1. 第三方檢測環境實驗室需要哪些儀器
第三方環境監測機構實驗室建設儀器配置
必配儀器
序號 品名 數量 序號 品名 數量
1 萬分之一分析天平 ≥1
2 pH計(實驗室用) ≥1
3 pH計(現場用) ≥1
4 溶解氧測定儀 ≥1
5 電導儀 ≥1
6 水銀溫度計(0.2分度) ≥1
7 精密離子計或離子色譜 1
8 可見光分光光度計 ≥1
9 紫外分光光度計 1
10 火焰-石墨爐原子吸收分光光度計 1
11 原子熒光分光光度計 1
12 冷原子吸收測汞儀 自定
13 紅外測油儀(含萃取裝置) 1
14 BOD培養箱或BOD測試儀 1
15 顆粒物采樣器 ≥6
16 大氣采樣器(或含顆粒物采樣一體機) ≥6
17 煙塵采樣儀 ≥3 39 高原空盒氣壓表 ≥2
18 煙氣測試儀(或煙塵氣一體機) ≥2
19 煙氣采樣器 ≥2
20 煙氣黑度儀 ≥1
21 聲級計 ≥3
22 攜帶型流速測量儀 ≥1
23 揮發酚、氰化物、氨氮蒸餾裝置(≥6位) ≥1
24 水樣手工采樣器 ≥2
25 水樣自動采樣器 ≥1
26塞氏盤 ≥1
27 超純水及純水器 ≥1
28 蒸餾水器 1
29 冷藏箱 ≥2
30 COD迴流裝置或解消器 ≥10位
31 高壓滅菌器(鍋) 1
32 六聯不銹鋼過濾器(含抽濾泵) 1
33 硫化物-酸化吹氣裝置 1
34 一氧化碳測試儀或紅外氣體分析儀 1
35 電熱板 1
36 馬弗爐 1
37 翻轉式振盪器 1
38 手持式風向風速表型 ≥2
39高原空盒氣壓表 ≥2
40 樣品冷藏儲運箱(帶冰種) ≥2
41 台式超聲波清洗器 1
42 環境監測車 ≥1
43 計算機 每兩人至少1台
44 傳真、列印機 至少一台
註:2~5可用多參數水質測試儀替代
選配儀器
環保電子防潮箱、分液漏斗振盪器、超凈工作台、細菌檢測系統、細菌培養 箱、環刀或土壤容重采樣器、無重金屬污染的土壤樣品研磨機或土壤化驗制樣 機、振動測定儀、等離子發射光譜儀、氣相色譜儀、氣質譜聯用儀、液相色譜 儀、流動注射分析儀、十萬分之一分析天平、采樣流量校準器、壓力感測器校準 儀、智能一體化蒸餾儀、GPS、測距儀等。
選配儀器建議根據工作量、投資收益和市場需求確定,如果地方環境管理和市 場有需求,根據自身的經濟實力和新開項目需要就應增加相應的儀器,如汽車尾氣 監測儀、柴油機排煙黑度監測儀、煤含硫量分析儀,測苯系物、非甲烷總烴、六六六、滴滴涕和烷基汞的氣相色譜儀、測苯並a芘等多環芳烴類的液相色譜等。
2. 土壤和地下水檢測常用的儀器設備有哪些
常用的土壤檢測儀器有:
1、土壤墒情檢測儀:檢測土壤中溫度水分鹽分PH參數,廣泛應用於氣象、環保、農林、水文、軍事、倉儲、科學研究等領域。
2、土質檢測儀:檢測記錄土壤溫度、土壤水分、光照度,土壤pH 四個參數,含4個參數感測器。
3、四合一土壤檢測儀:檢測土壤酸鹼度,溫濕度,光照度的儀器
4、多參數土壤檢測儀:顯示土壤水分、土壤溫度、土壤鹽分、土壤原位PH、空氣溫濕度、露點值、降雨量
5、土壤水分檢測儀:測量各種土壤原料等水分
6、土壤酸度檢測儀:快速測量土壤的PH值
7、土壤溫度測定儀:快速測量土壤中的溫度值
8、土壤鹽度速測儀:快速測量土壤中的鹽分含量
9、攜帶型土壤氧化還原電位儀:可測量氧化還原電位(Eh)、mV、pH、溫度
10、土壤緊實度測量儀:野外測量土壤的緊實度
11、土壤重金屬檢測儀:同時檢測鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、鍺、鋯、鈮、鉬、釕、銠、鈀、銀、銦、錫、銻、鉿、鉭、鎢、錸、鉑、金、鉛、鉍、鎂、鋁、硅、磷、硫元素
12、指針式土壤張力計:用於測定土壤張力
13、土壤氡檢測儀:測土壤中氡氣含量
