片劑用什麼儀器測量

A. 葯廠有什麼儀器儀表

主要儀器：
葯廠設備主要分兩大類：生產和包裝。
生產過程主要用衛生消毒和濃縮蒸發設備-相關的會用到溫度、壓力、流量、密度、PH計等
包裝過程現在一般都會有自動包裝機-相關設備會用到扭矩、位移和承重等相關儀表。
包裝機械種類眾多，可分為包裝前機械、包裝中機械以及包裝後機械，而從功能及包裝材料上分，更是可分成多種具體的機械類型：
1,紙箱加工機械：瓦線、縱橫切機、接紙機、制糊機、上膠機、烘乾機、橫切機、縱切機、模切機、裱紙機、釘箱機、印刷機、瓦楞輥、網紋輥、刀具、膠墊
2,軟包加工機械：吹膜機、流延機、塗布機、復合機、立式充填包裝機、水平式充填包裝機
3,彩盒加工機械：彩盒模切機、糊盒機、捆紮機、切紙機、上光機、燙金機、覆膜機
4,印刷設備類：打樣機、預印機、印刷機、印刷開槽機
5,包裝機械：灌裝機、封口機、灌裝封口機、無菌灌裝機、噴墨打碼機、激光打碼機、熱轉印打碼機、貼標機、套標機、封口包裝設備、熱收縮包裝機、膠帶封箱機、裝盒設備、裝箱設備
6,其它機械：自動化控制、檢測設備
包裝過程包括充填、裹包、封口等主要工序，以及與其相關的前後工序，如清洗、堆碼和拆卸等。此外，包裝還包括計量或在包裝件上蓋印等工序。使用機械包裝產品可提高生產率，減輕勞動強度，適應大規模生產的需要，並滿足清潔衛生的要求。包裝機械有多種分類方法。按功能可分為單功能包裝機和多功能包裝機；按使用目的可分為內包裝機和外包裝機；按包裝品種又可分為專用包裝機和通用包裝機；按自動化水平分為半自動機和全自動機等。

B. 分析儀器有哪些

分析儀器的分類
（一）、理化分析儀器
（二）、生化分析儀器
（三）、物化分析儀器
（四）、常規實驗儀器
（五）、專用分析儀器
（六）、樣品處理設備
（七）、電子儀器設備
理化分析儀器
1、色譜類分析儀器
2、光譜類分析儀器
3、電化學分析儀器
4、元素分析儀器
5、光學分析儀器
6、玻璃儀器
1、色譜分析 1）氣相色譜儀 2）液相色譜儀 3）凝膠色譜儀 4）離子色譜儀 5）質譜儀6）薄層色譜儀7）毛細管電泳8）其他
2、光譜分析 1）可見分光光度計2）紫外可見分光光度計
3）近紅外分光光度計 4）紅外分光光度計 5）原子吸收分光光度計 6）原子熒光分光光度計 7）熒光分光光度計 8）光聲分光光度計
9）光電直讀光譜儀 10）ICP光譜儀 11）MPT光譜儀 12）激光光譜儀 13）拉曼分光光度計 14）光譜成像儀 15）旋光儀 16）色度儀
17）其他
3、電化學分析產品 1）電導分析/PH分析 2）電位分析 3）電解庫侖分析4）極譜伏安分析5）流動注射分析儀 6）滴定儀 7）電泳儀8）COD9）BOD10）其他
生化儀器分類
1、分子生物學類儀器
2、細胞生物學類儀器
3、微生物學類儀器
4、通用生物實驗儀器
1、分子生物學類儀器 1）PCR儀2）電泳儀3）凝膠成像系統4）酶標儀/洗板機
2、細胞生物學類儀器 1）顯微鏡 2）高壓破碎儀3）超聲波破碎儀4）多參數生化分析儀
3、微生物學類儀器 1）菌落計數器2）全自動微生物鑒定儀
4、通用生物實驗儀器 1）高壓滅菌器 2）離心機 3）移液器 4）培養箱
物化分析儀器
1、粘度計
2、熔點儀
3、密度計
常規實驗儀器
1、乾燥箱
2、電爐
3、低溫冰箱/保存箱
4、搖床（振盪器）
5、滅菌器
6、恆溫水浴/油浴
7、超凈工作台
8、培養箱
專用分析儀器
1、水質專用分析儀
2、葯物專用分析儀 1）崩解儀2）葯物溶出度儀3）片劑硬度計4）澄明度測定儀5）熱源測溫儀6）脆碎度儀
3、環保專用儀器 1）聲級計2）照度計3）大氣采樣器4）輻射儀
4、食品專用儀器 1）粗脂肪測定儀2）定氮儀3）粗纖維測定儀4）黃麴黴素測定儀.
樣品前處理設備
1、微波消解 2、旋轉蒸發儀 3、固相萃取/固相微萃取 4、快速溶劑萃取儀5、GPC凝膠滲透儀

