❶ 揮發性氣體（VOC）探測方法
垃圾填埋場揮發出的空氣含有大量的揮發有機污染物（ Organic Compounds，VOCs），雖含量低，但毒性強，對環境的毒害程度不容忽視，在美國等一些發達國家，已將微量的芳烴化合物和鹵代化合物作為對垃圾場的常規監測項目。除揮發一部分外，更多的污染組分停留在滲漏液中。當前，垃圾場大部分採用挖坑填埋的方法，雖然它具有投資少，見效快的特點。但防滲措施處理不當，會對土壤和地下水造成不可估量的危害。據表8.3.1、8.3.2所示，垃圾滲漏液中的有機和無機組分比飲用自來水高出許多倍，可通過取樣檢測土壤、水中各組分的濃度以及揮發有機組分（VOC）的濃度來圈定污染區。對VOC的檢測主要通過現場采樣（水、土樣、氣），室內分析的辦法，需要專門的實驗室和儀器設備。
垃圾填埋場空氣的主要成分是CH4和CO2，當然僅考慮CH4和CO2是遠遠不夠的，還需分析對人健康危害較大的苯類、烷烴類化合物，這類物質多達六七十種。空氣中揮發有機污染組分的分析可用吸附管吸附-熱脫吸附法和氣相色譜-質譜儀來完成。將具有不同吸附能力的吸附管，內填充碳分子篩和硅膠的多層吸附管，在吸附管前端接裝有無水硫酸銅的玻璃管除去空氣中水分，放在離地高度約1 m的三角架上，以0.20 L/min的速率在多個采樣點採集20 min，然後取下取樣管，密封，送實驗室在盡可能短的時間內完成分析。
氣體CH4和CO2的分析可用氣相色譜（GC）來完成，配氫火焰離子檢測器（FID）加鎳轉換爐可完成對CH4和CO2的檢測。氣體濃度定量需要用標氣定標，用鎳觸發酶填充柱先將CO2轉化為甲烷，通過甲烷來換算成CO2。
若是採集的土樣，可先加入少量去離子水，把樣品浸泡在水中，用吹掃-捕集法進行前預富集處理後，將吹掃出的氣體送入GC分析。GC/MS選擇離子法對一些高分子的有機化合物進行定量和定性分析很方便。水樣與土樣分析基本一致，如果想了解各成分的具體的分析流程和方法可參考國標或美國環保局（USEPA）公布的操作規程。圖8.3.20是垃圾場揮發物的氣相色譜分析結果。共檢測出多達63種VOCs，其中苯、甲苯、乙苯、萘、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯是毒性強的致癌物，被美國環保局列為優先控制的污染物。
圖8.3.20 垃圾填埋場樣品的總離子色譜圖
❷ 揮發性有機污染物 (Volatile Organic Compounds) 的測定
吹掃-捕集氣相色譜-質譜法
方法提要
藉助吹掃-捕集裝置，用高純氦 (或氮) 氣將土壤試樣中的鹵代烴、苯系物、內標、替代物標准等可吹掃揮發性有機物吹脫出並被裝有適當吸附劑的捕集阱捕集，捕集後的揮發性有機物經加溫、高純氦氣解析後直接導入氣相色譜毛細管柱，程序升溫色譜分離後質譜檢測。
方法適用於土壤試樣中甲基叔丁基醚、鹵代烴、苯系物、氯苯類等揮發性有機物(VOCs) 的測定。本方法可以檢測下列化合物 (表85.13) 。
表85.13 分析化合物列表
方法檢出限與儀器靈敏度和試樣基質等有關，當取樣量為 5.00g 時，檢出限為0.20～ 0.80ng / g。
儀器與裝置
氣相色譜-質譜儀 能滿足檢測靈敏度要求的四極桿氣相色譜-質譜聯用儀或離子阱氣相色譜-質譜聯用儀。電子轟擊源 (EI) 。
吹掃-捕集系統 根據待測目標物選擇適當捕集阱，推薦選用由聚 2，6-苯基對苯醚 (Tenax)-硅膠-碳分子篩各為 1/3 填料製作的捕集阱。5mL、25mL 兩種型號砂芯式吹掃管。根據目標物檢出限和 GC-MS 靈敏度確定試樣吹掃體積。常用 5mL 吹掃管，如果 5mL 滿足不了目標物檢出限要求，再選用 25mL 吹掃管。
氣相色譜柱 能保證各待測目標物較好分離並與吹掃-捕集、質譜檢測相匹配，推薦以下型號色譜柱:
色譜柱1，DB-624彈性石英毛細管柱，60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚;
色譜柱2，Rtx-502.2彈性石英毛細管柱，60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚;
色譜柱3，HP-5、DB-5、SPB-5等，30m×0.25或0.32mmi.d，1.0μm膜厚。
40mL帶內襯有聚四氟乙烯膜螺旋蓋的VOA專用樣品瓶。
攪拌磁轉子。
