A. 元素分析檢測分析的儀器有哪些
元素分析儀是一種能分析物質所含元素的一種儀器,能利用先進的技術精密地分析物質,已廣為使用。可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。元素分析儀作為一種實驗室常規儀器,可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定,在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用於化學和葯物學產品,如精細化工產品、葯物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質變化,得到有用信息,是科學研究的有效手段。元素分析儀化驗的五大元素是特指鋼鐵中的碳、硫、硅、磷、錳五種元素。
元素分析是用來鑒定被測物質由哪些元素(或離子)所組成,這類方法稱為定性分析法;用於測定各組分間(各種化學成分)量的關系(通常以百分比表示),稱為定量分析法。物質的五大元素分析所採用的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的,後者主要採用化學和物理方法(特別是的測定階段常應用物理方法)來獲取結果,這類分析方法中有的要應用較為復雜的特定儀器。發展迅速,且各種分析工作絕大部分是應用儀器分析法來完成的,但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值,而五大元素分析儀器的校正和校對所需要的標准參考物質一般是用准確的經典化學分析方法測定的。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的,很難以一種方法來完全取代另一種。
B. 土壤元素檢測用什麼儀器好
憫農儀器可以檢測土壤里的氮磷鉀、有機質、中微量、重金屬。都可以檢測。
C. 礦粉燒失量怎麼測定
礦石是自然界經過億萬年地質作用形成的含有象fe、cu、pb、al、au等有用元素的礦物集合體,成分較多(~20多種),通過測定燒失量,可以初步判斷礦石中含有易揮發組份的量,礦粉中的結晶水(如褐鐵礦fe2o3.2h2o、cuso4.5h2o)加熱到一定溫度水會揮發,形成燒失;碳酸鹽(mgco3、caco3等)在加熱到800度後會分解成金屬的氧化物和co2,就形成了固體礦粉的質量損失(燒失);硫化物(如fes2)在600~1000度也會分解,s變成so2也會固體礦粉形成質量損失(燒失);另外c、有機質在高溫下都會變成氣體而形成固體礦粉的質量損失。等等
至於可以作為產品的礦粉(精礦粉),也總會含有一些與制備它的原始礦石相同的組分,測定其燒失量也可以判斷精礦粉中易揮發份的含量,以便判斷精礦粉雜質含量是否足夠低,是否達到了足夠純度,能滿足進一步加工的原料質量要求否。
D. 儀器分析中!!可以分析固體物質中得元素含量 的儀器有哪些!!具體有哪些
1)元素分析儀
2)高頻紅外碳硫分析儀 :適用於冶金、機械、科研、化工及商檢質檢等各行業黑色、有色、陶瓷、稀土及磁性材料中的碳硫元素含量的准確測定。
3)金屬原位分析儀:OPA-100金屬原位分析儀是世界上首台可進行金屬材料中大面積范圍內的成分及狀態定量分布的快速分析儀器。
4)脈沖熔融-質譜氣體分析儀: 快速、准確地測定鋼鐵、合金、銅、鋯、鈦、鉬、鎳、陶瓷和其他無機物中多種氣體元素的含量。
5)電感耦等離子體原子發射光譜儀(ICP—AES):主要用於液體試樣(包括經化學處理能轉變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。
E. 檢測礦粉有機物和無機物要哪個標准檢測比較准確求解答
其實都是一樣的,因為面對一些大型儀器來講,任何的物質都能細化到各個元素,這樣的話各成分的比例也是能夠確定的,請問你是要進行這方面的檢測嗎?我們這邊是可以檢測的。
F. 公司需采購一台光譜儀,主要檢測金屬元素含量的。現在不知道選什麼樣的
直讀光譜儀:主要用於分析金屬中的雜質,不檢測主含量,主含量通過歸一法計算得出。目前最多可分析16種基體(某元素在合金中的含量在45%以上的,該合金即歸類為某元素的基體內)。制樣教簡單,適合於爐前及金屬材料的來料分析。特點是速度快、操作簡單,確實是必須有相應分析材料的標樣,同時對於緻密度較差的金屬激發不太好,無法分析中間合金。
ICP:分析范圍較廣,除作為工廠內部質量控制的儀器外還可最為仲裁用。優點是檢出限低,可分析部分純金屬,工廠內一般用於實驗室檢測,除分析金屬外還可檢測粉末、水質樣品;相對於直讀光譜儀來說好配置標樣,分析那個元素配置那個元素的標液就可以,無需要與樣品狀態完全一致;缺點是樣品需要溶樣,速度慢,前處理要求高
熒光:主要用於粉末分析,與直讀和ICP不同的是可用於分析主量,前處理也有專用的設備,樣品需要壓片,同時標樣也必須和分析樣品的狀態一致。
直讀:瑞士ARL、德國布魯克、德國斯派克
ICP:美國熱電、美國利曼、美國PE
熒光:德國布魯克、帕納科、日本島津
各家儀器其實不分好壞,你的需求不同,所需要的儀器檔次也不同。總之儀器也是一分錢一分貨,最貴的也是最好的,當然也要看你的預算和要求了。德國產品質量較好,美國次之,日本產品你自己考慮,我不發表意見!
