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ms是什麼儀器分析

發布時間:2022-04-18 06:07:51

『壹』 儀器分析中LC-FTMS是什麼儀器

LC是液相色譜,FT是傅里葉變換,MS是質譜,所以應該是液相-傅里葉變換質譜聯用

『貳』 GC/MS儀器分析時應注意哪些環節

要注意哪些環節?我個人覺得要注意它的一個很一份分析的一個環節,因為分析才能得出結果的手機,那這個才是我們。想得到的一個結果答案。

『叄』 什麼叫儀器分析

您好!

利用物質的化學反應為基礎的分析,稱為化學分析。化學分析歷史悠久,是分析化學的基礎,又稱為經典分析。化學分析是絕對定量的,根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系,通過計算得待測組分的量。

儀器分析是指採用比較復雜或特殊的儀器設備,通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。

儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩個分析方法。

『肆』 光學儀器分析的質譜法(MS)

質譜法是通過將樣品轉化為運動的氣態離子並按質荷比?M/Z?大小進行分離並記錄其信息的分析方法。所得結果以圖譜表達,即所謂的質譜圖(亦稱質譜,Mass Spectrum)。根據質譜圖提供的信息可以進行多種有機物及無機物的定性和定量分析、復雜化合物的結構分析、樣品中各種同位素比的測定及固體表面的結構和組成分析等。而在實際工作中,有時很難找到相鄰的且峰高相等的兩個峰,同時峰谷又為峰高的10%。在這種情況下,可任選一單峰,測其峰高5%處的峰寬W0.05,即可當作上式中的Δm,此時解析度定義R=m/W0.05 。質譜儀的分辨本領由幾個因素決定:(Ⅰ)離子通道的半徑;?Ⅱ)加速器與收集器狹縫寬度;(Ⅲ)離子源的性質。
質譜儀的靈敏度有絕對靈敏度、相對靈敏度和分析靈敏度等幾種表示方法。
絕對靈敏度是指儀器可以檢測到的最小樣品量;相對靈敏度是指儀器可以同時檢測的大組分與小組分含量之比;分析靈敏度則指輸入儀器的樣品量與儀器輸出的信號之比。 分子離子的質量對應於中性分子的質量,這對解釋本質譜十分重要。幾乎所有的有機分子都可以產生可以辨認的分子離子峰,有些分子如芳香環分子可產生較大的分子離子峰,而高分子量的烴、脂肪醇、醚及胺等則產生較小的分子離子峰。若不考慮同位素的影響,分子離子應該具有最高質量。分子中若含有偶數個氮原子,則相對分子質量將是偶數;反之,將是奇數。這就是所謂的「氮律」。

『伍』 儀器分析中各儀器名稱及英文字母縮寫

紫外UV
紅外FTIR
高效液相HPLC
超高效液相UPLC
氣相GC
液質聯用LC-MS
氣質聯用GC-MS
質譜MS
等離子體質譜ICP-MS等等啦。

『陸』 什麼是儀器分析

儀器分析是指依據物質的物理性質或物理化學性質,采樣特殊儀器,進行定性分析、定量分析或結構分析的的分析法。
儀器分析可以分為:光學分析法(其中有發射光譜法、分子吸收光譜法、原子吸收光譜法)、電化學分析法(其中有電位分析法、電導分析法、庫倫分析法、極譜分析法)、色譜分析法(氣相色譜法、高壓液相分析法)、質譜法等。
常用的儀器有:紫外可見分光光度計、紅外分光光度計,電位計、電導儀、庫侖計、極譜儀,氣相色譜儀、高壓液相色譜儀,質譜儀等。

『柒』 ICP-MS的應用

9.3.5.1 定性分析

ICP-MS是一種非常有用、快速而且比較可靠的定性檢測手段。採用掃描方式能在很短時間內獲得全質量范圍或所選質量范圍內的質譜信息。依據譜圖上出現的峰可以判斷存在的元素和可能存在的干擾。如果分析前對樣品基體缺乏了解,可以在定量分析前先進行快速的定性檢查。商品儀器提供的定性分析軟體比較方便,一些軟體可同時顯示幾個譜圖,並可進行譜圖間的差減以消除背景。縱坐標(強度)通常可被擴展,也可選擇性地顯示不同的質量范圍,以便詳細地觀察每個譜圖。

