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什麼液體量取儀器有負值

發布時間:2022-06-29 15:28:17

『壹』 分光光度計測出負值是什麼原因,我的空白對照組是1.5ml蒸餾水加1.5mlTBA,測量組是1.5ml提取液加1.5mlTBA

最大的可能是你用測試組做空白調零了,也就是說你把空白管與測量管的位置放倒了。兩比色杯換個位置試試。另一種可能是試劑本身有問題或空白管與測量管試劑加錯了。我們的學生在操作考核時,容易犯類似的錯誤。

『貳』 熱電偶液體溫度測量-50-300°C左右的 選用Nr-81530 和MAX6675 如何讀取負的溫度值呢

Nr-81530我沒用過,MAX6675隻能用於K型熱電偶,用於其它熱電偶時,也只能讀取0-1024范圍的正溫度。AD595如果使用正負雙電源供電,可以測量負溫度,但其特性也是按K型熱電偶修正的,但還要增加A/D才能代替MAX6675使用。

『叄』 利用量熱儀計算含硫為什麼是負值

量熱儀常見故障及原因

現象 原因 處理
1.氧彈漏氣 橡膠密封圈老化或磨損 更換密封圈
2.點火失敗 1.線路不通或接觸不良 1.檢查連線是否連接好,氧彈頭與點火帽是否接觸好,氧彈內筒是否放好
2.試樣潮濕 2.充氧過快濺濕試樣
3.點火絲或棉線與試樣接觸不良 3.重新裝樣
4.兩電極過臟 4.用砂紙打磨電極
5.點火帽氧化 5.用砂紙打磨點火帽氧化物
6.兩電極與坩堝短路(此時容易燒毀坩堝和電極) 6.更換電極或坩堝重新裝樣
3.試樣燃燒不完全 試樣不易燃 氧氣未充足或氧氣壓力不足 用擦鏡紙包好試樣延長充氧時間,更換氧氣瓶
4.點火後濕度上升過高,熱值過高 1.攪拌器不轉 1.攪拌軸卡死,線路不通
2.攪拌葉脫落 2.用一棉線插入與攪拌軸連接的尼龍棒孔內,重新插好
5.試驗長時間不結束 環境溫度過高 調外筒水溫與室溫基本一致,或降低室內溫度
6.充氧時漏氣 充氧中密封圈老化或磨損 更換密封圈
氧彈彈頭的拆卸方法:

1 、拆下電極桿。
2 、拆下隔熱板。
3 、用兩把扳手,分別套住彈頭兩端,逆時針擰動充氧頭,將其拆下。
4 、取出放氣閥。
5 、用一字螺絲刀擰開密封題,可更換其密封膠圈。
6 、取出密封閥,可更換其密封圈。

1 、充氧頭 2 、放氣閥 3 、密封圈 4 、絕緣套 5 、充氧體 6 、氧彈蓋

7 、氧彈頭 8 、彈桶 9 、電極桿 10 、隔熱板固定螺絲 11 、遮火罩

12 、點火絲 13 、坩堝架 14 、坩堝 15 、電極桿 16 、電極桿固定螺母

17 、隔熱板 18 、彈頭密封圈 19 、彈頭壓圈 20 、絕緣套

在氧彈充氧操作過程中,應注意問題:

(1)首先應檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏,指示的壓力是否正確,操作是否安全。

(2)在氧彈充氧時,必須使壓力緩慢上升,直至所規定的壓力後再維持0.5—1min。

(3)在使用氧氣時不得接觸油脂。

(4)氧彈充氧應按規定壓力進行,充氧壓力不得偏低或過高。

充氧頭放氣閥孔口處漏氣:

1.密封塊上密封圈佔有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。
2,密封閥上密封圈佔有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。

氧彈蓋白色絕緣套處漏氣

絕緣套表面佔有污物或老化破損,清除污物或更換絕緣套。

氧彈蓋處漏氣

彈頭密封圈處沾有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。

氧彈內氣體放不出

1.放氣閥內頂針短,接觸不到氧彈內的放氣閥,可用小鐵棍代替放氣閥,頂住氧彈內的放氣閥放氣。
2.氧彈密封閥上密封圈脫離位置,重新將密封圈安裝好。
3.氧氣充不進氧彈
4.充氧儀套口內密封圈老化,可往裡塗上一層硅脂或更換密封圈。
5.密封閥裝反,重新安裝密封閥。

氧氣減壓器:

1.表頭漏氣:表現為打開氧氣瓶時高壓表頭不起壓或者調節減壓器時,低壓表頭不起壓,當能聽到嗤嗤的漏氣聲。如果出現上述情況,請退回廠家或經銷商處維修,也可以自己買表頭更換(一定要氧氣表頭或者此表頭禁油)。更換時一定要擰緊。如果 6MPA 的氧氣表頭買不到,也可以用 4MPA 的氧氣表頭代替)
2.重開氧氣瓶時,低壓表頭顯示的壓力不是上次關瓶時顯示的壓力。如果出現上述情況,請把調節螺釘旋迴到原始狀態,低壓表頭回到零位,再重新調節到你所需要使用的壓力即可。按照國家相關規定,應該在每次使用完畢後把減壓器調到原始狀態。
3.自流:表現為當把氧氣瓶打開時,出氣接頭有氣體漏出或者低壓氧氣表頭繼續上升,此時應重新更換減壓器,退回廠家維修。這種情況出現的概率較低。
進氣大螺帽未擰緊,表現為當把氧氣瓶關閉後,高壓表頭慢慢的回落到零位,此時用扳手把大螺帽擰緊即可。如果高壓表頭回落到和低壓表頭壓力值相近,此時應該是氧氣瓶瓶閥漏氣,需要更換氧氣瓶。如遇到氧氣瓶比不好時,也有可能把進氣螺帽的比弄壞,此時可以在本地買一個合適的螺帽換即可。更換時注意不要把減壓器中的配件掉出來。
4.膜片損壞:表現為減壓器後蓋的小孔處有嗤嗤的漏氣聲,此時應退回廠家更換膜片,不要自行維修。
5.安全閥處漏氣:此時用扳手把安全閥螺母松開,然後用螺絲刀把安全閥螺釘擰緊到不漏氣為止,再用扳手把安全閥螺母擰進駐即可
此外還有可能出現出氣接頭漏氣,用扳手擰緊即可。

