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在儀器分析中db5是什麼

發布時間:2022-06-21 07:49:24

① 在儀器分析中什麼是信噪比

一定濃度的被分析組分產生信號,與沒有組分進樣時儀器產生的電信號的比,就是信噪比

② 儀器分析包括什麼

儀器分析包括掃描電鏡、電子探針波譜及能譜分析、X衍射分析、陰極發光及熒光顯微鏡、包裹體冷熱台測定等。
1)掃描電鏡和電子探針波譜及能譜分析電子束轟擊在樣品上能產生各種信息,包括二次電子、背散射電子、X射線、陰極發光、透射電子等(圖2—1)。
接收二次電子,背散射電子成像的儀器為掃描電子顯微鏡—簡稱掃描電鏡;接收X射線並檢測X射線能量強度的儀器為能譜儀;接收X射線並檢測X射線波長的儀器為波譜儀;接收陰極發光進行檢測的儀器為陰極發光顯微鏡。
掃描電鏡、電子探針波譜及能譜儀對儲層及成岩作用研究。
(1)碎屑岩儲層。各種自生膠結物分布方式。(圖2—2)各種自生膠結物有孔隙襯墊式、孔隙充填式、嵌晶式及加大式四種膠結方式。
(2)碎屑岩儲層。自生礦物類型、特點及成分:
①粘土礦物有伊利石、高嶺石、埃洛石、蒙皂石、綠泥石、伊/矇混層、綠/矇混層等(見表2—5);②碳酸鹽類自生礦物包括方解石、白雲石、鐵白雲石、菱鐵礦、片鈉鋁石等;③硅質膠結物,包括自生石英、無定型的蛋白石與玉髓;④硫化物—黃鐵礦;⑤沸石膠結物—包括斜發沸石、片沸石、方沸石、鈉沸石、濁沸石等。

圖2—1 電子與物質的相互作用

圖2—2 碎屑岩中膠結物分布方式

表2—5 粘土礦物形態特徵、晶體結構及元素成分

表2—5 粘土礦物形態特徵、晶體結構及元素成分(3)碎屑岩儲層,石英和長石次生加大。自生石英及自生長石加大可以分為三個階段:Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
(4)碎屑岩孔隙類型及儲集性能識別標志:
碎屑岩孔隙可以分為粒間孔隙、特大孔隙、鑄模孔隙、組分內孔隙及裂縫孔隙五種,可建立原生及次生粒間孔隙的識別標志。
2)X射線衍射儀X射線衍射方法被廣泛地應用於結晶學及礦物學研究。在儲層測試中使用多晶物質的X射線衍射,要求樣品是微細的粉末狀態或是微細晶粒的聚合物。
(1)制樣方法及分析流程。
①粘土分離。X射線的分析方法主要側重於粘土分離。一般來講粘土分離包括采樣、選樣、稱樣、碎樣、洗油、蒸餾水浸泡、濕磨、制備和提取懸浮液、離心沉澱烘乾、研磨、稱重和包裝等步驟。
②制樣方法。針對不同礦物、不同的分析目的以及樣品量的多少採取不同方法。
a.壓片法:適用於全岩分析。
b.定向片法:樣品板用玻璃戴片,面積為25×27mm,樣品量為40mg。
N片 把40mg粘土懸浮液均勻地鋪在水平旋轉的戴玻片上。
EG片 對上機分析的N片進行乙二醇飽和處理,目的區分膨脹性礦物是否存在。
550℃片 對EG片在550℃進行2.5小時加熱處理,以鑒定綠泥石。
HCl片 重新稱樣後用HCl處理,然後製成定向片,目的去掉綠泥石而鑒定高嶺石。
c.薄片法:直接用薄片做衍射分析,一般用於自生礦物鑒定。
(2)X衍射分析在沉積儲層研究中應用。
①粘土礦物定性與定量分析。
對伊利石/蒙皂石混層(I/S)系列。綠泥石/蒙皂石混層(C/S)系列、高嶺石、多水高嶺石、坡縷石、蛭石等X衍射鑒定見表2—6。
②混層比計算:
指蒙皂石在I/S及C/S中所含比例,用以劃分成岩階段、估算地溫、預測生儲油層、判斷生油門限等。
③全岩X射線定性及定量分析。
主要鑒定非粘土礦物:a.沸石類礦物,可用來確定沉積環境及古地溫;b.鹽類礦物,常見的有石鹽、石膏、硬石膏、鈣芒硝、無水芒硝、重晶石等;c.碳酸鹽類礦物鑒定;d.其它非粘土礦物還有黃鐵礦、赤鐵礦、石英、長石等。
3)陰極發光顯微鏡(1)原理。
電子束轟擊到樣品上,激發樣品中發光物質產生熒光,又稱陰極發光。礦物產生陰極發光原因有幾種:a.礦物含有能發光的雜質元素或微量元素(叫激活劑);b.礦物內有結構缺陷。
礦物內的激活劑包括金屬元素(Eu2+、Sm2+、Dy2+、Tb3+、Ea3+)以及過渡金屬元素(Mn2+、Fe3+、Ca2+、V3+、Ti4+)。
與激光劑相對應能抑制礦物發光的物質叫猝滅劑,如:(Co2+、Ni2+、Fe2+、Ti2+等)。
(2)在儲層研究中應用。
①石英的發光特徵(表2—7)。
Zinkernagel的研究表明,各種石英顆粒的發光特徵是在母岩形成過程中獲得的,代表其岩石形成時的溫度條件,三種不同發光類型正好反映了三種不同成因的石英(表2—7)。
②碳酸鹽礦物發光特徵(表2—8),還可以通過殘余碳酸鹽膠結物分布來判斷次生孔隙。