紅外碳硫
編輯
管式紅外碳硫分析儀器配合高溫管式爐能快速、准確地測定鋼鐵、合金、有色金屬、稀土金屬、水泥、礦石、焦炭、煤、爐渣、陶瓷、催化劑、鑄造型芯砂、鐵礦、無機物及其它材料中碳、硫兩元。

技術參數
★測量范圍：
碳：ω（C）0.001%—6.000%(可擴至99.999%)
硫：ω（S）0.0005%—2.000%(可擴至99.999%)
★分析誤差：碳優於國標GB/硫優於國標GB/T223.68—1997
★分析時間：25—60秒可調，一般在35秒左右
★電子天平：稱量范圍：0—120g 讀數精度：0.001g
★工作環境：室內溫度：10-30℃ 相對濕度：小於75%

主要特點
★採用低雜訊、高靈敏度、高穩定性的紅外探測器；
★整機模塊化設計，提高了儀器的可靠性；
★電子天平自動聯機；
★WINDOWS全中文操作界面，操作方便，易於掌握；
★軟體功能齊全，提供文件幫助、系統監測、通道選擇、數理統計、結果校正、斷點修正、系統診斷等四十多項功能；
★動態顯示分析過程中的各項數據和碳、硫釋放曲線；
★特製高溫管式爐，溫度可調，適合於不同材質樣品分析要求；
★高效合金除塵器，最大限度減少粉塵干擾；
★測量線性范圍寬，並可擴展；

碳硫聯測
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技術性能
1．分析范圍：碳：0.02~12.00% （減少稱量可擴大測量范圍）
硫：0.003~2.00%
2．分析時間：45秒 (已含稱樣時間)
3．分析誤差：符合國家標准 GB223.69-1997 GB223.68-1997
4．環境溫度：5℃-40℃
5．動力氣體：氧氣壓力0.02-0.04Mpa
6．電源電壓：220v±10% 50Hz 建議使用民用電路或使用高精度電子交流式穩壓器

結構原理
1．本儀器由電弧燃燒爐、分析箱組成。
2．試樣在基本處於室溫的富氧條件下，加入少量助熔劑，由電極產生電弧點火，極短時間內產生高溫，待樣品燃燒，將試樣中的碳和硫轉化成二氧化碳和二氧化硫逸出，由單片機控制對其進行含量的分析測量。測碳採用氣體容量法，測硫採用碘量法。
3．氣路、液路系統。
DF表示電磁閥，用於控制氣路，平時不通電，銜鐵堵住接管嘴2、3，通電時，銜鐵上移，堵住接管嘴3，接管嘴1、2通。
圖中BF表示玻璃電磁閥，用於控制液路。平時不通電，堵住液路，通電時溝通液路。
下面說明基本工作過程：
初始狀態，低壓氧氣被DF1、DF6堵死，不消耗氧氣，事先水準瓶、貯氣瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液體。
1．按
「對零」按鈕，DF4通電，量氣筒通大氣，水準瓶與量氣筒成連通管，最後兩邊液面相平，可用增減水準瓶內液體或調整碳的直讀標尺的方法，使量氣筒內的最低水平面與直讀標尺的零刻度線相平，松開「對零」按鈕，DF4斷電，量氣筒與大氣隔斷。如量氣筒水位不能到達量氣筒下方的零位，可重復幾次。「對零」工作調試結束。
2．按一下「准備」按鈕，DF1、DF4、DF6、BF通電，低壓氧氣將液體從水準瓶壓入量氣筒，直到液體注滿量氣筒碰到DJ3、DJ5時，自動使DF1、DF4斷電，液體充滿量氣筒；同時BF通電溝通液路，放去硫吸收杯中的多餘液體；DF6通電，低壓氧氣進入滴定液瓶，將滴定液壓入滴定管、直到DJ4、DJ5都接觸到滴定液時，使DF6自動斷電，多餘的滴定液因虹吸作用自動返回滴定液瓶，保持滴定管內溶液准確對零。在DF6斷電時，BF也斷電。
3．按一下「分析」按鈕，儀器自動進行空白調整，並自動加滿溶液。電弧燃燒爐自動引弧，燃氣進入硫吸收杯，這時約6秒鍾左右。DF3
通電，燃氣進入量氣筒（即開始取樣），量氣筒液面開始下降，吸取到一定的燃氣後DF3斷電（調節水準瓶上DJ2可實現），同時DF4通電，
量氣筒通大氣，使量氣筒內的氣體恢復到一定的溫度、壓力和體積的狀態。延時約10秒鍾，DF4斷電，DF5、DF1通電。吸收燈亮，量氣筒內的氣體被壓入貯氣瓶，在這個過程中氣體通過吸收管，二氧化碳吸收。氣體全壓出量氣筒，即量氣筒內的液體接觸到DJ3、DJ5時，DF1斷電。因液面壓力差，貯氣瓶體重新被壓回量氣筒，待氣壓達到平衡，DF5斷電，由於二氧化碳被吸收，氣體體積減少，吸收前後的體積差在本儀器上的形成一個高度差，根據減少的體積也就得到碳的含量。硫的測定是儀器根據確定的終點色由DF7控制自動滴定，在分析結束後，即可讀數並可列印結果。