14、功能型土壤養分測定儀:土壤養分:銨態氮、硝態氮、速效磷、速效鉀、有機質、全氮、pH值、水份、鹼解氮等九項;中微量元素:鈣、鎂、硫、鐵、錳、硼、鋅、銅、氯、硅等。
肥料養分:單質化肥中的氮、磷、鉀; 復(混)合肥及尿素中的銨態氮、硝態氮、磷、鉀、縮二脲; 有機肥中速效氮、速效磷、速效鉀、全氮、全磷、全鉀、有機質,各種腐植酸、微量元素(鈣、鎂、硫、鐵、錳、硼、鋅、銅、氯、硅)等。
植株養分:植株中的氮素、磷素、鉀素;硝酸鹽、亞硝酸鹽;鈣、鎂、硫、鐵、錳、硼、鋅、銅、氯、硅等項。
煙葉養分:全氮、全磷、全鉀、還原糖、水溶性總糖、硼、錳、鐵、銅、鈣、鎂等20項
15、高智能多參數土壤肥料養分檢測儀:土壤、肥料、作物、食品中,銨態氮、有效磷、速效鉀、有機質、鹼解氮、硝態氮、全氮、全磷、全鉀、有效鈣、有效鎂、有效硫、有效鐵、有效錳、有效硼、有效鋅、有效銅、有效氯、有效硅、有效鉬、土壤硒、土壤鉛、土壤砷、土壤鎘、土壤鉻、土壤汞、土壤鎳、土壤鋁、土壤鈦、土壤氟、pH、含鹽量、水分等
16、高智能測土配方施肥儀:土壤:水分、pH、含鹽量、銨態氮、有效磷、速效鉀、有機質。
可擴展檢測:土壤:鹼解氮、硝態氮、有效鈣、有效鎂、有效硫、有效鐵、有效錳、有效硼、有效鋅、有效銅、有效氯、有效硅、全氮、全磷、全鉀。
17、土壤有機碳檢測儀:土壤養分:有機碳;直接檢測,無需換算。
可擴展檢測:鹼解氮、硝態氮、銨態氮、有效磷、有效鉀、有機質、速效磷、速效鉀、全氮、pH值、水份、酸鹼度。中微量元素:鈣、鎂、硫、鐵、錳、硼、鋅、銅、氯、硅等。重金屬:鉛、鉻、鎘、汞、砷等)。
地下水檢測常用儀器設備有:
地表水、地下水、城市污水及工業廢水通常會檢測余氯、總氯、化合氯、二氧化氯、溶解氧、氨氮、亞硝酸鹽、鉻、鐵、錳、色度、濁度、懸浮物等多項指標,檢測不同指標用到的儀器也不一樣,水質檢測常用的儀器有:
1、COD測定儀:衡量水中有機物質含量多少的指標,量越大污染越嚴重
2、BOD速測儀: 檢測水中的生物化學需氧量(BOD)
3、氨氮檢測儀:測量水中的氨氮,氨氮含量較高時,對魚類則可呈現毒害作用。
4、總磷快速測定儀:用於總磷的檢測,過量磷會使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮
5、總氮檢測儀:檢驗污水中總氮含量的智能儀表
6、紅外測油儀:針對地下水、地表水、生活污水和工業廢水中石油類和動植物油含量及餐飲業油煙濃度的測定及檢測
7、COD/氨氮/總磷/總氮多參數測定儀:檢測水中的COD/氨氮/總磷/總氮指標
8、COD/總磷水質測定儀:支持多參數COD、總磷的測定,適用於野外及現場應急檢測
9、COD/氨氮/總氮水質測定儀:COD氨氮總磷的水質測定
10、氨氮/總磷/總氮攜帶型水質測定儀:支持多參數氨氮、總磷、總氮的測定
11、COD/氨氮/總磷/總氮/溶解氧/濁度/色度/懸浮物多參數測定儀:檢測水中COD/氨氮/總磷/總氮/溶解氧/濁度/色度/懸浮物
12、污水五參數測定儀:主要測定污水中CODCr、總磷、氨氮、懸浮物、總氮五個參數
13、自來水/污水檢測儀:可用於測定飲用水中的濁度、色度、懸浮物、余氯、總氯、化合氯、二氧化氯、溶解氧、氨氮、亞硝酸鹽、鉻、鐵、錳、銅、鎳、鋅、硫酸鹽、磷酸鹽、硝酸鹽氮、陰離子洗滌劑、臭氧等78參數
14、水產養殖水質分析儀:適用於水產養殖業用水的檢測,以便控制水的 PH、亞硝酸鹽、氨氮、溶解氧、水溫、鹽度 達到規定的水質標准
15、游泳池水質檢測儀:用於測量游泳池內尿素、總氯、余氯,PH、濁度的檢測
16、飲用水快速分析儀:生活飲用水及其水源水中余氯、總氯、二氧化氯和臭氧等35種項目的快速測定
17、多參數水質分析儀:用於測定pH、ORP、鈉、銨、氨、氟、硝酸鹽、氯、電導率、溶解氧等參數
