液相儀器怎麼停止運行

⑴ 高效液相色譜儀器怎麼操作啊簡單嗎

一．開機程序
1．打開氮氣總閥，擰緊分壓閥。
2．打開穩壓電源和色譜儀開關。
3．啟動計算機，運行軟體，調用預先編輯好的控制方法，下載到色譜儀。
4．待柱箱溫度達到控制方法設定的初始值後，測量柱流量：
在皂膜流量計里加入幾滴檢漏液，把軟膠管接在檢測器出口；
按色譜儀鍵盤上的TIME，顯示屏出現t＝0∶00∶00 1/t＝0.00，按ENTER開始計時，再按停止，按CLEAR回零；
若以皂膜流量計的1ml刻度為基準，則測得的柱流量為1(ml)×1/t(s-1)，10ml、100ml依此類推；
調節柱頭壓，得到所需的柱流量。
5．打開空氣泵和氫氣發生器。
6．調節輔助控制面板流量表的空氣和氫氣分別至35psi和20psi，把檢測器A控制面板的空氣和氫氣調節鈕開到最大，按點火開關點火。
7．慢慢把檢測器A控制面板的輔助氣調節鈕開到最大。

二．軟體（HP3398A GC Chemstation）的使用要點與樣品的簡單測定
1．控制方法：
菜單操作：運行－>編輯控制方法－>系統system1；
按Edit編輯控制方法；
在Inlet欄選擇Back，設置進樣器溫度；在Oven欄設置柱箱的升溫程序；在Detector欄選擇Front，設置檢測器溫度；在General欄Signal項選擇1：DetA，2：DetA；

按Send將控制方法下載到色譜儀，關閉，保存。
2．採集：
菜單操作：採集－>簡單採集－>適用於system1；
指定文件前綴、標識符，選擇所需的控制方法，按開始；
待色譜儀上的NOT READY指示燈（紅）滅後，用微量進樣器在進樣口2快速進樣，馬上按色譜儀鍵盤上的START，計算機屏幕實時顯示採集數據的情況；
採集結束後，待紅色指示燈滅再開始下一次進樣；
若採集過程中要停止，先按色譜儀鍵盤的STOP，再按採集窗口的STOP。

5．關閉空氣泵和穩壓電源。
6．關閉氮氣總閥，表頭回零後擰松分壓閥。
將色譜儀上的檢測器A控制面板的空氣、氫氣和輔助氣調節鈕關至最小。

⑵ 如何操作高效液相色譜儀

這個沒辦法具體回答。因為不同的儀器品牌，不同的工作站操作方法都是不同的。

簡單地說，液相分為幾個部件，這張圖是安捷倫的液相，從上到下的順序就是：流動相→泵→進樣系統→色譜柱→檢測器→廢液

1.操作的時候，就是把儀器打開，電腦打開，並且在電腦上打開工作站。工作站就相當於一個軟體，它會自動和儀器連接。

2.然後在工作站裡面設置程序，比如，流動相比例啊，流速啊，檢測波長了。然後運行儀器。

3.儀器穩定之後，配樣，同樣設置程序，進樣量，進樣瓶等等，然後進樣分析。

4.這個時候儀器會採集信號，自動出圖。

5.結束之後就可以停止儀器，然後關機了。

⑶ 液相走序列突然暫停是怎麼回事

液相走序列突然暫停的原因：
1.位置上沒有進樣瓶；
2.進樣托盤沒有插到底（島津）；
3.系統沒有READY。
Agilent最可恨的就是只會在樣品運行時才會檢查當前針的命名正確與否，而不是在序列運行之前檢查整個序列所有樣品的命名情況；還有就是序列出錯之後不會跳過錯誤針繼續運行，而是直接停止整個序列；另外，序列出錯之後，儀器仍舊保持運行，如果序列中有關機程序，還是周末的話，那麼，周一來了只能看見空空的流動相瓶，如果流動相瓶液位設置有問題的話，還可能看見一直空轉的泵，聽著之嘎吱嘎的響聲，一旦犯錯，後果很嚴重。

⑷ 安捷倫液相色譜儀1200型 儀器運行時要停止運行 結果出現 no string 8007 .自動宏命令失效 發生錯誤16419.