主要特點
★分析精度高，特別適合於分析難熔材料，如：硬質合金、鎢粉、錳粉、鈷粉、各種鐵合金、焦碳、煤、爐渣、玻璃、石灰、礦石、純金屬等；
★配備電子天平可不定量稱樣，提高檢測速度，檢測結果顯示並列印；
★單片機控制電路，徹底清除人為誤差，性能穩定可靠，抗干擾性能強；
★採用國際先進的感測技術，使用進口感測器，測試結果不需任何換算即可數顯直讀並自動列印；
★精度高，採用氣體容量法定碳，碘量法定硫，全自動測定；
★ 包含管式分析儀所有功能；
★通用儀器介面，便於更新升級。

氣相色譜
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特點
氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點：
1．高靈敏度：可檢出10-10 克的物質，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。
2．高選擇性：可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。
3．高效能：可把組分復雜的樣品分離成單組分。
4．速度快：一般分析、只需幾分鍾即可完成，有利於指導和控制生產。
5、應用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。
6．所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。
7．設備和操作比較簡單儀器價格便宜。

分離原理
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。

分類
凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：
1．按固定相聚集態分類：
1．氣固色譜：固定相是固體吸附劑。
2．氣液色譜：固定相是塗在擔體表面的液體。
2．按過程物理化學原理分類：
1．吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。
2．分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。
3．其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。
3．按固定相類型分類：
1．柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。
2．紙色譜：以濾紙為載體。
3．薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
4．按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

簡析裝置流程
氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成：
1．氣源部分 2、進樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器

調試維修
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(1)觀察法 通過人的眼睛主觀察、發現故障的方法稱為觀察法。該方法主要用於檢查零件變質損壞、電路板漏焊、虛焊、線間的短路饒焦、斷線和元器件焊錯等。
(2)觸模法 通過人的手指或其他部位去觸模元器件，從而發現元器件是否有過熱或應該發熱而不熱的現象(如電源變壓器及電子管等應該有發熱現象)，從而間接地判斷故障部位的方法，稱為觸授法。
(3)靜態測量法 這主要是通過萬用表去測量線路中的直流工作電壓相電流，從而確定故障。遲是排除故障常用的—種方法，它對於測試線性電路尤為重要。
(4)動態觀察法 通過示按器去觀察有關點的波形，從而尋找故障相排除故障的方法稱為動態觀實法。
(5)跟蹤法 在尋找故障的過程中發現一點線索，順著線索追查下去的方法稱為跟蹤法。
(6)分割法 在查找故障的過程中，通過拔掉部分轉括、拔下部分電路板或在電路板上斷線來逐步縮小故障的范圍，最後把故障點孤立出來的方法，稱為分割法。
(7)替換法 通過更換電細線、電路板、電子管或其他每部件，以確定故障在某一范圍的方法稱為替換法。
(8)模擬法 在查尋故障過程中，可通過分別測試無故障儀器和行故陽儀器的相同點，將所得的數據進行比較來確定故障的方法，稱為模擬法。
(9)試探法 在查尋故障的過程中，如經測量和分析，幾種原因都能造成此種故障，那麼此時，可先試探用一種方法去排除故障，如無效，再改用另一種方法試探去排除故障，這稱為試探法。
(10)局部受熱法 儀器由於濕度升高而發生故障，通常用局部受熱泌夫排除。比如，其一儀器在溫度40℃時，不能正常工作，而溫度降低後又能正常工作。此隊可將儀器恢復在常溫下工他用電熱吹風機或電烙鐵使其局部受池從而發現故障所在，這稱為局部受熱法。
以上這些方法只是分析儀器調試或維修中的一些常用方法，實際應用時彼此間並不是孤立的，有時需要幾種方法交錯使用，對測試結果進行綜合分析，才能做出正確的判斷。[2]

