Ⅰ 自動測硫儀測定時標樣低是什麼原因
用高中低三種標樣都測一下,如果都偏低那就調試設備,如果還調不過來那就是設備的問題,反之就是別的原因了
Ⅱ 測硫儀的試驗的方法
1、正式試驗前,先做1~2個廢樣,補充溶液含硫量,達到電解終點電位便可做正樣。做正樣時,在瓷舟上稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥試樣0.05g(稱准至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢,將瓷舟放入石英托盤上。
2、 打開計算機,雙擊「測硫程序」圖標,屏幕上出現一個程序界面,內容分別是:「輸入必要數據」、「打開已有報表」、「做廢樣」、「做正樣」、「列印當前報表」和「退出系統」,用戶可根據需要選擇其中一項。下面分別介紹各個項目的功能和操作方法。
(1)、《輸入必要數據》:單擊該項,輸入「送樣時間」、「送樣單位」、「室溫」等數據,單擊「確定」(也可暫時不輸入有關數據,直接單擊「確定」,因為在做正樣時,程序會再次提示輸入必要數據)。
(2)、《打開已有報表》:單擊該項,選擇並打開報表所在的文件夾,選中要打開的報表,單擊「打開」即可。若要列印該報表,單擊列印機圖標即可。
(3)、《做廢樣》:單擊該項,系統提示「放入煤樣」(單擊「確定」,試驗開始;單擊「取消」,取消該次操作。)放入煤樣後單擊「確定」,送樣器開始工作,廢樣試驗開始,屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束後,系統提示「現在可以做試驗」,單擊「確定」,然後可以做正樣。
(4)、《做正樣》:單擊該項,系統提示「是否輸入必要數據」,若要輸入,單擊「是」,輸入後單擊「確定」,保存即可;若不輸入,單擊「否」,系統提示「放入煤樣」(單擊「確定」,試驗開始;單擊「取消」,取消該次操作)。放入煤樣後單擊「確定」,屏幕出現一個表格,表格的第一列為試驗次數,第二列為煤樣的重量,第三列為含硫量。單擊屏幕下方的「開始」按鈕,按提示輸入煤樣重量,單擊「確定」,屏幕出現一個小的顯示框,送樣器開始工作,由計算機控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒後,庫侖滴定自動進行.當電解指示燈亮時顯示框中不斷有數字出現,表時試驗正在進行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示做樣已經完成,請按確定退出.單擊確定後,放上第二個煤樣,單擊屏幕下方的開始按鈕,按上述方法做下一個煤樣.如此循環,可做多個煤樣。當做完3個以上煤樣,退出時,單擊「退出」,系統提示「是否保存」,單擊「保存」即可。
注意:試驗結束後,數據是否存檔,報表是否列印由操作者自定。
(5)、《列印當前報表》:單擊該項,選中所要列印的報表,單擊「列印當前報表」即可列印。
(6)、《退出系統》:單擊該項,即可退出測硫程序。
3、實驗結束後,關閉氣泵與攪拌器,將爐體加熱電流調節器到最小後關閉電源開關,放出電解液,並用蒸餾水清洗電解池及電極,電解液可重復使用,時間長短根據重復使用的次數和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小於或等於1時,此時電解液應棄之。
試驗最好連續進行。如中間間隔時間較長,在做正樣前要加做一個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機。否則,結果為分析基含硫量。

Ⅲ 什麼是測硫儀
WCL-A型微機測硫儀
一、 儀器的性能和特點
1.1 簡介:
WCL-A型微機測硫儀是根據GB/T214-1996中庫侖滴定法進行測定。在分析總結目前國內生產單片機型測硫儀的基礎上,取長補短、優 化組合、利用計算機技術,研製設計出的一種新型智能分析儀器,全部測試過程均由PC系列微機控制完成,是普通定硫儀的更新換代產品。
產品主要用於測定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質等系統各種礦物中全硫含量,可供煤炭、電力、冶金和地質勘探等部門的實驗室使用。
1.2 技術特點:
1、數據運算、處理、分析能力強。可用補償公式准確校正測試數據,消除單片微機控制方式下的階梯修正誤差。對每種物質的數次測試結果自動分析,並與該物資的含水量數據進行運算,最終得出干基含硫量毫克百分數。
2、能自動生成測試化驗報表,在報表上計錄有送樣時間、化驗時間、采樣地點、送樣單位、中間化驗數據、最終分析結果等內容,並可長期存放在計算機內,供隨時調用或列印報表。
3、通運性強,數據資源可共享。本儀器使用586或以上機型作分析主機。該儀器可進入多種計算網路,通過網路傳輸數據或調用數據,並可通過計算機通訊網路,進行儀器程序的遙測維護和軟體升級換代,使計算機分析過程靈活多便,為計算機網路化做好了先期准備工作。
