金屬鈀用什麼儀器檢測

Ⅰ 測金儀能測量哪種黃金啊

黃金檢測儀 黃金檢測儀是一種利用能量散射型X射線熒光分析技術（XRF）的智能化無損檢測儀器,能准確的檢測出黃金、鉑金、鈀金、K金、K白金等飾品中各種元素含量.相比而言,它具有無法比擬的優越性。EXF系列貴金屬檢測儀採用多道分析器 ,同時應用解譜技術,以譜圖形式為您精準而形象地呈現飾品中金、鉑、鈀、銀、銠、銅、鋅、鎳等眾多元素的含量及其比例。 XRF設備主要優勢: 1 ) 3秒鍾內可對金銀飾品進行定性識別,30秒～60秒自動計算出首飾的精確含量 2 ) 對樣品無需任何物理和化學處理，即無損檢測金銀飾品 3 ) 分析范圍：能夠分析金，鉑，銀，鈀等含量0.3%～99.99% 4 ) 安全性能指針符合國家標准要求(光線激發源為MO靶X光管) 5) 具有溫濕度自動補償功能 6) 符合最嚴格的輻射防護標準的同時更具備簡易的樣品放置和耗材更換模式（採用滑蓋設計） 7 ) 探頭指針高，性能好，壽命長； 8) 全新32位軟硬體系統，工作可靠，效率高 9) 全球率先將先進的攝像定位技術引入珠寶檢測領域。該攝像定位系統除讓首飾檢測更加直觀、X熒光更集中於目標位置外，還可以將首飾被檢測到的精確位置的照片對應於檢測結果，連同計算報告一起列印出來。 10）集成工業計算機在設備機箱內，無需外接計算機；帶門鎖電鎖，使日常管理更便捷 影響XRF測金儀的檢測結果的因素有很多。由於首飾產品的特殊情況，受方法原理的限制，在使用本方法時檢測人員應了解和熟悉以下影響結果的因素（這些影響因素在不同情況下將對特徵譜線強度的採集產生很大的影響，甚至造成誤判）： a)被測樣品與標准物質所含元素組成和含量有較大的差異； b)被測樣品的表面有鍍層或經化學處理； c)測量時間； d)樣品的形狀； e)樣品測量的面積； f)貴金屬的含量多少； XRF測金儀檢測出來的結果通常需要全面理解，由於被測的首飾產品不同，使用的儀器不同，檢測人員的素質水平不同，對檢測結果的接收范圍建議在以下范圍內選取。隨貴金屬含量的減少，可接收的范圍將增大。測量結果的誤差范圍為0.1%—3%，也可以根據委託方的協議確定，對結果如有爭議，應以GB/T 9288、GB/T 11886和QB/T 1656的分析結果為准。 應用領域 ：1、首飾加工廠 2、金銀珠寶首飾店3、貴金屬冶煉廠 4、質量檢驗部門 5分析測試中心 6、典當行 產品特點 ：1. 快速 2. 無損 3. 直觀 4. 操作簡單 5. 快速區分真假貴金屬。

Ⅱ 鋶試金分離富集-電感耦合等離子體發射光譜法測定鉑、鈀、銠、銥、釕、金

方法提要

試樣經鋶試金分離富集後，將溶解鎳扣後濾出的鉑族硫化物溶解，製成稀鹽酸溶液，用ICP-AES法測定鉑、鈀、銠、銥、釕、金，測定下限(10s)見表64.5。

儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀。

試劑

鉑、鈀、銠、銥、釕、金單元素標准儲備溶液的配製參見64.3.1。

鉑、鈀、銠、銥、釕混合標准溶液ρ(B)=100.0ng/mL用(1+9)王水逐級稀釋上述單元素標准儲備溶液組合配製。

碲溶液(2.0mg/mL)稱取200mg金屬碲溶解於王水中，蒸發至近干，用鹽酸趕硝酸至濕鹽狀。然後用1mol/LHCl溶解，移入100mL容量瓶中，用1mol/LHCl稀釋至刻度，搖勻。

氯化亞錫溶液(1mol/L)稱取113gSnCl₂·2H₂O溶解於500mL6mol/LHCl。現用現配。

分析步驟

稱取20g(精確至0.1g)試樣，按64.2.1.2鋶試金的操作步驟進行鋶試金。將粉碎後的鋶扣放入預先盛有50mL水的200mL燒杯中，在電熱板上加熱數分鍾，然後加入30mLHCl分解，直到沒有小氣泡產生為止。在攪拌下依次加入1mL碲溶液和2mLSnCl₂溶液，緩慢加熱至沸騰並保持20min以上使形成的沉澱凝聚。用定量濾紙過濾，過濾並洗滌干凈後，用濾紙把沉澱包裹好，放入10mL瓷坩堝中於600℃灰化，然後加入1～2mL王水於電熱板上溶至清亮，移入10mL比色管中，稀釋至刻度，搖勻。用ICP-AES法測定。儀器工作參數:入射功率1.2kW，載氣流量1.0L/min，溶液提升率為2.4mL/min。分析波長和測定限見表64.5。