把數據儲存路徑改為C:\Chem32\1\DATA\
另外建議遇到問題，直接打安捷倫的售後服務電話就行。

⑸ 高效液相色譜儀點了停止流量那個按鍵應該怎麼辦

你說的停止流量是指什麼，如果是關了泵，那這次進針無效，按高效液相操作規程重新開啟儀器，讓樣品走完（即讓樣品走出儀器進入到廢液瓶中），平衡系統後重新進針

⑹ 高效液相色譜儀器使用方法

一、脫氣
流動相脫氣對於避免HPLC系統出問題，順利得到一個理想的數據是一個很有效的措施。HPLC系統內是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的力量，由於氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低於預先設定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。
當一個氣泡通過輸液泵時，由於系統壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現，在色譜圖上會出現不規律的毛刺。為解決這個問題，有些儀器公司設計一個反壓控制器，這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動相中直到它們流出檢測器。當然，這個壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測器。
紫外/可見光（UV/VIS）檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進入並通過流通池的徵兆。有些檢測器對空氣的存在也非常敏感，但表現出的徵兆與UV/VIS不同，例如有報導說，當使用熒光（FL）檢測器時，流動相中溶解氧的存在可能會使一些化合物失去熒光性。此外，對於利用待測物質在電極表面發生氧化還原反應引起電流變化而進行檢測的電化學（EC）檢測器，對流動相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外，氣泡的存在有時還會導致保留時間不重現。
所以，必須注意消除流動相中的空氣，並且還應避免空氣由管路（如PTFE管）滲透進流動相中。
如果適當地關注在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣，上述這些問題均能避免，或把影響降至最低。常用的脫氣方法有如下幾種：
1、吹氦脫氣法：利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60 mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。採用一個高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但我們國內氦氣價格較高，很少有實驗室採用此方法。
2、 加熱迴流法：此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。
3、 抽真空脫氣法：此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由於真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化，從而影響到實驗的重現性，因此多用於單溶劑體系的簡單分析。
4、超聲波脫氣法：將欲脫氣的流動相置於超聲波清洗器中，用超聲波震盪10～20min。此法的脫氣效果zui差。
5、 在線脫氣法：現在商品的HPLC儀器，均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。建議購買儀器時一定要購買，有的公司是作為選購件，所以與儀器公司談配置時應與公司確認。