測試結果不穩或超差:

1.環境溫度不符合測試要求。
2.試樣粒度不符合測試要求。
3.稱樣不準確及人為誤差。
4.熱容量隨季節變化而不適宜,應重新標定。
5.測溫不穩定。
6.試樣燃燒不完全或爆燃。
7.氧彈充氧時間不足或壓力不夠
8.氧彈漏氣。
9.外界電源干擾。

點火失敗的故障分析及處理方法:

檢查試樣是否已經燒完,如果已經燒完,通常稱為假失敗,其原因有:

1.攪拌效率低或不攪拌,檢查攪拌系統。
2.測溫探頭壞或探頭表層佔有污垢。
3.計算機與量熱儀數據通信線損壞,不接收通訊信號。

如點火絲已燒斷,而燃燒皿內有未燃盡煤樣,其原因有:

1.點火絲離試樣太遠。
2.充氧不足或氧彈漏氣。
3.煤質太差,揮發分太低;
4.充氧速度太快或燃燒皿位置不正,使試樣濺出;
5.點火絲埋入煤粉較深;|
6.試樣含水量過大或煤粉太粗。
如點火絲未燒斷,可將一個點火絲捆在兩根點火電極上,運行點火測試功能,看點火絲是否燒斷,如點火絲燒斷,點火失敗原因為點火電極與氧彈的接觸問題或氧彈本身的問題:

1.點火電極桿埠或氧彈蓋表面有氧化層,須用砂紙打磨。
2.點火電極上的連接彈簧彈性不夠,使其不能接觸到氧彈蓋,更換彈簧。
3.氧彈內的隔熱板與點火電極桿短路,須重新調整其位置。
4.氧彈內點火絲固定螺母埠處有氧化層,須用砂紙打磨。

如點火絲未燒斷,點火失敗的原因有:

1.點火電源線短路或斷線。
2.儀器的點火電路損壞。
3.點火絲與燃燒皿或燃燒皿與另一電極接觸造成短路;
4.點火絲與試樣接觸不良;
5.充氧壓力偏低;
6.試樣含水量過高,揮發分過低,試樣顆粒太大;
7.氧彈漏氣。

量熱儀實驗時間過長的原因及解決辦法

量熱儀實驗時間長(超過20分鍾) 原因:
1.內桶水位不夠
解決辦法:
(1)放水閥漏水,清洗或更換放水閥
(2)外桶未泵滿水手動將外桶水泵滿
2.攪拌有問題
原因:攪拌效率不夠
解決辦法:
(1攪拌)電機無力,更換電機
(2)攪拌電機與攪拌桿連接不好,接好攪拌桿
(3)攪拌桿位置不正,調正固定套
(4)攪拌葉片角度不對,葉片調成45度角
(5)試樣熱值太低,加添加物
3.使用添加物應注意的問題:
1)已知熱值的苯甲酸、標煤、擦鏡紙均可作為添加物。
2)被測煤樣與添加物要混合均勻。
3)被測煤樣與添加物各取的重量之和應在1克左右為宜,其總熱值不要低於18000J,也不要高於30000J。
4)實驗之前應在系統設置的添加物熱值一欄中將添加物的熱值(J/g)輸入其中,測試時,再將添加物的重量輸入對應欄目中。試驗結束,微機會自動從結果中減去添加物的熱值。
4.探頭不在正確位置,調整到正確位置。
5.探頭周圍結垢,拆下清洗。

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量熱儀日常維護和檢查

每天試驗結束後應經常對量熱儀進行下述檢查和維護,可使量熱儀經常保持良好的工作狀態而且能延長使用壽命

1.氧彈:除每次試驗後對氧彈進行清洗和乾燥外,對以下幾點也應該注意和檢查:

(1)氧彈只能用手擰動,當手感到有阻力即應停止,切忌用工具硬擰,每天試驗完畢後,應進行一次清洗。

(2)彈帽和閥座,用完後應沖洗干凈並擦乾。

(3)彈杯沖洗干凈,擦洗螺紋,並檢查彈杯上是否有機械損傷,注意不許將彈杯倒置。

(4)檢查密封圈是否磨損和燃燒時的損傷,如密封不嚴有漏氣現象,則應更換 .

(5)檢查絕緣墊和絕緣套是否良好,有無破損,可定期作絕緣性能檢查。

(6) 定期對氧彈進行 20.0Mpa水壓試驗,每次水壓試驗後,氧彈的使用時間不得超過二年(或不得超過5000次試驗)。

2.量熱筒:

(1) 每周往內桶里加 300ml 純凈水;

(2) 嚴禁將異物或雜質帶入內桶,以免污染水質和堵塞管道;

(3) 實驗完畢,應把定溫桶蓋打開,以免腐蝕儀器部件;

3.試驗用水:外桶用水要求用蒸餾水或者去離子水,不得用自來水。外桶用水三個月左右更換一次,最長不得超過半年。當內桶水中有臟物時,應立即更換,確保試驗可靠性和成功率。
往氧彈內加水應注意的問題:標熱容量時氧彈內一定要加水,加入氧彈內的水一般是10g(ml),每次往氧彈內加的水應一致,不論標熱容量還是測發熱量,測定發熱量時如果氧彈內不加水(例如測易飛濺煤的熱值時),則計算發熱量時要將系統設置中的熱容量減去42 J/g。

4.氣:試驗用的氧氣純度≥99.5%,不得用電解氧,因其中含有氫氣。鋼瓶剩餘壓力要求4MPa以上。減壓閥壓力要求2.8MPa ~ 3.0MPa,最高不得超過3.2MPa,充氧時間不少於15S(從減壓閥的壓力表指針到3MPa開始計時)。