表64.5 分析波長和測定限(10s)

注意事項

1)在溶解鉑族硫化物過程中，部分鋨揮發損失。雖然可以在溶解時將鋨氧化蒸發出來後吸收，得到的鋨吸收液中的鋨以8價為主，而標准溶液中鋨一般為低價，其在ICP中的靈敏度可能比8價鋨低，為幾十分之一，所以不能准確測定鋨的含量。

2)金的回收率約為80%，可根據同時分析的標准物質的結果進行適當校正。

Ⅲ 金屬材料成分鑒定，這種東西可以做鑒定嗎要檢測哪些項目呀

金屬材料是可以做成分鑒定的，檢測的項目包括硬度檢測、牌號鑒定、元素分析、物理性能、力學性能、工藝性能、失效分析、金相檢驗、腐蝕性能、無損檢驗。

金屬成分分析是指利用大型分析檢測儀器對金屬材料或製品進行分析檢測，確定其成分和含量，用於了解金屬的材質和質量。

檢測時選擇一家專業的檢測機構是非常重要的。上海復旦復達科技有限公司擁有博士工程師、碩士工程師助理等分析技術服務團隊！國家重點實驗室技術平台，千萬級儀器設備！為客戶深度定製個性化的技術解決方案，幫助企業查找問題，把握產品質量關。

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Ⅳ 測試金的儀器有哪些價格大概多少

您好！黃金礦山測金儀也叫原子熒光光譜測金儀，是針對有色金屬行業、黃金礦山行業、地質普查找礦行業、冶金電解等行業設計的分析儀器。該原子熒光光譜儀在黃金礦山金測定中的應用凸顯了它的特色。它採用火焰原子熒光光譜法原理，來實現貴金屬及有色金屬的分析。採用小火焰原子化技術，有效的降低了雜散光的背景干擾，利用雙層多頭原子化器和雙層混合氣體傳輸室的結合，有效的提高了原子化溫度和穩定性，測試靈敏度顯著提高，比原子吸收火焰法的靈敏度提高2-3個數量級，在測量黃金礦山微量金的檢測中可以達到原子吸收石墨爐級別。

Ⅳ 鈀金怎麼鑒別

鈀金是鉑族的一員，外觀和鉑金相似，呈銀白色金屬的光澤，顏色比較透明，比重輕於鉑金，延展性強，硬杜比鉑金硬，它的化學性質是比較穩定的，不溶於有機酸，冷硫酸或者鹽酸，但溶於硝酸和王水，常態下不易氧化，失去光澤。鈀金的成分印鑒為pd，鉑金的成分印鑒為pt。8斤的密度要比鉑金低，同樣一立方厘米的鉑金要比8斤鈀金重。同樣大小的飾品，鈀金的重量只有鉑金的一半。所以鈀金的價格低一些。

雖然我們有了這些知識，但是如果去購買這些飾品的話，最好還是去一些信譽有保障的商家購買。這也是非常重要的一點。

Ⅵ 任務礦石中鈀含量的測定

——活性炭吸附DDO光度法

任務描述

鈀是鉑族元素之一。在地殼中含量極微，屬「超痕量元素」，比「稀有元素」還少，比某些「分散元素」分散。鉑族元素的分析，是現今人們公認的一個難題。勘查地球樣品中的鉑族元素的含量低，基體復雜，樣品均勻性差，干擾因素多；且鉑族元素本身具有相似的電子層結構和化學性質，很多分析試劑能同時與多種鉑族元素發生相似的反應並產生干擾，很難找到一些特效的分析試劑。加之，它們又多伴在一起，因此分離和測定十分困難。本次任務用DDO光度法測定礦石中的鈀含量，通過本次任務，掌握兩個知識點：一是鈀的富集與分離，二是鈀的顯色測定。

任務實施

一、試劑配製

（1）石油醚-三氯甲烷混合溶液（3 ＋1）：石油醚的沸程在60～90℃或90～120℃為佳。

（2）DDO溶液（2g/L）：稱取0.2g DDO溶於100mL丙酮中。

（3）氯化鈉溶液（200g/L）：稱取20g氯化鈉，溶於100mL水中。

（4）乙酸丁酯。

（5 ）鈀標准溶液：稱取0.1000 g光譜純鈀片於500mL燒杯中，加20mL王水，於砂浴上加熱溶解，然後以少量鹽酸吹洗杯壁，加入5滴氯化鈉溶液（200g/L），並移到水浴上蒸干，加2mL鹽酸（1 ＋1），蒸發到干，反復處理三次，取下用鹽酸溶液（8mol/L）溶解，移入1L容量瓶中，並用鹽酸溶液（8mol/L）定容，此貯備液含鈀100μg/mL。吸取10mL貯備液於 500mL 容量瓶中，以並用鹽酸溶液（8mol/L ）定容，此貯備液含鈀2μg/mL。