發展趨勢
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如何把儀器用好？發揮其最大的作用。分析儀器的應用技術的發展已成為極為重要的問題。通過分析儀器的應用獲得產業技術的提升、效率的提高、質量的保證、成本的降低。因此可以說，用戶不只是消費者，更重要的他們是獲利者。為此，加速應用技術的開發、推廣，最大限度地實現分析儀器的實際使用效果，是分析儀器製造企業要完成的重要課題。
由於網路和通訊功能的強大，通過遠程維護功能也使得這種服務的提供變得簡單易行。同時，隨著下遊行業對分析儀器及系統、工業過程分析系統的精度、性能、穩定性的要求越來越高，因此，利用先進技術及工藝，選擇適當的分析儀、應用軟體、電路、氣路，促進分析儀器系統向低功耗、多功能、集成化和系統化發展將是行業發展趨勢。
隨著網路和通信的發展，分析儀器朝著網路化，智能化，智慧化方向發展。使分析儀器的服務成為未來發展的重要方向。未來分析儀器的廠家將不只提供的是產品本身，而是儀器的應用服務。而用戶關心的只是他最想得到的准確的、穩定的測量分析數據，尤其在環境監測和過程分析中的應用技術。

多領域
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我國分析儀器在進入市場前，要取得國家相關的認證和許可，尤其是型式批准目錄內的產品。我國分析儀器技術水平有了顯著提升，儀器核心技術和部件已經開始逐漸研發和掌握，部分產品性能已經達到國際水平。隨著技術水平的提升，我國分析儀器，包括環境監測專用儀器儀表、產業過程分析儀器在內產值均保持了穩步增長。
前分析儀器市場潛力巨大，更換頻率快，這使得分析儀器需求持續旺盛。其應用廣泛，在冶金、石化、電力、建材、環保等多個領域被應用，也為其廣闊的市場奠定了基礎[3] 。
一般來說環境監測儀器出產和運營維護的企業，都需要取得相關資質證書，而國外分析儀器則通過設立合資公司、獨資公司及代辦代理銷售等形式進入中國市場。目前我國本土產品主要佔據中低端市場，而高端市場則被國外品牌占據。由於分析儀器應用范圍光，因此不同客戶對分析儀器的需求和要求是不盡相同的，因此分析儀器行業也顯示出較強的定製式產銷模式。定製化和滿足個性化需求，成為分析儀器行業發展的一大趨勢和特色。

C. 片劑脆碎度檢查的關鍵是什麼

片劑脆碎度指的是：片劑受到震動或磨擦之後容易引起碎片、頂裂、破裂等。脆碎度反映片劑的抗磨損震動能力，也是片劑質量標准檢查的重要項目。根據定義可以看出它檢查的關鍵是片劑的看磨損震動的能力。常用Roche脆碎度測定儀。

D. 片劑硬度儀的片劑硬度儀簡介（YD-20KZ）

基於以上原因，天津市天大天發科技有限公司提出自主研製YD系列片劑硬度儀，以對葯品質量的提高起到積極的促進作用。天大天發公司在生產的YD-20型硬度儀的基礎上收集了國內外大量有關資料的前提下，進行了大量的調研，從自動化，智能化入手，研製出YD-20KZ片劑硬度儀。該儀器採用單片機控制系統，步進電機驅動系統，高精度壓力感測器放大電路，LCD液晶屏顯示及高精度的傳動系統等，對於一片葯可檢測它的4個指標，重量、厚度、硬度及直徑。從而保證葯品在生產過程中得到全方位的質量監控。 1． 測量一次可得到樣品的硬度、直徑（長度）、厚度和重量。
2． 高精度的荷重感測器，保證測量精度。
3． 中文液晶顯示，內容豐富，操作簡便。
4． 具有開機自檢功能，保證儀器正常使用。
5． 具有統計功能，可對試驗結果進行統計、顯示、列印。
6． 具有故障自診斷功能，對於測試中出現的異常現象自動提示。
7． 具有實時日歷時鍾功能，可將檢測及校準日期時間列印在結果清單中。
8． 具有記憶存儲功能，可保存參數狀態設置，每次開機無需重新進行參數設置。
9． 具有校準功能，顯示並列印校準結果。
10．具有標准列印介面。

E. 片劑重量差異硬度崩解時間採用什麼儀器測量

意義：1）重量差異：考察葯物的均勻度。
2）崩解時限：確保葯物在規定時間內釋放。（若崩解遲緩，則不利於機體對葯物的吸收，就像吃了塊石頭，葯物為崩解又以原形排出，使葯效降低或失效）
3）硬度：影響主葯溶出速度。硬度過大則溶出遲緩，硬度過小則對片劑的生產、運輸和貯存帶來不便。
影響因素：1）重量差異：主要是葯物粉末或顆粒的流動性是否良好；潤滑劑的使用是否合適。
2）崩解時限：主要是崩解劑的種類和用量；片劑的硬度。
3）硬度：主要是黏合劑的種類和用量；壓片時壓力的大小。
大概如此，學識有限，望有補充。