G. 攪拌站有人送的礦粉 怎麼檢驗想知道方法!!謝謝!
活性指數,流動度比,細度 還是要看攪拌站對礦粉這個輔料要求高不高
礦粉檢測實施細則
2011-12-07 20:51:20| 分類: 默認分類 |字型大小 訂閱
一、 適用范圍< xmlnamespace prefix ="o" ns ="urn:schemas-microsoft-com:office:office" />
本細則適用於粒化高爐礦渣粉密度、比表面積(勃氏法)、氧化鎂、燒失量、三氧化硫、流動度比、活性指數的測定。
二、 技術標准
1、《水泥密度測定方法》GB/T 208—94
2、《水泥化學分析方法》GB/T 176-1996
3、《水泥比表面積測定法(勃氏法)》GB 8074-87
4、《用於水泥和混凝土中的粒化高爐礦渣粉》GB/T 18046-2000
三、 採用的儀器設備
1. 各檢測項目序號如下表所示:
檢測項目名稱
密度
比表面積
氧化鎂
燒失量
三氧化硫
流動度比
活性指數
序號
1
2
3
4
5
6
7
2. 各檢測項目採用儀器設備如下表所示:
用於檢測項目
規范要求採用的儀器設備
對儀器設備的要求
1
李氏瓶
1
天平
最大稱量100g,分度值≤0.05g
2
透氣儀
/
2
分析天平
分度值1mg
2
計時秒錶
精度0.5s
2
烘箱
/
2、4、5
乾燥器
/
3、4、5
分析天平
分度值0.1mg
3
磁力攪拌器
/
3
原子吸收光譜儀
/
4、5
馬弗爐
溫度能控制在1000℃左右
5
燒杯
300mL
6
游標卡尺
/
6
水泥膠砂流動度測定儀
/
6、7
天平
稱量1200g 感量0.1g
6、7
水泥膠砂攪拌機
JC/T681
7
試模
JC/T726
7
振實台
JC/T682
7
抗折強度試驗機
JC/T724
7
抗壓強度試驗機
精度1%
7
抗壓夾具
JC/T683
7
養護箱
/
7
養護池
/
四、 檢測項目、被測參數及允許變化范圍
技術要求:
項 目
級 別
S105
S95
S75
密度,g/cm3 不小於
2.8
比表面積,m/kg 不小於
350
活性指數,% 不小於
7d
95
75
55
28d
105
95
75
流動度比,% 不小於
85
90
95
三氧化硫,% 不大於
4.0
燒失量,% 不大於
3.0
氧化鎂,% 不大於
14
五、 檢測前的檢查
1. 開始進行檢測前應首先檢查軟練室溫濕度是否符合規范要求,若不符合應開啟設備使之符合要求後方可開始檢測。
2. 檢查儀器設備的電路連接是否正確,是否出現線路破損、漏電現象。
3. 接通電源,空載運轉各儀器設備,確定其是否運轉正常。
4. 檢查檢測用水是否清澈、可透明,是否符合檢測要求。
六、 試驗步驟及數據處理
1、 密度
(1).將無水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度線後(以彎月面下部為准),蓋上瓶塞放入恆溫水槽內,使刻度部分浸入水中(水溫應控制在李氏瓶刻度時的溫度),恆溫30min,記下初始(第一次)讀數。
(2). 從恆溫水槽中取出李氏瓶,用濾紙將李氏瓶細長頸內沒有煤油的部分仔細擦乾凈。
(3). 試樣應預先通過0.90mm方孔篩,在110±5℃溫度下乾燥1h,並在乾燥器內冷卻至室溫。稱取礦粉60g,稱准至0.01g。
(4). 用小匙將試樣一點點的裝入(1)條的李氏瓶中,反復搖動(亦可用超聲波震動),至沒有氣泡排出,再次將李氏瓶靜置於恆溫水槽中,恆溫30min,記下第二次讀數。
(5). 第一次讀數和第二次讀數時,恆溫水槽的溫度差不大於0.2℃。
(6). 結果計算
① 礦粉體積應為第二次讀數減去初始(第一次)讀數,即礦粉所排開的無水煤油的體積(mL).
② 礦粉密度ρ(g/cm3)按下式計算:
礦粉密度ρ=礦粉質量(g)/排開的體積(cm3)
結果計算到小數第三位,且取整數到0.01g/cm3,試驗結果取兩次測定結果的算術平均值,兩次測定結果之差不得超過0.02 g/cm3。