5,充氧儀:

(1) 使用氧氣必須符合 GB213-96 要求,禁止使用電解氧。氧氣瓶應擺放在符合安全規程的地點;

(2) 充氧儀要放在平穩的工作檯面上;

(3) 充氧儀(包括充氧導管、減壓閥)嚴禁與各種油脂接觸;

(4) 充氧儀上的氧氣導管要避免彎折、扭曲 ;

(5) 充氧儀周圍嚴禁有明火存在;

(6) 如氧氣瓶的氧壓低於5MPa ,應更換新氧氣。如氧彈中充氧壓力超過3MPa ,則應將氧彈中的氧氣放出,重裝氧彈,重新充氧。
為什麼規定每年對量熱儀氧彈做不低於 20MPA 的水壓試驗?
答: 1 、燃料在氧彈內劇烈燃燒,並迅速產生熱量,使的氧彈內壓力迅速升高很多; 2 、對於長期使用的氧彈,其彈體和連接環的螺紋,往往因腐蝕或磨損而增加了松動度,從而降低了抗耐壓性能。

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量熱儀的工作原理

將一克煤炭放到沖入過量氧氣(助燃)氧彈中燃燒,它所產生的熱量必然通過量熱儀中的氧彈向內桶的水中導熱,通過方箱上蓋的攪拌葉將其攪拌均勻後,;量熱儀內筒溫度探頭精確測量氧彈中 一克 煤碳所釋放的能量-即熱量,表示單位為焦耳 J 或卡 KA ,二者換算單位為;一卡等於 4.1816 焦耳,焦耳為國標單位,日常工作與生活中通常說卡而很少有人說焦耳。
通過上面我們知道 一克 煤碳的熱量使用內筒探頭所測得,那麼,如果內筒探頭沒有一個標準的起始參照溫度為起點,它測不出 一克 煤碳的總熱值,所以,在這 一克 煤碳沒有燃燒之前,內筒探頭要選擇一個穩定的溫度值為參照物,那麼,這個標准而又穩定的參照物就是注滿在方箱中的水,而方箱中的水溫是是不允許變化的,當然這不可能做到的,但要盡量控制其水溫不能大幅或瞬間波動。
煤的發熱量在氧彈熱量計中進行測定,使一定量的分析試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒。氧彈熱量計的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來確定,根據試樣點燃前後量熱系統產生的溫升,並對點火熱得附加熱進行校正後,即可求得試樣的彈筒發熱量。
從彈筒發熱量中扣除硝酸生成熱和硫酸校正熱(硫酸與二氧化硫形成熱之差)後即得高位發熱量。
對煤中的水分(原水和氫燃燒生成的水)的氣化熱進行校正後求得煤的低位發熱量。

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量熱儀環境溫度的要求

1、實驗室應設在一單獨房間內,最好朝北,以避免陽光照射,否則,量熱儀應放置在不受陽光直射的地方。

2、室內應盡量保持穩定,每次測定過程室溫變化不應超過1K,通常室溫以15~30℃范圍為宜。

3、室內應無強烈的空氣對流,因此不應有強烈的熱源和風扇等,量熱儀試驗過程中應避免開啟門窗,避免室內人員過多。

4、若實驗室已安裝空調,則必須避免空調運行時形成的氣流直接吹向量熱儀。建議用戶連續24小時開啟空調或不開空調。

5、電源:AC220V±10﹪,並有良好的地線。

6、消耗品,氧氣的純度在99.5%以上,不可使用點解氧氣;苯甲酸做為標定使用的基本物質,要使用國家標准物質研究中心標定的苯甲酸;實驗中使用蒸餾水,切不可使用普通自來水,以免出現點火失敗的現象。

7、氧彈,充氧的壓力為3.0Mpa。每次充氧後要將氧彈放置於水中檢查其是否漏氣,如有漏氣要及時更換密封圈。同時每2年要對氧彈進行20.0MPA的水壓實驗,使用過程中不要使用工具打開氧彈以免破壞。

8、坩堝,新坩堝在使用前應該進行煅燒。實驗完成後。將坩堝清洗干凈,然後烘乾,冷卻到室溫後再次使用。

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量熱儀標定與反標定

量熱儀標定熱容量選用苯甲酸原因:

1 、提取方法簡單,易獲得穩定的晶體結構,純度高性能穩定;
2 、吸濕性能低;
3 、常溫下揮發性能低;
4 、完全燃燒時其熱值接近被測燃料的熱值。

量熱儀標定

以下量熱儀標定與反標定操作以ZNLRY—2005型智能漢字量熱儀為例:

一克煤碳燃燒後其熱值傳到量熱儀內筒溫度探頭的過程中,其傳導途徑中的氧彈,內桶,水,等多種因素必然會產生熱消耗,而這一系列熱消耗必然會給量熱儀最終測量結果帶來較大的誤差,所以,我們必須要求出在某一恆定水溫下這些熱消耗的值,量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進行一個溫度補償才行,這就是量熱儀做標定的目的。

有一點還需特別注意,即不同室溫必然會給外筒水溫帶來不同變化,而不同水溫下的氧彈,內桶,等多種因素所產生的熱消耗也是不同的,所以,看似較寬松的標定環境溫度實際是非常嚴格的,比方說,做標定,任意選擇一個室溫都可以,首先保證外筒的水是滿的,而且是恆定 24 小時以上與室溫保持恆定即可,假設今天室溫是 32 度,單求出准確的標定值(即熱消耗值 E , A , K )輸入到量熱儀中,再反標定確定量熱儀達到國標要求後,量熱儀即調試完成,那麼,標定所求出的熱消耗值 E , A , K 是室溫是 32 度熱消耗值,如果,環境溫度進而導致外同水溫產生了變化,在室溫是 32 度環境溫度下求出熱消耗值也將產生誤差,環境溫度導致外筒水溫產生的變化越大,結果誤差也就愈大,一般,環境溫度變化不超過三度作出的結果較好,但是季節性緩慢的室溫變化,室內如空調,熱源導致的瞬間室度波動即便一度也不允許。