18、溶解氧測試儀:用來檢測水樣中溶解氧濃度,以便控制水的溶解氧達到規定的水質標准
19、PH計:用於化工、冶金、環保、制葯、生化、食品和自來水等溶液中PH值監測
20、電導率儀:用於科研、教學、工業、農業等許多學科和領域的電導率測量
21、攜帶型余氯檢測儀:適用於大、中、小型水廠及工礦企業、游泳池等地的生活或工業用水的余氯濃度檢測,以便控制水的余氯達到規定的水質標准
22、攜帶型流速流量儀:可作為各類明渠流速、流量和泵站流量的測量計算
23、在線水質監測儀器:COD/氨氮/總磷/總氮在線監測
3. 建立一個土壤配方施肥的實驗室需要哪些基本設備
以喜格多年建設實驗室的經驗來回答:實驗台和實驗縊,土壤養分速測設備、植物養分分析測定、安裝標本架(合金+有機玻璃)、中微量元素測定儀、肥料速測儀、測土配方綜合儀.....
4. 土壤分析儀器都包括哪些
氮素主要是半微量凱氏定氮儀
磷素主要用的是可見光分光光度計
鉀素主要用的是火焰光度計
微量元素主要用的是AAS或ICP。
5. 土壤樣品的配製,實驗室中想配製一定苯含量土壤樣品,應該怎麼配製
一、制樣室要求制樣室應設在向陽(但嚴防陽光直射樣品)、通風、整潔、無揚塵、無易揮發化學物質的房間。為便於晾樣,面積最好不小於10平方米。
二、制樣所需的工具與容器晾樣用白色搪瓷盤;敲樣用木棰、壓樣用木棒;磨樣用樣品研磨機、瑪瑙研磨機或瑪瑙研缽、白色搪瓷研缽;過篩用尼龍篩,規格為20-100目;裝樣用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶或特製牛皮紙袋(裝樣量不低於200克);裝樣用牛角勺;樣品標簽。
三、制樣程序1、土樣接交:采樣人將樣品送交管理人員後,樣品管理人應進行樣品登記,然後填寫制樣通知單交制樣人員,制樣人員按下列步驟制樣。 2、濕樣晾乾:在晾乾室將濕樣放置晾樣盤中,攤成2厘米厚的薄層,並間斷地用木棰敲碎、翻拌、 揀出碎石,砂礫及植物殘體等雜質。3、一個樣品准備四個裝樣瓶(或樣品袋),把裝樣瓶洗凈晾乾,填好樣品標簽並貼好(20目二瓶,60目一瓶,100目一瓶),標簽均一式二份,瓶外貼一份, 瓶內裝一份。 4、樣品縮分:將晾乾敲碎的樣品反復混合均勻,然後鋪成一圓形,過圓心畫十字線將圓分為四等分,取對角線二份(另二份棄去),照此方法繼續縮分,最終留500克左右制樣。 5、樣品粗磨:將風干樣於白色搪瓷盤中用木棰、木棒再次壓碎樣品,全部過20目尼龍篩。過篩後的樣品全部置於有機玻璃板上混勻。6、樣品細磨:取粗磨樣品100克,用磨樣機或研缽磨至全部過60目尼龍篩;再取粗磨樣品100克,用磨樣機或研缽磨至全部過100目尼龍篩。 7、樣品分裝:將過20目、60目和100目樣品分別裝入相應的樣品瓶中(各100克),作為檢測樣品,剩餘的約200克過20目篩樣品裝入另一個樣品瓶中,作為自備庫存樣備用。過20目篩(孔徑0.9毫米)粗磨樣可直接用於土壤pH、土壤代換量、土壤速測養分含量、元素有效性含量分析;過60目篩(孔徑 0.25毫米)樣品用於農葯或土壤有機質、土壤全氮等分析;過100目(孔徑0.149毫米)土樣,用於土壤重金屬和元素全量分析。 8、樣品制完後,檢查所有樣品編號、標簽、粒徑、標簽填寫等無誤,將庫存樣和檢測樣一並交樣品保管人,雙方簽字認可。若樣品需外送檢測,則將檢測樣送檢測單位,庫存樣自己保存。
四、制樣注意事項晾樣時不得將樣品鋪放在報紙等不潔凈的紙張上;樣品不得在陽光下直接暴曬;因時間關系需烘乾樣品時,需在45℃以下溫度烘烤;不得在晾樣前縮分樣品;制樣中,采樣時的土壤樣品標簽與土壤樣品始終放在一起,嚴禁混錯;每個樣品經風干、磨碎、分裝後送到實驗室的整個過程中,使用的工具與盛樣容器的編號必須始終一致,以免搞錯;制樣所用工具每制備一份樣品後擦洗一次,嚴防交叉污染。
