葯廠氣液相儀器是怎麼操作的

『壹』 最近做液相，想請問高效液相色譜儀器是如何操作的，新手！務必詳細！謝謝，還有那些條件，數據，等~~

1、配製緩沖液
2、用濾膜過濾緩沖液
3、根據你的出峰時間需要，配製不同乙腈比例的流動相，比如說乙腈：緩沖液=1:6或1：4之類
4、將配好的流動相進行超聲脫氣15-20min
5、流動相配好之後，打開色譜工作站，設置方法，查看基線，並進行零點校正
6、取樣進樣檢測

『貳』 高效液相色譜儀器怎麼操作啊簡單嗎

一．開機程序
1．打開氮氣總閥，擰緊分壓閥。
2．打開穩壓電源和色譜儀開關。
3．啟動計算機，運行軟體，調用預先編輯好的控制方法，下載到色譜儀。
4．待柱箱溫度達到控制方法設定的初始值後，測量柱流量：
在皂膜流量計里加入幾滴檢漏液，把軟膠管接在檢測器出口；
按色譜儀鍵盤上的TIME，顯示屏出現t＝0∶00∶00 1/t＝0.00，按ENTER開始計時，再按停止，按CLEAR回零；
若以皂膜流量計的1ml刻度為基準，則測得的柱流量為1(ml)×1/t(s-1)，10ml、100ml依此類推；
調節柱頭壓，得到所需的柱流量。
5．打開空氣泵和氫氣發生器。
6．調節輔助控制面板流量表的空氣和氫氣分別至35psi和20psi，把檢測器A控制面板的空氣和氫氣調節鈕開到最大，按點火開關點火。
7．慢慢把檢測器A控制面板的輔助氣調節鈕開到最大。

二．軟體（HP3398A GC Chemstation）的使用要點與樣品的簡單測定
1．控制方法：
菜單操作：運行－>編輯控制方法－>系統system1；
按Edit編輯控制方法；
在Inlet欄選擇Back，設置進樣器溫度；在Oven欄設置柱箱的升溫程序；在Detector欄選擇Front，設置檢測器溫度；在General欄Signal項選擇1：DetA，2：DetA；

按Send將控制方法下載到色譜儀，關閉，保存。
2．採集：
菜單操作：採集－>簡單採集－>適用於system1；
指定文件前綴、標識符，選擇所需的控制方法，按開始；
待色譜儀上的NOT READY指示燈（紅）滅後，用微量進樣器在進樣口2快速進樣，馬上按色譜儀鍵盤上的START，計算機屏幕實時顯示採集數據的情況；
採集結束後，待紅色指示燈滅再開始下一次進樣；
若採集過程中要停止，先按色譜儀鍵盤的STOP，再按採集窗口的STOP。

5．關閉空氣泵和穩壓電源。
6．關閉氮氣總閥，表頭回零後擰松分壓閥。
將色譜儀上的檢測器A控制面板的空氣、氫氣和輔助氣調節鈕關至最小。

『叄』 氣相色譜儀該怎麼操作

氣相色譜儀的操作方法：

1、加熱

由於氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同．測定溫度的方式也不相同對於用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是採用旋鈕定位法．則有技巧可言

過溫定位法

將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時．配台溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調至台適位置

分步遞進定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度．升溫開始．指示燈亮：當溫度基本穩定時再同向轉動溫控旋鈕．開始繼續升溫：如此遞進調節、直至恆溫在工作溫度上.

2.調池平衡

調池平衡實際是調熱導電橋平衡．使之有較為台適的輸出講調節技巧．其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等

第一步．用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至台適位置；

第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；

第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處；

第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動情況；

第五步．用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處

3.點火氫焰氣相色譜儀開機時需要點火．有時因各種原因致使熄火後．也需要點火然而．我們經常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧．

一、加大氫氣流量法先加大氫氣流量．點著火後．再緩慢調回工作狀況此法通用

二、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量．點著火後．再調回工作狀況此法適用於用氫氣怍載氣．用空氣作助燃氣和尾畋氣情況

4、氣比的調節

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣：l：l：10但由於轉子流量計指示流量的不準確性．事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配．目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果．還不致於容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節：

(1）氮氣流量的調節

在色譜柱條件確定後、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節氮氣流量時．要進樣觀察組分分離情況．直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止

(2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果．可以用基流的大小來檢驗先調節氫氣流量使之約等於氮氣?的流量．再調節空氣流量在調節空氣流量時．要觀察基流的改變情況只要基流在增加．仍應相向調節．直至基流不再增加不止最後．再將氫氣流量上調少許。

5.進樣技術

在氣相色譜分析中，一般是採用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候．主要是以注射器進樣為對象

一、進樣量

進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化．達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～10微升．氣體樣品一般為0．1～10毫升在定量分析中．應注意進樣量讀數准確

（1)排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品時．只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶．就可做到遺一點。

還有一種更好的方法．可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次．每扶取到樣品後，垂直拿起注射器．針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子．空氣就會被排掉。

（2)保證進樣量的准確

用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品．垂直拿起注射器．針尖朝上．讓針穿過一層紗布．這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子．直到讀出所需要的數值用紗布擦乾針尖至此准確的液體體積已經測得．需要再抽若干空氣到注射器里．如果不慎推動柱塞．空氣可以保護液體使之不被排走

進樣方法

雙手章注射器用一隻手(通常是左手)把針插入墊片．窪射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時．要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口．壓下柱塞停留1～2秒鍾．然後盡可能快而穩地抽出針尖（繼續壓住柱塞)

進樣時間

進樣時間長短對柱效率影響很大，若進樣時間過長．遇使色譜區域加寬而降低柱效率因此．對於沖洗法色譜而言．進樣時間越短越好．一般必須小於1秒鍾。

『肆』 葯學專業，哪裡有系統的關於紫外、紅外、氣相、液相、高效液相色譜法的操作原理，使用方法，越詳細越好。

真幸運，能到葯廠工作，好想有個色譜世界。里邊可能有些人會吧，葯學專業到圖書館或者有些書店可能有，我們這好像天津圖書大廈有很多關於葯學的東西，曾經看到過一本在圖書館借到的液相書籍，是整套的，連封面都是類似的其中一本是這樣的，這是關於儀器維護和故障排除的，還有同系列的原理性的書籍，可以找找出版社吧，給你一個網上的書店地址，可以找找這本書的出版社，找到同系的，本身書店也有推薦的相關的書籍。http://www.amazon.cn/%E8%89%B2%E8%B0%B1%E4%BB%AA%E5%99%A8%E7%BB%B4%E6%8A%A4%E4%B8%8E%E6%95%85%E9%9A%9C%E6%8E%92%E9%99%A4-%E5%90%B4%E6%96%B9%E8%BF%AA/dp/B001F7ACWS/ref=sr_1_9?s=books&ie=UTF8&qid=1324988741&sr=1-9，看一下下邊有分析概論什麼的，都是同系的。

『伍』 請問誰知道氣相色譜儀的使用步驟

氣相色譜儀使用方法及實驗操作步驟：

A、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整）。

B、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

C、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;(b)進樣器和檢測器：都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件：(b)柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;(b)進樣器溫度是260℃，檢測器溫度是280℃。

D、點火：待檢測器（按「顯示、換檔、檢測器」可查看檢測器溫度）溫度升到150℃以上後，打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關（每次點火時間不能超過6~8秒鍾）點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃，要松開點火開關，再重新點火。在點火操作的過程中，如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法：觀察基線在氫火焰點著後的電壓值應高於點火之前。

E、打開電腦及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打開一個方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為通路(轉動「粗調」旋鈕時，基線應隨著變化)。待基線穩定後進樣品並同時點擊「啟動」按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進行色譜數據分析。分析結束時，點擊「停止」按鈕，數據即自動保存。

F、關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅後再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫（20-30℃），待溫度降至設置溫度後，關閉色譜儀電源。最後再關閉氮氣。

『陸』 氣象色譜儀的使用方法

氣相色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高於儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恆溫分析要求高，濃度型檢測器比質量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統，是一個載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性，載氣流速的穩定性，以及流量測量的准確性都對色譜實驗結果有影響，需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經過凈化、穩壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對於剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什麼樣的氣體純度最好的這類問題。
1氣體純度的要求
根據每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器，選擇什麼樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決於：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對於低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高於儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至於增加儀器的運行成本。
一般說來，痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高於常規分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩定性，一定要嚴格凈化。
2氣體純度低可能造成的不良影響
根據分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；
2.4對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大；
2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無法調零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質會使基流激增，雜訊加大不能進行微量分析；
2.6在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質，在低溫時保留在色譜柱中，當柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現比較寬的「假峰」。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效；
2.7.2調節閥(穩壓閥，穩流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調節精度降低或失靈；
2.7.3氣路系統被污染，若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做，有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
2.7.4檢測器的壽命
對於FID，水蒸汽會影響分析結果，直至影響檢測器的壽命；對ECD和TCD的壽命最明顯，這點應引起用戶特別注意。
3對氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說，氣體中的雜質含量必須低於被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質總含量不得超過10mL/m3，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質，相當於10mL/m3所以對於10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應高於99.999%；於FID使用氣體，碳氫化合物含量必須很低，載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升溫分析比恆定溫度分析要求高；
3.4濃度型檢測器比質量型檢測器要求高；
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術要求，通常用於常規分析，對於特殊高靈敏度的痕量分析應採用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時，也可以不使用過高純度的氣體，由於各個制氣廠設置不同，其雜質含量將有所不同；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源後，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求，對於不同雜質的氣體採用何種凈化方法和裝置，留待以後再加以討論。
綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數，決不能隨意接入，否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，最終導致分析數據嚴重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴重的損失。
操作規程
1打開穩壓電源；
2打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然後檢查是否漏氣，保證氣密性良好；
3調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)；
4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量；
5打開空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值；
6根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度；
7打開計算機與工作站；
8FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰；
9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減；
10待所設參數達到設置時，即可進樣分析；
11實驗完畢後，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈後關機。
注意事項(必須經嚴格的培訓和考核合格後方可使用該儀器，未經允許不得使用)
1氫氣發生器液位不得過高或過低；
2空氣源每次使用後必須進行放水操作；
3進樣操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完畢後須在記錄本上記錄使用情況。

『柒』 高效液相色譜儀器使用方法

一、脫氣
流動相脫氣對於避免HPLC系統出問題，順利得到一個理想的數據是一個很有效的措施。HPLC系統內是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的力量，由於氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低於預先設定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。
當一個氣泡通過輸液泵時，由於系統壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現，在色譜圖上會出現不規律的毛刺。為解決這個問題，有些儀器公司設計一個反壓控制器，這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動相中直到它們流出檢測器。當然，這個壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測器。
紫外/可見光（UV/VIS）檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進入並通過流通池的徵兆。有些檢測器對空氣的存在也非常敏感，但表現出的徵兆與UV/VIS不同，例如有報導說，當使用熒光（FL）檢測器時，流動相中溶解氧的存在可能會使一些化合物失去熒光性。此外，對於利用待測物質在電極表面發生氧化還原反應引起電流變化而進行檢測的電化學（EC）檢測器，對流動相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外，氣泡的存在有時還會導致保留時間不重現。
所以，必須注意消除流動相中的空氣，並且還應避免空氣由管路（如PTFE管）滲透進流動相中。
如果適當地關注在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣，上述這些問題均能避免，或把影響降至最低。常用的脫氣方法有如下幾種：
1、吹氦脫氣法：利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60 mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。採用一個高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但我們國內氦氣價格較高，很少有實驗室採用此方法。
2、 加熱迴流法：此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。
3、 抽真空脫氣法：此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由於真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化，從而影響到實驗的重現性，因此多用於單溶劑體系的簡單分析。
4、超聲波脫氣法：將欲脫氣的流動相置於超聲波清洗器中，用超聲波震盪10～20min。此法的脫氣效果zui差。
5、 在線脫氣法：現在商品的HPLC儀器，均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。建議購買儀器時一定要購買，有的公司是作為選購件，所以與儀器公司談配置時應與公司確認。

二、過濾
任何顆粒物進入HPLC系統後都會在柱子入口端被篩板擋住，zui後的結果是將柱子堵塞，表現出的特徵是系統壓力增加並使色譜峰變形。因此，要採取各種預防措施，包括操作步驟和商品儀器自身的各種過濾設計，努力防止或減少顆粒物進入HPLC系統中，從而延長儀器和色譜柱的使用壽命，並提高數據的可靠性。在HPLC系統中，顆粒物的主要來源有三個途徑：流動相、被測樣品和儀器系統部件的磨損物。
1、流動相如果流動相均由高效液相色譜級溶劑組成，流動相沒有必要過濾。這是因為高效液相色譜級的有機溶劑，例如乙腈、甲醇等，在製造的工藝過程中都已經過了0.2 µm微孔濾膜過濾。同樣的，無論你是買的HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統制備的水，最後一步也是通過0.2 µm微孔濾膜。
然而，如果有任何一種緩沖液中加入了固體物，例如磷酸鹽，流動相過濾將是必要的一個步驟。雖然緩沖鹽可能是可溶解的、高純的，但它還是可能含有顆粒物質，例如在蓋試劑瓶的塑料內蓋時，塑料瓶蓋子與瓶口邊緣擠壓就會產生塑料顆粒。在這種情況下，添加的一種固體物可能完全溶解了，但是少量雜質顆粒存在於流動相中成為殘渣。
流動相通過0.45 µm微孔濾膜過濾對於從流動相中除去所有顆粒物是一個有效方法。0.2 µm微孔濾膜也可以用，但是它們就這個應用而言並不比0.45µm微孔濾膜更有效，而且它的過濾速度會更慢，特別是當實驗室使用的試劑和水的質量不太好時。建議實驗室在編寫制定他們流動相制備標准操作程序（SOPs）時規定，可以借鑒國際上同類實驗室的規定，即：
流動相制備僅採用HPLC級液體時不需要過濾，反之所有流動相組成在使用前必須過濾。
在連接儲液瓶和泵的輸液管的末端入口採用下沉式過濾器（常見材質有熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬的兩種）也是很重要的。這個過濾器的規格為≥10 µm的微孔物質，所以它不能取代流動相過濾步驟，但是它能除去系統中的塵土並保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性。
2、被測樣品液相系統中的第二個顆粒物來源是被測樣品。一些實驗室在將他們的樣品放置在自動進樣器盤（或手動進樣）以前，所有樣品都先通過一個0.45 µm針筒式過濾器過濾。這是一個有效除去被測樣品中顆粒物的方法。
但是這個過程也有一點需要關註：你使用了針筒式過濾器就不可能100%得到通過過濾器的被測樣品，總會有或多或少的丟失。丟失來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。如果有丟失，過濾後液體中被測物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎？
這個問題一般需要通過實驗確認。確認這步是要增加工作量和費用的。過濾器的使用是一種消耗，每個過濾器的價格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時，由於基質大多比較復雜，所以過濾這步已成為不可或缺的一步。在實際分析工作中，一般檢測每一組樣品會帶一個外標、一個添加回收或是質控樣品，所以，只要zui終檢測時得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統誤差而忽略。
3、儀器系統部件的磨損物最後，在HPLC系統中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進樣閥旋轉軸的磨損。關於輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。
一種建議認為，在一般實驗室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊，實驗室應基於上述觀點制定定期預防性維護計劃。該觀點認為：與輸液泵密封墊顆粒堵塞柱子而更換新柱子的費用相比，更換密封墊的費用低些。一些輸液泵有玻璃砂芯或篩網，可在流路中濾掉從泵密封墊磨損下來的顆粒物，防止這些顆粒物隨流動相流至柱頭。若有這種裝置應查閱輸液泵操作手冊，查看推薦的這種過濾器清洗或更換的間隔。
另一種建議則認為，原裝密封墊的密封效果最好，更換以後容易引起流動相滲漏。所以，只要不漏液就不要輕易更換密封墊。
兩種說法都有其道理，具體如何操作，建議與儀器公司工程師溝通，各公司的儀器還是有些不同的。
自動進樣器旋轉軸的密封隨著使用時間也會磨損，但是在我的經驗中，即便是高負荷的運轉旋轉軸密封墊也可以使用幾年。如果你的自動進樣器系統有計數進樣閥轉動次數的功能，你可以設定一個警鈴當預設閥轉動次數已達到時提醒你。
曾有一種說法，進樣器最多轉動20,000次，這僅僅是進樣10000個；但這似乎不是實驗室涉及的常規樣品分析使用壽命，它們的實際使用壽命會更長。旋轉軸密封磨損後會滲液，比較明顯的特徵是同一樣品多次進樣後，峰面積值差別比較大（RSD>5%）。當然，輸液泵的密封墊和旋轉軸的密封墊磨損將增加更多研磨物在流動相中，加速對這些部件的損傷。
此外，如果你日常運行的流動相有緩沖鹽，如磷酸緩沖鹽，密封墊的磨損會更快。無論顆粒物源於何物，實驗時都要將其除去。推薦在HPLC系統中採用一個0.45或0.5 µm的在線多孔過濾器，接在自動進樣器和柱子之間，即使已使用了保護柱。這個在線過濾器將成為擋板代替柱頭的濾板，而且如採用一個玻璃砂芯濾板，既便宜，更換又方便（幾分鍾就可更換）。若採用在線過濾，HPLC系統檢測每批樣品開始前記錄下壓力值，當壓力上升一定值，例如25%或增加500psi，應該更換玻璃砂芯濾板了，更換以後沖洗幾分鍾系統將恢復到原來的壓力值。

三、沖洗
使HPLC系統良好運行的第三個要點是保持系統的清潔。你需要關注流動相流經該系統的所有地方，對於這些地方經常性的沖洗，將使你的系統保持在「Ready」狀態。
1、流動相儲液瓶首先要經常清洗流動相儲液瓶，或者每做一批新樣品更換一次流動相。一個臟的儲液瓶將會污染注入的流動相。建議儲液瓶中緩沖液使用時間不要超過一周，而有機溶劑使用時間不要超過一個月。
也有人建議儲液瓶中保持用溶劑充滿，直到更換分析方法儲液瓶需更換新溶劑（流動相組成發生變化）時，將舊溶劑倒掉更換新溶劑，這樣勝於將溶劑用完。但這對於分析樣品量少的實驗室而言似乎有些浪費。儀器公司的工程師建議儲水瓶的水要天天換，每周瓶子還應該用異丙醇清洗一次。有的實驗室則在水裡加入0.1～1 mM的甲酸抑制微生物的生長。這些做法看起來有些繁瑣，但卻能起到「磨刀不誤砍柴工」作用。
2、泵接下來要沖洗的是泵。千萬不要一分析完沖幾分鍾後就停泵，特別是當流動相中含有難揮發的緩沖液（如磷酸鹽）時。如果儀器不是連續使用，當流動相蒸發時，難揮發物就會粘在活塞密封墊的表面，難揮發物將形成固形物沉澱。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一。所以，無論使用長短，在停泵以前一定要用非緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上，要是流動相中有難揮發緩沖鹽則建議沖洗的時間應該更長些。
3、自動進樣器自動進樣器也要按規定清洗。現在的儀器多配有自動進樣器的沖洗液瓶，通常只要注意及時更換、補充沖洗液即可。自動進樣器用的洗滌液也要採用與流動相相同的方式處理，並根據溶劑的有效期和規定，清洗儲液瓶或更換洗滌液。現在的自動進樣器設置、操作都很簡單，如果時間允許（特別是利用夜間運行），每次分析完後設置進1、2針純溶劑（如甲醇、乙腈），也是一個好做法。
4、色譜柱對柱子的污染是隨使用時間而增加。通常表現是：運行走基線時在記錄的色譜圖中基線噪音增加，泵壓也增加。解決這個問題的zui有效方法就是在每一批樣品分析結束後或准備卸下柱子時用大量的流動相沖洗柱子（例如，甲醇、乙腈和水）。用梯度沖洗效果更好，具體的比例要根據柱子的說明書和性質而定。
5、檢測器如果是正常使用，檢測器將依據其性質並按照說明書規定進行洗。例如UV/VIS檢測器或FL檢測器，在對柱子和系統進行沖洗時也就一同對檢測器流通池中污染物進行了清洗。但是蒸發光檢測器或質譜儀則需要按照說明書進行定期清洗。這些檢測器在使用時會有難揮發污染物沉積，如質譜儀離子源的噴針、毛細管、錐孔板、預四極等部件，因而需要定期清洗。而且對聯有這些檢測器的系統沖洗時，最好與這些檢測器斷開，以減少對檢測器的污染。
總之，實驗室日常使用的液相色譜儀要是能認真做好這三項工作——脫氣、過濾和沖洗，你的儀器可以得到良好的預防性維護，使用時就會感到比較順手。當然，在實際操作時遇到的問題並沒有這么簡單，但這三個良好習慣將是正確操作、使用HPLC系統的基礎。答案來自

『捌』 氣相色譜儀怎麼操作，有什麼使用注意事項嗎

氣相色譜儀操作與使用方法：
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整)。
長沙市天恆科學儀器設備有限公司是一家專業銷售科學儀器的供應商，提供實驗室分析儀器、實驗室系統一體化解決方案。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min； (b)進樣器和檢測器：都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件：(a)柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃，檢測器溫度是280℃。

『玖』 魯南分析儀器有限公司生產gc一2060型氣相色譜儀如何操作

這個得看說明書來操作，基本步驟是打開氣源，開機升溫，溫度穩定後點火或開啟檢測器，查看信號，穩定後進樣分析。

『拾』 氣相色譜儀如何檢測漏氣具體詳細的操作步驟

在安裝完畢後，或是好久沒有使用的儀器以及出現的狀況很像漏氣時才有必要進行漏氣檢查。而出現漏氣情況多是感覺流量使用過大，或是儀器無法准備好，或是有漏氣報警等。

漏氣點其實是很有限的。載氣來說，有以下幾個點，鋼瓶與壓力表連接處，壓力表與管線連接處，管線與凈化氣連接處（含進口與出口）、三通介面、與氣相色譜EPC介面（含進口與出口）、分流進出口、色譜柱介面及色譜柱與檢測器介面。

檢測漏氣的辦法很簡單，就是把儀器打開後不升溫，保證載氣通過，然後取一瓶皂液（可以自己配，用點洗衣粉加些水就行，也可以買來用，買的效果好，用後不留痕跡）分別在這些介面處塗一些泡沫，注意，不要弄太多的水，盡量用泡沫，看哪個地方有氣泡吹起來，哪就是漏點了。

其實，最常見的漏點，就是氣瓶處和進樣口。而進樣口，柱溫箱內還有檢測器等一般不建議用皂液，除非實在無法找到漏點了，再進行全面塗皂液檢查。

而通常的做法是通過更換進樣墊或擰緊進樣墊的辦法解決就行了，或是在重新上一下柱子，畢竟在柱溫箱里，在裡面塗皂液不但不方便，而且加熱的情況下有水對柱子也不太好。

檢測器處也是一樣，通過重新上柱子的辦法就解決了。至於空氣和氫氣用同樣的辦法來解決。

(10)葯廠氣液相儀器是怎麼操作的擴展閱讀：

相色譜儀使用方法及注意事項：

一、開機前准備。

1、根據實驗要求，選擇合適的色譜柱；

2、氣路連接應正確無誤，並打開載氣檢漏；

3、信號線接所對應的信號輸入埠。

二、開機。

1、打開所需載氣氣源開關，穩壓閥調至0.3~0.5Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機電源，調節氣體流量至實驗要求。

2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點范圍較寬時，還需設定程序升溫速率，確認無誤後保存參數，開始升溫。

3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調到0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求；當檢測器溫度大於100℃時，按《點火》按鈕點火，並檢查點火是否成功，點火成功後，待基線走穩，即可進樣。

三、關機。

關閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關閉主機電源，關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零後，關閉穩壓表開關，方可離開。

氣相色譜儀注意事項：

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低於2Mpa。

2、必須嚴格檢漏。

3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。