10μL、25μL、50μL、100μL、1000μL、5000μL氣密性微量注射器。
容量瓶50mL，帶磨口塞的A級容量瓶。
樣品瓶40mL，帶內襯有聚四氟乙烯膜螺旋蓋棕色VOA瓶。
試劑
空白試劑水蒸餾水在高純氮氣流下煮沸30min，冷卻後GC-MS檢測，不含或低於待測目標物檢出限。
空白土壤不含或低於待測目標物檢出限的土壤。
甲醇農殘級或HPLC級。不含目標物或低於待測目標物檢出限。保存在無污染區。
保護劑一水合硫酸氫鈉，200g/L水溶液。
揮發性有機化合物混合標准物質甲基叔丁基醚、鹵代烴、苯系物、氯苯類等揮發性混合標准物質。根據需要購買不同含量的有證混合標准儲備液。所有標准儲備液均在-18℃以下的冰箱中保存備用。
二級儲備液用氣密性微量注射器將揮發性有機化合物標准溶液稀釋至10μg/mL，甲醇定容，在-18℃以下冰箱中保存備用。
標準的定期校正揮發性有機物標准應該定期檢查，當發現與最早標准相比偏差大於15%時應更新標准。
替代物標准4-溴氟苯、甲苯-d8、二溴氟甲烷，甲醇介質，逐級稀釋至50μg/mL。P＆T-GC/MS分析前，由自動進樣器將1μL替代物溶液添加到每一個樣品、標准和空白中。用於監測樣品處理、分析帶來的污染、基體干擾等。替代物標准溶液應在-18℃保存備用。
內標氟苯、1，4-二氯苯-d4等，甲醇介質。分析前由自動進樣器將濃度50μg/mL的內標1μL添加到標准、樣品和空白樣品中，內標法定量。內標需在-18℃保存備用。
載氣氦氣、氮氣，純度99.999%，分別通過裝有5分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。
分析天平0～50g量程，精確度達到0.0001g。
樣品採集、保存和制備
將1粒攪拌磁轉子和200g/L硫酸氫鈉基體保護劑溶液5mL加入到40mLVOA小瓶中，蓋好蓋後稱量，記下質量。當采樣點位置確認後，打開已稱量的采樣瓶，迅速將質量約為5g的土壤樣品放入小瓶中，並立即擦凈螺紋口上粘附的土壤並封蓋。清除瓶身外側粘附的土壤，再次稱重並記下質量。兩次質量差即為土壤樣品取樣量。一個樣品應同時採集正負雙樣。同時再採集一瓶無任何保護劑的原樣一瓶(40mLVOA)，頂上不留空間。用作備份樣和含水量測定。對高含量樣品可以只採集原樣一瓶，實驗室分取後直接測定。採集的試樣需低溫保存並盡快送實驗室檢測。帶基體保護劑的試樣需倒置放置。加保護劑的樣品用於低含量樣品檢測，原樣用於樣品驗證和高含量樣品測定。
樣品到達實驗室後立即轉入4℃左右冷藏設備中保存直到分析，運輸過程中和樣品貯存區應遠離可能導致污染的揮發性有機物氣體。不能在有尾氣存在的地方採集或貯存樣品。
所有樣品在採集後盡快分析，保存期不超過10d。
分析步驟
1)校準曲線。准確稱取5.00g空白土壤於40mL樣品瓶中，加入1粒攪拌磁轉子、5mL200g/L硫酸氫鈉基體保護劑，再加入不同質量的目標物標准溶液，迅速封蓋，上機分析。
初始標准。配製0.00ng、10.0ng、50.0ng、100ng、400ng、800ng、1500ng系列質量水平的標准。按吹掃捕集-氣相色譜質譜法的預處理步驟處理和分析，通過質量與對應響應值進行線性回歸，得到待測目標物線性回歸方程。揮發性有機物標准不穩定，標准系列需每天重新配製。
確證標准。配製標准曲線中中等質量的標准溶液(本方法推薦200ng)作為標准曲線的確證標准。至少每測定10個試樣後，或分析結束時，應用確證標准確證標准曲線，如確證標准與初始標準的偏差超過20%時，應重新配製標准曲線。超標試樣應在新標准曲線下重新測定。
氣相色譜條件。氣化室溫度190℃，分流進樣，分流比1∶15，柱前壓74.2kPa。程序升溫，初溫40℃，保持2min，以10℃/min升至180℃，再以40℃/min升至220℃，保持4min。
質譜條件。離子源溫度200℃，介面溫度210℃。離子源EI源，電離能量70eV。全掃描檢測模式，掃描速度600u/s，掃描范圍45～280m/z，溶劑延遲時間3min。選擇離子掃描，目標化合物定性及定量離子見表85.14。目標物、替代物標准、內標定量離子首選基峰離子，如遇干擾則選無干擾離子。
表85.14 目標化合物特徵離子表
續表
吹掃-捕集條件。吹脫氣(高純氮氣)流速40mL/min，吹掃時間11min，樣品溫度40℃。脫附預熱時間2min，預熱溫度40℃;脫附溫度190℃，脫附時間0.5min;烘焙溫度220℃;烘焙時間10min;除水裝置溫度，吹掃時110℃，烘焙時240℃。