五、樣品保存制備土樣需專人保管,檢測時領用;制備土樣按不同編號、不同粒徑分類存放於樣品庫,保存半年至一年。庫存樣至少保存一年才可棄去;土壤樣品庫經常保持乾燥、通風,無陽光直射、無污染;要定期檢查樣品,防止潮濕、霉變、鼠害及土壤標簽脫落等。
土壤樣品採集後,在進行室內土壤理化性質分析的測定之前,必須對野外採集的土壤樣品進行制備。土壤樣品制備過程中規范操作是保證分析結果如實反映客觀實際的前提條件。因為分析數據能不能代表樣品總體,關鍵在於最終所用的少量稱樣的代表性。如果樣品制備不規范,那麼任何精密的儀器和熟練的分析技術都將毫無意義。
對採回的土樣,首先應刮除土壤以外的侵入體(如植物殘根,昆蟲屍體和磚頭石塊等)和新生體(如鐵錳結核和石灰結核等),之後盡快將其風干。具體做法是:將土樣平鋪在晾土架或木板上讓其自然風干,為防止污染,木板上應襯墊干凈的白紙,尤其是供微量元素分析用的土樣,嚴禁用舊報紙襯墊。乾燥過程可以在低於 40℃並有空氣環流的條件下進行,也可以利用鼓風乾燥箱,但需注意乾燥箱內不同部位溫度的差異。當土樣達到半干狀態時,須及時將大土塊捏碎,以免干後結成硬塊,不易壓碎,這點對於粘性土壤尤為重要。風干樣品的操作應在通風的室內進行,應嚴禁暴曬,並防止酸、鹼等氣體及灰塵對樣品的污染。
將風乾的土樣平鋪在平整的木板或塑料板上,用木棍或塑料棍壓碎(供微量元素分析用的土樣,宜採用塑料板、棒碾壓)。對未通過篩子的土粒,必須重新壓碎過篩孔為止;過篩後的土樣應進一步混勻
供化學分析用的土樣,又因分析項目不同而對土樣細度有不同的要求,細度要根據分析項目的要求而定,例如測定土壤 pH值、交換性能以及有效性養分等項目,一般須用通過 10號篩的土樣,如果磨得過細,容易破壞土壤礦物晶粒,使分析結果偏高。同時要注意,分析這些項目時,磨土的作用主要是使團粒或結粒分散成單粒,但不能破壞單個的礦物晶粒。因此,碾壓土樣只能用木棍或塑料棍,而不能用金屬錘敲打,否則礦物膠粒破碎後,暴露出新的表面,可能不合理地增加有效性養分的浸出。
土壤礦質成分的全量分析及有機質、全氮等分析的結果,不受樣品磨細的影響。為了使樣品容易分解或熔化,需要將樣品磨得更細一些,因而要將已通過 10號篩的土樣,用四分法取出一部分,磨細並使之全部通過 100號篩或 60號篩。應當注意的是分取樣品時,必須將通過 10號篩的全部土樣用四分法或多點法分取,而不能在其中隨意挖取一部分進行磨細;否則,將降低取出土樣的代表性。此外,還要注意碾磨工具的選擇,細碾時不宜用瓷碾缽,它可能使硅、鐵、鋁等全量分析的結果偏高,瑪瑙碾缽則較為理想。如果全量分析採用酸溶法,尤其是當有精密儀器(例如,用原子吸收光譜儀或等離子光譜儀等)配合進行分析時經常採用微量法,則稱樣量更少,對土樣細度的要求更高,一般要求土樣通過 200號篩,否則不僅稱樣誤差加大,而且熔化時間也加長。供微量金屬元素測定的土樣,要用尼龍過篩,不能用金屬絲的網篩,以免污染樣品。對於這種要求極細土樣的碾磨過篩,更需注意必須使原樣品全部通過篩孔,絕不允許將難以磨細的粗粒部分棄去,否則將造成樣品組成的改變而失去原有的代表性。
土壤是構成生態系統的基本要素之一 ,是國家最重要的自然資源之一 ,也是人類賴以生存的物質基礎。土壤環境狀況不僅直接影響到國民經濟發展 ,而且直接關繫到農產品安全和人體健康。 我們應嚴格按《土壤環境監測技術規范》( HJ/T166-2004)要求進行樣品的制備,從而保證檢測樣品具有良好代表性,為土壤環境的開發利用提供科學依據。
6. 土壤實驗室常配備的土壤檢測儀器有哪些
土壤實驗室常配備的土壤檢測儀器有以下幾種:
1、土壤酸度計:用於快速測量土壤酸鹼度值,土壤酸鹼度值是影響作物生長非常重要的值,土壤酸度計是不可或缺的儀器之一。