二、分析步驟

稱取10～30g試樣於瓷舟中，在550～650℃的高溫爐中焙燒1～2h，中間攪拌2～3次，冷後移入250mL燒杯中，加入50mL王水（1＋1 ），搖勻，蓋上表面皿，在電熱板上加熱分解15～20min，取下表面皿，低溫蒸至黏稠狀，加HCl重復蒸發兩次（每次5mL），加水60mL稀釋，過濾。用水洗凈燒杯及沉澱，在濾液中加0.3 g活性炭（可滴加少量金標准溶液）攪拌均勻，放置過夜。用定性濾紙過濾並擦凈燒杯，再用水洗沉澱約15 次。將活性炭連濾紙轉移至瓷坩堝中，放入馬弗爐低溫升至650℃灰化完全。

在含鈀灰分的瓷坩堝中加王水5mL，水浴加熱溶解，加3 滴氯化鈉溶液（200g/L），繼續水浴蒸干，加鹽酸2～3次趕硝酸。殘渣用15mL鹽酸溶液（8mol/L）溶解後，並將此溶液移入25mL比色管中（至20mL）。

加乙酸丁酯4mL萃取1min，分層後棄去有機相。在水相中加入1mL DDO溶液（2g/L），搖勻，放入60～70℃的水浴中保溫10min，然後冷卻（或在25℃的室溫中放置1h），加入5mL石油醚-三氯甲烷混合溶劑，振搖1min，分層後，吸取有機相，用1cm吸收池，在波長450 nm處以試劑空白作參比，測定其吸光度。

鈀工作曲線的繪制：分別吸取含鈀0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00μg的鈀標准溶液於25mL比色管中，用鹽酸溶液（8mol/L）稀釋至20mL，以下操作同試樣分析步驟。

三、結果計算

鈀的含量按下式計算：

岩石礦物分析

式中：w（Pd）為鈀的質量分數，μg/g；m₁為從工作曲線上查得試樣溶液中鈀的質量，μg；m₀為從工作曲線上查得試樣空白中鈀的質量，μg；m為稱取試樣的質量，g。

四、質量記錄表格

測定完成後，填寫附錄一中質量記錄表格3、4、8。

任務分析

一、方法原理

試樣先經灼燒使某些不溶於王水的鈀礦物轉變為能在王水中溶解的單體金屬，然後用王水分解，以HCl驅除大部分HNO₃後，加水稀釋，濾去殘渣。濾液用水稀釋使溶液中含酸量每100mL不超過5mL，分數次加入活性炭以使鈀吸附完全。濾出活性炭灰化後，溶於王水。先用乙酸丁酯萃取Au及Fe等雜質。然後在水相中使Pd與DDO反應。Pd^（Ⅱ）與雙十二烷基二硫代乙二醯胺（DDO）生成黃色配合物，用石油醚-三氯甲烷混合液萃取測定鈀。

二、干擾情況

在本法的顯色條件下，80μg Au^（Ⅲ）、40μg Rh^（Ⅱ）、20μg Ir^（Ⅳ）、20mg Ag^（Ⅰ）、100μg Se^（Ⅳ）、40μg Te^（Ⅳ）、20mg Fe^（Ⅲ）、20mg Cu^（Ⅱ）、50mg Ni^（Ⅱ）、50mg Pb^（Ⅱ）對鈀的測定不幹擾。硝酸根的存在對鈀測定有嚴重干擾，導致結果偏低。高氯酸根的存在對測定無影響。

所取試樣中鈀含量小於5μg時，採用目視比色本法可測低至0.01 g/t的試樣。

三、配製貴金屬標准溶液的注意事項

在貴金屬分析化學中，通常使用貴金屬的氯化物或氯離子配合物與各種試劑發生反應，因為貴金屬氯化物和氯配合物的制備方法容易、穩定性好，而且具有確定的價態和形態。其他鹽類，如硝酸鹽、硫酸鹽、過氯酸鹽等不夠穩定，有的組成復雜，或與試劑反應難於進行。因此貴金屬的標准溶液（除銀一般是以AgNO₃形式配製外）大都是以氯配合物的形式制備。

採用純度在99.95% 以上的金屬片或粉末以王水或（鹽酸＋氧化劑）溶解時，溶解之後應除去氧化劑，如用鹽酸除硝酸和氮的氧化物時，應在沸水浴上小心蒸發，並加入氯化鈉或氯化鉀作保護劑；以鹽酸溶液稀釋定容時，應控制鹽酸濃度，以便保證較高的氯離子濃度，避免價態的變化和發生水解，以保證標准溶液能夠長期儲存。

貴金屬標准存儲溶液應具有較高的金屬離子濃度，以便在儲存時不易發生濃度的變化。分析用標准工作溶液常常由存儲溶液稀釋制備，但在常溫下保存時間一般不得超過2個月。

貴金屬標准溶液的儲存是一個重要的問題。影響貴金屬標准溶液穩定性的主要因素有兩個方面：貴金屬配合物離子的穩定性和容器對貴金屬離子的吸附。配合物離子穩定性依賴於酸度和氯離子濃度。對於鋨、釕標准溶液的儲存，還應考慮揮發損失的問題，在鹽酸（1mol/L）介質中，釕溶液保存在石英玻璃或玻璃容器里可穩定4個月，4個月後會損失25%；鋨溶液只能穩定2個月，2個月後會損失50%。銀標准溶液應避光保存。容器對貴金屬離子的吸附與容器的種類和溶液酸度有關，溶液的酸度越高，器壁吸附越少。