GC-MS儀器調諧。先用全氟三丁胺(FC-43)對GC-MS儀器進行自動調諧(Autotune)，滿足全氟三丁胺質量強度標准後，再用25ng4-溴氟苯(BFB)調節GC/MS系統，使其滿足表85.15的規定，方能開始試樣分析。每隔12h需要用4-溴氟苯繼續對GC/MS校準，使其持續滿足表85.15的規定。
表85.15 4-溴氟苯質量強度准則①
2)試樣檢測。將現場採集好的樣品(已經加有基體保護劑和攪拌子)進行吹掃-捕集氣相色譜-質譜測定，測定前由自動進樣器加入1μL濃度為50μg/mL的替代物標准(4-溴氟苯、甲苯-d8、二溴氟甲烷)和內標(氟苯、1，4-二氯苯-d4)到要分析的試樣中。餘下按分析條件工作。高含量樣品採用從原樣中分取適當質量樣品測定。
3)色譜圖的考察。
圖85.3 33種揮發性有機物標准總離子流色譜圖
4)定性、定量分析。
a.定性分析。將試樣待測物保留時間、扣除本底空白質譜圖與預期標准目標物保留時間、質譜圖相比較並結合隨機譜庫進行定性分析。試樣分析時間與標准分析時間相差不得超過12h。峰高極大值對應的時間即為保留時間。
在儀器狀態穩定的條件下，定性的確證必須滿足試樣待測目標物保留時間、質譜圖與標准目標物的保留時間、質譜圖相一致。即試樣待測目標物保留時間應在標准目標物保留時間的±0.06min之內，且標准質譜圖中相對強度大於10%的所有特徵離子必須出現在試樣質譜圖中，扣除背景後的試樣中離子強度與標准質譜圖中離子強度符合度偏差應在±20%之內(例，在標准質譜圖中一個具有豐度為50%的離子，在試樣中相應強度應在30%～70%之間)。對有些重要離子(如分子離子)，雖然其相對強度小於10%，也應列入評估中。
b.定量分析。內標法定量。所有定量均採用目標化合物定量離子的峰面積定量。以標准系列中各目標化合物峰面積與內標峰面積的比對目標化合物質量作圖，得到該目標化合物定量校準曲線。根據試樣中目標物與內標物的峰面積比，由定量曲線得到試樣中目標物的質量，再根據取樣量計算出試樣中濃度。目標化合物峰面積、內標峰面積和定量校準曲線可以由GC-MS儀器工作軟體自動完成，定量校準曲線也可以由EXCEL工作軟體完成。對自動積分的峰面積應仔細檢查峰基線，對不合理基線進行手動修正。試樣中揮發性有機物含量的計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
至少採用5個質量濃度水平製作校準曲線，校準曲線的線性相關系數必須滿足R2≥0.995。
對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校準。對於含量超過標准曲線上限的試樣應減小取樣量或稀釋，重新測定，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內。對於含水量大於1%的試樣應作校正，報出結果為干基結果。
5)質量控制。
實驗室試劑加標。每批試樣或至多20個試樣要進行一次實驗室試劑加標分析，按回收率百分數來計算準確度。假如分析組分回收率不在60%～130%，初步認為分析失控，必須查找問題原因並加以解決，否則不能繼續分析試樣。
試樣基體加標。每批試樣或至多20個試樣進行一個試樣基體加標分析。加標濃度不得低於原始試樣的背景濃度。
空白和平行雙樣。每批試樣或至多20個試樣至少進行一個全流程試劑空白和一個平行雙樣分析，以監測分析流程中玻璃器皿、試劑、溶劑等帶來的干擾和分析精度。
必須調節GC-MS系統符合4-溴氟苯要求(表85.15)。
確證檢查。檢查時間為每日分析開始和分析結束，以評價分析系統是否正常。當分析超過8h或每分析10個試樣後，應用確證標准檢查儀器的工作狀態，若確證標准與最初標准相比偏離大於20%，需重新測定標准系列，若偏離仍大於20%，需重新製作校準曲線。
替代物標准回收率限值。見表85.16。
表85.16 替代物標准回收率限值
6)方法性能指標。
方法檢出限。准確稱取5.00g空白土於40mLVOA樣品瓶中，加入攪拌磁轉子、5mL200g/L硫酸氫鈉基體保護劑，再加入適量標准溶液使其添加質量約為10ng，迅速封口按選定工作條件分析。以3倍雜訊信號對應的質量與所檢測土壤質量的比作為待測組分方法檢出限。表85.17是經多次測定後報出的方法檢出限。