二、過濾
任何顆粒物進入HPLC系統後都會在柱子入口端被篩板擋住，zui後的結果是將柱子堵塞，表現出的特徵是系統壓力增加並使色譜峰變形。因此，要採取各種預防措施，包括操作步驟和商品儀器自身的各種過濾設計，努力防止或減少顆粒物進入HPLC系統中，從而延長儀器和色譜柱的使用壽命，並提高數據的可靠性。在HPLC系統中，顆粒物的主要來源有三個途徑：流動相、被測樣品和儀器系統部件的磨損物。
1、流動相如果流動相均由高效液相色譜級溶劑組成，流動相沒有必要過濾。這是因為高效液相色譜級的有機溶劑，例如乙腈、甲醇等，在製造的工藝過程中都已經過了0.2 µm微孔濾膜過濾。同樣的，無論你是買的HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統制備的水，最後一步也是通過0.2 µm微孔濾膜。
然而，如果有任何一種緩沖液中加入了固體物，例如磷酸鹽，流動相過濾將是必要的一個步驟。雖然緩沖鹽可能是可溶解的、高純的，但它還是可能含有顆粒物質，例如在蓋試劑瓶的塑料內蓋時，塑料瓶蓋子與瓶口邊緣擠壓就會產生塑料顆粒。在這種情況下，添加的一種固體物可能完全溶解了，但是少量雜質顆粒存在於流動相中成為殘渣。
流動相通過0.45 µm微孔濾膜過濾對於從流動相中除去所有顆粒物是一個有效方法。0.2 µm微孔濾膜也可以用，但是它們就這個應用而言並不比0.45µm微孔濾膜更有效，而且它的過濾速度會更慢，特別是當實驗室使用的試劑和水的質量不太好時。建議實驗室在編寫制定他們流動相制備標准操作程序（SOPs）時規定，可以借鑒國際上同類實驗室的規定，即：
流動相制備僅採用HPLC級液體時不需要過濾，反之所有流動相組成在使用前必須過濾。
在連接儲液瓶和泵的輸液管的末端入口採用下沉式過濾器（常見材質有熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬的兩種）也是很重要的。這個過濾器的規格為≥10 µm的微孔物質，所以它不能取代流動相過濾步驟，但是它能除去系統中的塵土並保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性。
2、被測樣品液相系統中的第二個顆粒物來源是被測樣品。一些實驗室在將他們的樣品放置在自動進樣器盤（或手動進樣）以前，所有樣品都先通過一個0.45 µm針筒式過濾器過濾。這是一個有效除去被測樣品中顆粒物的方法。
但是這個過程也有一點需要關註：你使用了針筒式過濾器就不可能100%得到通過過濾器的被測樣品，總會有或多或少的丟失。丟失來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。如果有丟失，過濾後液體中被測物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎？
這個問題一般需要通過實驗確認。確認這步是要增加工作量和費用的。過濾器的使用是一種消耗，每個過濾器的價格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時，由於基質大多比較復雜，所以過濾這步已成為不可或缺的一步。在實際分析工作中，一般檢測每一組樣品會帶一個外標、一個添加回收或是質控樣品，所以，只要zui終檢測時得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統誤差而忽略。
3、儀器系統部件的磨損物最後，在HPLC系統中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進樣閥旋轉軸的磨損。關於輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。
一種建議認為，在一般實驗室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊，實驗室應基於上述觀點制定定期預防性維護計劃。該觀點認為：與輸液泵密封墊顆粒堵塞柱子而更換新柱子的費用相比，更換密封墊的費用低些。一些輸液泵有玻璃砂芯或篩網，可在流路中濾掉從泵密封墊磨損下來的顆粒物，防止這些顆粒物隨流動相流至柱頭。若有這種裝置應查閱輸液泵操作手冊，查看推薦的這種過濾器清洗或更換的間隔。
另一種建議則認為，原裝密封墊的密封效果最好，更換以後容易引起流動相滲漏。所以，只要不漏液就不要輕易更換密封墊。
兩種說法都有其道理，具體如何操作，建議與儀器公司工程師溝通，各公司的儀器還是有些不同的。
自動進樣器旋轉軸的密封隨著使用時間也會磨損，但是在我的經驗中，即便是高負荷的運轉旋轉軸密封墊也可以使用幾年。如果你的自動進樣器系統有計數進樣閥轉動次數的功能，你可以設定一個警鈴當預設閥轉動次數已達到時提醒你。
曾有一種說法，進樣器最多轉動20,000次，這僅僅是進樣10000個；但這似乎不是實驗室涉及的常規樣品分析使用壽命，它們的實際使用壽命會更長。旋轉軸密封磨損後會滲液，比較明顯的特徵是同一樣品多次進樣後，峰面積值差別比較大（RSD>5%）。當然，輸液泵的密封墊和旋轉軸的密封墊磨損將增加更多研磨物在流動相中，加速對這些部件的損傷。
此外，如果你日常運行的流動相有緩沖鹽，如磷酸緩沖鹽，密封墊的磨損會更快。無論顆粒物源於何物，實驗時都要將其除去。推薦在HPLC系統中採用一個0.45或0.5 µm的在線多孔過濾器，接在自動進樣器和柱子之間，即使已使用了保護柱。這個在線過濾器將成為擋板代替柱頭的濾板，而且如採用一個玻璃砂芯濾板，既便宜，更換又方便（幾分鍾就可更換）。若採用在線過濾，HPLC系統檢測每批樣品開始前記錄下壓力值，當壓力上升一定值，例如25%或增加500psi，應該更換玻璃砂芯濾板了，更換以後沖洗幾分鍾系統將恢復到原來的壓力值。