F. 針對片劑生產過程：水分測定、硬度、脆碎度、崩解度定義、目的、儀器、葯典標准、數據意義及注意事項。

泡騰片屬於片劑，需檢測項目在葯典中都有泡騰片硬度影響溶出和脆碎度，葯典沒有對硬度的要求，脆碎度需滿足要求，中國葯典2010版附錄89有詳細的要求，可供參考！實際生產中，泡騰片的硬度范圍與脆碎度范圍很少有固定標准范圍，生產很少檢查脆碎度值，硬度是憑經驗，以前做過中葯泡騰片，用硬度儀一般5-7即可；經驗法：片子放在胸前鬆手，掉地不碎基本就可以了；熟練操作工經驗直接用姆指食指中指中間輕掰即開力不大不小。當然如果包衣的話，硬度和脆碎度必須要達到一定的要求。

G. 為什麼利血平原料葯採用紫外分光光度法，而其片劑採用熒光分析法測定含量

為什麼利血平原料葯採用紫外分光光度法，而其片劑採用熒光分析法測定含量
標准溶液配製的不精確，標准樣品取點少使得標准曲線有誤差，比色皿的透光面不清潔，樣品中出現的干擾性雜質等，樣品的品行測定次數太少以及系統誤差等。
紫外-可見分光光度法：是根據物質分子對波長為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結構分析方法。操作簡單、准確度高、重現性好。波長長（頻率小）的光線能量小，波長短（頻率大）的光線能量大。分光光度測量是關於物質分子對不同波長和特定波長處的輻射吸收程度的測量。
紫外-可見分光光度計由5個部件組成：①輻射源。必須具有穩定的、有足夠輸出功率的、能提供儀器使用波段的連續光譜，如鎢燈、鹵鎢燈（波長范圍350～2500納米），氘燈或氫燈（180～460納米），或可調諧染料激光光源等。②單色器[1] 。它由入射、出射狹縫、透鏡系統和色散元件（棱鏡或光柵）組成，是用以產生高純度單色光束的裝置，其功能包括將光源產生的復合光分解為單色光和分出所需的單色光束。③試樣容器，又稱吸收池。供盛放試液進行吸光度測量之用，分為石英池和玻璃池兩種，前者適用於紫外到可見區，後者只適用於可見區。容器的光程一般為0.5～10厘米。④檢測器，又稱光電轉換器。常用的有光電管或光電倍增管，後者較前者更靈敏，特別適用於檢測較弱的輻射。近年來還使用光導攝像管或光電二極體矩陣作檢測器，具有快速掃描的特點。⑤顯示裝置。這部分裝置發展較快。較高級的光度計，常備有微處理機、熒光屏顯示和記錄儀等，可將圖譜、數據和操作條件都顯示出來。

H. 阿司匹林的含量怎麼測定

阿司匹林含量測定綜述 08葯學1班：冉賢飛
阿司匹林片為常用的解熱、鎮痛葯，收載於(中國葯典2000年版)二部。原含量測定方法為酸、鹼中和滴定法。目前市場上流通的解熱、鎮痛葯物中，含阿司匹林或以阿司匹林為主葯的較多。除了中國葯典的原含量測定方法以外，針對各個劑型有多種含量測定的方法。如採用高效液相法測定其含量，可消除其他含有酸、鹼的物質對其測定的干擾，可更有效的控制制劑的質量。方法操作簡便，專一性強，結果准確。也有用數學模型進行計算的如近紅外漫反射技術，其原理是根據標樣集中樣品的近紅外光譜運用化學計量學方法建立光譜特徵值(如吸光度)與待測成分之間的數學關系(簡稱數學模型)

1．阿司匹林及阿司匹林制劑的含量測定
阿司匹林及阿司匹林制劑的含量測定有多種方法，其中包括葯典所載的酸、鹼中和滴定法
及紫外分光光度法，高效液相法等。
1．1阿司匹林酸鹼滴定法：
直接滴定：方法：取本品0。4g，精密稱定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml滴定液相當於18。02mg 的C9H8O4
水解後剩餘滴定：方法：取本品1.5g，精密稱定加氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l）50.0ml，混合，緩緩煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩餘的氫氧化鈉。
兩步滴定法：取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取片粉適量（約相當於阿司匹林），加中性乙醇20ml,振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）至溶液顯粉紅色。加定量過量的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加熱15min並時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定剩餘的鹼。根據消耗的滴定液體積及滴定度計算含量

