水泥電動抗折機、水泥膠砂流動度測定儀、負壓篩析儀、雷氏夾測定儀、鄂式破碎機、水泥試驗磨、Ф175盤式研磨機、水泥凈漿標准稠度及凝結時間測定儀(維卡儀)、水泥比長儀、水泥膠砂試體養護箱、水泥標准養護箱、恆溫恆濕養護室控制儀、水泥留樣桶、全自動勃氏透氣比表面測定儀、水泥組分測定儀、水泥游離氧化鈣測定儀、氯離子分析儀、水泥漿體Marsh時間自動測定儀、三氧化硫測定儀、水泥水化熱測定儀、水泥安定性試驗用壓蒸釜。
土壤密度計、 鋁土盒 、輕型觸探儀、重型觸探儀 、 灌砂法容重測定儀、 亞甲藍試驗攪拌裝置、土壤相對密度儀、 取土環刀、多功能電動擊實儀、 含水量快速測定儀、土壤含水率測定儀、 泥漿粘度計、 泥漿比重計、 泥漿含砂量測量器、 三軸儀、 沙浴電爐、 回彈模量測定儀、 光電液塑限聯合測定儀、 彎沉儀、 手動馬歇爾擊實儀、 反力框架 、灌砂桶、 脫模器、 滲透儀、 液壓推土器、 等應變直剪儀、 直剪儀、 單杠桿固結儀高壓 、單杠桿固結儀中壓、 杠桿固結儀低壓、 單杠桿固結儀、 土壤貫入阻力儀、 土壤收縮儀、 土壤膨脹儀、 重型擊實儀、輕型擊實儀 、石灰土無側限壓力儀、碟式液限儀、 表面振動壓實儀、 靜力觸探儀 、石粉含量測定儀
測量學實驗系列:TDS-303數據採集儀、INV306D(F)採集系統、CANIN鋼筋銹蝕測試儀、TICO超聲波混凝土檢測儀、橋梁結構分析與設計軟體、PXI-1052結構動態數據採集系統、PIT-V低應變樁身完整性測試儀。