表2—6 粘土礦物的X射線鑒定表

續表

表2—7 石英發光類型與岩石類型及溫度之間的關系(據Zinkemagel,U.,1978)
③其它應用:a.碎屑石英原始狀態及成岩變化觀察,石英顆粒的壓碎及癒合作用研究、推斷成岩順序;b.研究晶體生長環帶及膠結物世代;c.恢復原岩結構;d.對儲層中微裂縫進行研究。
4)熒光顯微鏡(1)原理。
熒光顯微鏡是以紫外光為光源、紫外光激發儲油岩石中能夠發光的烴類物質產生熒光。觀察分析這些發光物質本身的變化及其與岩石結構、構造的相互關系,從而判斷有機質類型、變質程度、有效儲集空間、油氣運移等一系列有關石油地質問題。
(2)熒光顯微鏡鑒定內容。
①瀝青發光顏色、波長定量與成分關系。
為解決這問題選用了標准油樣測定其發光顏色與波長關系,並確定屬何種瀝青(表2—9)。

表2—8 各類碳酸鹽礦物的元素組成及其它特徵(2)發光強度定量。
發光強度主要反映岩石中油的含量,岩石中油的含量越高,則油的熒光發光強度也越大,在熒光圖像處理中,用亮度這個數值來定量表示瀝青發光強度。
③含油范圍定量。
a.各種瀝青含量(油質、膠質、瀝青質)。
b.含油麵積比,此含油麵積比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范圍。可近似代替孔隙含量,但該數值比孔隙含量高,因為還包括油浸染的范圍。

表2—9 瀝青的發光顏色、波長與成分5)包裹體測定包裹體是礦物形成過程中被捕獲的成礦介質,被稱為成礦流體的樣品。它相當完整地記錄了礦物形成的條件和歷史,是礦物最重要的標型特徵。
(1)包裹體的測定流程。
礦物流體包體的測試技術方面,目前主要開展了偏光和熒光顯微鏡鑒定、顯微冷熱台測試、爆裂—色譜儀測試、多項聯合裝置測試等幾個項目的研究,取得了包體流體的均一溫度(Th)、鹽度(S)、酸鹼度(pH)、氧化—還原勢能(Eh)和包體(群體)有機組分、包體(單體)有機組分以及包體(群體)氣體無機成分等多種參數。
(2)包裹體的測定意義。
包裹體研究除用均一法及冷凍法測定包裹體流體的形成溫度、壓力及鹽度、密度、pH、EH值,還開展了包體成分測定、同位素組成,尤其是烴類(包括液體烴類)包體成分。除用包體集合體進行成分測定以外,還用激光拉曼光譜儀連接色譜、質譜儀對單個包體成分進行測定。流體包裹體記錄了烴類流體和孔隙水的性質、組分、物化條件和地球動力等條件。對儲集岩成岩礦物中流體包裹體進行類型、特徵、豐度、組分等對比研究,了解盆地流體(烴類和水)的動力狀態和相對時間,確定烴類運移的時間、深度和運移相態、方向和通道,可為儲層的孔隙演化史、油氣運移史、構造運動史的研究提供最直接、最可靠的地質信息資料。對儲集岩中固體烴(固體瀝青)的分析可以提供油氣藏被改造、破壞的信息。
各類儀器分析見表2—10。

