高溫粘度儀器有哪些

1. 什麼是運動粘度、密度、粘度指數測定儀

運動粘度測定儀是依據國家標准《GB/T265-88石油產品運動粘度測定法》設計製造的專用測試儀器，適用於測定液體石油產品的運動粘度。運動粘度表示液體在重力作用下流動時內摩擦力的量度，其值為相同溫度下的動力粘度與其密度之比。是對油品等級及質量鑒別的重要理化性能指標之一。在實際應用中，選擇合適粘度的潤滑油品，可以保證機械設備正常、可靠地工作。A1010可以計時試樣運動時間，自動計算運動粘度的最終結果。
密度測定儀適用於國家標准《GB/T1884-92石油和液體石油產品密度測定法（密度計法）》。密度是指在規定溫度下，單位體積所含物質的質量數。石油產品的密度是隨其組成中含碳、氧、硫量的增加而增大的，因而含芳烴多的、含膠質和瀝青質多的密度很大，而含環烷烴多的居中，含烷烴多的最小。因此，根據石油產品的密度（或比重），在某種程度上可以判斷油品的類型和成份。A1110主要用於測定透明、低粘度液體及粘性液體密度，控溫精度高，穩定可靠、操作簡便。

2. 測定潤滑油在高溫高剪切速率下表觀粘度的常用儀器有哪些

只知道這款全自動高溫高剪切粘度測定儀HTHS FDH-8461，這是測定潤滑油的常用分析儀器

3. 如何正確的選擇粘度測量儀器

確實是有多種多樣的粘度計，有旋轉的、毛細管、量杯型的、落球式、、、、、。粘度度量方法：絕對粘度和相對粘度。絕對粘度分為動力粘度和運動粘度兩種，相對粘度有恩氏粘度、賽氏粘度和雷氏粘度等幾種表示方法。實際在使用中比較常用為動力粘度和運動粘度兩種。動力粘度為旋轉粘度計代表，運動粘度為毛細管法為代表。動力粘度的單位：帕斯卡秒(Pa·s)，運動粘度的單位是m2/s。