2、 比表面積
(1) 漏氣檢查
將透氣筒上口用橡皮塞塞緊,接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂抽出部分氣體,然後關閉閥門,觀察是否漏氣。如發現漏氣,用活塞油脂加以密封。
(2).試驗層體積的測定
①. 用水銀排代法:將兩片濾紙沿圓筒壁放入圓筒內,用一直徑比透氣圓筒略小的細長棒往下按,直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上。然後裝滿水銀,用一塊薄玻璃板輕壓水銀表面,使水銀面與圓筒口平齊,並須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀,稱量,精確至0.05g。重復幾次測定,到數值基本不變為止。然後從圓筒中取出一片濾紙,試用約3.3g的水泥,要求壓實礦粉層注。再在圓筒上部空間注入水銀,同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量,重復幾次,直到水銀稱量值相差小於50mg為止。
註:應制備堅實的礦粉層。如太松或礦粉不能壓到要求體積時,應調整礦粉的試用量。
②. 圓筒內試料層體積V按下式計算。精確到0.005cm3
V=(P1-P2)/ ρ水銀
V-----試料層體積,cm3;
P1----未裝礦粉時,充滿圓筒的水銀質量,g;
P2----裝礦粉後,充滿圓筒的水銀質量,g;
ρ水銀----試驗溫度下水銀的密度,g/cm3
③. 試料層體積的測定,至少應進行二次。每次應單獨壓實,取二次數值相差不超過0.005cm3的平均值,並記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應重新校正試料層體積。
(3).試驗步驟:
①..將110±5℃下烘乾並在乾燥器中冷卻到室溫的標准試樣,倒入100ml的密閉瓶內,用力搖動2min,將結塊成團的試樣振碎,使試樣鬆散。靜置2min後,打開瓶蓋,輕輕攪拌,使在鬆散過程中落到表面的細粉,分布到整個試樣中。
②.礦粉試樣,應先通過0.9mm方孔篩,再在110±5℃下烘乾,並在乾燥器中冷卻至室溫。
③.校正試驗用的標准試樣量和被測定礦粉的質量,應達到在制備的試料層中空隙率為0.500±0.005,計算式為
W = ρ V ( 1 - ε)
W----需要的試樣量,g;
ρ----試樣密度,g/cm3;
V----測得的試料層體積,cm3;
ε----試料層的空隙率
④. 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用一根直徑比圓筒略小的細棒把一片濾紙送到穿孔板上,邊緣壓緊。稱取上條確定的礦粉量,精確到0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊,使礦粉層表面平坦。再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環緊緊接觸圓筒頂邊並旋轉二周,慢慢取出搗器。
⑤. 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上,要保證緊密連接不致漏氣,並不振動所制備餓試料層。
⑥. 打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內液體的凹月面下降到第一刻度線時開始計時,當液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻線到第二條刻線所需的時間。以秒記錄,並記下試驗時的溫度(℃)。
(4).計算
①. 當被測物料的密度、試料層中空隙率與標准試樣相同,試驗時溫差≤3℃時,按下式計算:
S=Ss T1/2 / Ts1/2
如試驗時溫差大於±3℃,則按下式計算:
S= Ss T1/2 ηs1/2 / [ Ts1/2 η1/2]