表2—10 各類儀器原理及在儲層研究中的意義

③ 小波分析在層序地層劃分中的應用

1.小波分析簡介

20世紀80年代後期至今,一種著名的、在各行各業有重要應用價值的數學理論和方法技術在科學技術界得到了廣泛的重視和採用,它就是被譽為「數學顯微鏡」的小波分析(李世雄,1994)。小波分析的主要功能和特點是,它具有多分辨分析或多尺度分析功能,可以把信號分解成各種不同的尺度成分;它具有很強的局部分析功能,同時具有時間(或空間)域和頻率域的局部分析性質,它可自動地通過伸縮、平移聚焦到信號的任一細節對其加以分析(侯遵澤,1998)

(1)小波分析基本原理。小波(wavelet),即小區域的波,是一種特殊的長度有限、平均值為0的波形。它有兩個特點:一是「小」,即在時域都具有緊支集或近似緊支集;二是正負交替的波動性。如果用小波和構成傅里葉分析基礎的正弦波做比較的話,傅里葉分析所用的正弦波在時間上沒有限制,從負無窮到正無窮,但小波則傾向於不規則與不對稱。

傅里葉分析是把信號分解到一組相互正交的正弦波上的,也就是基函數,我們可以把基函數看成是度量信號某些特徵的一把「尺子」,傅里葉分析度量的就是信號的頻譜特徵,但是如果這把「尺子」過於規則,有時候就不能十分精確地表達信號蘊含的信息,而在小波分析中,「尺子」換成了規則程度更低的小波函數,從而可以更加有效地表達信號中信息的成分。

小波變換對不同頻率在時域上的取樣步長是調節性的,即在低頻時小波變換的時間解析度較差,而頻率解析度較高;在高頻時小波變換的時間解析度較高,而頻率解析度較低(圖2-13),這正符合低頻信號變化緩慢而高頻信號變化迅速的特點(胡昌華,1999)。這就構成了利用小波變換進行信號分析的基礎。

圖2-13 數字信號的小波變換

(2)一維連續小波變換。小波變換實際上是求取信號在各小波函數上的投影值。每個小波函數均由一個母小波函數經過尺度伸縮與時間平移得來的。信號分析的一般思路就是分解與組合,尋找一組最能代表信號特徵的函數形式,將信號用這些量來逼近,或者寫成這些量的線性組合的形式。

小波分析的思想來源於伸縮和平移方法:對波形的尺度伸縮就是在時間軸上對信號進行壓縮與伸展,而時間平移就是指小波函數在時間軸上的波形平行移動。

(3)離散小波變換。由於連續小波變換的伸縮和平移系數是相互獨立的,所以通過伸縮和平移得到的各個小波函數之間有一定的相似性,但由於這兩個系數之間的獨立,就引入了信息的冗餘。在解析度一定的情況下,描述了多餘的信息,使得反映信號特徵的一些參數相互重疊,給我們的分析帶來不便,但這些特點可以用在本身就有自相似性的信號上,可以讓我們更清楚地看到信號自身的自相似性。

此外,由於冗餘信息的存在,也使得小波逆變換的重構過程不唯一,也就是說,由同一母小波生成的不同的小波變換函數可能重構成同一個信號。為了減少冗餘信息,就引入了離散小波變換的概念,其中的伸縮和平移系數是可數的,重構過程用求和的形式給出。如果伸縮和平移系數滿足一定的對應關系,則稱為二進小波變換(尺度以2的冪的形式給出)。離散小波變換主要是建立在二進制小波變換的基礎上的。