實驗指南與安全提示

DDO和Pd的反應稍慢，且試劑又不溶於水和鹽酸中，故加入DDO試劑應沿著管壁緩緩加入，並激烈振盪兩次，讓試劑很好地分散於溶液中，並放置30min，或在60～70℃的水浴中保溫10min。DDO與Pd^（Ⅱ）形成黃色配合物，其配位比為2∶1，配合物被有機溶劑萃取後，色強非常穩定，15 h內無變化。

DDO對Pd有很高的選擇性。除100μg以上的金影響測定外，Fe、Co、Ni、Pb、Ir、Cu、Ag對Pd的測定無干擾。Pt^（Ⅳ）、Rh^（Ⅲ）若無強還原劑存在也無干擾。

當Pt、Pd的含量較低時，可採用目視比色測定。Pt、Pd與DDO的有色配合物在有機相中24 h內穩定。

加入DDO溶液的量要求准確，因試劑本身有淺綠色。

Pt^（Ⅳ）不與DDO反應，但加入SnCl₂還原為Pt^（Ⅱ）就立即生成紅色螯合物，可穩定24h以上。

DDO的制備：稱取15 g二硫代已二醯胺於錐形瓶中，加入100mL乙醇溶解，在另一燒杯中，稱取46 g月桂胺，加入50mL乙醇溶解，將上述溶液合並，混勻，蓋上帶玻璃管的橡皮塞（作空氣冷凝管），在水浴上加熱，保持微沸30～40min，待無氨味時取出，倒入燒杯中，用冰水冷卻，抽濾，用冰冷卻過的乙醇洗滌至無綠色，取出沉澱於另一燒杯中，用100mL丙酮溶解後，移到錐形瓶（帶空氣冷凝管）中，加入一小勺活性炭，在水浴上加熱5～10min，趁熱抽濾，用丙酮洗滌，將濾液置於蒸發皿上，使其自然乾燥。若顏色不正常時，可用丙酮重結晶一次。

由於鈀的化合物均易分解，所以在蒸干時要特別小心，否則結果嚴重偏低。

活性炭吸附鈀應在低酸度下進行，故溶礦過程中盡量蒸去多餘的酸。

顯色反應應在鹽酸（＞6mol/L）介質中進行。

拓展提高

鎳鋶試金法測定礦石中的貴金屬

鎳鋶試金法（也稱硫化鎳試金法）是以硫化鎳、硫化鐵（和硫化銅）組成的鋶來捕集貴金屬，它適合於捕集金和所有鉑族元素。也可用於其他試金法熔煉有困難的高硫高鎳樣品。硫化鎳有足夠大的密度（5.3g/cm³），便於與熔渣分開，並容易粉碎。鎳鋶扣捕集貴金屬的能力很強，試金扣的量在12g以上能將50g樣品中的貴金屬捕集完全。鎳鋶試金法中熔渣的硅酸度在1.5～2.0之間為好。但是要注意渣的是酸度不要太大，否則熔渣很黏，不利於鋶扣與熔渣的分離。鋶扣一般採用鹽酸溶解，硫成硫化氫逸出，銅、鐵、鎳（包括銀）以氯配合物形式進入溶液，金和鉑族金屬留在殘渣內。濃鹽酸溶解鋶扣時，鋨的損失比較大，鉑、鈀也會有一定的損失。用稀鹽酸溶解或採用封閉溶解法可減少這些元素的損失。鎳鋶試金法測定金的重現性不太好，其中既有金的捕集效率問題，也有金在鹽酸溶解時的損失問題。採用碲共沉澱法可以改善金的回收率和重現性。鎳鋶試金法需要加入硫黃作為還原劑和硫化劑，硫黃的加入量要適當。加得少了，在用鹽酸溶解扣時，鋨、釕的損失會增加。過量了又給試金扣的溶解帶來困難。為了避免硫黃過剩，可以用硫化鐵代替一部分硫黃，而且這樣的試金扣在水中能自行粉化。