1．2阿司匹林制劑的電極法測定
儀器與試劑：電極電位和溶液酸度測試均使用pHs—loC型數字式酸度離子計；參比電極為232型飽和甘汞電極；試劑均為分析純，實驗用水為去離子水經高錳酸鉀處理後蒸餾而得。
電極制備：將載體物質三苄基錫辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑劑鄰硝基苯基辛醚o．65g溶解於四氫呋喃（THF）3g中，攪拌澄清後將其傾倒於40 mm×40 mm的水平玻璃板上。待THF揮發完後(約需l 2h)即得到具有彈性的PVC膜。用打孔器切下直徑10 mm的圓片並用含5％PVC的THF溶液粘於PVC電極桿端,放置數小時,晾乾後電極桿內充以0.1mol／L的水楊酸鈉溶液作為內參比溶液並以Ag／AgCl絲作為內參比電極導出至離子計。電極使用前需於0.01mol／l水楊酸鈉溶液中浸泡2h進行活化處理。電極及備用膜長期不使用時可洗凈後．置於氮氣氛圍下保存。在此條件保存，電極的各項性能指標至少可於5個月內維持穩定。
阿司匹林制劑的分析：待測樣品的處理： 阿司匹林易水解得到水楊酸根離子，且反應定量。因此，通過對水楊酸根離子的測定即可得出樣品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和復方阿司匹林片（B）均處理如下：將適量葯品(10片)研製成粉狀，精密稱取1—1．5g．在0.5mol／L NaOH溶液25m1中加熱迴流1h後過濾，定容至250 ml。吸取lOm1濾液，用稀硫酸調至pH 5．5，再用PH 5．5的磷酸鹽緩沖液定容至100 mI作為待瀾液。使用所配電極通過標准溶液法和樣品加入法．分別測定葯品A和B經前述處理後所得試樣中的水楊酸根離子濃度，通過換算得出葯劑中阿司匹林的含量

1．3 HPLC法測定阿司匹林片的含量
儀器與試葯 儀器：高效液相色譜儀；CLASS—LC工作站。色譜柱：ODS C18色譜柱(150mm x 4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。 試葯 阿司匹林對照品，甲醇(色譜純試劑)，冰醋酸、鹽酸(分析純試劑)。
取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當於阿司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l鹽酸溶液適量，超聲使阿司匹林溶解，放冷至室溫，加0．1mol/l鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l鹽酸溶液稀釋至刻度，格勻，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取阿司匹林對照品適量，加0．1mol/l鹽酸溶液溶解並稀釋製成每l m1中約含阿司匹林20ul的溶液，取20ul同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。

1．4動力學光度法測定痕量乙醯水楊酸
原理：碘對Ce4+和As的氧化還原反應有明顯的催化作用，乙醯水楊酸和碘容易發生取代反應，使碘的濃度降低，導致碘的催化作用減弱，由此建立動力學光度法測定痕量乙配水楊酸的新方法。
儀器和試劑：721型分光光度計；PHS—3C酸度計；超級恆溫水浴。0．01mol/lCe(SO4)2 0．013mol/L AS2O3，5mol/l H2S04 , 5mg/l KI用時稀釋至0．25mg/l ;150mg/l乙醯水楊酸標准溶液用時稀釋至所需濃度；5％醋酸馬錢子鹼；實驗用水為二次蒸餾水。
實驗方法:於一系列25m1比色管中准確加入0．25mg/lKI溶液1．0m1，5mol/l H2S04溶液1．25m1，0．013mol/L AS2O3溶液1.0ml，乙酸水楊酸標准溶液(或樣品溶液)，加蒸餾水至25m1刻度線。搖勻並放人35土0．1度的水浴中，恆溫後加入0.01mol/l Ce〔S04)2 1.0ml，立即搖勻，迅速放回水浴中。反應10min後，加入0.5mol/l,0.5％的醋酸馬錢子鹼終止反應並與Ce4+—顯色，置於沸水浴中煮沸3min，取出冷卻至室溫。用1cm比色皿，在波長520nm處，以蒸餾水為參比，測定吸光度A。

2．以阿司匹林為主葯的含量測定
雖然其成分組成有差異，但大多仍是根據阿司匹林的化學或色譜性質加以分離並測定其含量。
2．1反相高效法相色譜法測定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量
儀器和試劑：Hp-1050液相色譜儀及UV檢測器，HP3396積分儀。磷酸可待因對照品、阿司匹林對照品 。甲醇、醋酸鈉、冰醋酸均為分析純試劑，阿司匹林磷酸可待因復方制劑(試製品)。
液相色譜條件：色譜柱ODS C18(10mm，300mm×4mm) 流動相：甲醇—0．03mol/L—l醋酸鈉(冰醋酸調pH＝3．5)(1：2．5)；檢測波長：280nm；流速：1ml/min.
測定方法
混合對照品溶液配製 准確稱取在105℃乾燥至恆重的磷酸可待因對照品適量。用水溶解，配製成濃度為0.8mol/l的溶液。准確稱取阿司匹林對照品約40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL，溶解，精密加入上述磷酸可待因溶液1.0mL，用水定容至刻度，搖勻即得。
供試品溶液配製 精確稱取樣品細粉適量(約相當磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中，加入25％甲醇溶液50mL，超聲溶解5min。用25％甲醇溶液稀釋至刻度，格勻。經0.45um微孔濾膜濾過，取續濾液為供試品溶液.
測定 精密吸取混合對照品溶液和供試品溶液各10uL，分別注入液相色譜儀中。記錄峰面積。根據混合對照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面積，計算出供試品溶液中二者的含量.