線性范圍。在選定的分析條件下，氯乙烯的線性范圍在8.0～1500ng之間，苯系物在2.00～1200ng，其他組分在3.00～1500ng之間。其線性相關系數均在0.997以上。
基體加標回收率及方法精密度。稱取5.00g基體土於40mLVOA樣品瓶中，加入轉子、5mL200g/L硫酸氫鈉基體保護劑，再加入適量標准溶液使其濃度為5ng/g，迅速封口按選定工作條件分析，平行測定7次，計算基體加標回收率及方法精密度。各組分的加標回收率及方法精密度見表85.17。
表85.17 檢出限、基體加標回收率及方法精密度
續表
注意事項
1)檢測過程中的污染主要可能源自實驗室內產生的揮發性有機物如非聚四氟乙烯管路、吹掃氣不純和捕集阱可能帶來干擾。試劑空白分析和校準可以反映污染的存在。如果發現空白中存在待測組分，應更換吹掃氣和再生分子篩凈化管。不能從檢測組分中減空白的辦法來校正。如果實驗室報出了未經校正而又明顯存在空白污染的檢測結果時，應在檢測報告中予以相應說明。
2)如果分析高濃度試樣後接著分析低濃度試樣會造成低濃度試樣污染，分析結果失真。應在分析高濃度試樣後分析一個或多個空白樣，防止試樣間的交叉污染和記憶效應。
3)特別注意分析二氯甲烷時環境帶來的污染。二氯甲烷有很強的穿透性，在樣品採集、運輸、儲存時應避免或遠離二氯甲烷污染源，來自高濃度實驗室的工作服都有可能帶來污染。
4)在樣品運輸和儲存過程中，由於揮發性有機物(特別是氟代烴和二氯甲烷)的擴散作用可能造成污染物滲透過樣品瓶的密封墊進入樣品或高濃度樣品從內擴散到外面造成其他樣品污染等，因此每個樣品需用塑料袋封裝保存或在塑料袋中加入一定量活性炭，並採集現場空白監測此類污染。
5)攪拌子、基體改進劑的添加應該在潔凈實驗室完成，第一次稱量和第二次稱量最好在樣品採集現場同時進行。
6)正式取樣前，最好在天平上預稱5.0g，以估計體積大小，防止實際樣品質量與5.0g偏離較大。
7)基體保護劑添加完後，蓋上蓋子，倒置，檢查是否滲漏。如果滲漏，重新采樣。
8)對含量較高試樣也可採集原樣回實驗室分取後測定。
❸ 簡述水份以及揮發性物質的測定的常用方法及其原理
這個要看你測什麼樣品，大部分樣品都可以用物理方法——快速水分測定儀（SFY-20B快速水分檢測儀）來檢測，原理是乾燥失重法，通過加熱使樣品的水分蒸發出來
❹ 揮發性物質檢測
當然不對。判斷液體物質揮發性大小，是根據沸點的高低，沸點低，即容易變成氣體，即容易揮發。與密度沒有必然的關系。如，液溴，密度大於水，但極易揮發，所以保存要注意水封，密封。如，酒精，密度小於水，但沸點就比液溴高一些，78攝氏度。根據學科的不同，「物質」概念的具體指稱有所不同。在化學中，物質是指任何有特定分子標識的有機物質或無機物質，包括：(1)整體或部分地由化學反應的結果產生的物質或者天然存在物質的任何化合物；(2)任何元素或非化合的原子團。化學物質包括元素、化合物(含其中添加劑，雜質），副產物，反應中間體和聚合物。但不包括混合物、製品（劑），物品。分子能獨立存在，是保持物質化學性質的最小微粒。原子是化學變化中的最小微粒，在化學反應中，原子重新組合成新物質。原子結合形成分子。離子是帶電的原子或原子團。中學化學中，常見揮發性物質如下：氫鹵酸、硝酸、氫硫酸、氨水等揮發性酸和鹼，溴、汞、烴、醇、酮、醚等低沸點單質和有機化合物等。
❺ 氣體檢測的方法一般有哪幾種
1、催化燃燒式
催化燃燒式氣體感測器是利用催化燃燒的熱效應原理，在一定溫度條件下，可燃氣體在檢測元件載體表面及催化劑的作用下發生無焰燃燒，輸出一個與可燃氣體濃度成正比的電信號。通過測量鉑絲的電阻變化的大小，就知道可燃性氣體的濃度。主要用於可燃性氣體的檢測，具有輸出信號線性好，指數可靠，價格便宜，不會與其他非可燃性氣體發生交叉感染。
2、半導體式
半導體氣體感測器是利用半導體氣敏元件作為敏感元件的氣體感測器，是最常見的氣體感測器，廣泛應用於家庭和工廠的可燃氣體泄露檢測裝置，適用於甲烷、天然氣、液化氣、氫氣等的檢測。
費加羅技研的創始人田口尚義在1968年5月率先發明了半導體式氣體感測器。
3、電化學式
電化學式氣體感測器是利用被測氣體的電化學活性，將其電化學氧化或還原，從而分辨氣體成分，檢測氣體濃度的。
可准確測量空氣中微量氣體（ppm級)的含量或者用於環境監測,如O2 、CO、H2S、CO2 、SO2 、NH3 、HCN、HF 等腐蝕性或有毒氣體.