一、鋶鎳試金法的特點

1.鋶鎳試金法優點

（1）可以捕集所有的鉑族元素。

（2）不同類型的樣品，其熔劑的組成變化相對較小。

（3）對含硫和鎳的樣品不需要事先除去。

（4）熔劑與樣品的比例較小，所以可以處理較大量的樣品。

（5）硫化鎳扣可直接用於激光剝蝕法。

2.鋶鎳試金法的局限性

（1）空白較高。有時有些元素的空白值可達數百個pg/g水平。尤其是鎳試劑的空白較高，建議使用純度較高的羰基鎳粉。

（2）Os以OsO₄的形式揮發。

（3）在硫化鎳扣用鹽酸溶解時，有的貴金屬元素比如釕和鈀會以氯化物或含氯的配合物形式揮發損失。

（4）個別元素會由於硫化鎳捕集效率低或碲共沉澱的不完全分離而導致回收較差（＜90%）。

（5）鹽酸溶解硫化鎳扣時，會產生大量硫化氫氣體，需要有效的排煙氣設備。

採用減小硫化鎳試金扣的方法可以降低試劑空白。早先的硫化鎳試金法一般要加入10 g以上的鎳，現在一般大約為幾克（根據樣品中鉑族元素含量范圍和樣品基體性質而定）。

二、鎳鋶試金法配料

配料是鎳鋶試金分析中關鍵的一步。首先要了解所測樣品的種類，以確定熔料的配方。

根據試料中的物質組成，按照預期生成熔渣的硅酸度，通過反應式計算，可獲得配料中各種試劑的加入量。

1.一般地質樣品配料大體范圍

（1）岩石、沉積物、土壤類：如石英、輝石、橄欖石、方解石、沉積岩、土壤、水系沉積物、海洋沉積物等，配方一般為（20g樣）：Na₂B₄O₅（OH）₄20～25g，Na₂CO₃10～14g，Ni 2～3g，SiO₂1～2g，麵粉0.5～1g。

（2）礦石類樣品等：如鉻鐵礦、超基性岩、黃鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦、鎳礦等，配方一般為（20g樣）：Na₂B₄O₅（OH）₄或Li₂B₄O₇25g，Na₂CO₃15～20g，Ni 3.5～6g，SiO₂3～6g，麵粉2g。

許多鉻鐵礦中往往含有較多的鉑族元素，而鉻鐵礦是很難熔融的礦物，熔劑配方對鉻鐵礦的熔解很關鍵。可以加入偏磷酸鈉使鉻鐵礦完全熔融，其熔劑配方為：樣品10g，SiO₂9g，（NaPO₃）_x15g，Li₂B₄O₇30g，Ni 7.5g，S 4.5g。熔融溫度必須達到1200℃。

2.針對不同物料調整配方的要點

（1）硅酸鹽類樣品：硅酸鹽樣品中二氧化硅佔一半以上，還有少量鈣、鎂、鋁，需要加入較多的碳酸鈉，適量的硼砂。

（2）碳酸鹽類樣品：此類樣品的主要成分為碳酸鈣、碳酸鎂，在熔樣時分解逸出二氧化碳成為氧化鈣、氧化鎂，因此在熔樣時必須加入較多酸性熔劑二氧化硅和較多硼砂。

（3）氧化礦樣品：氧化礦樣品指含有較多赤鐵礦、磁鐵礦的樣品，具有一定的氧化力，能消耗掉部分還原劑，配料時需加以考慮。

（4）硫化礦樣品：含有較多的硫化物，還原力較強。需加入較多碳酸鈉，減少硫的加入量。

銅精礦、硫化銅鎳礦、輝銻礦、鎳礦、黃鐵礦等礦種常含有鉑族元素和金銀，熔礦相對困難，配料時需加大碳酸鈉和二氧化硅的量。

三、應用實例

鋶鎳試金-ICP-MS測定礦石中的貴金屬大多數鋶鎳試金-ICP-MS分析流程不包括鋨的測定，因為鋨被氧化成四氧化鋨，揮發損失。以前先將鋨蒸餾出，再用王水溶解殘渣測鋨。這種方法流程過長，不利於大批量樣品分析。改進的鎳鋶試金-碲共沉澱ICP-MS測定鉑族元素的方法，採用封閉溶解貴金屬硫化物濾渣與同位素稀釋法測鋨相結合，解決了包括鋨在內的全部鉑族元素和金的測定，避免了鋨的蒸餾分離和（或）單獨測定，簡化了分析流程。該方法要點如下：

1.樣品處理步驟

（1）取樣20g 於玻璃三角瓶中，加入混合熔劑，充分搖動混勻後，轉入黏土坩堝中。

（2）准確加入適量鋨稀釋劑，覆蓋少量熔劑，放入已升溫至1100℃的馬弗爐中熔融1.5 h。

（3）取出坩堝，將熔融體注入鐵模，冷卻後，取出鋶鎳扣，粉碎。轉入燒杯，加入60ml濃鹽酸，加熱溶解至溶液變清且不再冒泡為止。

（4）加入1mL碲共沉澱劑（含碲0.5mg），1mL二氯化錫（1mol/L）溶液，加熱0.5 h並放置數小時使碲凝聚。

（5）用0.45μm濾膜負壓抽濾，2mol/L鹽酸洗沉澱數次。

（6）將沉澱和濾膜一同轉入帶螺帽的Teflon封閉溶樣器，加入1mL王水，密封，於約100℃電熱板上溶解2～3 h。

（7）冷卻後轉入10mL比色管中，水定容待測。

2.鉑族元素的測定

樣品溶液直接用ICP-MS測定，釕、銠、鈀、銥、鉑用常規標准溶液標化測定。鋨採用同位素稀釋法測定。內標採用10 ng/mL的鎘、鉈標准溶液。雖然採用了密封溶渣的方法，但對鋨進行同位素稀釋測定仍是必不可少的。一方面是因為密封溶解不能確保沒有氣體泄漏；另一方面，即便是溶解過程沒有鋨的泄漏損失，由於不同氧化程度的鋨在ICP技術中靈敏度的巨大差異，採用標准溶液標化會造成分析結果的極大誤差。