測井曲線數據也恰好是離散數據,符合離散變換的要求。在利用小波分析進行層序地層劃分時,主要是對測井曲線進行多尺度分解,得到不同尺度下的小波變換圖,利用其表現出來的特徵來劃分不同級次的層序。

2.利用小波分析進行層序地層劃分

利用小波分析方法是層序地層劃分方法上的一種新的嘗試,其目的是盡量減少層序劃分過程中的主觀因素,依靠地層自身表現出來的客觀特徵來識別層序、准層序組以及准層序。在我們研究的沉積岩地層中,沉積物的特徵可以反映沉積時水體的特徵。隨著沉積水深的變化,沉積物中多種特徵都會相應的發生變化,如放射性物質含量、有機質含量或其他微量元素的含量等,這種變化就會在相應的測井曲線上反映出來。而沉積水深變化受到了多種因素的影響,有長期和短期的旋迴,是多個不同周期旋迴的疊加,因此測井曲線應該是沉積地層中某種隨水深變化的特徵的多種頻率變化的響應的疊加。也就是說,測井曲線中包含著沉積水深不同周期變化的信息,是多個沉積水深變化周期相互疊加的響應。而小波分析能夠將信號分解為不同頻率不同周期的旋迴,因此,小波分析的特點恰好可以和測井曲線的特點相對應,利用小波分析的方法可以比較准確地將測井曲線中相互疊加的反映水深變化的不同周期的信息分別識別出來,識別出的這些信息就可以用來進行沉積旋迴的劃分。

同時,小波分析方法還可以幫助解決傳統研究方法所不能解決的一些難題,如大段單一岩性地層中的沉積旋迴識別。大段單一岩性尤其是大段泥岩、頁岩,並不是一個小的沉積旋迴里沉積的產物,相反,應是一個相當長時期沉積下來的,但是通過傳統的岩性劃分方法卻很難將其劃分開,這就給准層序甚至准層序組的劃分造成了困難。小波分析方法可以較好地解決這一問題,利用這種方法可以從測井曲線的細微變化中識別沉積間斷和沉積旋迴。

(1)測井曲線的選擇。不同的曲線具有不同的地質含義,進行相同的變換可能會得到不同的結果。但在研究中通過對GR、AC、COND、電阻率等多條曲線進行小波變換後對比發現,不同測井曲線所得出的變換結果盡管形態上不完全一樣,但在旋迴的劃分上卻比較一致(圖2-14)。圖中曲線a是COND測井曲線經過db5小波變換後的結果,曲線b是同一井段AC曲線變換後的結果。出現這個結果是由於雖然不同的曲線代表著不同的地層響應,會呈現出不同的特徵,但地層中各種參數的變化主要受沉積環境的影響,會隨著沉積環境的旋迴變化呈現出基本一致的旋迴特徵。這也從一個方面反映了小波變換在沉積旋迴劃分中的客觀性。因此,可以選擇目標井的測量精度較高、質量較好的曲線來進行小波變換,進而進行沉積旋迴的劃分。

圖2-14 對COND和AC曲線進行小波變換結果對比

(2)小波的選擇。同傅里葉分析不同,小波分析的基(小波函數)不是唯一存在的,所有滿足小波條件的函數都可以作為小波函數,那麼小波函數的選取就成了十分重要的問題,實際選取小波的標准主要有以下三種。

1)自相似性原則:對二進小波變換(因為在正交小波變換中,取樣的方式就是按照小波函數取樣的,所以不存在這個問題),如果選擇的小波對信號有一定相似性,則變換後的能量就比較集中,可以有效減少計算量。

2)判別函數:針對某類問題,找出一些關鍵性的技術指標,得到一個判別函數,將各種小波函數代入其中,得到一個最優原則。

3)支集長度:大部分應用選支集長度在5~9之間的小波。因為支集太長會產生邊界問題,支集太短不利於信號能量的集中。

但在實際應用中,因為大部分信號的信息量太大,很難找到相應的模式,因此主要是依靠經驗來選取。根據前人研究經驗及作者對不同函數所做結果的對比,本書採用的是Daubechies小波,階數為5。