4、操作簡便,易學易懂,從打開計算機到化驗開始,每步操作都有中文提示,操作人員具備初中文化程度就能熟練掌握本機使用方法。
5、狀態分析與智能判斷功能。本機在化驗過程中能自動分析判斷化驗數據是否正常、化驗是否結束,分別以「實驗有誤」「化驗結束」提示操作者,並根據煤樣含硫量的高低,自動控制瓷舟在爐內的燃燒時間。最長燃燒時間為5分鍾,全部化驗過程均由微機自動控制運行。
6、儀器在10℃-35℃的室溫環境中,勿需調零便能保證數據的准確性。獨特的防止「誤電解」功能,可延長電解液的使用時間;攪拌器軟啟動穩速特性,使攪拌更加均勻,且不失速。因此,只要將攪拌速度調整到合適的大小,每次開機攪拌器便會自動爬升到設定的轉速,穩速工作。
7、輸入水分值和環境溫度參數後,可對測試結果進行系統補償。
8、整機結構採用一體化設計,緊湊協調,美觀大方。爐體採用新的隔熱結構,體積小,保溫好;爐內氣流從電解池上蓋進入池內,有效地防止了電解液的倒流。
1.3 主要技術指標
1、硫的測量范圍:0-20%(可根據用戶要求協商)
2、試樣燃燒分析時間:約5分鍾,其中在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒。
3、控溫精度小於千分之三,溫度感測器為鉑銠鉑熱電偶,加熱體為硅碳管。
4、升溫速度:在不超過硅碳管額定電壓、電流的情況下,50分鍾內可達1200℃。
5、電解池容積為400毫升,電解鉑電極面積10×15mm。
6、供電電源:220V±10% 50HZ。
7、 功率:3kw
1.4 使用條件
1、 環境溫度:10~30℃;
2、 相對濕度:<=85%
3、 載氣:乾燥無酸性氧化物的凈化空氣,流量約為1500ml/min;
4、 被測氣體流量:1000ml/min
5、試樣:粒度<0.2mm的空氣乾燥煤樣0.05g(稱准至0.0002g)
二、 電化分析原理
煤樣在1150℃高溫條件下,在被凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出,反應式如下:
煤(有機硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2
2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑(M指金屬元素)
2SO2+O2→←2SO3
生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內,與水化合成H2SO3和少量H2SO4,破壞了碘-碘化鉀電對的電位平衡,儀器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應式為:
陽極:3I --2e→I -3
陰極:2H++2e→H2↑
碘氧化SO2反應為:I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D電解產生碘所耗用的電量,由介面控制儀器送計算機計數顯示,由計算機運算處理最終得出煤中全硫含量百分數(分析基),與含水量數據處理後,可輸出干基全硫含量(%)。
三、 主機結構與工作原理
本儀器由空氣預處理和輸送部分,信號處理和介面線路,溫控和送樣控制部分、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1、空氣預處理與輸送部分:
該部分由電磁泵、空氣流量計(0~1500ml/min)、乾燥器等組成。見
安裝示意圖:
大氣
圖一 空氣預處理與輸送部分示意圖
圖中電磁泵分別驅動電解池內空氣進和出,乾燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質,由於從電解池中抽出的空氣含水量大,故需經常烘烤和更換硅膠(視硅膠顏色而定),玻璃管浮子流量計中裝有針形閥旋鈕開關,用以調節氣體流速。
2、信號處理與介面線路
從電解池指示電極送入的指示電位高低,反映了池內電解液含硫量的大小,將此指示電極信號放大處理後,去控制電子門開關,輸出電解電流至池內電解電極,將此電解電流庫侖積分送計算機處理。介面電路是專為計算機輸入、輸出口進行電壓變換、隔離、采樣等而設計,主要用於防止信號之間的干擾。
3、溫控與送樣控制部分
通過控制器溫度控制旋鈕,可調整燃燒爐內硅碳管加熱電流大小。當燃燒爐達到設定溫度1150℃時,控溫電路動作,自動調整加熱電流大小確保爐內高溫點工作在1150℃(±3℃)的恆溫狀態下,保證了爐內被測物的充分燃燒。送樣線路是控制送樣電機正反轉,達到送樣定位的目的,該線路由計算機控制。
4、燃燒爐
本儀器採用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管。燃燒管採用石英管,直接放入硅碳管內,由控溫電路給硅炭管加熱電流,由鉑銠熱電偶反饋溫度信號。
