Ⅰ 有沒有一個熔點儀能測量低於室溫的物質的熔點 比如樣品熔點是10℃,現在室溫30℃,我該如何准確測量
將溫度計置於液體中,令其凝固,溫度計與固體之間就沒有空隙,再液化,即可測量熔點。
Ⅱ 儀器分析中,哪種方法可用於測定物質的熔點
1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
Ⅲ 測定物質的熔點和沸點有哪些方法
要做實驗測定!1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖:
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法:
①准備熔點管:將毛細管截成6~8cm長,將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動加熱)。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品:取0.1~0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。
③儀器裝置:將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定:
粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考。
精測:待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測。開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為:t始熔~t全熔。
實測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。實驗過程中,粗測一次,精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點:
①沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定:
取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱。加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15~20℃後,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃)。
按上述方法進行如下測定:CCl4沸點(76℃)。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低;太多會造成熔程變大,熔點偏高。
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快,熔點偏高。
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高。
Ⅳ 如何使用熔點儀測熔點
所謂測熔點就是通過使用熔點儀測的樣品的大致熔化范圍,而熔點儀就是檢測樣品熔點大致范圍的儀器
那如何測熔點呢?
首先,我們需要買一罐熔點毛細管,一般實驗室里都會有的,比一般的點板毛細管要粗一點,並且一頭密封.其次,我們需要1根直型冷凝管,用途過會我會說到.最後,拿出你要測熔點的樣品,以及紙巾.
然後我們就可以開始測熔點了.我師兄把他的樣品都裝在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是擰開棕色瓶的瓶蓋,取一根熔點毛細管,把開口端往棕色瓶里插,多插幾下,直到可以看到開口端有一段粉末被裝進去了.然後,關上棕色瓶的瓶蓋,將熔點毛細管的開口端向上,垂直豎起直型冷凝管,將毛細管放入其中並鬆手,讓其自然落下,並重復多次.這樣做的目的,是讓管中樣品從開口端落入封口端,並要敲嚴實,防止固體間有間隙,會影響到我們觀察初熔和終熔的變化.樣品裝完,用紙巾擦乾凈熔點毛細管的外表面,防止雜質污染熔點儀的油,影響加熱速度,損壞一起.
樣品裝好了,就可以開始測熔點啦.由於我師兄的系列中間體的熔點大致范圍都超過150度,所以,我從100度開始測量熔點.把熔點毛細管小心的插如熔點儀上的小孔中,並置於觀測點中間,由於黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶體的熔化過程.從100度開始,調成每分鍾提高3度,然後就等著看現象吧.對於新手來說,初熔的判斷是有一定的難度的,我總結下來,就是有個浸潤現象的產生,因為液體和玻璃器皿都會有這么個現象,所以固體熔化時,會有一個很明顯的與毛細管的接觸面積增大的過程,並且空氣體積會變大,這就是初熔.而終熔就是管中固體全部熔化成液體,記錄下初熔和終熔的溫度.一般兩個溫度間只相差2-3度.
以上就為整個測熔點的過程~~~~
Ⅳ 熔點測定儀原理
根據物理化學的定義,物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中具有重要地位,是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRR熔點儀是按照葯典規定的熔點檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術實現溫度程式控制,初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,並用電子線路實現了快速「起始溫度」設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用葯典規定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程,清晰直觀,是制葯、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
共4張
海能全自動熔點儀
操作步驟
使用前的准備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然後將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然後卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管,直立於玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min後,設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min後,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度後,關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性,"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。
Ⅵ 熔點是如何測出來的
熔點的測定
一、目的:
1、何為熔點?理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
*
理解和回答課本的思考題。
二、原理及應用
1、熔點:當晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態轉變為液態,此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點。
2、應用:
A、測定固體化合物的熔點。
B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。
D、校正溫度計
三、測定方法:
1、毛細管測定法。
2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。
四、毛細管熔點測定法
1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作:(示範)
a.
樣品的乾燥和研磨
b.
裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉填緊後,樣高2~3mm)
c.