Daubechies小波是由著名小波學者Ingrid Daubechies所創造,她發明的緊支集正交小波是小波領域的里程碑,使得小波的研究由理論轉到可行。這一系列的小波簡寫成dbN,其中N表示階數。

(3)工作流程。測井曲線能比較准確地反映井旁地層的電性、物性等特徵,但往往會受到測井儀器、鑽井泥漿等其他非地層因素的干擾,且不同頻率的旋迴相互疊加,對正確識別和劃分沉積旋迴造成一定的影響。小波分析能真正消除干擾信號,放大真實信息,按不同頻率反映出測井曲線中包含的真正旋迴特徵,以此劃分不同級別層序單元,同時還可以在劃分高精度沉積旋迴的基礎上,與Fischer圖解相結合劃分出體系域。

MATLAB軟體的小波分析工具箱是一種比較常用的工具。MATLAB是Math works公司於1982年推出的一套高性能的數值計算和可視化軟體。MATLAB的推出得到了廣大專家學者的廣泛關注,其強大的擴展功能為各個領域的應用提供了基礎。各個領域的專家學者相繼推出了MATLAB工具箱,包括信號處理、神經網路、圖像處理、小波分析等。其中小波分析工具箱可以滿足對測井曲線進行小波變換的需要。

圖2-15 小波分析流程圖

在對測井曲線進行小波變換時,首先需要對所研究層段的頂底界面進行准確的標定,然後將需要變換的該深度段的測井曲線數值建立單獨的文本文件作為原始文件。將原始文件導入後保存成.m格式的信號文件。選擇MATLAB軟體的wavelet(小波分析)工具箱進行離散一維小波變換,小波類型選擇db,階數為5,最大級數定為12,將上述參數選好後進行分析,即可得到一組12條不同級次的db5小波變換曲線(圖2-15)。此外對其進行連續一維小波變換,可以得到小波的頻譜分析圖,選擇合適的最大顯示值,根據頻譜圖上圖形的閉合方向可以區分出層序的界面和層序單元(圖2-6,圖2-7)。

(4)單井分析實例。牛100井位於牛庄窪陷西部,地層以砂泥岩互層為主,岩性變化較快(圖2-16)。利用小波分析方法對AC、R25兩條測井曲線進行了一維連續小波變換,分別得到其小波變換譜系圖,對AC曲線進行了一維離散變換,得到不同階數的小波,根據與地震、測井及錄井岩性資料的對比,選用d11,d9,d7三個層的小波變換曲線分別進行層序、准層序組和准層序的劃分。

將傳統劃分方法所得的結果與小波分析方法所得結果進行對比可以比較明顯的看出,在層序和准層序組的劃分上兩種方法劃分的層序單元基本一致,可以相互驗證。在准層序級別上的劃分,小波分析方法的優勢就比較明顯地體現了出來,劃分的旋迴數較多,精度也有提高。這也正是小波分析作為「數學顯微鏡」的特點所決定的。

從圖2-16中小波分析得到的d11曲線可以看出,這一段地層可以劃分為兩個大的旋迴,對應兩個層序,譜系圖上的特徵也比較明顯。其中每個大的旋迴又可以分為三個次一級的旋迴,在d9及譜系圖上可以找到相關界面,相當於每個層序劃分出三個准層序組,每個准層序組在測井曲線及錄井資料上也有較明顯的反旋迴特徵。在進行准層組的劃分時,小波分析方法可以劃分出肉眼不易識別的旋迴,從而提高了劃分精度。整段地層一共可以劃分為21個准層序,代表不同的沉積旋迴。其旋迴特徵在d7曲線上有較好體現,從譜系圖上也可以找到各界面的標志。從測井曲線和岩性上看,基本上每一個准層序都是一個反旋迴,代表著一期的水體變換,這也完全符合層序地層學的基本原理。