2．2小兒退熱靈片紫外摺合光譜測定
原理：摺曲線分析法是一種數學變換方法(它的數學屬性是一種新的復合導數變換)。它根據諧波分析原理，將光譜吸收曲線看作是多個數學分量加權而成。由於它提供的信息量大，可以顯示吸收曲線的細微差異，以減少相似組分的數學相關性，所以在物質定性和混合物定量方面具有明顯的優點。
儀器與試葯：UV／VIS W型裙合光譜儀及裙合光譜軟體；阿司匹林(1)對照品(含量99．89％)、苯巴比妥(2)對照品(含量99．92％)和輔料(佳木斯化學制葯廠)；小兒退熱靈片
方法與結果：對照品溶液的配製：分別精密稱取1、2對照品適量，用0．1mol／LNaOH溶液(溶劑)溶解稀釋製成1mg／m1的儲備液。再用溶劑稀釋製成適當濃度的溶液(約120ug／m1，22．0ug／m1，使1和2的吸收度在0.2—0．8)，備用。模擬樣品的配製 按原黑龍江地方標准葯品處方比例稱取1、2與適量的輔料混勻後，精密稱取0．2g置小燒杯中，用溶劑溶解並定容至100m1，靜置10min，再取5m1稀釋至250m1。分別吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中，用溶劑定容，得1濃度為20—25ug／m1、2濃度為2．0—2．5ug／m1的模擬樣品溶液(使1和2的吸收度在0．2—1．2)，共5份。
樣品測定：取本品12片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量(約相當於10．110g，20．011g)，用少量溶劑溶解後定容至50m1。按「2．3」項下方法選定的最佳摺合區間(245—295nm)，經摺合光譜自動採集該區間的光譜信息，以兩組分定量分析系統軟體進行裙合運算，並計算得含量

2．3近紅外漫反射技術測定精氨酸阿司匹林的含量
原理：近紅外定量分析需要一個待測成分已知的標准樣品集(簡稱標樣集)，根據標樣集中樣品的近紅外光譜運用化學計量學方法建立光譜特徵值(如吸光度)與待測成分之間的數學關系(簡稱數學模型)。當測定未知樣品時，只需測定該樣品的近紅外光譜，然後用已建好的數學模型預測出待測成分的含量。與常規的光譜定量分析不同之處是，近紅外光譜分析時所用樣品可以不經預處理，通過求解光譜矩陣與待測成分的濃度矩陣來建立數學模型，進行定量。檢測固體樣品一般採用漫反射技術，對於液體樣品的檢測用透射方法。建立數學模型的方法主要有：多元線性回歸、主成分法、偏最小二乘法等。貼演算法相對而言是一種較新的多元數據處理技術，它與逐步回歸、主成分回歸的顯著差異在於考慮全譜區各波長是光譜參數的同時，還兼顧了被分析樣品內部各成分之間的關系，因此在NIR分析中得到廣泛應用。
儀器：Bruker公司VECTOR22/N近紅外光譜儀,帶漫反射光纖探頭波長區間4000-11000cm-1
樣品: 精氨酸阿司匹林固體粉末含阿司匹林48．0％-53．0％, 蔗糖酯(片劑輔料，作為潤滑劑)
實驗方法：用1／1000扭力天平準確稱取不同比例的精氨酸阿司匹林與蔗糖酯，共10份，分別混合均勻，用壓片機壓片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片劑(以此含量做為精氨酸阿司匹林片的理論含量一真值)，每種各100片。從每種100片中隨機選取10片，用儀器的漫反射光纖探頭壓住葯片，每片正反面各測1次，取平均光譜做為樣品光譜。掃描區間為4000-11000cm-1，解析度為8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2軟體分析，光譜數據採用加性散射校正預處理，以消除葯片表面不同引起的誤差，即可得到測量值。