*必須有氧氣參與氧化還原反應。
4、紅外式
利用氣體對特定頻率的紅外光譜的吸收作用製成。紅外光從發射端射向接收端，當有氣體時，對紅外光產生吸收，接收到的紅外光就會減少，從而檢測出氣體含量。
選擇性好，只檢測特定波長的氣體，採用光學檢測方式，不易受有害氣體的影響而中毒、老化；響應速度快、穩定性好；其沒有化學反應，防爆性好；信噪比高，抗干擾能力強；使用壽命長；測量精度高。
*每種氣體都會被紅外光檢測到
5、PID光離子
光離子化氣體感測器，通常被稱為PID。這是一種具有極高靈敏度，用途廣泛的檢測器，可以檢測從10ppb到較高濃度的10000ppm的揮發性有機物和其他有毒氣體。許多有害物質都含有揮發性有機化合物，PID對揮發性有機化合物靈敏度很高。
PID可檢測芳香烴類、酮類、醛類、氯代烴類、胺及胺類化合物和不飽和烴類。
❻ 溶劑的揮發速度用什麼儀器測定
溶劑的揮發速度是一項很重要的指標因素。它與溶劑的潛熱數值的大小、溶劑的比熱容、熱導率、表面張力、極性、相對分子質量以及揮發時介面溶劑揮發密度等，都對溶劑的揮發速度有直接影響。
測定溶劑的揮發速度的簡便方法，是用0．5mL溶劑滴在圓濾紙中心，然後把濾紙立起懸掛在不通風的環境下，記錄其完全揮發後的時間，採用醋酸丁酯作標准對比。
貌似沒有專門測試揮發速度的儀器
❼ 揮發性酚的測定
4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法
方法提要
被蒸餾出的揮發酚類在pH10.0±0.2和以鐵氰化鉀為氧化劑的溶液中，與4-氨基安替比林反應形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波長在510nm處，顏色在30min內穩定，用三氯甲烷萃取，可穩定4h並能提高靈敏度，但最大吸收波長移至460nm。
本方法不能區別不同類型的酚，而在每份試樣中各種酚類化合物的組成是不確定的。因此，不能提供含有混合酚的通用標准參考物，本方法用苯酚作為參比標准。
方法適用於海水及工業排污口水體中低於10mg/L酚含量的測定。酚含量超過此值，可用溴化滴定法。檢出限為1.1μg/L。
儀器和裝置
分光光度計。
蒸餾裝置全玻璃，包括500mL玻璃蒸餾器和蛇形冷凝管。如圖78.3所示。
錐形分液漏斗(250mL)。
微量蒸餾燒瓶(100mL)。
空氣冷凝管(可用玻璃管自行彎制)。
水銀溫度計(250℃)。
棕色容量瓶(100mL)。
試劑瓶(125mL)，棕色。
試劑
無酚水普通蒸餾水置於全玻璃蒸餾器中，加NaOH至強鹼性，滴入KMnO4溶液至深紫紅色，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管亦可)，加熱蒸餾。棄去初餾分，收集無酚水於硬質玻璃瓶中，或於每升蒸餾水中加入0.2g經280℃活化4h的活性炭粉末，充分振搖後用0.45μm濾膜過濾。
磷酸。
鹽酸。
三氯甲烷或二氯甲烷。
硫酸銅溶液(100g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶於水中並稀釋至100mL。
澱粉溶液(10g/L)稱取1.0g可溶性澱粉，盛於200mL燒杯中，加少量水調成糊狀，加入100mL沸水攪拌，冷後加入0.4gZnCl2或0.1g水楊酸防腐。
緩沖溶液(pH=9.8)稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶於100mL濃氨水中，此溶液pH為9.8。
4-氨基安替比林溶液(20g/L)稱取2g4-氨基安替比林溶於水中，並稀釋至100mL，貯存於棕色瓶中，置於冰箱內，有效期一周。
鐵氰化鉀溶液(80g/L)稱取8g鐵氰化鉀［K3Fe(CN)6］溶於水中，並稀釋至100mL。貯存於棕色瓶中，置於冰箱內，可穩定一周。顏色變深時，應重新配製。
溴酸鹽-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L稱取2.784g無水溴酸鉀(KBrO3)溶於水中，加10g溴化鉀(KBr)溶解後稀釋至1000mL。
硫代硫酸鈉標准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。
精製苯酚將苯酚置於50～70℃熱水浴中溶化，小心地移入100mL蒸餾瓶中，用包有鋁箔的軟木塞塞緊，其中插有一支250℃水銀溫度計，蒸餾瓶的支管與空氣冷凝管連接，用一乾燥的錐形燒瓶接受器。蒸餾裝置示意圖78.3所示。電爐加熱蒸餾，棄去帶色的初餾出液，收集182～184℃餾分(無色)密封避光保存。
酚標准儲備溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL稱取1.000g精製苯酚溶於水中，並稀釋至1000mL。
圖78.3 苯酚蒸餾裝置示意圖
通常直接稱取精製苯酚即可配標准溶液，若為非精製苯酚可按下法標定:
移取10.00mL待標定的酚標准儲備溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl，立即蓋緊瓶塞，搖勻。避光放置5min後用0.0250mol/LNa2S2O3標准滴定液滴定，至呈淡黃色時，加入1mL10g/L澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失為止，記下Na2S2O3標准溶液滴定體積V2。同時用水做試劑空白滴定，消耗Na2S2O3標准溶液體積為V1。