閱讀材料

貴金屬首飾分析

在貴金屬首飾中，黃金首飾占據主導地位，銀飾品由於其白色和低廉的價格而成為普通百姓歡迎的主要原因。隨著人們生活的提高，鉑金首飾的消費也迅速增長。當今的黃金首飾市場已趨於國際化，生產和消費已超出地域限制的趨勢。通常，廣大消費者關心的是所購買的金或鉑金首飾是否符合標示的含金或含鉑量，同時希望有一種簡單易行的非破壞性鑒別方法；對於首飾生產廠家，應該以誠信為本，從生產的源頭即飾品材料的成分分析進行把關，使其質量達到國家規定的標准，避免不符合產品出廠；同時，在飾品進入市場之後，有關部門應加強監管，不定期進行抽樣化驗，禁止不合格產品或假貨在市場上銷售。只有這樣，才能維護首飾消費者的合法利益。

一、金首飾的成色

在首飾交易中，金的成色常用「開（K）」表示，［「開」（K）源於英文詞carat，稱「克拉」，原用於表示寶石的質量單位，1ct＝0.200g］；其純度以千分比表示。純金為24開，也即成色是1000‰。以此推算，1 K的含金量＝41.66‰，18 開金就是含有750‰的金。由於41.66‰為無限循環小數，因此不同地域就出現不同的K金標准。國際標准化組織（ISO ）推薦的22 K、18 K、14 K 和9 K 飾品金的成色分別含金916‰、750‰、585‰和375‰。我國黃金首飾分類標准如表，基本上與國際標准接軌。由於不同的購買目的，每個國家對黃金首飾成色的要求大不相同，表7-6列出了我國黃金首飾成色分類標准（GB11887-1990 ）。

表7-7列出了黃金的成色等級及其適用地域范圍。

表7-5 我國黃金首飾成色分類標准

表7-6 黃金成色等級和適用范圍

二、金首飾的鑒定

從嚴格的意義上來說，首飾的鑒定和分析有著不同的含義。鑒定意味著是對飾品真假的區別或鑒別，它既要維持原有飾品的原貌，又能快速地對飾品做出比較正確的結論。而分析往往意味著是通過某種現代儀器手段或方法對首飾的組成和（或）含金量給出公正和正確的分析結果。

鑒定常常根據金的物理性質如顏色、密度和硬度等進行測估。在金首飾的鑒定中，試金石法和密度法的應用由來已久。前者現在稱為「條痕比色法」，即將金首飾在試金石（一種特殊的硅酸鹽石頭）上輕輕劃痕，然後再與「對牌」（即已知金成色的標准）在試金石上的劃痕顏色比較。據稱有經驗的鑒定者可以將金成色控制在1% 的誤差內。這種方法在以前銀行和舊首飾的收購中常常使用，因為具有立等可取的快速特點。密度法的應用據說是阿基米德在為國王金冠打造中是否被摻假一事的冥思苦想中，因進浴池洗澡受滿池水的溢出啟發而發現了「浮力定律」，並由此揭開了假金皇冠的秘密。自此之後，密度法的鑒定就有了科學依據。

採用密度法鑒定金飾品，首飾應該潔凈乾燥，設法避免在液體中稱量時附著在首飾上的氣泡，最好是按照國家標准《貴金屬及其合金密度的測試方法》（GB/T1423 -1996）進行。值得注意的是，該法不適用於空心首飾和鑲嵌首飾。當然，也不適用於金包鎢的假首飾，因為鎢和金的密度相近。

三、金首飾的分析及含金量的精密測定

（一）無損分析

利用某些現代儀器對貴金屬飾品的成色進行無損檢測被認為是比較理想的方法，因為它具有不破壞樣品、無污染、快速和准確的特點，同時又能提供樣品中多種雜質元素及其含量數據。例如，藉助黃金首飾標樣，X射線熒光光譜法（XRF ）廣泛用於飾品的組成和元素含量的測定，並且已被制定成國家標准檢測方法。然而這一方法的測定結果仍受到飾品表面的光滑度、形狀、大小的影響以及因樣品照射位置、面積的差異導致主、次元素熒光強度不同程度的損失，於是有不少改進的測定方法報道，例如無標樣的XRFA方法、XRF-密度校正法等，從而在一定程度上提高了方法的檢測精度和擴大了方法的適用范圍。

（二）化學分析

多姿多彩的金飾品皆源於金基合金材料，材料成分的准確分析是金飾品質量控制的根本保證。因此，僅僅依靠無損分析法顯然是不現實的，因為單就制備用於分析這些合金的標樣就是一件十分復雜和消耗人力、資金的工作。如果把金飾品的分析納入貴金屬合金材料分析范疇的話，原則上貴金屬合金材料中的許多化學分析或儀器分析方法都能適用。這些分析方法既能夠准確地測定主金屬組分的含量，也能夠提供次成分乃至雜質元素的分析結果。如AAS、ICP-AES法等。