圖2-16 牛100井小波分析資料的層序地層劃分

王62井位於牛庄窪陷東部,與牛100井相比,劃分出的各層序單元的厚度發生了明顯的變化,但數目基本一致,這也證明了小波分析劃分層序地層的結果是比較可靠的。通過對AC曲線的小波變換得到AC曲線的小波變換譜系圖和小波變換曲線,如圖2-17所示。從譜系圖和d11曲線上可以將整段地層劃分為兩個大的旋迴,分別對應層序Ⅲ和層序Ⅳ。其中每個層序又可以劃分為3個准層序組,在d9曲線上可以看到相應的旋迴出現,譜系圖上可以找到界面的標志(圖2-17)。王62井這一段地層一共可以劃分成20個准層序,缺失第一個准層序。各准層序在岩石類型、顏色和測井曲線上基本上可以看出反旋迴特徵,符合層序地層劃分方法。

通過牛100井、王62井的劃分可以看出,小波分析方法在砂泥岩互層的地層中有較好的應用效果,可以提高層序劃分的精度和准確性。在層序劃分中有比較好的可重復性,使得全區的劃分結果比較客觀和統一,減少了人為因素造成的干擾。

④ 儀器分析中各儀器名稱及英文字母縮寫

分為首字母
次字母
尾字母。
給高分完整回答。
首字母:p壓力
l液位
w物位
f流量
t溫度
a分析儀
v
容器
r
反應器
d密度。。
等等。。。

⑤ 什麼是儀器分析,舉例說明

答:建立在物質的物理性質、物理化學性質基礎上,採用特殊儀器,對物質進行定性分析、定量分析、結構分析的分析方法。
例如,依據物質的光學性質(光強)建立的吸光光度法,可以進行定量分析。

⑥ 儀器分析名詞解釋

儀器分析是化學學科的一個重要分支,它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質進行定性分析,定量分析,形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多,有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同,所測量的物理量不同,操作過程及應用情況也不同。
儀器分析是根據被測組分的某些物理的或物理化學的特性,如光學的、電學的性質,進行分析檢測的方法,因此,它實際上已經超出了化學分析的范圍和局限,成為生產和科學各個領域的工具。
分析化學中的分析是分離和測定的結合,分離和測定是構成分析方法的兩個既相獨立又相聯系的基本環節。分離是使物質純化的一種手段,而純化的背後是物質的不純,是物質具有混合性。我們知道,化學家所說的物質,指的是物質本身,是某種單質或化合物。這里所說的物質本身,意思是以純粹的形式存在的物質,沒有其他物質混合於其中的物質,也就是人們通常所說的純物質。可是,無論是天然存在的還是人工製造的物質,都不是絕對純的,絕對純是達不到的,絕對純只能在理論中或思想上存在。因此,在化學分析中,首先遇到的矛盾就是純與不純的矛盾。

⑦ 什麼是儀器分析

儀器分析是指依據物質的物理性質或物理化學性質,采樣特殊儀器,進行定性分析、定量分析或結構分析的的分析法。
儀器分析可以分為:光學分析法(其中有發射光譜法、分子吸收光譜法、原子吸收光譜法)、電化學分析法(其中有電位分析法、電導分析法、庫倫分析法、極譜分析法)、色譜分析法(氣相色譜法、高壓液相分析法)、質譜法等。
常用的儀器有:紫外可見分光光度計、紅外分光光度計,電位計、電導儀、庫侖計、極譜儀,氣相色譜儀、高壓液相色譜儀,質譜儀等。

⑧ 儀器分析的分類

儀器分析是化學學科的一個重要分支,它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質進行定性分析,定量分析,形態分析。儀器分析方法所包括的分析方法很多,有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同,所測量的物理量不同,操作過程及應用情況也不同。儀器分析是指採用比較復雜或特殊的儀器設備,通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analyticalchemistry)的兩個分析方法。

儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析,靈敏度高;而化學分析一般是半微量(0.01~0.1g)、常量(>0.1g)組分的分析,准確度高。

儀器分析大致可以分為:電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。

主要特點
1、靈敏度高:大多數儀器分析法適用於微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10^-14g。