S——被測試樣的比表面積,cm2/g;
Ss——標准試樣的比表面積;cm2/g:
T——被測試樣試驗時,壓力計中液面降落測得的時間,s;
Ts——標准試樣試驗時,壓力計中液面降落測得的時間,s;
η——被測試樣試驗溫度下的空氣粘度Pa.s;
ηs——標准試樣試驗溫度下的空氣粘度Pa.s
②. 當被測試樣的試料層中空隙率與標准試樣試料層中空隙率不同,試驗時溫差≤3℃時,按下式計算:
S=[Ss T1/2 (1-εs) ( ε3)1/2] / [Ts1/2 (1-ε) ( εs3)1/2]
如試驗時溫差大於±3℃,則按下式計算:
S=[ Ss T1/2 (1-εs) ( ε3)1/2 ηs1/2] / [Ts1/2 (1-ε) ( εs3)1/2η1/2]
ε----被測試樣試料層中的空隙率;
εs----標准試樣試料層中的空隙率
③.當被測試樣的密度和空隙率均與標准試樣不同,試驗時溫差≤3℃時,按下式計算:
S=[Ss T1/2 (1-εs) ( ε3)1/2ρs]/ [Ts1/2 (1-ε) ( εs3)1/2ρ]
如試驗時溫差大於±3℃,則按下式計算:
S=[ Ss T1/2 (1-εs) ( ε3)1/2ρsηs1/2] / [Ts1/2 (1-ε) ( εs3)1/2ρη1/2]
ρ----被測試樣的密度,g/cm3;
ρs----標准試樣的密度,g/cm3.
④礦粉比表面積應由二次透氣試驗結果的平均值確定。如二次試驗結果相差2%以上時,應重新試驗。計算應精確至10cm2/g, 10cm2/g以下的數值按四捨五入計。
⑤.以10cm2/g為單位算得的比表面積值換算為m2/kg單位時,需乘以系數0.1。
3、 氧化鎂
1) 氫氟酸—高氯酸分解
稱取約0.1 g試樣m1,精確至0.000lg,置於鉑坩堝(或鉑皿)中,用o.5~1mL水潤濕,加5~7mL氫氟酸和o.5mL高氯酸,置於電熱板上蒸發.近干時搖動鉑坩堝以防濺失,待白色濃煙驅盡後取下放冷。加入20mL鹽酸(1+1),溫熱至溶液橙清,取下放冷。轉移到250mL容量瓶中.加5mL氯化鍶溶液,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液B供原子吸收光譜法測定氧化鎂、三氧化二鐵、氧化錳、氧化鉀和氧化鈉用。
2) 硼酸鋰熔融
稱取約0.1試樣m2,精確至0.0001g,置於鉑坩堝中,加入0.4g硼酸鋰,攪勻。用噴
燈在低溫下熔融,逐漸升高溫度至1 000℃使熔成玻璃體,取下放冷。在帕坩堝內放入一個攪拌子(塑料外殼),並將坩堝放入預先盛有150mL鹽酸(1+lO)井加熱至約45℃的200mL燒杯中,用磁力攪拌器攪拌溶解,待熔塊全部溶解後取出坩堝及攪拌子,用水洗凈,將溶液冷卻至室溫.移至250mL容量瓶中,加5mL氯化鍶溶液,用水稀釋至標線,搖勻.此溶液C供原於吸收光譜法測定氧化鎂、三氧化二鐵、氧化錳、氧化鉀和氧化鈉用。
3) 氧化鎂的測定
從1)溶液B或2)溶液C中吸取一定量的溶液放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容量
瓶的容積視氧化鎂的含量而定),加入鹽酸(1+1)及氯化鍶溶液,使測定溶液中鹽酸的濃度為
6%(V/V),鍶濃度為1mg/mL。用水稀釋至標線,搖勻.用原於吸收光譜儀,鎂空心陰極燈,於285.2nm處在與測定溶液的吸光度,在工作曲線上查出氧化鎂的濃度C1。
4)結果表示
氧化鎂的質量百分數Xmgo按下式計算:
Xmgo= C1*V15 *10-3/m3*100= C1* V15*n*0.1/ m3
式中:Xmgo---氧化鎂的質量百分數,%:
C1---測定溶液中氧化鎂的濃度,mg/mL,
V15---測定溶液的體積,mL;
m3---1)m1或2)m2 中試料的質量,e:
n—-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比.