2、土壤水分測試儀HM-WSYP:用於測量土壤中含水率。大部分植物適合生長的含水率一般在20%到60%直接,土壤含水率低於20%或者高出60%,對作物的生長都是致命的影響。所以土壤含水率測試儀也是實驗室中必備的檢測儀器。
3、土壤電導率及鹽分一體測試儀:用於快速測量土壤中含鹽量值和營養液中的電導率值。土壤含鹽量值可以看出作物生長所需營養是否能滿足或者過剩,以便及時採取解決措施措施。土壤含鹽量過剩容易導致土壤鹽鹼化,土壤鹽分測試儀還可以直接判斷土壤是否已經鹽鹼化。
4、土壤養分測試儀:用於測量土壤氮、磷、鉀、鈣、鎂等各種中微量元素的測量。土壤中的各種中微量元素的含量的多少,會導致作物對各種營養元素的吸收,各種中微量元素過多或過少都會導致作物出現不同的病症。氮、磷、鉀的含量是測土施肥中必檢測的項目。
7. 篩分試驗需要哪些儀器
當然是實驗室專用振動篩了 小型特種實驗篩 拍擊篩 過濾篩等

8. 誰有原子吸收光譜實驗,測土壤的,借鑒一下
一、 實驗目的:
(一)學習測定銅的技術;
(二)掌握原子吸收分光光度法的原理。
二、 實驗意義:
土壤是植物生長的基地,是動物、人類賴以生存的物質基礎,因此,土壤質量的優劣直接影響人類的生產、生活和發展。但由於近些年人們不合理地施用農葯、進行污水灌溉等致使各類污染物質通過多種渠道進入土壤。當污染物進入土壤的數量超過土壤自凈能力時,將導致土壤質量下降,甚至惡化,影響土壤的生產能力。此外,通過地下滲漏、地表徑流還將污染地下水和地表水。
我國土壤常規監測項目中,金屬化合物有鎘、鉻、銅、汞、鉛、銅;非金屬無機化合物有砷、氰化物、氟化物、硫化物等;有機化合物有苯並(a)芘、三氯乙醛、油類、揮發酚、DDT、六六六等。
地殼中銅的平均含量約為70mg/kg;全球土壤中銅的含量范圍一般在2—100mg/kg之間,平均含量為20mg/kg;我國土壤中銅的含量在3—300mg/kg之間,平均含量為22mg/kg。土壤的銅含量常常與其母質來源和抗風化能力有關,因此也與土壤質地間接相關。土壤中的銅大部分來自含銅礦物——孔雀石、黃銅礦及含銅砂岩等。一般情況下,基性岩發育的土壤,其含銅量多於酸性岩發育的土壤,沉積岩中以砂岩含銅最低。各類土壤的含銅量按多少排列如下:砂姜黑土(25.49mg/kg)>潮土(22.48mg/kg)>褐土(22.18mg/kg)>鹽鹼土(18.78mg/kg)>棕壤(17.81mg/kg)>黃棕壤(15.58mg/kg)>風沙土(8.44mg/kg)。
我國土壤表層或耕層中銅含量的背景值范圍為7.3—55.1mg/kg(不同地區有不同的背景值)。土壤中銅的環境質量標准見表一,衛生標准見表二。
表一 土壤中銅的環境質量標准值(GB15618—1995)單位:mg/kg
級別 一級 二級 三級
土壤pH值 自然背景 <6.5 6.5~7.5 >7.5 >6.5
農田等≤ 35 50 100 100 400
果園 ≤ — 150 200 200 400
表二 土壤中銅的衛生標准(GB11728—89)
土壤中銅的陽離子交換量(毫克當量/100g干土) <10 10—20 >20
土壤中的最高容許濃度(mg/kg) 50 150 300
三、實驗方法和原理:
(一)方法
土壤污染監測的常用方法有:
重量法——適用於測定土壤水分;
容量法——適用於浸出物中含量較高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等測定;
氣相色譜法——適用於有機氯、有機磷及有機汞等農葯的測定;
分光光度法(AAS、AES、AFS)——適用於重金屬如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等組分的測定。