2、取樣量少:化學分析法需用10-1~10-4g,儀器分析試樣常在10-2~10-8g。

3、在低濃度下的分析准確度較高:含量在10-5%~10-9%范圍內的雜質測定,相對誤差低達1%~10%。

4、快速:例如,發射光譜分析法在1min內可同時測定水中48個元素。

5、可進行無損分析:有時可在不破壞試樣的情況下進行測定,適於考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區(直徑為?級)分析,或試樣可回收。

6、能進行多信息或特殊功能的分析:有時可同時作定性、定量分析,有時可同時測定材料的組分比和原子的價態。放射性分析法還可作痕量雜質分析。

7、專一性強:例如,用單晶X衍射儀可專測晶體結構;用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等。

8、便於遙測、遙控、自動化:可作即時、在線分析控制生產過程、環境自動監測與控制。

9、操作較簡便:省去了繁多化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨於簡化。

10、儀器設備較復雜,價格較昂貴。[1]

重要意義
儀器分析自20世紀30年代後期問世以來,不斷豐富分析化學的內涵並使分析化學發生了一系列根本性的變化。隨著科技的發展和社會的進步,分析化學將面臨更深刻、更廣泛和更激烈的變革。現代分析儀器的更新換代和儀器分析新方法、新技術的不斷創新與應用,是這些變革的重要內容。因此,儀器分析在高等院校分析化學課程中所處的地位日趨重要。許多地方高校為了使自己培養的人才能從容迎接和面對新世紀科學技術的挑戰,已將儀器分析列為化學等專業學生必修的專業基礎課。故編寫適應地方高校有關專業使用的儀器分析教材是教材改革的重要內容之一。

儀器分析就是利用能直接或間接地表徵物質的各種特性(如物理的、化學的、生理性質等)的實驗現象,通過探頭或感測器、放大器、分析轉化器等轉變成人可直接感受的已認識的關於物質成分、含量、分布或結構等信息的分析方法。也就是說,儀器分析是利用各種學科的基本原理,採用電學、光學、精密儀器製造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的分析方法。因此儀器分析是體現學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支。 儀器分析的發展極為迅速,應用前景極為廣闊。

⑨ 儀器分析名詞解釋 最大吸收波長指什麼

指在紫外或者可見光波長范圍內,對化合物進行全波長掃描後得到一張吸收光譜圖,這個譜圖上顯示的波峰處所對應的波長就是該化合物的最大吸收波長。。。

⑩ 什麼是儀器分析法

(1)氣相色譜法(GC)。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上,於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)。前者是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物;後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,應用亦廣泛。

近年來,柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展,尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善,使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好,但樣品中的干擾物是不可避免的,所以,現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器,理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應,而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子,而且經常是一個分子含多個雜原子,常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)仍然是常用的檢測器。30多年來,ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器,特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應,因此,其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時,其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性,是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器(AED)是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器,自1989年開始應用於農葯殘留分析,利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。

(2)高效液相色譜法(HPLC)。高效液相色譜法(HPLC)是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展,目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上,引入了氣相色譜的理論,在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器,因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍:高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物;生物活性物質、天然產物;合成與天然高分子,涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點(如雙吡啶除草劑)和熱不穩定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜,選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。

(3)色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性、定量結果。

從Thomson製成第一台質譜儀,到現在已有近90年了,早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析,20世紀40年代以後開始用於有機物分析,60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀,使質譜儀的應用領域大大擴展,開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化,使其技術更加成熟,使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源,以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

①氣相色譜—質譜聯用法(GC-MS):用氣相色譜—質譜(GC-MS)聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取,再轉移至丙酮中,鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10,8,15μg/kg,且回收率比較高。有報道,氣相色譜—離子捕獲質譜法(GC-ITMS)多殘留檢測,可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20~1000μg/kg時,其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1~10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯,適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法(GC-CIMS)可用來分析多種農葯的殘留,如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。

②液相色譜—質譜聯用(HPLC-MS):大部分農葯可用GC-MS檢測,但對極性或熱不穩定性太強的農葯(及其代謝物)不適用(如滅菌丹、利谷隆等),可採用高效液相色譜—質譜法(HPLC-MS)檢測。據統計,液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來,已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用,將可大大提高分析靈敏度。另外,研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高,但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%~123%,平均變異系數小於13%。

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