5)允許差
同一試驗室的允許差為0.15%;
不同試驗室的允許差為0.25%。
4、 燒失量
(1)、 方法提要:
試樣在750℃±50℃的馬弗爐中灼燒,驅除水分和二氧化碳,同時將存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的燒失量誤差必須進行校正、而其他元素存在引起的誤差一般可忽略不計。
(2)、 試驗步驟:
稱取約1g試樣(m1),精確至0.001g,置於已灼燒恆量的瓷坩鍋中,將蓋斜置於坩堝上,放在馬弗爐內從低溫開始逐漸升高溫度,在750℃±50℃灼燒15min,取出坩堝置於乾燥器中,冷卻至室溫,稱重。反復灼燒,直至恆重。
(3)、 燒失量的質量百分數XLO1按下式計算:
XLO1=(m1-m2)/m1*100
m1--------試料的質量,g
m2--------灼燒後試料的質量, g
XLO1--------燒失量的質量百分數,%
(4)、 允許差
同一個試驗室允許差0.15%。
5、 三氧化硫
(1)、 稱取約0.5g試樣(m1) ,精確至0.0001g,置於300mL燒杯中,加入30~40mL水使其分散。加10mL鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,慢慢地加熱溶液,直至礦粉分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10~12次。調整濾液體積致200mL,煮沸,在攪拌下滴加10mL熱的氯化鋇溶液,繼續煮沸數分鍾,然後移至溫熱處靜置4h或過夜(此時溶液的體積應保持在200mL)。用慢速濾紙過濾,用溫水洗滌,直至無氯離子為止。
(2)、 將沉澱及濾紙一並移入已灼燒恆量的瓷坩堝中,灰化後在800℃的馬弗爐內灼燒30min,取出坩堝置於乾燥器中冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恆量。
(3)、 三氧化硫的質量百分數XSO3按下式計算:
XSO3=m2 * 0.343 / m1 * 100
m1------試料的質量,g
m2------灼燒後沉澱的質量,g
0.343--------硫酸鋇對三氧化硫的換算系數
XSO3--------三氧化硫的質量百分數,%
(4)、 允許差
同一試驗室的允許差為0.15%;
不同試驗室的允許差為0.20%。
6、 流動度比
1 方法原理:
分別測定試驗樣品和對比樣品的流動度,二者之比即為流動度比。
2 樣品
1)對比樣品:符合GB 175規定的42.5號硅酸鹽水泥,當有爭議時應用符合GB 175規定的PI型42.5R硅酸鹽水泥進行。
2)試驗樣品:由對比水泥和礦渣粉按質量比l :1組
3 砂漿配比
砂漿種類
水泥(g)
礦渣粉(g)
中國ISO標准砂(g)
水(mL)
對比砂漿
450
/
1350
225
試驗砂漿
225
225
4 流動度試驗
按GB/T2419-94進行試驗,分別測定試驗樣品和對比樣品的流動度L、L0。
5 礦渣粉的流動度比按下式計算,計算結果取整數。
F=L/L0*100
式中:F---流動度比,%;
L---試驗樣品流動度,mm;
L0---對比樣品流動度,mm。
7、 活性指數
1 方法原理:
分別測定試驗樣品和對比樣品的抗壓強度,兩種樣品同齡期的抗壓強度之比即為活性指數
2 樣品