(二)原理
土壤樣品用HNO3—HF—HClO4混酸體系消化後,將消化液直接噴入空氣—乙炔火焰。在火焰中形成的銅的基態原子蒸汽對光源發射的特徵電磁輻射產生吸收。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度,從標准曲線查得銅的含量。計算土壤中銅的含量。
註:該方法的檢出限為1mg/kg。
四、實驗儀器和試劑:
(一)儀器
原子吸收分光光度計,空氣—乙炔火焰原子化器,銅空心陰極燈。
1.工作條件
測定波長:324.8nm;
通帶寬度:1.3nm;
燈電流:7.5mA;
火焰類型:空氣-乙炔,氧化型,藍色火焰。
2.主要性能參數
靈敏度:0.1mg/L;
檢出限:0.01mg/L;
適測濃度范圍:0.2—10mg/L。
註:不同儀器其靈敏度和檢出限有差異。
(二)試劑
1.硝酸:優級純;
2.氫氟酸:優級純;
3.高氯酸:優級純;
4.銅標准溶液:市售標准液。一周前儀器分析實驗課上配好的濃度分別為1mg/L、3mg/L、5mg/L的標准溶液及空白樣。註:具體配製方法見上次的實驗報告。
五、 實驗步驟和注意事項:
(一)土壤樣品的預處理
1.把課前採集的土樣均勻地攤開在一張比較厚的牛皮紙上;
2.挑出其中的動植物殘渣及難以研磨碎的石塊;
3.用四分法棄取土壤(留下四分之一);
4.用篩子(尼龍篩網為100目)和研缽(白陶瓷製)對留下的土樣進行反復的過篩—研磨,直至幾乎全部過篩。
(二)土壤試液的制備
1.稱取約0.5g土樣於25mL聚四氟乙烯坩堝(高溫消化罐)中,用少許水潤濕;
2.加入15mLHNO3,在電熱板上加熱消化至溶解物剩餘約5mL;
3.再加入5mLHF,加熱分解SiO2及膠態硅酸鹽;
4.最後加入5mLHClO4,加熱至消解物呈淡黃色;
5.打開蓋,先蒸至近干,然後取下冷卻;
6.加入(1:5)HNO31mL微熱溶解殘渣,移入10mL容量瓶中定容。
註:制備土壤試液的同時進行全程序試劑空白實驗。
(三)標准曲線的繪制
直接吸取一周前儀器分析實驗課上配好的濃度分別為1mg/L、3mg/L、5mg/L的標准溶液及空白樣,測其吸光度,繪制標准曲線。
註:詳細步驟見上次的實驗報告。
(四)土壤樣品的測定
本實驗採用標准曲線法,按繪制標准曲線條件測定試樣溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,從標准曲線上查得並計算銅的含量:
銅(mg/kg)=m/W
式中:m——從標准曲線上查得的銅的含量(0.61g/L×10mL=6.1μg);
W——稱量土樣乾重量(0.4992g)。
結果:銅(mg/kg)=6.1μg/0.4992g=12.22mg/kg。
(五)注意事項
1.進行過篩—研磨,一定要有耐心,直至土壤顆粒幾乎全部過篩;
2.有少量細砂吸附在篩網上,千萬不能用毛刷刮蹭篩網(只用其輕撣),否則會破壞網眼大小,造成篩網報廢;
3.高氯酸、氫氟酸的純度對空白值的影響很大,直接關繫到測定結果的准確度,因此必須注意全過程空白值的扣除,並盡量減少加入量以降低空白值;
4.土壤試液在加熱蒸干時溫度不要超過200℃,否則無水HClO4受熱後會發生爆炸;
5.土樣消化過程中,最後除去HClO4時必須防止將溶液蒸干,不慎蒸干時,Fe、Al鹽可能形成難溶的氧化物而包藏銅,使結果偏低。
六、 實驗數據記錄
七、 實驗討論和體會:
在星期三做完這個實驗後,我並不認為已經結束了實驗,因為我對這個實驗的思考並未結束。實事求是地說,我們的這個利用火焰原子吸收分光光度法對銅的測定實驗並不是很成功,這與我們初次嘗試、缺乏經驗有關。然而,這個實驗的操作過程的繁多,也就是方法上的不完善處,也是我們實驗不很成功的「致命傷」!