按下式計算酚標准儲備溶液的濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρf標為酚標准儲備溶液的質量濃度，μg/mL;V1為試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;V2為酚儲備溶液消耗標准硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。
酚標准中間溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相當於10.0mg酚的體積)酚標准儲備溶液(1.00mg/mL)，用水稀釋至1000mL，搖勻。當天配製。
酚標准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚標准中間溶液(10.0μg/mL)，用水稀釋至100mL，搖勻。臨用時配製。
甲基橙指示液(2g/L)。
水樣保存及處理
酚類化合物易被氧化，應在採集後4h內進行分析。否則，按下述措施予以保護:①水樣收集在玻璃瓶中。②用磷酸將水樣品酸化到pH4.0，以防止酚類化合物分解。③向每升水樣中加入2.0g硫酸銅(CuSO4·5H2O)抑制生物對酚的氧化作用。④在4℃的條件下冷藏水樣，並在采樣後24h之內分析樣品。
校準曲線
分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚標准溶液(1.00μg/mL)，於一系列預先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最後加水至200mL。系列各點含酚濃度分別為0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。
向各分液漏斗內加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液混勻。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混勻，加1.0mL80g/L鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振搖2min，靜置分層，接取三氯甲烷提取液於比色皿中，在波長460nm處，用三氯甲烷作參比，測量吸光度(Ai)。
以吸光度Ai-A0(標准空白)為縱坐標，酚濃度為橫坐標，繪制校準曲線。
分析步驟
水樣前處理。量取200mL水樣(若酚量高可少取水樣)，記下體積V，加無酚水至200mL，置於500mL全玻璃蒸餾器中，用(1+9)H3PO4調節pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示劑，使水樣由橘色變為橙紅色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管)，加熱。蒸出150mL左右時，停止蒸餾，在沸騰停止後，向蒸餾瓶內加入50mL左右水，繼續蒸餾，直到收集餾出液(D)大於或等於200mL為止。若樣品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存，則可直接蒸餾(若水樣經稀釋則須補加H3PO4和CuSO4)。
試樣的測定。將餾出液(D)，全量轉入250mL分液漏斗中，按校準曲線工作步驟加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液等，測量吸光度Aw。
同時量取200mL無酚水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)查校準曲線或用線性回歸方程計算水樣中揮發酚的濃度。
若是經稀釋後再蒸餾的水樣，則按下式計算其含酚質量濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρf樣為水樣中酚質量濃度，μg/L;ρfD為查標准曲線得酚質量濃度，μg/L;V1為餾出液(D)體積，mL;V為量取水樣體積，mL。
注意事項
1)將水樣蒸餾，餾出液清亮，無色，從而消除渾濁和顏色的干擾。鐵(Ⅲ)能與鐵氰酸根生成棕色產物而干擾測定，蒸餾將排除這一干擾。
2)為了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙醯苯胺)的干擾，以pH9.8～10.2最合適，因為此范圍內20mg/L苯胺所產生的顏色僅相當於0.1mg/L酚的顏色。
3)游離氯能氧化4-氨基安替比林，還能與酚起取代反應生成氯酚。
4)NH4OH-NH4Cl體系的緩沖液比較穩定，由於增大了溶液NH3的濃度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化為安替比林紅的反應。
5)主試劑在空氣中易變質而使底色加深，此外4-氨基安替比林的純度越高，靈敏度越高。如配製的4-氨基安替比林溶液顏色較深時，可用活性炭處理脫色。
6)過硫酸銨［(NH4)2S2O8］可代替鐵氰化鉀［K3Fe(CN)6］。
7)測定酚的水樣必須用全玻璃蒸餾器蒸餾，如用橡皮塞、膠皮管等聯接蒸餾燒瓶及冷凝管，都能使結果偏高和出現假陽性而產生誤差。
8)各種試劑加入的順序很重要，不能隨意更改。
9)停止蒸餾時，須防電爐余熱引起的爆沸，以免將瓶塞沖起砸碎或沾污冷凝管。
10)比色槽在連續使用過程中，宜用氯仿盪洗，蒸發至干。