應該指出的是，廣大消費者最關心的是飾品中主成分金、鉑、鈀、銀等的含量，其他金屬成分對構成首飾的成本與其工藝所體現的價值相比都微不足道。正因為如此，貴金屬飾品的主成分分析關鍵在於測定方法的准確與否。對於金（或銀）的主成分分析，火試金重量法是具有高准確度的測定方法之一，也是傳統的金銀飾品分析檢測方法。與火試金重量法相比，容量法、電位滴定法和庫侖分析法的操作手續是簡單的，尤其是具有高准確度、精密度和不需要標准樣品的庫侖分析法，對於貴金屬飾品主含量的測定是特別適宜的。

四、鉑金首飾的成分

銀白色的首飾高貴典雅，然而用銀打造的首飾佩戴不久便會晦暗而喪失光澤。金屬鉑的亮白色雖然不及銀，但卻能夠長期經受腐蝕並保持其白色，因此鉑金首飾受到人們的青睞。目前，鉑首飾主要用純鉑和鉑合金製作，也有含鉑的白色K金，例如含有10% Pt、10% Pd、3% Cu和2% Zn的18 K金。所謂白色K金就是為了取代昂貴的鉑而在金基體中加入能夠使金漂白的元素，如 Ag、Al、Co、Cr、In、Fe、Mg、Mn、Ni、Pd、Pt、Si、Sn、Ti、V、Zn等，但白色K金大多數是Au-Pd-Ag系合金，其中可能還含有Cu、Ni、Fe、Mn等。含Ni的白色K金價格便宜，但Ni對人體皮膚具有潛在的毒性問題頗受爭議，為保護消費者的利益，某些歐洲國家今年來已制定了有關製造和銷售與皮膚接觸的含鎳首飾的法令，並制定了相關標准。白色K金依舊按金的成色區分，而對鉑首飾的成色還沒有硬性規定的標准。由於鉑的供給受到資源的限制，近年來價格逐漸攀升，幾乎接近金價的3 倍，這樣一來，鉑首飾的鑒別與分析更令人關注。

五、鉑金首飾分析

到目前為止，還缺乏一種簡單的、像鑒別黃金首飾那樣來鑒別鉑首飾的方法。一些分析工作者試圖採用像無損分析金飾品那樣，用X射線熒光光譜法來進行分析，但是鉑飾品成分比較復雜，難以獲得用作比較的標准樣品。曾有利用XRF金標樣的多元素回歸方程，對Pt、Pd的熒光強度進行修正後並當作Au、Ag的熒光強度，再以計算機編程計算鉑製品中Pt、Au、Pd、Ag、Cu、Ni等元素含量的X射線熒光光譜測定方法，但其准確度和適用性仍有待研究。

在溶液中利用氯化銨將Pt^（Ⅳ）沉澱成（NH）₂PtCl₆的重量法現在已經很少用於分析工作中，因為（NH）₂PtCl₆沉澱不很完全，且Ir、Rh存在時共沉澱。然而對於鉑飾品這一特殊分析對象，經改進的（NH）₂PtCl₆-光譜（或原子吸收）法則能夠適用，而且還被制定為鉑首飾合金分析的標准方法。鉑首飾中鉑含量的測定，採用精密庫侖滴定分析法是較好的選擇。該法不需要鉑首飾標准樣品，測定方法的選擇性好，准確度和精密度都很高，而且測定手續簡便快速。

Ⅶ 電感耦合等離子體質譜法測定金、鉑、鈀

方法提要

試樣經灼燒後用王水分解，定容，放置72h以上。分取部分澄清溶液，用水稀釋至總稀釋系數為500倍後，在電感耦合等離子體質譜儀上測定。方法適用於水系沉積物、土壤和岩石中金、鉑、鈀的測定。

方法檢出限(3s)w(B):Au2.0×10^-9，Pt1.5×10^-9，Pd2.0×10^-9。

測定范圍w(B):Au(0.004～50)×10^-6，Pt(0.003～20)×10^-6，Pd(0.004～20)×10^-6。

儀器及材料

電感耦合等離子體質譜儀。

試劑

鹽酸。

硝酸。

王水(1+1)取75mLHCl與25mLHNO₃混合後，加入100mL水，攪勻。用時配製。

金標准儲備溶液ρ(Au)=1.00mg/mL國家一級標准溶液。

金標准溶液ρ(Au)=100ng/mL逐級稀釋金標准儲備溶液配製，最終酸度(2+98)王水。

鉑標准儲備溶液ρ(Pt)=1.00mg/mL國家一級標准溶液。

鉑標准溶液ρ(Pt)=100ng/mL逐級稀釋鉑標准儲備溶液配製，最終酸度(2+98)王水。

鈀標准儲備溶液ρ(Pd)=1.00mg/mL國家一級標准溶液。

鈀標准溶液ρ(Pd)=100ng/mL逐級稀釋鈀標准儲備溶液配製，最終酸度(2+98)王水。

金、鉑、鈀混合標准工作溶液ρ(Au，Pt，Pd)=4.00ng/mL分取金、鉑、鈀標准溶液各1.00mL於25mL容量瓶中，用(2+98)王水稀釋至刻度，搖勻。

內標元素溶液ρ(Re)=25ng/mL。

分析步驟

稱取10.0g(精確至0.1g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於25mL瓷坩堝中，送入高溫爐內(將爐門拉開0.7cm)，從低溫升到650℃，保溫1h。取出冷卻後，將試樣倒人200mL錐形燒瓶中，用水潤濕，加入50mL(1+1)王水，加瓷坩堝蓋後置電熱板上加熱溶解，保持微沸1～3h。用水沖洗瓷坩堝蓋，用水定容至200mL，加熱至微沸，冷卻，搖勻，放置沉清72h。