4. 布氏粘度計的各種模式

轉子型態
(Spindle Geometries)
本公司的黏度計都會提供您最適合的轉子，來搭配購買的儀器以達到最好的使用范圍及應用。然而這些轉子都有其特殊的型態，目的是為了能夠提供一最適的結果給您。本公司有提供多樣的轉子與配件以滿足使用者的需求；在此節我們都有列出。
本公司的黏度計材質上採用的是300系列的不銹鋼材，因此在一般操作情況下都不用予以維修，有些更進一步的覆上一層抗腐蝕材質。若您在應用上較不同，需要較特殊的轉子的話，歡迎您向本公司洽詢。
盤狀轉子
幾種標準的轉子型號如下LV系列(轉子#2和#3)和RV/HA/HB系列(轉子#1到#6)，這幾組是比較常用的，並且使用於容量600ml或以上的樣品槽中。轉子的製造是相當精準的，並且在不同流體中都做過黏度數據再現性的測試。這些結果並可經由Technical Paper AR-82中的數學程序加以轉換成黏度的函數。2.1.7節中有轉子幾何型態直接對應剪率的相關資料。
圓柱狀轉子
這類轉子(LV#1和#4 RV/HA/HB#7)擁有固定的型態，不僅對黏度，也可以計算剪率與剪力的數值。這類轉子的其它方面的參數和前面的盤狀轉子大致上相似。由於在幾何設計上的優勢，再加上數學分析這類轉子對於非牛頓流體的測量相當的有價值。這類轉子在本公司各種黏度計的模式都可以應用，但必須挑選適當的范圍。另外圓柱型轉子中相當於盤狀型號LV#2和#3的轉子本公司也有提供。2.1.7節有剪率幾何方面的相關資料。
共軸圓柱
共軸圓柱的幾何構造可用來得到較好剪率及剪力的數值，特別是在當樣品體積非常小的時候。下述幾種是本公司儀器採用此幾何構造的配件，它們在特殊情況下都擁有其個別的優點。這些裝備配件有：Small Sample Adapter(2.1.4節)、UL Adapter(2.1.5節)、Thermosel(2.1.6節)和DIN Adapter(2.1.4節)。
圓錐/平板
（Cone/Plate）幾何構造
Cone/plate 的幾何構造不但提供了絕對的黏度值，另外也能讓使用者輕易的得到准確的剪力及剪率值。它所需的樣品體積小，並且也設計了可控溫的結構；另外它的構造也特別適合用來研究分析非牛頓流體的流變行為。這一裝置包含在Wells-Brookfield Cone/Plate Viscometer裡面(2.1.8節中包含有更多的相關資料)。
T型轉子
通常和Helipath Stand配件相連接，它通常被拿來測量低流動性的或是不流動的物質，如糊狀物、膠體或是乳脂狀物
溫度控制
(Temperature Control)
在黏度的測量中為了確保實驗的准確性與再現性，我們常常在實驗中加上了溫度的控制。而也因此本公司的儀器具有下列的系統：
控溫槽
在大多數的黏度測量應用上，使用恆溫槽來控溫是相當合適的。其中有兩種形式：循環式通常以包覆儀器的方式使用，如Wells-Brookfield Cone/Plate Viscometer(2.1.8節)和Small Sample Adapter(2.1.5節)；和水槽/循環，這種適用於各種儀器的應用，將樣品容器沈浸在水槽中以達到控溫的效果。不過控溫槽有一個操作的溫度限制，大約在120℃左右(和槽內使用的液體有關)，且通常還需要一輔助裝置，以供當所需溫度在室溫以下時使用。我們也提供冷卻的設備。如果您需要更多資料，可跟本公司洽詢。
高溫測量系統
(Thermosel System)
這個系統是為了少量樣品，且在溫度介於40到300℃的測量所設計。它和一般的控溫系統不同，它並不以流體為控溫的介質。
小體積樣品槽
(Small sample Volume)
大部分本公司樣品槽的標准規格是個約600毫升的Griffin杯。而很多的使用者認為一個小體積的樣品槽是非常必要的，因此本公司的產品提供了幾種小體積的樣品槽。
微量樣品接頭
（Small Sample Adapter）