1)對比樣品:符合GB 175規定的42.5號硅酸鹽水泥,當有爭議時應用符合GB 175規定的PI型42.5R硅酸鹽水泥進行。
2)試驗樣品:由對比水泥和礦渣粉按質量比l :1組
3 砂漿配比
砂漿種類
水泥(g)
礦渣粉(g)
中國ISO標准砂(g)
水(mL)
對比砂漿
450
/
1350
225
試驗砂漿
225
225
4 砂漿攪拌
攪拌按GB/T17671進行。
5 抗壓強度試驗
按GB/T17671進行試驗,分別測定試驗樣品7d、28d抗壓強度疋R7、R28和對比樣品7d、28d抗壓強度R07、R028
6 結果計算
礦渣各齡期的活性指數按下式計算,計算結果取整數。
A7=R7/R07*100
式中:A7---7d活性指數,%;
R7 ---對比樣品7d抗壓強度,Mpa;
R07---試驗樣品7d抗壓強度,Mpa。
A28=R28/R028*100
式中:A28---28d活性指數,%;
R28 ---對比樣品28d抗壓強度,Mpa;
R028---試驗樣品28d抗壓強度,Mpa。
七、 試驗後的處理
1. 試驗結束後,應徹底清除攪拌葉及攪拌鍋內外,機器表面應塗上防銹油。
2. 各儀器設備回復原位,同時做好場地的清潔工作。
八、 試驗過程發生異常現象的處理
1. 檢測結束,若發現檢測結果與以往檢測結果差距過大,應立即尋找原因,查找是否在檢測前按照上述步驟進行了必要的檢查和准備,檢查所用耗材、檢測用輔助物質(如水)等是否符合規范標准要求。
2. 若在檢測過程中被測件工作異常,應檢查檢測前是否按照規范規定對被測件做了相應的准備,同時應按《公司事故處理辦法》進行處理。
九、 試驗過程發生意外事故的處理
1、 在試驗過程中,如儀器設備出現故障時,應立即停機檢查,有備用儀器可繼續檢驗,如需修理的,修復後經計量鑒定合格後方可使用。
2、 如在試驗過程中發生停電停水等,有備用電源或水源,在不影響結果的情況下應立即繼續試驗。不然應從新開始試驗。
3、 若在試驗過程中發生儀器設備損壞,人員傷亡等重大事故,應按《公司事故處理辦法》進行處理。
十、 檢測過程及原始記錄的規定
1. 檢測過程應符合公司《檢測工作程序》的要求。
2. 嚴格按照公司《檢驗原始記錄的控製程序》的要求認真填寫原始記錄。
3. 檢測數據的換算和表示必須符合國家有關標准規范對有效數字的運算規定。
十一、 所採用的記錄表式
1、《礦粉燒失量、三氧化硫檢測記錄》
2、《礦粉流動度比、活性指數檢測記錄》
3、《礦粉密度、比表面積檢測記錄》
4、《礦粉檢測試驗報告》
編 制:
審 批:
批 准:
批准日期:
H. 多元素儀器分析
68.1.3.1 王水分解-殘渣鹼熔-電感耦合等離子體光譜法測定鐵礦單礦物中主、次量元素
取樣10~50mg,加入5mL(1+1)王水加熱分解,過濾,10mL比色管承接,用水稀釋至刻度,直接用ICP-AES測定。濾渣和濾紙置於石英或瓷坩堝中灰化,轉入石墨坩堝加入少量偏硼酸鋰熔融後ICP-AES測定。兩部分測定結果相加。測定組分為TFe2O3、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P2O5、Sr、Ba、Zr等13項。偏硼酸鋰熔融步驟參見第16章硅酸鹽岩石分析16.38.2.1偏硼酸鋰熔融-等離子體發射光譜法分析主、次量元素。
可採用鐵礦石標准物質與試樣同時處理,作為校準標准或監控樣。鐵的測定需選擇強度小的弱線,並注意鐵對其他低含量元素的干擾。
採用兩步分解,結果相加的原因是:鐵含量高時,為了保證熔融體順利脫堝,直接鹼熔需要將偏硼酸鋰與試樣的比例增加至(10+1)。上機測定時為控制溶液的含鹽量,需加大稀釋倍數,影響次量元素的測定限。
68.1.3.2 四酸分解-電感耦合等離子體光譜法測定鐵礦單礦物中主、次量元素
取樣50~100mg,用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解鐵礦石試樣,用ICP-AES測定Fe、Al、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Mn、Ti、Li、Cd、Co、Ni、Sr、V等元素。詳見第21章硫鐵礦、自然硫分析中21.22.2四酸分解-電感耦合等離子體光譜法測定硫化鐵等礦物中22種元素。
鐵的測定需選擇強度小的弱線,並注意鐵對其他低含量元素的干擾。
68.1.3.3 高壓封閉分解-電感耦合等離子體質譜法測定鐵礦單礦物中痕量元素
取樣10~50mg,用氫氟酸加硝酸在高壓封閉溶樣器中分解鐵礦石試樣,ICP-MS測定Li、Be、Sc、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sb、Rb、Y、Mo、Ag、Cd、In、Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Tl、W、Pb、Bi、Th和U等元素。詳見第21章硫鐵礦、自然硫分析中21.22.8高壓封閉分解-電感耦合等離子體質譜法測定金屬硫化礦石中43元素。
68.1.3.4 X射線熒光光譜法同時測定鐵礦物中主、次量元素
取樣0.5g,以Li2B4O7和LiBO2的混合熔劑熔融制樣,加入硝酸鋰作氧化劑,選擇合適的溫度進行預氧化和熔融,加入Co2O3作測量全鐵量的內標,消除鐵礦物灼失與灼增量差異所帶來的影響。可准確測定TFe、SiO2、Al2O3、P、S、CaO、MgO、MnO、TiO2。詳見第35章鐵礦石分析中35.27.1X射線熒光光譜法同時測定鐵礦石中主、次量元素。
I. 定量測量溶液中某種元素的含量應該用什麼儀器
那看您具體要測那種元素。金屬元素可以用原子吸收光譜儀。
J. 用什麼手段檢測物質中各元素的含量
郭敦顒回答:
依據被檢測物質的不同,檢測目的不同,其所要檢測物質中的各元素成分的種類與方法存在較大差異,因此,在不同行業中這方面的檢測都制定了相應的國家標准,國家標准尚未含蓋的一般有行業標准,依標准進行檢測。如在醫葯行業中有中國葯典,在水泥行業中有GB/T176—2008水泥化學分析方法等。事物總在發展前進,尚未被列入國家標准和企業標準的某種更先進的檢測方法,經多次重復實驗證實更具先進性實用性後就有望在修訂標准時,被列入國家標准或企業標准。
較具體而言,用什麼手段檢測物質中各元素的含量?
狹義地講,分為化學分析法與儀器分析法兩大類。化學分析法有:重量分析法,滴定分析法(容量分析法)和氣體分析法;儀器分析法有:電化學分析法,光譜分析法,色譜分析法,質譜分析法,熱分析法,核分析法。
廣義地講,用什麼手段檢測物質中各元素的含量?除上述狹義講的具體方法,還包括取樣,制樣工作方法,分析數據的處理等工作。
參考資料:
(1)李明豫、丁衛東主編《地方水泥個業化驗室工作手冊》;
(2)GB/T176—2008水泥化學分析方法;
(3)中國葯典;
(4)北京化工大學劉珍主編《化驗員讀本—儀器分析》,化學工業出版社,2004年1月第4版。