移取清液1.00mL於聚乙烯試管中，用(3+97)HNO₃稀釋至25.0mL，搖勻，備上機測定。

ICP-MS儀器工作條件參見表84.31，單個元素積分時間為1s。選用測定同位素為:¹⁹⁷Au、¹⁹⁵Pt、¹⁰⁸Pd、¹⁸⁵Re(內標)。

點燃等離子體炬，穩定0.5h，用儀器調試溶液，選擇同位素⁷Li、⁹Be、⁵⁹Co、¹¹⁵In、¹⁵⁹Tb、²⁰⁹Bi、²³⁸U進行儀器最佳化調試。然後以(2+98)王水為零點，金、鉑、鈀混合標准工作溶液(4.00ng/mL)為高點，對儀器進行校準，然後測定試樣溶液。在儀器校準和試樣測定時，通過三通把內標元素和試樣溶液合並混合後，一並泵入霧化系統後進入等離子矩焰中。

各元素含量的計算公式見式(84.8)。

Ⅷ 貴金屬檢測儀

有!不過很貴!大概在五十萬左右一台!名:多普勒光譜儀!經過貴金屬樣品校對後可以檢測!就是已知貴金屬含量;雜質品種各含量作參照!俗稱:標樣!
光譜儀是由一台電腦處理分析比對!一台激光發射器;一套反射光譜收集器組成!一般是進口的哦!國產的很差也很小就比電腦主機大一些!而進口的有近一人高;很龐大哦!不知閣下決得怎樣?
其實本人對金屬在日常工廠器件含量很熟悉!本人決得你太勞師動眾!那儀器也太笨太貴重!強烈建議你用手工化驗!就是用化學試劑對貴金屬化驗!化工試劑可查化驗相應貴金屬!
手機寫的累啊!能給分嗎?

Ⅸ 鈀金怎麼檢驗

GB/T11066.6-2009 金化學分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測定火焰原子吸收光譜法
GB/T11066.7-2009 金化學分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測定火花原子發射光譜法
GB/T11066.8-2009 金化學分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測定乙酸乙酯萃取-電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T15072.1- 貴金屬合金化學分析方法金、鉑、鈀合金中金量的測定硫酸亞鐵電位滴定法
GB/T15072.15- 貴金屬合金化學分析方法金、銀、鈀合金中鎳、鋅和錳量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T15072.3- 貴金屬合金化學分析方法金、鉑、鈀合金中鉑量的測定高錳酸鉀電流滴定法
GB/T15072.4- 貴金屬合金化學分析方法鈀、銀合金中鈀量的測定二甲基乙二醛肟重量法
GB/T15072.5- 貴金屬合金化學分析方法金、鈀合金中銀量的測定碘化鉀電位滴定法
GB/T15072.6- 貴金屬合金化學分析方法鉑、鈀合金中銥量的測定硫酸亞鐵電流滴定法
GB/T15072.8- 貴金屬合金化學分析方法金、鈀、銀合金中銅量的測定硫脲析出EDTA絡合返滴定法
GB/T17418.3-2010 地球化學樣品中貴金屬分析方法第3部分：鈀量的測定硫脲富集-石墨爐原子吸收分光光度法
GB/T17418.6-2010 地球化學樣品中貴金屬分析方法第6部分：鉑量、鈀量和金量的測定火試金富集-發射光譜法
GB/T19720-2005 鉑合金首飾鉑、鈀含量的測定氯鉑酸銨重量法和丁二酮肟重量法
GB/T21198.3-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定ICP光譜法第3部分:鈀合金首飾鈀含量的測定採用釔為內標
GB/T23275-2009 釕粉化學分析方法鉛、鐵、鎳、鋁、銅、銀、金、鉑、銥、鈀、銠、硅量的測定輝光放電質譜法
GB/T23276-2009 鈀化合物分析方法鈀量的測定二甲基乙二醛肟析出EDTA絡合滴定法
GB/T23277-2009 貴金屬催化劑化學分析方法汽車尾氣凈化催化劑中鉑、鈀、銠量的測定分光光度法
GB/T23613-2009 鋨粉化學分析方法鎂、鐵、鎳、鋁、銅、銀、金、鉑、銥、鈀、銠、硅量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T4698.23-1996 海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法氯化亞錫--碘化鉀分光光度法測定鈀量
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Ⅹ 檢測三元催化劑裡面的鉑鈀銠應該用哪種儀器

一直用的是森沙儀器手持式光譜儀測鉑鈀銠