一,首先將苯甲酸的熱值看清楚,比如說它標注的是 26470J ,按一下儀器的 「 設定 」 鍵進入量熱儀設定界面,會看到第一項 「 系統 」 中有 E,A,K,Q 四個參數,前面的 E,A,K, 是原始參數保持原樣不用動它,移動游標鍵只需將 Q 改成 26470 按一下 「 確認 」 鍵存入即可,然後再將 「 煤炭 」「 生料 」 項內的所有參數修改成 0.000 分別按 「 確認 」 鍵存入即可,因為,現在要做的是標定,標定與反標定都是用苯甲酸,苯甲酸內是不含硫氫水的,所以,它們都應修正為 0.000 ,其它,點火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變,至此, 「 設定 」 界面內所有參數已全部輸入完畢,再按一下 「 確認 」 鍵退出量熱儀 「 設定 」 界面。

二,按量熱儀 「 標定 」 鍵,包紙重輸入 0.000 ,如果本身就是 0.000 直接按一下有 「 效鍵 」 即可,再輸入剛稱量過放入氧彈內苯甲酸的重量即樣重,稱量時一定要注意,稱量精度必須要精確到小數點後四位,比如說 0.9998 ,誤差范圍為萬分之二即 0.9997-0.9999 ,稱量范圍 09-1.1 克 之間都能用;輸完樣重就是輸入加水時間,比如你想輸28 秒,直接按數字鍵 28 再按 「 確認 」 鍵即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量熱儀的列印結果了。

標定的列印結果很簡單,即 E,A,K, 三個英文數字,就是前面提到我們要求出的當前室溫及水溫下的熱消耗值,要注意的是,在你平時做煤樣或反標定時(用的是 「 測定 」 鍵),點火時間是 5 分鍾,而做標定時你按的是 「 標定 」 鍵,點火時間是 15 分鍾,不要認為是量熱儀壞了,因為,標定目的是為校正量熱儀求出精確熱消耗值,攪拌時間要長些內筒水溫才會非常穩定。

一個標定結果是沒有對比的,所以,在至少要做兩個以上的標定才行,一般二至三個標定就可找出滿意結果,將兩個以上標定結果中的 E 做對比,比如說第一個與第三個標定結果中的 E 相差不超過 40J ,就將這兩個結果中的 E 相加除以 2 ,即求出平均值,再將這兩個結果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀「 設定 」 鍵,進入設定界面,在第一項 「 系統 」 中有 E,A,K,Q 四個參數,將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入,按 「 確認鍵 」 存入即可,其他一概不動,然後,再按一下 「 確認 」 鍵退出 「 設定 」 界面,至此,量熱儀標定工作全部完成。

量熱儀反標定

簡稱反標,我們知道,對於量熱儀來講,苯甲酸就相當於校正量熱儀的砝碼,熱值的熱值瓶子上面標的非常清楚是已知的,也是國標指定的唯一標准,比如說上面標的是 26470 焦耳,無論何時何地,當我懷疑量熱儀出現偏差時,我隨時可以燒 一克 左右的苯甲酸來看看量熱儀所做出的結果與我的苯甲酸(唯一標准嘛)誤差值有多少?從而決定我是否需要重新標定量熱儀,所以,簡單地說,反標定並不是要求你什麼時間可以做什麼時間不可以做,而是你隨時可以做。

當然,上面我們剛做過標定且求出熱消耗平均值輸入到量熱儀內部,但是,並不能保證你所求出的熱消耗值就是可以用的,因為,你並不知道你所求出的值給量熱儀作出補償後,是否不超出國標允許的誤差范圍 120J ,所以,仍必須用反標定手段來對你的標定工作是否滿足國標要求做出一個最終的定性。

量熱儀反標具體操作如下:

首先按一下量熱儀的 「 設定 」 鍵進入設定界面,第一項 「 系統 」 中有 E,A,K,Q 四個參數,是你剛做完標定輸入過的數據,不要動它,直接移動游標鍵將 「 煤炭 」「 生料 」 項內的所有參數修改成 0.000 分別按 「 確認 」 鍵存入即可,(其實,前面剛才做標定時你已改成 0.0000 了,你也不用動,告訴你這一步是為讓你明白,苯甲酸內是不含硫氫水的,因為,平時你做煤炭時肯定要輸入這些數據,其任何一間隙中你若想做反標定就必須要將煤炭中的硫氫水數據全部消掉該做 0.000 才行), 量熱儀「 設定 」 界面內所有參數已全部輸入完畢後,再按一下 「 確認 」 鍵退出 「 設定 」 界面。

再按一下量熱儀「 測定 」鍵,注意了,反標定與平時做煤炭一樣,都是用 「 測定 」 鍵,與煤炭唯一的區別是 「 設定 」 鍵界面內的硫氫水是 0.000 ,然後按 」1「 選擇煤炭項,輸入編號,包紙重 0.000 ,(不願改動編號直接按確認鍵就過了),片狀苯甲酸樣重即可,至此,全部輸入完畢只等列印結果即可。。。。。

最後,將列印結果中的 Qb 與苯甲酸對比,兩者誤差不超過120J即達國標,量熱儀可以正常使用。如果誤差過大需重新標定。

標定時應注意的事項:

1、標定時使用的苯甲酸應是同一批次(熱值)的。國家一類以上的標准物質。
2、按實驗標准,應對煤樣標准測量五次,五個熱容量的極差≤40J/K時,則以五次的平均值作為該儀器的熱容量。
3、第一個最好做廢樣處理,因為整個體系尚未平衡。
4、測試結果一次比一次大或一次比一次小均應找到原因後重標。
5、不允許四次(甚至二次或三次)熱容量的極差很小,就不做第五次了,也不允許熱容量的極差≥40J/K。
6、環境溫度與外桶水溫盡可能一致,極差<1℃為宜。