三、沖洗
使HPLC系統良好運行的第三個要點是保持系統的清潔。你需要關注流動相流經該系統的所有地方，對於這些地方經常性的沖洗，將使你的系統保持在「Ready」狀態。
1、流動相儲液瓶首先要經常清洗流動相儲液瓶，或者每做一批新樣品更換一次流動相。一個臟的儲液瓶將會污染注入的流動相。建議儲液瓶中緩沖液使用時間不要超過一周，而有機溶劑使用時間不要超過一個月。
也有人建議儲液瓶中保持用溶劑充滿，直到更換分析方法儲液瓶需更換新溶劑（流動相組成發生變化）時，將舊溶劑倒掉更換新溶劑，這樣勝於將溶劑用完。但這對於分析樣品量少的實驗室而言似乎有些浪費。儀器公司的工程師建議儲水瓶的水要天天換，每周瓶子還應該用異丙醇清洗一次。有的實驗室則在水裡加入0.1～1 mM的甲酸抑制微生物的生長。這些做法看起來有些繁瑣，但卻能起到「磨刀不誤砍柴工」作用。
2、泵接下來要沖洗的是泵。千萬不要一分析完沖幾分鍾後就停泵，特別是當流動相中含有難揮發的緩沖液（如磷酸鹽）時。如果儀器不是連續使用，當流動相蒸發時，難揮發物就會粘在活塞密封墊的表面，難揮發物將形成固形物沉澱。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一。所以，無論使用長短，在停泵以前一定要用非緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上，要是流動相中有難揮發緩沖鹽則建議沖洗的時間應該更長些。
3、自動進樣器自動進樣器也要按規定清洗。現在的儀器多配有自動進樣器的沖洗液瓶，通常只要注意及時更換、補充沖洗液即可。自動進樣器用的洗滌液也要採用與流動相相同的方式處理，並根據溶劑的有效期和規定，清洗儲液瓶或更換洗滌液。現在的自動進樣器設置、操作都很簡單，如果時間允許（特別是利用夜間運行），每次分析完後設置進1、2針純溶劑（如甲醇、乙腈），也是一個好做法。
4、色譜柱對柱子的污染是隨使用時間而增加。通常表現是：運行走基線時在記錄的色譜圖中基線噪音增加，泵壓也增加。解決這個問題的zui有效方法就是在每一批樣品分析結束後或准備卸下柱子時用大量的流動相沖洗柱子（例如，甲醇、乙腈和水）。用梯度沖洗效果更好，具體的比例要根據柱子的說明書和性質而定。
5、檢測器如果是正常使用，檢測器將依據其性質並按照說明書規定進行洗。例如UV/VIS檢測器或FL檢測器，在對柱子和系統進行沖洗時也就一同對檢測器流通池中污染物進行了清洗。但是蒸發光檢測器或質譜儀則需要按照說明書進行定期清洗。這些檢測器在使用時會有難揮發污染物沉積，如質譜儀離子源的噴針、毛細管、錐孔板、預四極等部件，因而需要定期清洗。而且對聯有這些檢測器的系統沖洗時，最好與這些檢測器斷開，以減少對檢測器的污染。
總之，實驗室日常使用的液相色譜儀要是能認真做好這三項工作——脫氣、過濾和沖洗，你的儀器可以得到良好的預防性維護，使用時就會感到比較順手。當然，在實際操作時遇到的問題並沒有這么簡單，但這三個良好習慣將是正確操作、使用HPLC系統的基礎。答案來自

⑺ 使用高效液相色譜時在運行時間沒有完成前可以停止嗎

可以，一般有終止運行或中斷運行，停止採集等按鈕或選項。
但是停止後就無法繼續進行數據採集，之後的圖譜自然不能進入數據中。
需要注意的是如果在停止前仍有色譜峰沒有走完，而你在停止後立即進樣採集下一針，會導致前一針的峰出在後一針的色譜圖中。

⑻ 液相停止時間和後運行時間是什麼意思

設什麼的停止時間？方法的還是儀器的？

一般來說方法的停止時間是單針的停止時間。比如我方法設置是10min一針。排了10個序列，那麼大約是100min。
不過當儀器跑完100min後，儀器還是在走的。流動相還在走，氘燈也開著，柱溫也是那個溫度。不過是不進樣了而已。
這么說吧。序列完了之後，儀器會保持在 你最後一個運行的方法 的狀態上。

如果你想設定儀器停止有兩個方法：
一個就是工作站上應該會有關機的方法。就是序列運行完了之後自動關機。這個不同工作站不同的方式。比如島津的工作站好像是儀器→關機，然後確定。它會在序列後在開一個關機的程序。
一個就是手動設置。比如我設定一個方法，流速是0ml/min，氘燈關閉。
在序列的最後進一個空針，或者打一針水，然後運行這個方法就行了。

當然，你也可以設定甲醇水沖色譜柱，甲醇封存色譜柱，然後關機。

⑼ Agilent 1100高效液相色譜儀如何設定檢測器自動關閉

重新編輯一個方法,只要方法中設置好為不開燈,等你運行完你的序列後,最後一針設置為運行你編輯的關燈方法就可以了.
分析測試網路網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題，基本上問題都能得到專家的解答，有問題可找我，網路上搜下就有。
可以在沖洗方法中設置為不採集
postrun
sequence參數選STANDBY，走完即自動停泵、關柱溫和關燈
我用的是
1200，1100應該也一樣。但是ChemStation工作站不能完全關閉電源（儀器面板左下角）

⑽ 高效液相色譜儀的開、關機流程，以及軟體的應用

不同儀器，不同工作站，操作也都不同。你得說具體的品牌和工作站的名字才能告訴你操作。

基本的操作就是，打開儀器開關，開電腦，打開工作站，工作站會自動連接儀器。
打開排氣閥，手動或自動排氣，排出氣泡後，停止排氣，關閉排氣閥，設置泵比例、流速、波長等參數，運行儀器。

通常反相色譜柱是開機時先用甲醇水沖洗色譜柱，然後沖洗流動相，平衡後進樣分析。關機的時候沖洗色譜柱，然後用純甲醇飽和色譜柱，這樣才算是完成了實驗。

關閉的時候先逐漸降低流速，然後流速降至0後，從工作站上關閉儀器，然後關閉工作站，關閉電腦，最後關閉儀器電源。