首先,樣品制備大都採用全量消解法。該方法操作過程繁多,消解不完全,待測成分易損失,准確度不易把握。實驗中如果任一處環節出現偏差都會對測量結果產生影響。其次,由於土壤中可能含有有機質和植物纖維的影響,使消解往往不完全、待測成分易損失、試劑消耗量很大及產生對操作人員有害的酸氣等。
於是,我針對測定土壤中銅的含量的實驗缺點,進行了調查研究,總結其它實驗方法的優缺點,集合其長處,提出了自己的一套方法,以供老師同學參考。該方法具有方法簡單、引入干擾少、提取率高等優點,也具有很好的經濟效益與環境效益。
關於消化方法的探討:
經過調查,土壤中銅的環境樣品,組分復雜,測定難度較大。而測定準確與否,在一定程度上取決於樣品的消化方法。
(1)按標准所述准確稱取0.45—0.50g (准確度至0.0002g)試樣於25mL 聚四氟乙烯消化罐中。在實際試驗中可以稱取0.60—1.00g (准確度至0.0002g) 試樣於50mL 聚四氟乙烯消化罐 。之所以稱量數量較試驗規程較多,是為了提高樣品測定時的靈敏度。
(2)整個樣品的消解過程, 對溫度的控制是嚴格的, 它直接影響著土壤消解能否達到要求。根據經驗, 試樣開始加入硝酸20mL ,高氯酸8mL ,氫氟酸8mL 後,中溫加熱,溫度必須控制在低於400°C。溫度過高,可使聚四氟乙烯熔化;溫度過高,不利於消解除硅。
(3)在整個消解過程中, 先後加入硝酸20mL 、高氯酸5mL、氫氟酸5mL 後,就立即加熱了,而在實際操作中加入三種混合酸後,蓋嚴,輕輕搖動,使之混勻,有利於充分溶解。在加熱一段時間後,打開杯蓋,以取得良好效果。為了防止飛濺,應該注意經常搖動燒杯。由於土壤種類較多,所含有機質差異較大,在消解時,注意觀察各種酸的用量,可視消解情況酌情增減。土壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵量高的土壤呈現黃色) ,但沒有明顯沉澱物存在。
(4)在溫度控制的同時, 應注意對時間的控制問題。溫度過高, 時間則相應縮短, 否則加熱時間過長造成消解樣品焦糊,使測定結果偏低。
(5)一個不能不提的問題:市售的氫氟酸含有雜質(如上海某試劑廠生產的優級純氫氟酸中銅的雜質含量相當高),故造成校準曲線高濃度點彎曲,而且在消化過程中酸的消耗量大,消化時間長,試樣易玷污,在高氯酸冒煙趕F-的操作中,時間不易控制,時間的不夠或過長均將直接導致土壤中銅測定結果的偏高或偏低。所以,我個人認為,在樣品消解的方法中避免HF的使用是上策,另外,HF還有毒,有腐蝕性,太危險!
