化合物熔點檢測儀器有哪些

① 熔點測定儀原理

根據物理化學的定義，物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中具有重要地位，是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRR熔點儀是按照葯典規定的熔點檢測方法而設計的，該儀器利用電子技術實現溫度程式控制，初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，並用電子線路實現了快速「起始溫度」設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用葯典規定的毛細管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程，清晰直觀，是制葯、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
共4張
海能全自動熔點儀
操作步驟
使用前的准備工作
注意：進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min後，設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度後，關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性，"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。

② 晶體化合物熔點測定的方法有哪些

1. 毛細管法（使用b形管測定）

2. 熔點儀法
   

③ 熔點是如何測出來的

熔點的測定

一、目的：

1、何為熔點？理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
* 理解和回答課本的思考題。

二、原理及應用

1、熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
2、應用：
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計

三、測定方法：

1、毛細管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

四、毛細管熔點測定法

1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示範）
a． 樣品的乾燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min
f． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
g． 記錄結果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。
h． 要有二次以上重復的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

五、測准熔點必須注意的問題：

1、儀器因素：a 溫度計要校正； b 熔點管要干凈，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

六、數字熔點測定儀簡介（可用該儀器測一次熔點）

七、內容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃）。
3、 學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點（一次）。

八、注意事項：

使用溫度計的注意事項；切記自動熔點儀使用說明，並要正確操作。

④ 金屬的熔點是怎麼測出來的

熔點的測定

一、目的：

1、何為熔點？理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
* 理解和回答課本的思考題。

二、原理及應用

1、熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
2、應用：
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計

三、測定方法：

1、毛細管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

四、毛細管熔點測定法

1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示範）
a． 樣品的乾燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min
f． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
g． 記錄結果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。
h． 要有二次以上重復的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

五、測准熔點必須注意的問題：

1、儀器因素：a 溫度計要校正； b 熔點管要干凈，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

六、數字熔點測定儀簡介（可用該儀器測一次熔點）

七、內容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃）。
3、 學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點（一次）。

八、注意事項：

使用溫度計的注意事項；切記自動熔點儀使用說明，並要正確操作。

⑤ 測定物質的熔點和沸點有哪些方法

要做實驗測定！1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖：

2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.5－1℃）。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法：
①准備熔點管：將毛細管截成6～8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾的樣品，堆積於干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。
③儀器裝置：將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔。
實測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實驗過程中，粗測一次，精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點：
①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成，外管用長7～8厘米、內徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得，內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定：
取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間，然後加熱。加熱時由於氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15～20℃後，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。
按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。
7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。

⑥ 熔點測定的步驟和現象

熔點測定的步驟：

① 測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源，台板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。

熔點測定的現象：

「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。

「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鍾上升2.5～⒊0℃。

(6)化合物熔點檢測儀器有哪些擴展閱讀

熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

1、儀器因素：

a溫度計要校正；

b 熔點管要干凈，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；

b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

⑦ 請問下一物質的熔點測定

熔點的測定

一、目的：

1、何為熔點？理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
* 理解和回答課本的思考題。

二、原理及應用

1、熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
2、應用：
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計

三、測定方法：

1、毛細管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

四、毛細管熔點測定法

1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示範）
a． 樣品的乾燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min
f． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
g． 記錄結果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。
h． 要有二次以上重復的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

五、測准熔點必須注意的問題：

1、儀器因素：a 溫度計要校正； b 熔點管要干凈，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

六、數字熔點測定儀簡介（可用該儀器測一次熔點）

七、內容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃）。
3、 學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點（一次）。

八、注意事項：

使用溫度計的注意事項；切記自動熔點儀使用說明，並要正確操作。

⑧ 查已知化合物的熔點有什麼工具書，求3個常見的

工具書的話,主要是各種化學手冊,比如蘭氏化學手冊、化學實驗室手冊、化學品手冊等等
推薦蘭氏化學手冊.
現在各種資料庫都能查熔沸點,不用查書了,麻煩還不一定查得到

⑨ 儀器分析中,哪種方法可用於測定物質的熔點

1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。

⑩ 葯典中對化合物的熔點測定方法和測定裝置有什麼規定

依照待測物質的性質不同,測定法分為下列三種.各品種項下未註明時,均系指第一法.
第一法測定易粉碎的固體葯品.
取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各品種項下乾燥失重的條件進行乾燥.若該品種為不檢查乾燥失重、熔點范圍低限在135°C以上、受熱不分解的供試品,可採用105t乾燥;熔點在135"以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥,如恆溫減壓乾燥.
分取供試品適量,置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管,由中性硬質玻璃管製成,長9cm以上,內徑0.l.lmm,壁厚0.10～0.15mm,一端熔封；當所用溫度計浸人傳溫液在6cm
以上時,管長應適當增加,使露出液面3cm以上）中,輕擊管壁或藉助長短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,將毛細管自上口放人使自由落下,反復數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端.裝人供試品的髙度為3mm.另將溫度計（分浸型,具有0.5"C刻度,經熔點測定用對照品校正）放人盛裝傳溫液（熔點在80°C以下者,用水；熔點介於80~200匯之間者,用黏度不小於50mm2/s的硅油；熔點髙於200t者,用黏度不小於lOOmmVs的硅油）的容器中,使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2 .5 cm以上（用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）；加人傳溫液以使傳溫液受熱後的液面適在溫度計的分浸線處.將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸人傳溫液,貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾固定）,位置須使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部； 繼續加熱,調節升溫速率為每分鍾上升1.1.5°C,加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,重復測定3次,取其平均值,即得.
"初熔"系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度."全熔"系指供試品全部液化時的溫度.測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鍾上升2.3.0°C ；供試品開始局部液化時（或開始產生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度.遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度.某些葯品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點.
第二法測定不易粉碎的固體葯品（如脂肪,脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）.
取供試品,注意用盡可能低的溫度熔融後,吸人兩端開口的毛細管（ 同第一法,但管端不熔封） 中,使供試品高約10mm.在10°C或10°C以下的冷處靜置24小時,或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同第一法）上,使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部.照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中,供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限低約5℃ 時,調節升溫速率使每分鍾上升不超過0.5℃ ,至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度,即得.
第三法測定凡士林或其他類似物質.
取供試品適量,緩緩攪拌並加熱至溫度達90～92℃時,放人一平底耐熱容器中,使供試品厚度達到1 2 m m ± l m m ,放冷至較規定的熔點上限高8～：L C T C ;取刻度為0.2℃、汞球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計（其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽）,使冷至5'C後,擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插人上述熔融的供試品中,直至碰到容器的底部 (浸沒12mm),隨即取出,直立懸置,俟黏附在溫度計汞球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸人16℃以下的水中5分鍾,取出,再將溫度計插人一外徑約25mm、長150mm的試管中,塞緊,使溫度計懸於其中,並使溫度計汞球部的底端距試管底部約為15mm;將試管浸人約16℃的水浴中,通過軟木塞在試管口處調節試管的高度使溫度計的分浸線同水面相平;加熱使水浴溫度以每分鍾2 ℃的速率升至3 8 ℃,再以每分鍾1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度,即可作為供試品的近似熔點.再取供試品,照前法反復測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃；,可取3次的平均值
作為供試品的熔點；如3次測得的熔點相差超過1℃時,可再測定2次,並取5次的平均值作為供試品的熔點.