我們使用了特殊的設計來提供一個小體積的樣品槽，這個小體積的樣品槽是個夾套式與同軸圓柱型的配備，除了cone/plate型以外，它和本公司其它的黏度計都是可以兼容的。它所需的樣品體積，依模式的不同，其范圍在2.0到16.0毫升。另外依使用模式的不同，所能測得的黏度范圍從5 cp到10,000,000 cp，而剪率是從0.066到93.0 1/秒。另外Small Sample Adapter的夾套設計也可以與循環式的控溫槽相接，最高約可達到100℃下的恆溫狀態。
超低黏度接頭
（UL Adapter）
UL Adapter主要適用在比一般量測范圍更低的黏度來量測。當與可動的end cap搭配使用時，其樣品體積需要量為16.0毫升。在2.1.5節有提供較多的資料。
DIN Adapter
DIN Adapter與UL Adapter一樣，是與特別的黏度計搭配使用，來對黏度范圍較一般測量低時做量測用。它的測量范圍在1 cp到50,000 cp與DIN 53019相符。
高溫測量系統
(Thermosel System)
Thermosel系統可量測溫度控制在300℃下的黏度。與同軸圓柱型態轉子搭配使用下，樣品體積介於8.0到13.0毫升間(和所用轉子相關)。詳情參照2.1.6節。
Wells-Brookfield Cone/Plate & CAP黏度計
當樣品體積被限制住的時候，我們往往使用Wells-Brookfield Cone/Plate黏度計，因為其所需樣品量在0.5到2.0毫升間。相關資料在2.1.8節有所論述。
CAP黏度計所需樣品量<1毫升。
低黏度狀態
(Low Viscosity)
每一個Brookfield的黏度計都提供了相當寬廣的黏度量測范圍，但偶爾還是會有某些狀況下，必須做儀器范圍外的量測。有幾項本公司的配件提供這些范圍外的服務：
超低黏度接頭
(UL Adapter)
這個配件的設計明顯地替LV系列的黏度計提供了較低黏度量測的敏感度；它可以被使用於除了cone/plate型外之本公司的黏度計。當裝配在LVF或LVT黏度計上時，UL Adapter提供了1.0到10.0 cp的量測范圍與轉速60rpm下的剪率73.4 1/秒。而其它種類的黏度計與UL Adapter搭配下所能測量的最低黏度如下：RVT，6.4 cp；HAT，12.8 cp；HBT，51.2 cp。UL Adapter的型態為一共軸圓柱並在外層圓柱加上一可動式PE末端帽。再加上此末端帽的條件下，其樣品量測體積為16.0毫升，且可在一空溫槽下控溫到最高100℃；若除去此末端帽，則此Adapter將可適用於任何的樣品槽。
微量樣品接頭
在一些轉子/樣品槽的搭配下，Small Sample Adapter有機會量測到比一般范圍要低一點的黏度值。詳細的應用測量的范圍請參照表，若想了解更加詳細，可在2.1.4節找到資料。
高溫測量系統
與特定的轉子搭配，Thermosel系統可提供低黏度的一個較高的敏感度；想知道更多的資料可以參考應用范圍表，而此系統在2.1.6節有更詳細的討論。
Wells-Brookfield Cone/Plate黏度計
Wells-Brookfield Cone/Plate黏度計對低黏度的量測可以到達0.1 cp。
高溫狀態
(High Temperature)
在高溫下的黏度量測可簡可繁，主要視樣品種類與溫度而決定。有時最重要的地方是在控制黏度計與樣品間的距離來增加轉子的使用范圍(2.1.10節)。另外有些困難的應用，如熔融態玻璃的測量，需要特製的熔爐及坩堝，當然此時黏度計的配件也需要有耐高溫的抵抗能力(若您有需要可與本公司聯絡洽詢)。由前述的特例可知，本公司的儀器也可於高溫下做黏度測量。
高溫測量系統
（Thermosel）
此系統專為溫度范圍介於25到300℃下之小體積樣品的黏度測量所特別設計。它通常被包裝成一完整的儀器裝置出售(包含黏度計)，當然也可以加裝在您既有的黏度計上(除了cone/plate型以外)。