11)水樣干擾物質的消除。來自水體的干擾可能有分解酚的細菌、氧化及還原物質和樣品的強鹼性條件。在分析前除去干擾化合物的處理步驟中可能有一部分揮發酚類被除去或損失。因此，對一些高污染海水，為消除干擾和定量回收揮發酚類，需要較嚴格的操作技術。
a.氧化劑。水樣中的氧化劑能將酚類氧化而使結果偏低。采樣後取一滴酸化了的水樣於澱粉-碘化鉀試紙上，若試紙變藍則說明水中有氧化劑。采樣後應立即加入硫酸亞鐵溶液或抗壞血酸溶液以除去所有的氧化性物質。過剩的硫酸亞鐵或抗壞血酸在蒸餾步驟中被除去。
b.油類和焦油。如水樣中含有石油製品等低沸點污染物，可使蒸餾液渾濁，某些酚類化合物還可能溶於這些物質中。采樣後用分液漏斗分離出浮油，在沒有CuSO4存在的條件下，先用粒狀NaOH將pH調節至12～12.5，使酚成為酚鈉，以避免萃取酚類化合物。盡快用四氯化碳(CCl4)從水相中提出雜質(每升廢水用40mL四氯化碳萃取兩次)，並將pH調到4.0。用三氯甲烷萃取時，須用無酚水作一試劑空白，或先用1g/LNaOH溶液洗滌三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提純三氯甲烷溶液形成乳濁液時。
c.硫的化合物。酸化時釋放出H2S能幹擾酚的測定，用H3PO4將水樣酸化至pH4.0，短時間攪拌曝氣即可除去H2S及SO2的干擾。然後加入足夠的CuSO4溶液(100g/L)，使樣品呈淡藍色或不再有CuS沉澱產生。然後將pH調到4.0。銅(Ⅱ)離子抑制了生物降解，酸化保證了銅(Ⅱ)離子的存在並消除樣品為強鹼性時的化學變化。
❽ 如何測定總固體(ts)和揮發性懸浮固體(vss)、懸浮固體(ss)
我一看就知道你是工程系治理班的
總懸浮物（TSS）指水樣經濾紙過濾後得到的懸浮物經蒸發後所余固體物的量,不包括水樣中的膠體和溶解性物質。揮發性懸浮物（VSS）為TSS中有機物的量。TSS中的灰分是TSS經灼燒後的殘渣量，三者之間為TSS=VSS+灰分
實驗儀器同總固體的測定
操作步驟：
(1)將濾紙在105±2℃下乾燥箱內乾燥2h，烘至恆重，記作ag。
(2)將坩堝在600℃馬弗爐內灼燒至恆重1h，質量記作bg。
(3)取Vml水樣或一定量污泥（用離心機離心上清夜並過濾）在濾紙上過濾，放入坩堝內，在105±2℃烘至恆重，質量記作cg。
(4)將乾燥過的樣品置於馬弗爐內於600℃下灼燒2h，取出放冷。稱至恆重,記作dg。
計算：
❾ 揮發性氣體探測方法
地球化學在探礦中常用的土壤氣體法，通過從地下土壤中取氣分析的對象幾乎包括所有的有機和無機氣體組分。國內外已有不少報道關於油氣滲漏評價的方法。如烴類檢測技術、CO2、熒光光譜技術。使用輕便探測裝置，其中檢測游離烴CH4能在現場給出結果，具有快速、方便等優點，被廣泛應用。吸附烴乙烷、熒光光譜探測精度高、結果可靠。對於工程上的應用，現場快速測量，實時給出初勘結果尤為重要。下面介紹實驗室熒光光譜法、吸附烴乙烷和現場甲烷檢測法。
20世紀70年代以來，隨著光學技術的不斷進步，分子熒光技術也得到發展，使混合物中單一組分的檢測成為可能。由於汽油、柴油等不同組分的油料對應的熒光光譜特徵不同。因此，取一定深度的土壤樣品，在實驗室處理後用熒光光譜儀測量特定波長范圍的熒光值，即可確定其污染類型。但由於分析周期相對較長，費用較高，應用受到一定影響。尚不能在現場給出結果，因此現場游離甲烷檢測漏油、漏氣就處於突出的位置。圖9.2.6是北京朝陽區某加油站滲漏污染范圍的游離烴CH4檢測效果圖，儀器為日本產GP-236型甲烷氣體分析儀，每隔一定距離用取樣器抽取地下游離氣體，分析其中甲烷的相對濃度值。根據濃度值的高低變化，圈出受污染的范圍，土壤游離烴檢測方法簡單，能快速給出結果，測點布置靈活，對場地條件要求不高。從圖中看出在加油站的東南方向，即地下水流的下游地區，滲漏的油污產生了一個橢圓形的污染區，污染區的形狀與地下水流向、土層鬆散程度有關，在加油站的北西方向也有兩個較小的濃集區，分析可能為地下有機質分解形成的CH4氣所致。圖9.2.7是土壤吸附烴C2H4檢測效果圖，由於C2H4受地表植物腐爛污染的影響小，污染源表現為以加油站的漏油為主。吸附烴C2H4檢測屬於室內分析，在工程上的應用也受到分析周期和費用的影響。
圖9.2.6 北京朝陽區某加油站滲漏污染范圍的游離烴CH4檢測效果圖
圖9.2.7 北京朝陽區某加油站滲漏污染范圍的吸附烴C2H4檢測效果圖
氣相色譜分析法（GC）：
甲烷（CH4）等烴類物質從化學性質上講，屬於還原劑，在地下積累，使油氣滲漏的區域氧化還原電位發生變化，形成相對的自然電場。因此氧化還原電位探測也取得了好的結果，如圖9.2.8所示，與圖9.2.6是一致的。
起初，基於檢測油氣田上方近地表存在微滲漏而發展起來的氣相色譜法（GC），用來識別是否含有油氣藏中的特徵組分。如今這一技術在檢測地下油氣污染方面大有作為。由於汽油、柴油等不同組分的油料光譜特徵不同。汽油的烴組分范圍在C3 C12之間，還包括一部分可分辨的烴和少量尚不清楚的復雜的混合烴（unresolved complex mixture of hydro-carbons，UCM）。煤油，柴油的烴組分范圍在C6 C26之間，尤其是柴油在C10 C17之間，並且UCM的含量比汽油多。重油的烴組分范圍在 C14 C36 范圍內，並含有大量的UCM。因此，鑽取待測的土壤樣品，立即密封送實驗室用氣相色譜儀測量烴的成分，從烴的分布范圍可確定污染物的主要成分。再用標准樣品進一步標定後可給出其中各污染組分的定量值。圖9.2.9就是含汽油和重油的土壤樣品的氣相色譜圖，汽油組分分離時間短，重油分離所需時間長，首先將汽油和重油分離出來，IS是內插的重油標樣。