2．4阿司匹林精氨酸鹽注射液含量測定
儀器與試葯： 儀器 79—l電磁攪拌儀；紫外—可見分光光度計。精氨酸，阿司匹林，其餘試劑均為分析純。
標准曲線的繪制：精密稱取阿司匹林結晶250．0 mg，懸浮於250mL蒸餾水中，在40一50度水浴中不斷攪拌至溶解，冷卻後移入500 ml量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻。精密吸取l，2，3，4，5mL分別置於50 mL量瓶中，加25mL蒸餾水，用o．1mol/LNaOH溶液調節pH至9一10，在沸水浴中加熱5min，冷卻後，用0.1mol/l鹽酸溶液調節pH至3.0一4.0，加5滴硫酸鐵銨指示液，再加蒸餾水至刻度，搖勻。在530 nm波長處測定吸收度A。線性回歸得方程.
測定含量：精密稱取阿司匹林精氨酸鹽400．0 mg置l00mL量瓶中，加蒸餾水溶解，稀釋至刻度，搖勻，過濾。取續濾液5mL，置50 mL量瓶中，在沸水浴中加熱數分鍾，冷卻，加25mL蒸餾水，以下同標准曲線項下處理，在530 nm波長處測定吸收度A，計算阿司匹林精氨酸鹽的含量。阿司匹林精氨酸鹽的含量＝(測定值／稱量值)×loo％，代入數據求得阿司匹林精氨酸鹽的含量.

3．阿司匹林體內葯物分析：
3．1反相高效波相色譜法測定阿司匹林血葯濃度
1 儀器與試葯：Waters2690高效液相色譜儀，配置有996二極體陣列檢測器及Millennium數據處理系統；旋渦混合器(上海青浦滬西儀器廠)；TGL—16高速離心機(上海醫用儀器廠)。 水楊酸、苯甲酸對照品(中國葯品生物製品檢定所)；磷酸為分析純，乙睛為色譜純；水為超純水。
色譜條件：色譜柱為Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)，流動相為甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)，檢測波長為237nm，流速為1.0ml／min。
溶液配製： 精密稱取10．10mg水楊酸對照品，用甲酵溶解，並定容至10ml，得到1．010mg／L水楊酸的儲備液，並用甲醇稀釋成不同濃度的系列溶液。精密稱取10．44mg苯甲酸，用甲酵溶解，並定容至10ml，得到1．044mg/l苯甲酸的儲備液。取lml儲備液，用甲醇稀釋至loml，得到104．4ug／ml的內標工作液。
樣品處理與測定：精密量取血清樣品0．5nl，加入內標苯甲酸溶液(104．4ug／m1)50ul，乙睛2ml，旋渦振盪2min，15000r／min離心5min，取上清夜20ul，在上述色譜條件下進樣，分別記錄內標與樣品的色譜圖與峰面積。按外標法以峰面積計算，即得。

討論
阿司匹林及其制劑有多種分析方法，但有其共同點。HPLC分析中，檢測柱一般多採用C18柱，檢測波長為280左右。滴定法都是根據葯物中含游離羧酸的酸性進行滴定，或水解後用酸回滴。其他以數學模型等方法進行的測量，也都是基於阿司匹林的化學結構和性質。

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I. 片劑強度不合格的主要原因和解決方法是什麼

1、主要原因：粘性力差,、壓縮壓力不足等。

2、解決方法：加粘合劑、調節壓片機壓力。

3、如果已經壓出片子了，可以用搖擺顆粒機破碎掉，再壓，該能達到你的要求，不行的話再破碎、再壓。

4、分散片這種劑型的特點就是崩解要快，能快速釋放出葯物。基於這種特點，分散片設置了分散均勻性檢查項目，要求其在三分鍾內崩解完全，並要求分散均勻性良好，其崩解後的溶液能夠通過孔徑為710微米的分樣篩。

5、為達到這一要求，在壓片時，必然調節壓片壓力比普通劑型的片劑的壓力稍低，必然導致其硬度比普通劑型的片劑的硬度要小一些，一般來說，這樣壓出來的片劑放入脆碎度儀中檢查時，其失重肯定會大於1％，因此，做分散片項目盡量避免做脆碎度檢查，比如不要採用大劑量包裝（如將50或者100片裝入同一包裝容器中）。

(9)片劑用什麼儀器測量擴展閱讀：

儀器功能優勢

1、 測量一次可得到樣品的硬度、直徑（長度）、厚度和重量。

2、 高精度的荷重感測器，保證測量精度。

3、中文液晶顯示，內容豐富，操作簡便。

4、 具有開機自檢功能，保證儀器正常使用。

5、 具有統計功能，可對試驗結果進行統計、顯示、列印。

6、具有故障自診斷功能，對於測試中出現的異常現象自動提示。

7、 具有實時日歷時鍾功能，可將檢測及校準日期時間列印在結果清單中。

8、 具有記憶存儲功能，可保存參數狀態設置，每次開機無需重新進行參數設置。

9、具有校準功能，顯示並列印校準結果。

10、具有標准列印介面。

J. 測量片劑硬度的儀器是用的什麼方法

片劑的硬度與脆碎度有關，片劑硬度合格與否，可以根據脆碎度是否合格來判斷。
脆碎度方法有：
1、照片劑脆碎度檢查法，需要用脆碎度儀
2、任意取3到10片，將片劑從1.5M高自由下落，每片重復2到3次，片劑沒有明顯碎片或斷裂，說明片劑硬度合格（個人經驗）