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量熱儀常識

幾種常用的點火(引火)物在點火時放出的熱量

鐵絲:6700J/K

鎳絡絲:1400J/g

銅絲:2500J/g

棉線:17500J/g

若需用擦鏡紙包裹試樣時,在使用之前先測出擦鏡紙的燃燒熱。
方法為:取3~4張紙,團緊,稱准質量,放入燃燒皿中,然後按常規方法測定其發熱量。取三次結果的平均值作為標定值。

若需用酸洗的石棉絲在燃燒皿中作鋪墊時,使用前應將酸洗石棉絨在800℃下灼燒30min(分鍾)。

氧氣應具有99.5%及以上的純度,不含可燃成分,因此不允許使用電解氧。

因為點火迴路直接通過小筒水,為避免導電,引起點火失敗,所以要求使用蒸餾水或取離子水。

量熱儀的各種數據含義

Qb,ad——空氣乾燥煤樣(或水煤漿乾燥試樣)的彈筒發熱量單位為焦耳每克(J/g);
E——熱量計的熱容量,單位為焦耳每開爾文(J/K);
q1——點火熱,單位為焦耳(J);
q2——添加物如包紙等產生的總熱量,單位為焦耳(J);
m——試樣質量,單位為克(g);
H——貝克曼溫度計的平均分度值;使用數字顯示溫度計時,
H=1;
h0——t0 的毛細孔徑修正值,使用數字顯示溫度計時,h0=0;
hn——tn 的毛細孔徑修正值,使用數字顯示溫度計時,hn=0。
Q ——煤或水煤漿的收到基恆容低位發熱量,單位為焦耳每克J/g);
Qgr,ad ——煤(或水煤漿乾燥試樣)的空氣乾燥基恆容高位發熱量,單位為焦耳每克(J/g);
t M ——煤的收到基全水分或水煤漿的水分(Mcwm)(按GB/T211測定)的質量分數,%;
ad M ——煤(或水煤漿乾燥試樣)的空氣乾燥基水分(按GB/T211測定)的質量分數,%;
ad H ——煤(或水煤漿乾燥試樣)的空氣乾燥基氫的質量分數,%;

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量熱儀安裝與准備

量熱儀應放置在平穩、牢固的平台上。靠近量熱儀安放位置應設有符合要求的電源插座。

1.感量0.01㎎的分析天平。

2.工業天平:載量4~5㎏,感量1g。

3.氧氣瓶,瓶內氧氣及壓力應符合量熱儀國標要求。

4.足夠量的(不少於 10L )蒸餾水。

5.用於存放量熱儀試樣的乾燥器。

6. 一個能量取 10ml 蒸餾水的量杯和量筒,用來給量熱儀中的氧彈加水。

7. 其它工具:扳手、剪刀、鉗子、鑷子、角匙等。

8. 點火絲(鎳鉻絲)、純棉線和用於包裹試樣的擦鏡紙(綿紙)等。

9. 無法聯機,檢查通信線和串口卡。

搬運於貯存的規則

搬運和貯存請按以下規定進行:

1.用戶在搬運本產品時,應採用抬運或用周轉車運輸的方式。

2.將本產品搬運至異地裝置時,不允許倒置、摔磕,注意保護產品。

3.貯存環境條件:

溫度范圍: 0 ℃ ~40 ℃;

相對濕度:≤ 85 % 。

貯存環境不應有強蝕氣體、強電磁設備和強永久磁場,且通風良好

『肆』 液體沒有流動時,電磁流量計顯示負值,並且數值很大,什麼情況

沒流動的時候是空管的嗎?要是空管就打開空管報警就好了,要還是滿管還有很大的負流量,就看你的管道是不是有襯里或者塑料管道,要是就去接地,要是正常鐵管道,同時也是滿管的還有大的負值流量直接聯系廠家把~~~~~

『伍』 雙縮尿法測定蛋白質含量,為什麼標准管溶液吸光度出現負值

常用紫外分光光度法測定蛋白質含量。
以下引用:

6種方法測定蛋白質含量
一、微量凱氏(kjeldahl)定氮法
樣品與濃硫酸共熱。含氮有機物即分解產生氨(消化),氨又與硫酸作用,變成硫酸氨。經強鹼鹼化使之分解放出氨,借蒸汽將氨蒸至酸液中,根據此酸液被中和的程度可計算得樣品之氮含量。若以甘氨酸為例,其反應式如下:
nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1)
2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2)
(nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3)
反應(1)、(2)在凱氏瓶內完成,反應(3)在凱氏蒸餾裝置中進行。
為了加速消化,可以加入cuso4作催化劑,k2so4以提高溶液的沸點。收集氨可用硼酸溶液,滴定則用強酸。實驗和計算方法這里從略。
計算所得結果為樣品總氮量,如欲求得 樣品中蛋白含量,應將總氮量減去非蛋白
氮即得。如欲進一步求得樣品中蛋白質的含量,即用樣品中蛋白氮乘以6.25即得。
二、雙縮脲法(biuret法)
(一)實驗原理
雙縮脲(nh3conhconh3)是兩個分子脲經180℃左右加熱,放出一個分子氨後得到的產物。在強鹼性溶液中,雙縮脲與cuso4形成紫色絡合物,稱為雙縮脲反應。凡具有兩個醯胺基或兩個直接連接的肽鍵,或能過一個中間碳原子相連的肽鍵,這類化合物都有雙縮脲反應。
紫色絡合物顏色的深淺與蛋白質濃度成正比,而與蛋白質分子量及氨基酸成分無關,故可用來測定蛋白質含量。測定范圍為1-10mg蛋白質。干擾這一測定的物質主要有:硫酸銨、tris緩沖液和某些氨基酸等。
此法的優點是較快速 ,不同的蛋白質產生顏色的深淺相近,以及干擾物質少。主要的缺點是靈敏度差。因此雙縮脲法常用於需要快速,但並不需要十分精確的蛋白質測定。
(二)試劑與器材
1. 試劑:
(1)標准蛋白質溶液:用標準的結晶牛血清清蛋白(bsa)或標准酪蛋白,配製成10mg/ml的標准蛋白溶液,可用bsa濃度1mg/ml的a280為0.66來校正其純度。如有需要,標准蛋白質還可預先用微量凱氏定氮法測定蛋白氮含量,計算出其純度,再根據其純度,稱量配製成標准蛋白質溶液。牛血清清蛋白用h2o 或0.9%nacl配製,酪蛋白用0.05n naoh配製。
(2)雙縮脲試劑:稱以1.50克硫酸銅(cuso4•5h2o)和6.0克酒石酸鉀鈉(knac4h4o6•4h2o),用500毫升水溶解,在攪拌下加入300毫升10% naoh溶液,用水稀釋到1升,貯存於塑料瓶中(或內壁塗以石蠟的瓶中)。此試劑可長期保存。若貯存瓶中有黑色沉澱出現,則需要重新配製。
2. 器材:
可見光分光光度計、大試管15支、旋渦混合器等。
(三)操作方法
1. 標准曲線的測定:取12支試管分兩組,分別加入0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0毫升的標准蛋白質溶液,用水補足到1毫升,然後加入4毫升雙縮脲試劑。充分搖勻後,在室溫(20~25℃)下放置30分鍾,於540nm處進行比色測定。用未加蛋白質溶液的第一支試管作為空白對照液。取兩組測定的平均值,以蛋白質的含量為橫座標,光吸收值為縱座標繪制標准曲線。
2、樣品的測定:取2~3個試管,用上述同樣的方法,測定未知樣品的蛋白質濃度。注意樣品濃度不要超過10mg/ml。

三、folin—酚試劑法(lowry法)
(一)實驗原理
這種蛋白質測定法是最靈敏的方法之一。過去此法是應用最廣泛的一種方法,由於其試劑乙的配製較為困難(現在已可以訂購),近年來逐漸被考馬斯亮蘭法所取代。此法的顯色原理與雙縮脲方法是相同的,只是加入了第二種試劑,即folin—酚試劑,以增加顯色量,從而提高了檢測蛋白質的靈敏度。這兩種顯色反應產生深蘭色的原因是:在鹼性條件下,蛋白質中的肽鍵與銅結合生成復合物。folin—酚試劑中的磷鉬酸鹽—磷鎢酸鹽被蛋白質中的酪氨酸和苯丙氨酸殘基還原,產生深蘭色(鉬蘭和鎢蘭的混合物)。在一定的條件下,蘭色深度與蛋白的量成正比。
folin—酚試劑法最早由lowry確定了蛋白質濃度測定的基本步驟。以後在生物化學領域得到廣泛的應用。這個測定法的優點是靈敏度高,比雙縮脲法靈敏得多,缺點是費時間較長,要精確控制操作時間,標准曲線也不是嚴格的直線形式,且專一性較差,干擾物質較多。對雙縮脲反應發生干擾的離子,同樣容易干擾lowry反應。而且對後者的影響還要大得多。酚類、檸檬酸、硫酸銨、tris緩沖液、甘氨酸、糖類、甘油等均有干擾作用。濃度較低的尿素(0.5%),硫酸納(1%),硝酸納(1%),三氯乙酸(0.5%),乙醇(5%),乙醚(5%),丙酮(0.5%)等溶液對顯色無影響,但這些物質濃度高時,必須作校正曲線。含硫酸銨的溶液,只須加濃碳酸鈉—氫氧化鈉溶液,即可顯色測定。若樣品酸度較高,顯色後會色淺,則必須提高碳酸鈉—氫氧化鈉溶液的濃度1~2倍。
進行測定時,加folin—酚試劑時要特別小心,因為該試劑僅在酸性ph條件下穩定,但上述還原反應只在ph=10的情況下發生,故當folin一酚試劑加到鹼性的銅—蛋白質溶液中時,必須立即混勻,以便在磷鉬酸—磷鎢酸試劑被破壞之前,還原反應即能發生。
此法也適用於酪氨酸和色氨酸的定量測定。
此法可檢測的最低蛋白質量達5mg。通常測定范圍是20~250mg。
(二)試劑與器材
1.試劑
(1)試劑甲:
(a)10克 na2co3,2克 naoh和0.25克酒石酸鉀鈉 (knac4h4o6•4h2o)。溶解於500毫升蒸餾水中。
(b)0.5克硫酸銅(cuso4•5h2o)溶解於100毫升蒸餾水中,每次使用前,將50份(a)與1份(b)混合,即為試劑甲。
(2)試劑乙:在2升磨口迴流瓶中,加入100克鎢酸鈉(na2wo4•2h2o),25克鉬酸鈉(na2moo4•2h2o)及700毫升蒸餾水,再加50毫升85%磷酸,100毫升濃鹽酸,充分混合,接上迴流管,以小火迴流10小時,迴流結束時,加入150克硫 酸 鋰(li2so4),50毫升蒸餾水及數滴液體溴,開口繼續沸騰15分鍾,以便驅除過量的溴。冷卻後溶液呈黃色(如仍呈綠色,須再重復滴加液體溴的步驟)。稀釋至1升,過濾,濾液置於棕色試劑瓶中保存。使用時用標准naoh滴定,酚酞作指示劑,然後適當稀釋,約加水1倍,使最終的酸濃度為1n左右。
(3)標准蛋白質溶液: 精確稱取結晶牛血清清蛋白或 g—球蛋白,溶於蒸餾水,濃度為250mg/ml左右。牛血清清蛋白溶於水若混濁,可改用0.9%nacl溶液。
2. 器材
(1)可見光分光光度計
(2)旋渦混合器
(3)秒錶
(4)試管16支
(三)操作方法
1. 標准曲線的測定:取16支大試管,1支作空白,3支留作未知樣品,其餘試管分成兩組,分別加入0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0毫升標准蛋白質溶液(濃度為250mg/ml)。用水補足到1.0毫升,然後每支試管加入5毫升試劑甲,在旋渦混合器上迅速混合,於室溫(20~25℃)放置10分鍾。再逐管加入0.5毫升試劑乙(folin—酚試劑),同樣立即混勻。這一步混合速度要快,否則會使顯色程度減弱。然後在室溫下放置30分鍾,以未加蛋白質溶液的第一支試管作為空白對照,於700nm處測定各管中溶液的吸光度值。以蛋白質的量為橫座標,吸光度值為縱座標,繪制出標准曲線。
注意:因lowry反應的顯色隨時間不斷加深,因此各項操作必須精確控制時間,即第1支試管加入5毫升試劑甲後,開始計時,1分鍾後,第2支試管加入5毫升試劑甲,2分鍾後加第3支試管,余此類推。全部試管加完試劑甲後若已超過10分鍾,則第1支試管可立即加入0.5毫升試劑乙,1分鍾後第2支試管加入0.5毫升試劑乙,2分鍾後加第3支試管,余此類推。待最後一支試管加完試劑後,再放置30分鍾,然後開始測定光吸收。每分鍾測一個樣品。
進行多試管操作時,為了防止出錯,每位學生都必須在實驗記錄本上預先畫好下面的表格。表中是每個試管要加入的量(毫升),並按由左至右,由上至下的順序,逐管加入。最下面兩排是計算出的每管中蛋白質的量(微克)和測得的吸光度值。
folin—酚試劑法實驗表