除了黏度計以外，此系統尚包含了一同軸圓柱狀轉子與樣品室，還有與RTD感應器搭配之數字模擬溫控系統。Thermosel系統可有三種不同的變化：系統一是模擬型黏度計搭配手動裝置；系統二包含了數字型黏度計與溫度黏度記錄的輸出端；系統三是在系統二之外加了一組可作程序編輯流程的溫度控制系統。
Thermosel系統需要的是小體積的樣品(8.0到13.0毫升，依轉子而定)，並且其共軸圓柱型的轉子提供其范圍為0.08到93.0 1/秒的剪率，其數值和轉子及黏度計種類有關。
控溫槽
Brookfield 控溫槽也可以適用於高溫黏度測量。一般最高限制溫度為120℃。
定義剪率值(Defined Shear Rate)
由於在應用上黏度的數據必須精確表示， 所以必須考慮轉子的形狀，這樣剪率以及剪力才有辦法計算出來。 這些內定參數可以從以下Brookfield的儀器與附件上找出。請從參考資料查閱更多有關下列產品的信息：
圓柱轉子 2.1.2
UL接頭 2.1.5
DIN接頭 2.1.4
小樣品接頭 2.1.4
Thermosel系統 2.1.6
Brookfield Cone/Plate黏度計 2.1.8
CAP黏度計 2.1.8
2.1.8 高剪率狀態(High Shear Rate)
Brookfield黏度計原先被設計在低黏度測量上。 大部分的轉子可以測量的剪率皆低於100 (1/s)。配合UL接頭可以到達300 (1/s)的剪率(2.1.5節)，或者使用小樣品接頭(2.1.4節)，或者使用部份Thermosel系統(2.1.6節)。當剪率超過300 (1/s)， 就必須使用Brookfield Cone/Plate黏度計、CAP黏度計或是PVS流變計。
Brookfield Cone/Plate 黏度計
Brookfield Cone/Plate黏度計可以在內定的剪率與剪力的范圍內測量小樣品的精確黏度。由於轉子的設計，只需要0.5-2.0 mL的樣品並且剪率的范圍可在0.6-1500 (1/s)之間(視黏度計型號與轉子而定)。樣品槽也有精確的溫度控制。
借著不同型號的黏度計與轉子，Brookfield Cone/Plate黏度計可以測量0.5 cp到150萬cp的黏度(雖然沒有單一的機型可以全部涵蓋這個范圍，但是使用數個不同的轉子即可達到這個范圍)。
Brookfield Cone/Plate黏度計可以同時使用儀表操控與數字化模式。亦可選擇使用(推薦使用)恆溫水槽以獲得精確與良好再現性的數據。
這個Cone/Plate轉子是專門為Brookfield Cone/Plate黏度計所設計的， 並不能使用在其它的機型上。但是使用標準的轉子在Brookfield Cone/Plate黏度計上是有可能的。
CAP 黏度計
Brookfield Cone/Plate黏度計中的CAP系列的黏度計由於可以提供高剪率與不同速率的測量，因此被廣泛應用在塗布、 覆膜、 樹脂、 油墨、 化妝品、 制葯與食品的研究發展與品質控制上。這一系列的黏度計可以在高剪率下操作並提供精確的溫度控制，此外所需樣品體積都小於1mL。
CAP系列， 包括CAP1000與CAP-2000型黏度計， 會對轉子間隙與黏度范圍自動校正。CAP1000型固定單一轉速在750 RPM於50 Hz與900 RPM於60 Hz，而剪率在60 Hz時可以是12000 (1/s)或3000 (1/s)，在50 Hz時可以是10000 (1/s)或2500 (1/s)。 借著使用不同的轉子，黏度范圍可由0.25 Poise 至100 Poise。 CAP2000型可以調整不同的轉速由50至2000 RPM，而剪率范圍在166至26600 (1/s)之間， 黏度范圍由0.1至1500 Poise。CAP1000與CAP2000機型的誤差范圍都在±2%之內， 並且符合BS3900， ISO 2884，與ASTM D-4287標准。
PVS 流變計
Brookfield PVS流變計可以測量在高溫與高壓下樣品的黏度。可使用的壓力范圍高達1000 psi 而溫度范圍在-40℃到200℃。因此很適合做油類、 氣體、 泥漿、 紙漿、 塑料、石油與氣膠等研究。