儀器測定過程中的問題探討:
(1)儀器開、關機時必須嚴格遵守操作規程。空心陰極燈預熱30 分鍾, 為了輸送給放大系統足夠的能量,必須在燈電流、狹縫、光電倍增管負高壓三者之間進行合理的調試和區配,以得到最佳選擇,一般的燈電流的最佳值,要比理論值大一點。
(2)調節燃氣和燃氣壓力時, 要注意靜止狀態和氣流狀態是不同的。一定在燃燒器點火的工作條件下調節,並且在測量過程中, 經常檢查設定值是否已經改變。如有變化, 應隨時校正,以保持在測量過程中條件的一致性。
(3)毛細管的長度增加會使吸噴試液的阻力增大, 使試液提升量下降;試液放置高度相差5cm ,可導致吸噴試液量10 %的變化, 這對於精確的測量有明顯的影響。因此測量時, 每個試樣放置的位置高度要保持一致。
(4)溫度升高, 試液的粒度下降, 其吸噴試液的提升量增加,同時使霧化效率增大。加熱試樣,可提高測量的靈敏度。為獲得准確一致的測量,應保持試液的溫度相同。一般是使試液在室溫下放置一定時間,使其於室溫達到平衡。
(5)當燃燒器縫口積有鹽類或塵土時, 可使火焰變化不規則, 呈鋸齒狀。應卸下燃燒頭, 用刀片颳去淀積的鹽塊, 最好依次用稀鹽酸和蒸餾水徹底清洗。
(6)測定土壤消解液時, 由於土壤含鹽類過高會產生背景吸收,使測定結果偏高。因此必須消去背景的吸收。
(7)經過研究,銅的化合物易離解,而且不形成難揮發性化合物,試液中的基體干擾較少。雖然土壤中大量的硅會產生影響,但由於採用了HNO3-HF-HClO4體系分解土樣,此時極大部分硅已被除去,所以一般不會產生干擾。
所以,測定土壤中的銅, 只要抓住了以上幾個關鍵環節和改進措施就會使復雜、准確度不易把握的試驗變得簡單、高准確度!
以上就是我的一點啟發!
9. 土壤化驗室都應該具備什麼儀器
土壤化驗室都應該具備什麼儀器:
高智能土壤檢測儀【雲唐 YT-TRX04】採用精密旋轉比色池設計,光源一致性更加精確保證檢測精度。可檢測土壤及化肥、有機肥(含葉面肥、水溶肥、噴施肥等)、植株中的速效氮、速效磷、有效鉀、全氮、全磷、全鉀、有機質、酸鹼度、含鹽量,鈣、鎂、硫、鐵、錳、硼、鋅、銅、氯、硅、鉬等各種中微量元素以及鉛、鉻、鎘、汞、砷、鎳、鋁、氟、鈦、硒等各種重金屬含量。
葯、器、儀為一體,攜帶方便,相當於一個小型實驗室。適於農業服務部門或農資經銷商、肥料廠商測土施肥和鑒別肥料真假。
操作簡便、速度快捷,成品葯劑開瓶即用,無須配置。
10. 林業土壤實驗室需要哪些儀器
下面的儀器清單您看一下,可以參考,具體型號配置,可以按自己的要求了!
PH 值 :PH測試筆
土壤原位PH測定儀;
土壤鹽分含量測定
土壤原位電導率測定儀
土壤溫度計
土壤水分測定儀
水分監測系統
土壤水勢測定儀
土壤呼吸系統測定儀
土壤顆粒分析儀
土壤營養元素測定儀
土壤取樣器
土壤溶液取樣器
土壤比色卡
土篩
大型分析儀器 流動分析儀
高效液相色譜
氣相色譜
原子吸收光譜儀(AAS)
等離子體發射光譜儀
手持式土壤重金屬檢測儀
總有機碳 TOC分析儀
加熱型微波消解器
微波消解器
GPS
全自動高壓滅菌器
生物安全櫃
超凈工作台
離心機
高速冷凍離心機
土壤微生物分析
實驗室用純水機
冷凍乾燥機
生物顯微鏡
倒置生物顯微鏡
熒光顯微鏡
超聲波清洗器
超聲波分離器
實驗室用純水機
萬分之一電子天平
百分之一電子天平
掌上電子天平
電子天平
土壤粉碎機
小型渦旋混合器
加熱磁力攪拌器
大型搖床
移液槍
瓶口分配器
真空抽濾裝置
真空泵
水浴鍋
低溫循環浴槽
可見分光光度計
紫外可見分光光度計
熒光分光光度計
火焰光度計
鼓風乾燥箱
生化培養箱
人工氣候箱
培養箱
玻璃類儀器 試劑瓶,量筒,燒杯,容量瓶