管號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
標准蛋白質 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
(250mg/ml)
未知蛋白質 0.2 0.4 0.6
(約250mg/ml)
蒸餾水 1.0 0.9 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.8 0.6 0.4
試劑甲 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
試劑乙 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
每管中蛋白質的量(mg)
吸光度值(a700)
2. 樣品的測定:取1毫升樣品溶液(其中約含蛋白質20~250微克),按上述方法進行操作,取1毫升蒸餾水代替樣品作為空白對照。通常樣品的測定也可與標准曲線的測定放在一起,同時進行。即在標准曲線測定的各試管後面,再增加3個試管。如上表中的8、9、10試管。
根據所測樣品的吸光度值,在標准曲線上查出相應的蛋白質量,從而計算出樣品溶液的蛋白質濃度。
注意:由於各種蛋白質含有不同量的酪氨酸和苯丙氨酸,顯色的深淺往往隨不同的蛋白質而變化。因而本測定法通常只適用於測定蛋白質的相對濃度(相對於標准蛋白質)。

四、改良的簡易folin—酚試劑法
(一)試劑
1. 試劑甲:鹼性銅試劑溶液中,含0.5n naoh、10%na2co3、0.1%酒石酸鉀和0.05%硫酸銅,配製時注意硫酸銅用少量蒸餾水溶解後,最後加入。2. 試劑乙:與前面的基本法相同。臨用時加蒸餾水稀釋8倍。
3. 標准蛋白質溶液:同基本法。
(二)操作步驟
測定標准曲線與樣品溶液的操作方法與基本法相同。只是試劑甲改為1毫升,室溫放置10分鍾後,試劑乙改為4毫升。在55℃恆溫水浴中保溫5分鍾。用流動水冷卻後,在660nm下測定其吸光度值。
改良的快速簡易法,可獲得與 folin—酚試劑法(即lowry基本法)相接近的結果。
五、考馬斯亮蘭法(bradford法)
(一)實驗原理
雙縮脲法(biuret法)和folin—酚試劑法(lowry法)的明顯缺點和許多限制,促使科學家們去尋找更好的蛋白質溶液測定的方法。
1976年由bradford建立的考馬斯亮蘭法(bradford法),是根據蛋白質與染料相結合的原理設計的。這種蛋白質測定法具有超過其他幾種方法的突出優點,因而正在得到廣泛的應用。這一方法是目前靈敏度最高的蛋白質測定法。
考馬斯亮蘭g-250染料,在酸性溶液中與蛋白質結合,使染料的最大吸收峰的位置(lmax),由465nm變為595nm,溶液的顏色也由棕黑色變為蘭色。經研究認為,染料主要是與蛋白質中的鹼性氨基酸(特別是精氨酸)和芳香族氨基酸殘基相結合。
在595nm下測定的吸光度值a595,與蛋白質濃度成正比。
bradford法的突出優點是:
(1)靈敏度高,據估計比lowry法約高四倍,其最低蛋白質檢測量可達1mg。這是因為蛋白質與染料結合後產生的顏色變化很大,蛋白質-染料復合物有更高的消光系數,因而光吸收值隨蛋白質濃度的變化比lowry法要大的多。
(2)測定快速、簡便,只需加一種試劑。完成一個樣品的測定,只需要5分鍾左右。由於染料與蛋白質結合的過程,大約只要2分鍾即可完成,其顏色可以在1小時內保持穩定,且在5分鍾至20分鍾之間,顏色的穩定性最好。因而完全不用像lowry法那樣費時和嚴格地控制時間。
(3)干擾物質少。如干擾lowry法的k+、na+、mg2+離子、tris緩沖液、糖和蔗糖、甘油、巰基乙醇、edta等均不幹擾此測定法。
此法的缺點是:
(1)由於各種蛋白質中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同,因此bradford法用於不同蛋白質測定時有較大的偏差,在製作標准曲線時通常選用 g—球蛋白為標准蛋白質,以減少這方面的偏差。
(2)仍有一些物質干擾此法的測定,主要的干擾物質有:去污劑、 triton x-100、十二烷基硫酸鈉(sds)和0.1n的naoh。(如同0.1n的酸干擾lowary法一樣)。
(3)標准曲線也有輕微的非線性,因而不能用beer定律進行計算,而只能用標准曲線來測定未知蛋白質的濃度。
(二)試劑與器材
1. 試劑:
(1)標准蛋白質溶液,用 g—球蛋白或牛血清清蛋白(bsa),配製成1.0mg/ml和0.1mg/ml的標准蛋白質溶液。
(2)考馬斯亮蘭g—250染料試劑:稱100mg考馬斯亮蘭g—250,溶於50ml 95%的乙醇後,再加入120ml 85%的磷酸,用水稀釋至1升。
2. 器材:
(1)可見光分光光度計
(2)旋渦混合器
(3)試管16支
(三)操作方法
1. 標准方法
(1)取16支試管,1支作空白,3支留作未知樣品,其餘試管分為兩組按表中順序,分別加入樣品、水和試劑,即用1.0mg/ml的標准蛋白質溶液給各試管分別加入:0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml,然後用無離子水補充到0.1ml。最後各試管中分別加入5.0ml考馬斯亮蘭g—250試劑,每加完一管,立即在旋渦混合器上混合(注意不要太劇烈,以免產生大量氣泡而難於消除)。未知樣品的加樣量見下表中的第8、9、10管。
(2)加完試劑2-5分鍾後,即可開始用比色皿,在分光光度計上測定各樣品在595nm處的光吸收值a595,空白對照為第1號試管,即0.1mlh2o加5.0mlg—250試劑。
注意:不可使用石英比色皿(因不易洗去染色),可用塑料或玻璃比色皿,使用後立即用少量95%的乙醇盪洗,以洗去染色。塑料比色皿決不可用乙醇或丙酮長時間浸泡。