9.3.5.2 半定量分析

許多ICP-MS儀器都有半定量分析軟體,依據元素的電離度和同位素豐度,建立一條較為平滑的質量-靈敏度曲線,該響應曲線通常用適當分布在整個質量范圍內的6~8個元素來確定。對於每個元素的響應要進行同位素豐度、濃度和電離度的校正,從校正數據可得到擬合的二次曲線。未知樣品中所有元素的半定量結果都可以根據此響應曲線求出,其准確度為-59%~+112%,精密度(RSD)為5%~50%。和定量分析一樣,每次分析前必須重新確定校準曲線。因為響應曲線的形狀與儀器的最佳化方式關系密切。除曲線的形狀外,曲線位置的偏移(靈敏度)也可能隨儀器每次的設置而不同,偏移的大小可通過測量質量居中的一個元素,如115In或203Rh的靈敏度加以確定,這一步驟在8 h內可能要進行多次。一旦響應曲線建立,未知樣品中所有元素的濃度都可根據響應曲線求出,用此方法獲得的數據准確度變動較大,主要取決於被測元素和樣品的基體。

9.3.5.3 定量分析

定量分析常用的校準方法有外標法、標准加入法和同位素稀釋法,其中外標法應用最為廣泛。

(1)外標法

測定未知樣品元素濃度大多採用外標法。對於溶液樣品的校準來講,外標法需要配製一組能覆蓋被測物濃度范圍的標准溶液。一般採用和樣品溶液同樣酸度的水溶液標准即可。對於固體樣品直接分析,比如激光燒蝕法,標準的基體必須與未知樣品匹配。在溶液分析或固體分析中,也可以標准參考物質為標准進行校準。與人工合成多元素標准溶液相比,採用同類型天然標准參考物質制備標准溶液雖然具有制備簡單、流程相同、可扣除同一本底、有效減少系統偏差等優點,但其不足之處是元素的推薦值與真值之間的偏差將被未知樣品繼承。實際上,有些標准物質的不確定度變化較大,有些結果在使用過程中又以不斷積累的數據來修改參考值。所以,一般來講,不推薦用標准參考物質進行原始校準。

標准數據通常採用最小二乘法擬合校準曲線,可通過校準曲線的相關系數判斷曲線對於測得的數據的擬合性,校準曲線最好採用多點標准擬合。校準曲線可以儲存,但在每次分析前必須重新確定校準曲線。因為響應曲線的形狀以及靈敏度與儀器的最佳化方式關系密切,會隨每次的參數設置的不同而不同。

(2)內標法

內標法是在樣品和校準標准系列中加入一種或幾種元素,主要用來監測和校正信號的短期漂移和長期漂移以及校正一般的基體效應。不過,採用內標法可以補償基體抑制效應,但並沒有解決根本問題。受基體空間電荷抑制的影響依然存在,只是對得到的信號採取了數學方法校正而已。

對於內標元素的選擇,一般遵循以下原則:樣品中不含該種元素;不受樣品基體或分析物的干擾;不會對分析元素產生干擾;不能污染環境;最好與分析元素的質量接近;內標元素的電離電位最好與分析元素接近。常用的內標元素有45Sc、103Rh、115In、159Tb、209Bi。這些元素的質量居質量范圍的低、中、高三部分,它們在多數樣品中的濃度都很低,幾乎100%電離,都不受同量異位素重疊干擾,都是單同位素或具有一個豐度很高的主同位素。

分析溶液形式的樣品時,內標元素可以在樣品處理過程中加入,也可在測定時單獨採用內標管引入,通過三通接頭和樣品溶液混合後引入霧化系統。

(3)標准加入法

當試樣組成比較復雜,基體效應、雜質干擾比較嚴重而又無法配製與試樣成分相似的標准溶液時,標准加入法就成為首選。標准加入法是將一份樣品溶液均分為幾份,然後在每份溶液中分別加入不同濃度的被測元素的溶液。由這些加入了標准溶液的樣品和一份未加入標准溶液的原始樣品溶液組成校準系列,分析這組校準系列。用被測同位素的積分數據對加入的被測元素的濃度作圖,校準曲線在X軸上的截距(一個負值)即為未加標的待測樣品中的濃度。現在的儀器分析軟體一般都有標准加入法程序,所以測定和計算比較方便簡單。