圖9.2.8 北京朝陽某加油站漏油污染氧化還原電位等值圖
圖9.2.9 含有汽油烴和重油烴組分的氣相色譜圖
參 考 文 獻
安慧斌.2002.管道外防腐層缺陷檢測應用綜合方法的必要性［J］.地下管線管理，4：37～41
陳允魁.1993.紅外吸收光譜法及其應用［M］.上海：上海交通大學出版社
方曉梅.2001.埋地金屬管道腐蝕機理及防腐措施［J］.地下管線管理，2：38～41
高偉.2002.管線定位儀的探測技術和性能分析［J］.地下管線管理，3：17～19
韓興平.2000.埋地管線塗層缺陷檢測技術的選擇［J］.地下管線管理，3：34～37
Ha Hason J C et al.1993.鄭世雄譯，季光校.在冰漬物環境用頻譜激發極化法探測有機化學污染［J］.物探化探譯叢，№4
林力，楊惠芳，賈省芬.2000.石油污染土壤的生物整治研究［J］.上海環境科學
謝晶曦.1987.紅外光譜在有機化學和葯物化學中的應用［M］.北京：科學出版社
鄭太琪，肖雯.2000.城市燃氣直埋鋼管防腐層的檢測與評估［J］.地下管線管理，3：38～40
Aristodemou E.Thomas-Betts A.2000.DC resistivity and inced polarization investigations at a waste disposal site andits environments［J］.Journal of Applied Geophysics，40（2-3）：275～302
Belousova A P，Krainov S R，Ryzhendo B N.1999.Evolution of Groundwater chemical composition under human activity in an oilfield［J］.Environmental geology，38（1）：34～46
Buzek F.1992.Carbon isotope study of gas migration in underground gas storage reservoirs，Czechoslovakia［J］.Applied Geochemistry，7.Vol.7，471～480
Chen Z，Kostaschuk R，Yang M.2001.Heavy metals on tidal flats in the Yangtze Estuary，China［J］.Environmental Geology，40（6）：742～749
Estella A，Atekwama，William A，Sauck Douglas D.Werkema Jr.2000.In vestigations of geoelectrical signatures at a hydrocarbon contaminated site Journal of Applied Geophysics，44，167～180
Horōdt A，Andrieux P，Neubauer F M et al.2000.A first attempt at monitoring underground gas storage by means of time-lapse multichannel transient electromagnetics［J］.Geophysical Prospecting，48，489～509
Müller J.Ruppert H，Muramatsu Y.et al.2000.reservoir sediments-a witness of mining and instrial development（Malter Reservoir eastern Erzgebirge，Germany）［J］.Environmental Geology，39（12）：1341～1351
Olivar A，etc.1995.Imaging instrial contaminant plumes with resistivity techniques［J］.Journal of Applied Geophysics，Vol.34：93～108
William A Sauck.2000.A model for the resistivity structure of LNAPL plumes and their envions in sandy sediments［J］.Journal of Applied Geophysics，44（2-3）：151～165
Yves Albouy，Pierre Andrieux，Gérard Rakotondrason et al.2001.Mapping Coastal Aquifers by Joint Inversion of DC and TEM sounding-Three Case Histories［J］.Ground Water，39（1）：87～97
Zhendi Wang，Li K，Fingas M，Sigouin L，Ménard L.2002.Characterization and source identification of hydrocarbons in water samples using multiple analytical techniques［J］.Journal of Chromatography A，971：173～184