『陸』 酒精廠廢水cod檢測出現負值是怎麼回事

cod是化學需氧量肯定不會是負值的,你檢測方法有問題吧
檢測方法
一、重鉻酸鉀標准法,也稱為迴流法(中華人民共和國國家標准)
(一)、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
由於此標准制定於1989年,所以用現在的標准衡量存在很多缺點:
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時;
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難;
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀(500.00元/百克);
4、 測定過程中,迴流水的浪費驚人;
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染;
6、 試劑用量大,耗材成本高;
7、 測試過程復雜,不宜於推廣
(二)、設備
1.250mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
(三),試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸-硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
(四).測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
(五).測定:
取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋後再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
(六),計算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(七)、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留四位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定後的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標准溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點.)
7、水樣應保證新鮮,盡快測定。
二、快速消解分光光度法(中華人民共和國環境保護行業標准)2008年試行
(一、原理
試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質中,以硫酸銀作為催化劑,經高溫消解後,用光度法設備測定COD值。試劑含有一種復合催化劑,既能加速反應,又對Clˉ具有抗干擾作用,水樣與特質試劑在消解器中進行快速氧化還原反應,產生Cr離子,通過分光光度計測其濃度,從而得出對應的COD值。
由於此方法測定時間短、二次污染小、試劑量小費用低,所以目前大部分實驗室都採用此種方法,但此方法儀器成本較高,使用成本較低,適合於長期需要檢測COD單位使用。
(二)、設備
國外的設備發展較早,但是價格很高,而且測定時間較長,試劑價格一般用戶無法承擔,精度不是很高,因為國外儀器的監測標准與我國不同,主要是國外水處理水平和管理制度與我國不同;
快速消解分光光度法主要是根據國產儀器的通行方法,催化快速測定COD的方法是此方法的制定標准,早在80年代初就已經發明出來,經過30多年的應用,成為環境保護行業標准,國內的5B型儀器已經在科研、官方監測廣泛應用。國產儀器憑借價格優勢,售後及時已得到了廣泛的應用。
(三)、測定步驟
取2.5ml試樣-----加入試劑-----消解10分鍾-----冷卻2分鍾-----倒入比色皿-----設備顯示屏直接顯示試樣COD濃度。
(四)、注意事項
1、高氯水樣應採用高氯試劑。
2、廢液10ml左右,但酸性較大,應集中回收處理。
3、保證比色皿的透光面清潔。

『柒』 計算出的鹽酸滴定液的濃度的相對平均偏差是負數,正確嗎

計算出鹽酸滴定液濃度的相對平均偏差為負數,這是不正確的。
在定量分析的過程中,由於儀器靈敏度的誤差和人為操作的誤差,如稱量、取液、觀察、判斷反應終點等,實驗條件,如溫度、濕度、氣壓等一系列因素,以及最終的計算取值,都會帶入體系一定的誤差。既可能導致結果往正向偏差,也可能往負向偏差。
為減小誤差對測試結果帶來的影響,往往要平行測試多次,然後取幾次測試結果的平均值作為該組分析結果的代表。每個具體測試結果與平均值之差就是各者的偏差,偏差的總和就是總偏差,它的均值就是平均偏差,而平均偏差與平均值之比就是相對平均偏差。
正因為偏差有正有負,總偏差的計算就不可以通過直接加和各個偏差來計算,以避免互相抵消。比如有四次測試的偏差分別是 +0.02mg,-0.05mg,-0.01mg,+0.04mg,如果直接加和其總偏差為零,故導致平均偏差亦為零。這是不可能的。為此規定平均偏差必須以各偏差的絕對值計算,(如上例中以此求得平均偏差為0.03mg,是一個絕對值)所以,由這個平均偏差計算所得的相對平均偏差也就不會是負數。

『捌』 測的CODcr為負值是什麼原因

跟硫酸亞鐵銨標定正確與否無關
可能的原因如下:
空白所用的蒸餾水不夠純凈
樣品COD很小,所配的重鉻酸鉀濃度偏高,改用0.1mol/L試試
滴定管是否漏水,是否發澀,在即將到終點時是否多滴了幾滴
取水樣和空白蒸餾水時是否嚴格按要求取
取重鉻酸鉀時是否嚴格按要求取

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與什麼液體量取儀器有負值相關的資料

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