5. 膠粘劑粘度的儀器設備

3．1 旋轉粘度計。
3．2 恆溫浴：能保持23±0．5℃(也可按膠粘劑要求選用其他溫度)。
3．3 溫度計：分度為0．1℃。
3．4 容器：直徑不小於6cm，高度不低於11cm的容器或旋轉粘度計上附帶的容器。
3．5 粘度杯：1—4號粘度杯的容量大於50mL。
小孔d分別為：
d(1)=1．778±0．003
d(2)=2．54±0．003
d(3)=3．81±0．003
d(4)=6．35±0．003
1—4號粘度杯
3．6 秒錶：精度為0．2s。
3．7 量筒：50mL。
3．8 恆溫室：能保持23±0．5℃

6. 粘度計的主要分類

按工作方式分：毛細管式、旋轉式和振動式3種。
按工作方式分：離線粘度計（取樣檢測）、在線粘度計（24小時連續測量）、攜帶型粘度計
毛細管式粘度計：毛細管式粘度計通常為賽氏粘度計，是一種常見的粘度計。其工作原理是：樣品容器（包括流出毛細管）內充滿待測樣品，處於恆溫浴內，液柱高度為h。打開旋塞，樣品開始流向受液器，同時開始計算時間，到樣品液面達到刻度線為止。樣品粘度越大，這段時間越長。因此，這段時間直接反映出樣品的粘度。
旋轉式粘度計：常見的旋轉式粘度計是錐板式粘度計。它主要包括一塊平板和一塊錐板。電動機經變速齒輪帶動平板恆速旋轉，依靠毛細管作用使被測樣品保持在兩板之間，並借樣品分子間的摩擦力而帶動錐板旋轉。在扭矩檢測器內的扭簧的作用下，錐板旋轉一定角度後不再轉動。此時，扭簧所施加的扭矩與被測樣品的分子內部摩擦力（即粘度）有關：樣品粘度越大，扭矩越大。扭矩檢測器內設有一個可變電容器，其動片隨著錐板轉動，從而改變本身的電容數值。這一電容變化反映出的扭簧扭矩即為被測樣品的粘度，由儀表顯示出來。
旋轉粘度計具有使用方便、性能穩定、維護簡單等優點，適用於測量各種油脂、油漆、油墨、塗料、塑料、漿料、橡膠、乳膠、洗滌劑、樹脂、煉乳、奶油、葯物、以及化妝品等各種流體的粘度，是紡織、化工、石油、機電、醫葯、食品、輕工、建築等行業以及大專院校、科研單位、軍工部門的實驗室、分析室必備儀器。
旋轉粘度計開機後首先要檢測零位，這一操作一般在不安裝轉子的情況下進行，然後在半徑R1的外筒里同軸地安裝半徑R2的內筒，其間充滿了粘性流體，同步電機以穩定的速度旋轉，接連刻度圓盤，再通過游絲和轉軸帶動內筒（即轉子）旋轉，內筒（即轉子）即受到基於流體的粘性力矩的作用，作用越大，則游絲與之相抗衡而產生的扭矩也越大，於是指針在刻度盤上指示的刻度也就越大。將讀數乘以特定的系數即得到液體的動力粘度。
振動式粘度計：這種粘度計的工作原理是：處於流體內的物體振動時會受到流體的阻礙作用，此作用的大小與流體的粘度有關。常用的振動式粘度計有超聲波粘度計，其探測器內有一個彈片。在受脈沖電流激勵時，彈片產生超聲波范圍的機械振動。當彈片浸在被測樣品中時，彈片的振幅與樣品的粘度和密度有關。在已知密度的情況下，可從測出的振幅數據求得粘度數值。
按測量產品的種類：
錫膏粘度計：錫膏粘度計採用了螺旋泵式感測器的共軸雙重圓筒型回轉粘度計，主要用來測量錫膏、膜厚粘膏、粘合劑、錫膏抗焊漆、液狀抗焊漆、其他的油墨、粘膏類等。根據測定部密封性，具有溫度調整技能，能夠連接到個人電腦，自動測量，數據讀取做自動計算。
攜帶型粘度計：攜帶型粘度計是採用共軸二重圓筒式，螺形線滑法泵感測器維持固定流，根據連接攪拌粘度變化正確能測量粘體的粘度。
粘度控制儀：粘度控制儀能夠很好地管理塗料、墨水、粘著劑、食品、葯品、油等各種各樣的流體的粘度；採用共軸二重圓筒式；螺形線滑法泵感測器維持固定流，能得到穩定了的數值；接連根據攪拌粘度變化的粘性體的粘度正確能測量。
斯托默粘度計：斯托默粘度計是用於測定油漆和其他用KU值表示塗料粘稠度的測試儀器。該儀器遵循的設計依據為ASTM標准及GB9269—88標准。天津市精科材料試驗機廠是專業生產油漆、塗料、油墨設備材料試驗機及塗料行業試驗室專用設備的最大型企業。本粘度計採用單片微機，操作者不用查表即可從本儀器上直接讀得測樣品的KU值。
工作原理：將漿式轉子浸入被測樣品中，增減砝碼重量使漿葉型轉子的轉速保持在200轉/分的狀態，輸入被測樣品在200轉/分時的重量通過單片微機置換成粘稠度KU值。
技術參數：
1、電壓：220V 50HZ
2、漿葉尺寸：54*7.9*0.8
3、容器容量：≈50cml
4、砝碼重量：5g~500g
5、外形尺寸：220*220*390 （長*寬*高）
6、重量： 10Kg

7. 高溫高剪切粘度測定儀HTHS FDH-8461 FDH-8461是按照ASTM D5481這種美標嗎

全自動自動高溫高剪切粘度測定儀HTHS FDH-8461是按照ASTM D5481，還有按照SH/T0703

8. 2018最受歡迎的高溫高剪切粘度儀器有哪些

ICI黏度是指塗料受到的剪切很高，剪切率往往高達 1000 – 10,000 S-1時的黏度。為了模擬出塗料在高剪切作用下的情況，ASTM D4287 規定了高剪切錐板粘度計為標准測量儀器，如 Brookfield CAP1000 或CAP2000。測量時，ASTM D4287 規定轉速為 750rpm。

9. 需要一台高溫高剪切粘度儀器，推薦個靠譜的廠家

高溫高剪切粘度測定儀HTHS FDH-8461這款是國產的，關鍵配件是美國進口的，你可以在網上搜搜看

10. 黏度的測定

方法提要

所謂黏度即內摩擦系數。兩個相對移動的液層之間的相互作用力 (稱為內摩擦力) f，與該兩液層間垂直於層面的速度梯度 和液層的面積 S 有如下關系:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中: η 為內摩擦系數 (Pa·s) ，為比例常數，這就是通常所謂的動力黏度。

將上式移項，則得:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

通常採用旋轉式高溫黏度計測定煤灰黏度，其基本工作原理是:在黏度計的高溫爐中放一坩堝，將煤樣放入坩堝中加熱熔融。在熔體中插入一耐高溫和耐腐蝕的圓柱體，用馬達帶動圓柱體或坩堝旋轉(一般多採用靜止坩堝的方式)，使熔體和圓柱體間產生相對運動，以下述兩種方式之一測定黏度:一種是由帶動圓柱體做勻速轉動的直流馬達所消耗的電流來確定黏度;另一種由懸掛圓柱體的彈性金屬絲產生的扭轉角來確定黏度。

本法採用後一種方式。馬達通過一彈性金屬絲帶動一圓柱體做勻速轉動，圓柱體浸沒在黏滯介質中，在介質黏滯力的作用下，彈性金屬絲產生扭轉，在金屬絲的彈性形變范圍內和轉速恆定的條件下，扭轉角φ正比於介質的黏滯力，亦即正比於液體的黏度:η=Kφ。

以已知黏度的標准物質標定黏度計，即求出K值，即可根據實際測定中的扭轉角!求出待測熔體的黏度。在實際分析中，一般是作出校準曲線(η-φ關系曲線)，然後根據煤樣測定時的扭轉角φ值，從曲線上查出相應的黏度。

方法適於測定煤灰的動力黏度，也可用來測定爐渣、玻璃等物質的動力黏度。

儀器裝置

高溫黏度計煤灰渣黏度計必須滿足以下條件:①能測定牛頓流體和塑性流體的黏度;②能在600～1700℃范圍內連續調節溫度，並使任一指定溫度長時間穩定在±2℃;③黏度測量范圍為1～100Pa·s，解析度0.1Pa·s;④有足夠長的恆溫帶;⑤煤樣周圍的氣氛性質(氧化-還原性)可以控制。鋼絲扭矩式黏度計由供氣系統、高溫爐、測量系統和控制系統組成，黏度測量范圍l～10³Pa·s，最高工作溫度為1700℃。

鋼絲直徑0.25～0.30mm。

測桿鉬製品，直徑4mm，長320mm，一端帶直徑10mm、長10mm的圓柱體。

坩堝剛玉製品，內徑30mm，外徑36mm，高50mm，耐火度1900℃以上。

試劑

氫氣。

氮氣。

標准黏度物質硅油:黏度約為1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s，用於常溫下標定黏度計，其黏度用罕泊黏度計在(20±1)℃下測定。硼酐:用於高溫下標定黏度計，其黏度已用硅油或其他常溫標准黏度物質標定過的黏度計，在600～1200℃下測定。

試驗准備

1)鎢-錸熱電偶的焊接和安裝。鎢-錸熱電偶的熱端應用電弧焊接;如無條件焊接，用砂紙擦凈電偶絲後擰緊也可。鎢-錸熱電偶應裝在耐火度在1900℃以上的雙孔剛玉管內，然後將之從爐底插入爐膛，並使其熱端位於爐膛高溫恆溫帶下部並距其邊緣約5mm處。電偶安裝好後盡量避免挪動，以免損壞。高溫下插入高溫爐內的熱電偶可能會出現漏電現象，這主要是由於高溫時耐火材料電阻降低的緣故，如Al₂O₃含量65%～95%的耐火磚在室溫下的電阻率為1.33×10⁸Ω·cm，但1500℃時的電阻率為1.1×10³Ω·cm。因此在安裝電偶時，其熱端應避免和坩堝底及爐膛壁接觸，如仍發生漏電現象，可在鎢-錸電偶熱端再繞上一根負極材料如鉬絲，並將之引出接地。鎢-錸電偶的冷端應放在冰水中，以保持0℃，然後通過普通金屬導線與電位差計相接。

2)高溫恆溫帶的確定。從爐子下部插入一熱電偶，其熱端位於爐膛中央，作為基準電偶;然後從爐子上部插入另一熱電偶，其熱端與基準電偶熱端緊鄰但不接觸。按照測定黏度的操作步驟以基準電偶為准。將爐溫升到1700℃並恆溫5～10min，讀取上電偶指示溫度。然後將上電偶上移或下移10mm，恆溫5～10rnin，讀取該點溫度，再將上電偶上移或下移10mm，恆溫5～10rnin，再讀取溫度。如是測定數個溫度點，直至最高溫度點與最低溫度點的溫差超過5℃為止，根據測定結果確定溫差在5℃范圍內的區域。然後逐漸降低溫度，按上述方法再測定2～3個溫度下的恆溫區。最後以各溫度下各點溫度差都在5℃范圍內的區域作為爐子高溫恆溫區，該區的長度應在40mm以上。或高溫爐首次使用，加熱元件更換和爐子使用較長時間後都應測定和重新測定高溫恆溫區。

3)熔體溫度的標定。在實際測定中，熔體的溫度與熔體容器外部電偶的指示溫度有一定的差異，故應進行熔體溫度的標定。

圖73.32 測定熔體實際溫度的裝置

圖73.32為熔體溫度標定示意圖。標定的具體步驟如下:在一剛玉坩堝中插入一根一端封閉的剛玉管，剛玉管四周放置已熔融過的熔渣碎塊。將帶剛玉管的坩堝放入高溫爐，並固定在坩堝底部與電偶熱端相距2～3mm處。在剛玉管中插入另一支電偶並使其熱端觸及管底。按照黏度測定步驟，將爐子逐漸加熱到1700℃，灰渣全部熔融後恆溫10min，測出上下電偶指示溫度。然後以50℃的間隔降低溫度，並測出該溫度下的上下電偶指示溫度，直至溫度降到1200℃。以基準電偶指示溫度為橫坐標，上電偶指示溫度為縱坐標作出標定曲線。溫度600～1200℃范圍內的熔體溫度標定，可使用硼酐或玻璃作熔融介質。

4)黏度計標定。

a.常溫標定法。用黏度約為1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s的硅油為測定介質，在20±1℃下，用鋼絲扭矩式黏度計測定相應的扭轉角。以硅油黏度值為縱坐標，扭轉角為橫坐標，繪制黏度-扭轉角(或毫秒計讀數)曲線。所用硅油應為經檢定的黏度已知的標准物質，在無標准硅油情況下，可用罕泊黏度計(即落球式黏度計)測定所用硅油黏度。

b.高溫標定法。用硼酐或玻璃為測定介質，在黏度為1～100Pa·s相應溫度范圍內，用鋼絲扭矩式黏度計測定不同溫度下的扭轉角。以硼酐或玻璃黏度值為縱坐標，扭轉角為橫坐標，繪制黏度-扭轉角(或毫秒計讀數)曲線。所用硼酐或玻璃應為經檢定的黏度和溫度關系已知的標准物質，在無標准硼酐或標准玻璃的情況下，可用已經在常溫下標定過的鋼絲扭矩式黏度計測定硼酐或玻璃的黏度。硼酐黏度測定方法:取破碎成5～15mm的小塊硼酐50g左右，按煤灰黏度測定步驟，從1200℃開始，每降溫50℃測定一個黏度值，直至600℃。黏度計應定期標定，特別是在更換鋼絲後應該標定。黏度計標定的試驗條件，特別是電動機轉速、鋼絲材料、直徑和長度、測桿材料尺寸及插入熔體的深度應與煤灰黏度測定時相同。

5)灰樣的制備。將粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣在大灰皿中鋪成薄層，將帶樣灰皿放入冷高溫爐中，按灰分測定標准程序由室溫加熱到815℃，並在此溫度下灼燒至完全灰化。每個煤灰樣至少為150～200g。取灰樣100～120g，用50g/L糊精溶液濕潤成泥狀，做成直徑約10mm的小球，在室溫下晾乾或低溫下烤乾。

分析步驟

將一坩堝捆緊在用直徑1.5～2mm的鉬絲製作的、長度與坩堝底部至爐口距離相等、兩端彎成90°的掛鉤上，然後穩定地吊在爐膛中。坩堝應位於爐膛高溫恆溫帶，其底部距鎢鉬電偶熱端2～3mm處。

轉動黏度計懸臂，使測桿對准高溫爐爐口中央。開動黏度計，觀察測桿是否同心旋轉，如有明顯擺動，應更換測桿或將其調直，並調節測量系統各接頭，使電動機軸、鋼絲和測桿在同一軸線上。慢慢降下黏度計懸臂至測桿剛好觸及坩堝底部，記下高度標尺讀數H₁(mm)，然後提起測桿。將測桿插入帶水的坩堝中，開動黏度計，測定並記錄零點讀數。

往爐內以500mL/min的流量通入氫氣;往冷卻水套中通入冷水。接通高溫爐電源，按以下升溫速度升溫:<1200℃，10～15℃/min;1200～1500℃，5～7℃/min;(>1500)～1700℃，3～5℃/min。溫度升至1500～1700℃時，通入氮氣，並調節氮氣和氫氣的流量，使氫氣在混合氣體中佔20%(體積百分數)，混合氣體總流量為1000mL/min。然後將灰球逐個投入坩堝中熔融，直到熔體高度達到25～30mm(一般約需50～60g煤灰)為止。熔融過程中應防止熔體起泡溢出。全部灰球熔完後，保溫10min以上，待熔體中氣泡完全消失後，用一根直徑1.5mm的鉬絲插入熔體至坩堝底，然後立即抽出，於冷水中急冷，由鉬絲上的熔體跡量出熔體高度D(mm)。

將測桿小心放入爐內坩堝中央，並調節它的高度使其插入熔體15mm，即黏度計高度標尺讀數H₂滿足以下要求:H₂=H₁+D-15。

圖73.33 煤灰黏度曲線圖

開動黏度計進行降溫測定，根據黏度變化情況每隔20～50℃測定一點。每點測定時應先恆溫(Δt=±2℃)10～15min，待溫度和毫秒計讀數都穩定後開始測定，每5min讀取一次溫度和毫秒數，連續3次，取其平均值為該點溫度和毫秒數。當黏度大於50Pa·s(或100Pa·s)時停止試驗，並迅速將測桿提升至爐外，取下，浸入冷水中冷卻。爐溫降至1000℃以下時，斷電、停止通氮氣，溫度降至400℃以下時停止通氫氣。

根據各測定點的毫秒計讀數(減去零點讀數)從黏度計標定曲線上查出相應的黏度。以溫度為橫坐標，黏度為縱坐標，繪制溫度-黏度曲線(圖73.33)。

每個灰樣進行兩次重復測定，同一溫度下的黏度相差不得大於平均值的20%。

注意事項

1)灰黏度和灰成分的關系。煤灰成分中，影響黏度的主要因素是二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵和三價鐵，以及氧化鈣與氧化鎂的含量。其中SiO₂和Al₂O₃能提高灰的黏度;Fe₂O₃、CaO和MgO能降低灰的黏度;三價鐵百分率增加時，灰黏度增加，臨界黏度溫度升高。當Fe₂O₃含量高、SiO₂含量低時，增加SiO₂含量反而會降低黏度。此外，Na₂O也能降低黏度。

灰渣的流動性不僅取決於它的化學成分，也取決於它的礦物質組成。化學成分相同但礦物組成不同的灰渣，完全可能有不同的流動性。只有在真液范圍內灰渣的黏度才完全取決於它的化學成分，而與各成分的來源(即礦物質組成)無關。因此，有關灰黏度和化學成分關系的研究，多數都局限於真液范圍內。

用灰成分預測其流動性的方法，比較成熟和廣泛應用的是當量二氧化硅百分率和鹼酸比法。在真液狀態下，當量二氧化硅百分率或鹼酸比相同的灰渣，具有相同的流動性。該兩參數的定義如下:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

以上兩公式中各化學式代表該成分在煤灰中的質量分數。

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2)煤灰的臨界黏度溫度(T_CV)和軟化溫度(T_ST)的關系某些煤灰渣從真液狀態冷卻時，其黏度沿著對數曲線下降，到一定溫度後，黏度變化即偏離此曲線，該偏離點的溫度就是臨界黏度溫度。它的出現是由於液渣在冷卻過程中逐漸析出固體晶粒，使之由牛頓流動狀態轉變為塑性狀態所至。

臨界黏度溫度(℃)和軟化溫度(℃)間有較好的下列線性關系:

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