標准加入法中加入的被分析元素的濃度一定要合適,其增量最好接近或稍大於樣品中的預計濃度。由於所有測定樣品都具有幾乎相同的基體,所以結果的准確度比較好。但採用這種方法前必須知道被測元素的大致含量,而且使用該方法的前提是待測元素在加入濃度范圍內的校準曲線必須為線性,因此當對樣品的濃度一無所知或當待測元素含量較高時,這種方法的使用會受到一些限制。由於樣品制備麻煩,使用起來很費時,而且只適用於少數元素的測定,一般只用於少數情況。

(4)同位素稀釋法

在待測元素滿足存在至少兩種穩定同位素,或者有長半衰期的放射性同位素的前提下,向分析樣品中加入已知量的待測元素的某一濃縮的標記同位素(通常稱稀釋劑),並與樣品待測元素的同位素混合均勻,從而改變了樣品中的待測元素的同位素的豐度。由於較高豐度的同位素在混合後被稀釋,豐度有所降低,故該方法稱為同位素稀釋法。

同位素稀釋法不適合本身沒有同位素的元素或僅有一個同位素但不存在同量異位素干擾的元素。

當樣品中存在多元素時,同位素稀釋法分析步驟如下:

1)對樣品進行半定量分析,估計諸元素的濃度;

2)根據待測元素大致濃度求出同位素稀釋劑加入量,使標記同位素與參比同位素離子流信號強度盡量相似;

3)將加入同位素稀釋劑的樣品充分混勻,保證樣品中待測元素的參考同位素和標記同位素充分混合;

4)測量參考同位素和標記同位素比值的變化;

5)計算得出同位素稀釋法定量分析的結果。

『捌』 GC-MS用什麼儀器分析

GC-MS本身就是儀器,用自帶的工作站分析

『玖』 什麼是儀器分析法

(1)氣相色譜法(GC)。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上,於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)。前者是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物;後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,應用亦廣泛。

近年來,柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展,尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善,使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好,但樣品中的干擾物是不可避免的,所以,現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器,理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應,而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子,而且經常是一個分子含多個雜原子,常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)仍然是常用的檢測器。30多年來,ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器,特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應,因此,其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時,其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性,是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器(AED)是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器,自1989年開始應用於農葯殘留分析,利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。

(2)高效液相色譜法(HPLC)。高效液相色譜法(HPLC)是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展,目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上,引入了氣相色譜的理論,在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器,因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍:高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物;生物活性物質、天然產物;合成與天然高分子,涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點(如雙吡啶除草劑)和熱不穩定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜,選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。

(3)色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性、定量結果。

從Thomson製成第一台質譜儀,到現在已有近90年了,早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析,20世紀40年代以後開始用於有機物分析,60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀,使質譜儀的應用領域大大擴展,開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化,使其技術更加成熟,使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源,以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。

①氣相色譜—質譜聯用法(GC-MS):用氣相色譜—質譜(GC-MS)聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取,再轉移至丙酮中,鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10,8,15μg/kg,且回收率比較高。有報道,氣相色譜—離子捕獲質譜法(GC-ITMS)多殘留檢測,可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20~1000μg/kg時,其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1~10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯,適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法(GC-CIMS)可用來分析多種農葯的殘留,如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。

②液相色譜—質譜聯用(HPLC-MS):大部分農葯可用GC-MS檢測,但對極性或熱不穩定性太強的農葯(及其代謝物)不適用(如滅菌丹、利谷隆等),可採用高效液相色譜—質譜法(HPLC-MS)檢測。據統計,液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來,已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用,將可大大提高分析靈敏度。另外,研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高,但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%~123%,平均變異系數小於13%。

『拾』 GC-FID和GC-MS分析之間的異同

GC-FID是氣相色譜用氫火焰離子檢測器,主要檢測含碳的有機物,對永久性氣體不能檢測。FID只是個檢測器而已。
GC-MS更先進些,也更貴;是氣相色譜和質譜的聯用,GC可以看做MS的一個特殊進樣器,而MS可以看做是GC的一個特殊的檢測器,沒有GC,MS也能用,只是進樣方式變了。他將GC和MS的優點匯聚起來,定量能力和定性能力都強。尤其是定性能力,定量的話必須在sim模式下才准確,比如在NPI,sim下,GC-MS定量的數據與GC/ECD差不多。至於原理方面你看看儀器分析教材。顯然MS先進些。當然,GC/FID也很實用。具體選哪個。這要看你的用途了。

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