把裝樣品的毛細管附於溫度計上(樣品部分在水銀球中部)
d.
放入熱浴(溫度計水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面)
e.
加熱、控溫(開始升溫可快,接近熔點10℃時,控制升溫速度1~2℃/min
f.
觀察熔點(始熔:固體收縮,當樣品開始塌落並出現液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔)
g.
記錄結果(熔點范圍,即始熔至全熔溫度)。
h.
要有二次以上重復的數據(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低於熔點20℃以上才放入。
五、測准熔點必須注意的問題:
1、儀器因素:a
溫度計要校正;
b
熔點管要干凈,管壁要薄。
2、
操作因素:a
樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密;
b
嚴格控制升溫速度觀察准確。
六、數字熔點測定儀簡介(可用該儀器測一次熔點)
七、內容:
1、
已知物:肉桂酸、尿素、混合物。
2、
未知物:A、B、C
(水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃)。
3、
學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點(一次)。
八、注意事項:
使用溫度計的注意事項;切記自動熔點儀使用說明,並要正確操作。
Ⅶ 熔點測定的步驟和現象
熔點測定的步驟:
① 測試儀器
由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源,台板中間有一個作為光通路的小孔,靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。

熔點測定的現象:
「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鍾上升2.5~⒊0℃。
熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。
1、儀器因素:
a溫度計要校正;
b 熔點管要干凈,管壁要薄。
2、 操作因素:
a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密;
b 嚴格控制升溫速度觀察准確。
Ⅷ 熔點儀的操作步驟及使用方法
熔點儀的操作步驟及使用方法:
進入正式測試前,必須進行使用前的准備工作。
1、硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然後將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2、油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然後卸下側板;用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。

熔點測定
1、通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低於待測物質的熔點(不大於280℃)。
2、開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處於接通狀態,同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下「置入」鍵即可。
3、儀器預熱20分鍾,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
4、根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態,四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍後而精測。
5、通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下「按熔」鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。
說明:如果發生誤動,則無法修改初、終熔讀數,只好重新測量。
6、若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒後,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7、謹慎取出測量完畢的毛細管。
8、如果要重復測同種樣品,那麼按一下「置入」鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡後重復3-7的步驟即可。
9、如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然後按一下「置入」鍵重復3-7的步驟即可。
10、一般推薦用戶先測量低熔點物質,後測高熔點物質。
11、如果儀器使用過程中有什麼問題,可及時和成都雅源科技技術部工程師聯系,以免影響你的實驗操作。
Ⅸ TPU材料熔點怎樣檢測一般用到的檢測儀器有什麼
熔點有多種說法,一種是開始熔融的溫度,一種是開始流動的溫度,還有維卡軟化點,寰球法軟化點等等,一般來說如果要求耐溫那是要測維卡軟化點的,這個可以根據相關標准來測試,寰球法軟化點是用力測試瀝青軟化點的,在TPU熱熔膠上用的比較多。用島津的毛細管流變儀測出來的數據好像有4個數值,檢測原理簡單來說就是在恆定壓力下,測試TPU在不同溫度的狀態,用軟化點以及流動點等參數來表徵TPU的熱力學性能。
Ⅹ 熔點測定法所需儀器
(1)容器:供盛裝傳溫液用。可用b形管、燒杯或其他適宜容器。
(2)攪拌器:內玻璃棒或磁力攪拌器等。容
(3)溫度計:供測定傳溫液的溫度及供試品的熔點用。醫學教育`網搜集整理《中國葯典》規定使用分浸型、具有0.5℃刻度的溫度計,溫度計應預先用熔點測定用對照品進行校正。
(4)毛細管:熔點測定用毛細管(簡稱毛細管),供放置供試品用。毛細管應由中性硬質玻璃製成,長9cm以上,內徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封。裝入供試品的高度應為3mm.
(5)加熱器:用於加熱傳溫液,加熱速度應可以控制。
(6)傳溫液:熔點在80℃以下者,用水;熔點在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟。