滴定分析時儀器要做哪些准備

❶ 酸鹼滴定實驗詳細步驟

酸鹼滴定實驗詳細步驟：

1、把已知物質的量濃度的鹽酸注入事先已用該鹽酸溶液潤洗過的酸式滴定管，至刻度「 0」以上，把滴定管固定在滴定管夾上。輕輕轉動下面的活塞，使管的尖嘴部分充滿溶液且無氣泡。然後調整管內液面，使其保持在「0」或「0」以下的某一刻度，並記下准確讀數。

酸鹼中和滴定的注意事項：

1、搖瓶時，應微動腕關節，使溶液像一個方向做圓周運動，但是勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。

2、滴定時左手不能離開旋塞讓液體自行流下。

3、注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖邊滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴為宜），但是不要形成水流。接近終點時應改為加一滴，搖幾下，最後，毎加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化，准確到達終點為止。

4、每次滴定最好從「0.00」ML處開始(或者從0ML附近的某一段開始），這也可以固定使用滴定管的某一段，以減小體積誤差。

❷ 使用酸式滴定管，在滴定開始之前應做好哪些准備

1）酸式滴定管使用前應檢查旋塞轉動是否靈活，以及是否有漏水現象。 首先塗凡士林，其方法是取下旋塞，將滴定管平放，用吸水紙擦乾凈旋塞與旋塞槽，用手指沾少量凡 士林在旋塞的兩頭，塗上薄薄一層。在旋塞孔附近應少塗凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽內， 旋轉幾圈，觀察旋塞與旋塞槽接觸的地方是否都呈透明狀態，轉動是否靈活。 試漏的辦法是將旋塞關閉，將滴定管裝滿水後垂直架放在滴定管夾上，放置 2min，觀察管口及旋塞兩 端是否有水滲出。隨後再將旋塞轉動 180°，再放置 2min，看是否有水滲出。若前後兩次均無水滲出，旋塞 轉動也靈活，則可使用，否則應將旋塞取出，重新按上述要求塗凡士林並檢漏後方可使用。 鹼式滴定管應選擇大小合適的玻璃珠和橡皮管，並檢查滴定管是否漏水，液滴是否能靈活控制，如不合 要求則重新調換大小合適的玻璃珠。 滴定管檢查不漏水後，應按下節中常用玻璃儀器的洗滌方法進行洗滌干凈，然後才能裝入操作溶液。
2）潤洗 加入操作溶液時，應用待裝溶液先潤洗滴定管，以除去滴定管內殘留的水分，確保操作溶液的濃度不 變。為此，先注入操作溶液約 10mL，然後兩手平端滴定管，慢慢轉動，使溶液流遍全管，打開滴定管的旋 塞(或捏擠玻璃珠)，使潤洗液從出口管的下端流出。如此潤洗 2-3 次後，即可加入操作溶液於滴定管中。
3）排氣泡 注意檢查旋塞附近或橡皮管內有無氣泡，如有氣泡，應排除。酸式滴定管可轉動旋塞，使溶液急速沖 下排除氣泡；鹼式滴定管則可將橡皮管向上彎曲，並用力捏擠玻璃珠所在處，使溶液從尖嘴噴出，即可排 除氣泡。
4）讀數 排除氣泡後，加入操作溶液，使之在「0」刻度以上，等 l-2min 後，再調節液面在 0.00mL 刻度處（或 0 刻度附近） ，讀數精確至 0.01mL，備用。

❸ 鹼式滴定管在滴定前要做好哪些准備

1）酸式滴定管使用前應檢查旋塞轉動是否靈活，以及是否有漏水現象。 首先塗凡士林，其方法是取下旋塞，將滴定管平放，用吸水紙擦乾凈旋塞與旋塞槽，用手指沾少量凡 士林在旋塞的兩頭，塗上薄薄一層。在旋塞孔附近應少塗凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽內， 旋轉幾圈，觀察旋塞與旋塞槽接觸的地方是否都呈透明狀態，轉動是否靈活。 試漏的辦法是將旋塞關閉，將滴定管裝滿水後垂直架放在滴定管夾上，放置 2min，觀察管口及旋塞兩 端是否有水滲出。隨後再將旋塞轉動 180°，再放置 2min，看是否有水滲出。若前後兩次均無水滲出，旋塞 轉動也靈活，則可使用，否則應將旋塞取出，重新按上述要求塗凡士林並檢漏後方可使用。 鹼式滴定管應選擇大小合適的玻璃珠和橡皮管，並檢查滴定管是否漏水，液滴是否能靈活控制，如不合 要求則重新調換大小合適的玻璃珠。 滴定管檢查不漏水後，應按下節中常用玻璃儀器的洗滌方法進行洗滌干凈，然後才能裝入操作溶液。
2）潤洗 加入操作溶液時，應用待裝溶液先潤洗滴定管，以除去滴定管內殘留的水分，確保操作溶液的濃度不 變。為此，先注入操作溶液約 10mL，然後兩手平端滴定管，慢慢轉動，使溶液流遍全管，打開滴定管的旋 塞(或捏擠玻璃珠)，使潤洗液從出口管的下端流出。如此潤洗 2-3 次後，即可加入操作溶液於滴定管中。
3）排氣泡 注意檢查旋塞附近或橡皮管內有無氣泡，如有氣泡，應排除。酸式滴定管可轉動旋塞，使溶液急速沖 下排除氣泡；鹼式滴定管則可將橡皮管向上彎曲，並用力捏擠玻璃珠所在處，使溶液從尖嘴噴出，即可排 除氣泡。
4）讀數 排除氣泡後，加入操作溶液，使之在「0」刻度以上，等 l-2min 後，再調節液面在 0.00mL 刻度處（或 0 刻度附近） ，讀數精確至 0.01mL，備用

❹ 滴定分析常用儀器的操作步驟

滴定管：檢漏，洗滌，潤洗，排氣泡，然後就可以滴定

❺ 滴定分析的一般步驟

一般步驟（通用）：
1.明確實驗目的,熟知實驗內容及實驗原理。
2.准備所需儀器及葯品。
3.動手操作實驗,得出數據（注意安全!）。
4.記錄實驗報告。
5.清洗儀器,處理實驗廢液（注意環保）。

具體步驟就依你的實驗內容和性質而定,而且使用的儀器葯品也不一樣。最重要的是你的實驗內容、原理及實驗目的。

❻ 進行滴定分析時儀器要做哪些准備

（1） 操作溶液的裝入中國電廠化學網%X9]s*\-Q$[{
先將操作溶液搖勻，使凝結在瓶壁上的水珠混入溶液。用該溶液潤洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，雙手拿住滴定管兩端無刻度部位，在轉動滴定管的同時，使溶液流遍內壁，再將溶液由流液口放出，棄去。混勻後的操作夜應直接倒入滴定管中，不可藉助於漏斗、燒杯等容器來轉移。
-n4l1O.F,Hzs0（2）管嘴氣泡的檢查及排除&DY2rd#T7? [0
滴定管充滿操作液後，應檢查管的出口下部尖嘴部分是否充滿溶液，如果留有氣泡，需要將氣泡排除。
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酸式滴定管排除氣泡的方法是：右手拿滴定管上部無刻度處，並使滴定管傾斜30º，左手迅速打開活塞，使溶液沖出管口，反復數次，即可達到排除氣泡的目的。中國電廠化學網 bT}B'l_3pI8e
鹼式滴定管排除氣泡的方法是：將鹼式滴定管垂直的夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使膠管向上彎曲並捏擠膠管，使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。
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（3）滴定管的操作
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使用酸式滴定管時，左手握滴定管，無名指和小指向手心彎曲，輕輕貼著出口部分，其他三個手指控制活塞，手心內凹，以免觸動活塞而造成漏液。
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使用鹼式滴定管時，左手握滴定管，拇指和食指只見捏擠玻璃珠周圍一側的膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一個小縫隙，溶液即可流出。注意不要捏擠玻璃珠下部膠管，以免空氣進入而形成氣泡，影響讀數。
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滴定操作通常在錐形瓶內進行。滴定時，用右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其餘兩指輔助在下側，使瓶底離滴定台高約2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口內約1厘米，左手握滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，使滴下去的溶液盡快混勻。搖瓶時，應微動腕關節，使溶液向同一方向旋轉。
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有些樣品宜於在燒杯中滴定，將燒杯放在滴定台上，滴定管尖嘴伸入燒杯左後約1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒攪拌溶液。玻璃棒作圓周攪動，不要碰到燒杯壁和底部。滴定接近終點時所加的半滴溶液可用玻璃棒下端輕輕沾下，再浸入溶液中攪拌。注意玻璃棒不要接觸管尖。
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（4）半滴的控制和吹洗
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使用半滴溶液時，輕輕轉動活塞或捏擠膠管，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。
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滴定時應注意：中國電廠化學網1CV%LA5G}!Y,wz
（1）最好每次滴定都從0.00mL開始，或接近0的任一刻度開始，這樣可減少滴定誤差。中國電廠化學網5zd|B4BN
（2）滴定過程中左手不要離開活塞而任溶液自流。中國電廠化學網4Z%_X'L4|
（3）滴定時，要觀察滴落點周圍顏色的變化，不要去看滴定管上的刻度變化。中國電廠化學網(?B]M"\ @x"@
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（4）控制適當的滴定速度，一般每分鍾10mL左右，接近終點時要一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，最後還要加一次或幾次半滴溶液直至終點。
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（5）滴定管的讀數中國電廠化學網t6TE-I oB@
讀數時將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然後再讀數。中國電廠化學網;[8p!yg w8IT)w9v*UY
讀數原則：
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注入溶液或放出溶液後，需等待1~2min，使附著在內壁上的溶液流下來再讀數。
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滴定管內的液面呈彎月形，無色和淺色溶液讀數時，視線應與彎月面下緣實線的最低點相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數時，視線應與液面兩側的最高點相切，即讀取視線與液面兩側的最高點呈水平處的刻度。中國電廠化學網 z.G0?O y
使用「藍帶」滴定管時液面呈現三角交叉點，讀取交叉點與刻度相交之點的讀數。
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讀數必須讀到毫升小數後第二位，即要求估計到0.01mL

❼ 做化學滴定時要注意什麼,才能做的准確

1 首先指示劑的量很重要 要適量， 一般都是1---2滴，多了，有可能幹擾滴定結果的准確度，少了有可能現象不明顯，導致你判斷終點時失誤！
2 滴定管要放正，讀數方法准確，准確記錄初始數據
3 操作要細心，根據反映關系式和各物質的濃度大致算出需要滴定的體積，做到心中有數，等到接近滴定終點時，換成半滴半滴的滴，而且整個過程要振盪使之分散均勻，用重蒸餾水沖洗瓶壁和瓶口，繼續半滴半滴的滴定，
4 當出現的預定顏色變化時，停止滴定，振盪 顏色消失 繼續半滴滴定，再振盪，直到有些許顏色變化並振盪不再消失為止。
5 准確記錄結束數據，處理試驗結果

注意：由於人眼睛的差異性，人為的誤差較多，實驗結果不可能很准確，但熟練的分析員可以滿足一般的分析精度要求，如果對於准確度有特殊需求，那麼最好藉助於儀器分析的手段，儀器分析重現性好，准確度高，分析快速，是分析的發展方向－－本人認為！！

❽ 滴定分析時應注意哪些事項

【】滴定分析，是以標准溶液滴定被測定的物質含量的化學分析法。所以要准確給出分析結果，就要對儀器、操作、標准溶液及試劑等方面加以注意：

1、測量儀器合格：
（1）分析天平要按照規定，到計量機構進行鑒定；
（2）滴定管檢測不漏液、洗的干凈、體積 需要校準；
（3）移液管、容量瓶要進行體積校準；
2、標准溶液濃度准確：
（1）標准物質有證書；稱量操作規范、准確；定容操作規范准確，保證濃度准確；
（2）採用標定操作的標准溶液，要操作規范、濃度准確）；
3、操作條件：被測定樣品溶液的滴定條件要嚴格控制，符合要求；
4、滴定操作規范：
（1）滴定管加裝標准溶液出口管段無氣泡，零點體積觀察記錄准確；
（2）滴定操作按照規范，搖瓶不損失瓶內溶液，控制好滴定速度，滴定終點的前的1/2滴的准確滴定控制的操作熟練規范；
（3）准確控制指示劑滴定終點（顏色觀察敏銳）
5、滴定記錄准確，既定結果計算準確；
6、人員操作的前提條件：滴定操作人員，必須有培訓考核合格的上崗證書，要做檢測項目的雙人比對試驗、合格；同時要與標准溶液進行的比對試驗合格。

❾ 滴定分析測含量方法驗證要怎麼做

1、需要用基準物質的測定進行驗證比對。
2、例如，測定小蘇打含量，就要測定基準物碳酸氫鈉的含量的准確性進行方法驗證。
3、滴定方法：採用鹽酸標准溶液進行滴定，需要按照標准規定，經雙人8平行滴定。取其平均值作為分析結果。
4、將分析結果與基準物的標准值比對，誤差小於正負0.2%時，即為合格。
5、所有滴定的儀器（滴定管、容量瓶、吸量管）都必須進行體積校準。

❿ 在酸鹼滴定操作中應注意哪些問題

酸鹼中和滴定的注意事項有哪些？
一 搖瓶時，應微動腕關節，使溶液向一個方向做圓周運動，但是勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
二 滴定時左手不能離開旋塞讓液體自行流下。
三 注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖邊滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴為宜），但是不要形成連續水流。接近終點時應改為加一滴，搖幾下，最後，毎加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化，而且半分鍾內不褪色，准確到達終點為止。滴定時不要去看滴定管上方的體積，而不顧滴定反應的進行。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口嘴上，形成半滴（有時還不到半滴），用錐形瓶內壁將其刮落。
四 每次滴定最好從「0.00」ML處開始（或者從0ML附近的某一段開始），這也可以固定使用滴定管的某一段，以減小體積誤差。 五 計算時應注意
A、鹼式滴定管沒有用待測液潤濕，結果偏低。 B、酸式滴定管沒用標准液潤濕，結果偏高。 六 數據處理
為減少實驗誤差，滴定時，要求重復試驗2~3次，求出所用標准溶液體積的平均值，然後在計算待測液的物質的量濃度。
追問
時間上有控制嗎？
回答
沒有，到滴定終點前一定要慢。
酸鹼中和滴定
用已知物質量濃度的酸(或鹼)來測定未知物質物質的量濃度的鹼(或酸)的方法做酸鹼中和滴定。
滴定管中裝有已知濃度的酸（或鹼）溶液，錐形瓶中放一定量未知濃度、待測定 的鹼（或酸）溶液，待測液中預先加有幾滴酸鹼指示劑。把滴定管中溶液逐滴加 入到錐形瓶中，酸鹼中和反應完全時，隨著酸鹼中和百分數的上升，溶液的 pH會發生變化，對於強酸強鹼的中和，開始時由於被中和的酸或鹼濃度較大，加入少量的鹼或酸對其pH的影響不大。當接近滴定終點（pH=7）時，很少量的鹼或酸就會引起溶液pH突變。此時指示劑明顯的顏色變化表示反應已完全，即反應達到終點。這是通過滴定管中用去酸或鹼的量，利用化學方程式所表示的酸鹼之間的計量關系，可以算出待測鹼或酸的物質的量濃度。
滴定管的使用
酸式滴定管：不得用於裝鹼性溶液，因為玻璃的磨口部分易被鹼性溶液侵蝕，使 塞子無法轉動，不能裝氫氟酸。
鹼式滴定管：不宜於裝酸性溶液，碘、高錳酸鉀和硝酸銀等，不能裝有強氧化性 的溶液，如雙氧水。
中和滴定操作（以標准鹽酸滴定NaOH為例） 1. 檢查儀器：使用前先檢查滴定管活塞是否漏水 2. 用水洗:2～3次
3. 潤洗儀器：用少量標准液潤洗2～3次 4. 排氣泡：
酸式：輕輕轉動下面的活塞，使管的尖嘴部分充滿溶液且無氣泡 鹼式：輕輕擠壓玻璃球，使管的尖嘴部分充滿溶液且無氣泡 5. 注入標准液至零刻度以上2cm～3cm處
6. 調整管內液面，使其保持在「 0」或「 0」以下某一刻度，並記下准確讀數。 7. 重復滴定2～3次,取平均值,計算所測溶液的濃度
操作時注意：
1. 搖瓶時，使溶液像一個方向做圓周運動，但是勿使瓶口接觸滴定管，溶液也 不得濺出。
2. 要將滴定管夾在滴定管夾上平視讀數
3. 注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但是不要形成水流。滴定時要不斷振盪錐形瓶,接近終點時要放慢速度一滴一滴地加入,並邊滴邊振盪，直至溶液出現明顯的顏色變化，准確到達終點為止。 4. 當看到加入一滴標准液時，溶液變色並在半分鍾內不退色，即說明已達到滴 定終點。
誤差分析
洗滌方面
1. 酸式滴定管水洗後未用標准液潤洗，偏高 2. 酸式滴定管水洗後誤用待測液潤洗，偏高 3. 鹼式滴定管水洗後未用標准液潤洗，偏低 4. 錐形瓶水洗後用待測溶液潤洗，偏高
量器讀數
1. 滴定前俯視酸式滴定管，滴定後平視，偏高 2. 滴定前仰視酸式滴定管，滴定後俯視，偏低
操作不當
1. 酸式滴定管漏液，偏高
2. 滴定前酸式滴定管尖嘴有氣泡，滴定後尖嘴氣泡消失，偏高 3. 滴定過程中，有少量液滴濺出，偏低
4. 滴定過程中，錐形瓶內加少量蒸餾水，無影響