5、電解池和攪拌器
電解池用特殊玻璃製作,容積約400ml,在上蓋上固定引出一對電解電極和一對指示電極。電解電極面積為1×1.5m2。電解陰電極置於電解池中心,電解陽電極置於電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴散。指示電極面積為0.3×1.0cm2.爐內物質燃燒後,放出的氣體經石英管由電解池上方進入玻璃熔板氣體過濾器,噴成細霧狀,以便充分溶於電解液內。攪拌器驅動攪拌棒,均勻攪拌電解液,攪拌速度(約1000r/min)越穩定,分析結果越趨准確
四、 儀器的安裝與使用方法
4.1 硬體的安裝與調試
整機系統由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統和列印機四個單元組成。可按圖二所示位置安裝。
列印機 計算機 測硫主機 送樣器
圖二 安裝示意圖
1、打開送樣單元上蓋,對准燃燒爐入口處,固定推樣棒成一條直線,使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接,並盡量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。
2、將高溫燃燒爐引線接在有「電爐」字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐後面熱電偶孔內,插到底後退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有「電解池」字樣的四芯插座內。將計算機後面標有「接控制器」字樣的十六芯插座與控制器後面標有「接計算機」字樣的十六芯插座之間,用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此,整機電氣接線即完成。
3、電解池安裝及檢漏:打開電解池上蓋,用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極,並用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最後用蒸餾水沖洗(注意:嚴防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋)。將攪拌棒放入電解池內,蓋好上蓋,在電解池中注滿水,用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連接起來,安緊電解池上的橡皮塞,打開電解池的放液管,如水面不下降,標明電解池不漏氣。
4、電解液的配製:碘化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶於250~300ml蒸餾水中即可。
5、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入電解池內。
6、 慢旋「爐流」控制旋鈕,調整加熱電流,電流不宜過大,最初5~7A,然後加大到8A或10A,大約40分
爐溫可升到1150℃。把電流表調到8A位置,燃燒爐開始升溫,當升溫到900℃-1000℃時,打開攪拌器按鈕,調整攪拌調速旋鈕到(1000-1500轉/分)合適轉速後,打開電磁泵開關,調節氣體流量計到規定的氣體流速(1000ml/min),關閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞,觀察氣體流量計的轉子是否下降,如下降則表示接電解池的凈化系統亦不漏氣, 否則檢查漏氣原因,主要是介面部位。 排除故障後打開燃燒管與電解池間的活塞,以乾燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
7、以上准備做完後,便可稱量試樣。在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內試樣混合均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶;或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是確保結果准確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數,即50.0mg左右。
五、 試驗的方法
1、正式試驗前,先做1~2個廢樣,補充溶液含硫量,達到電解終點電位便可做正樣。做正樣時,在瓷舟上稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥試樣0.05g(稱准至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢,將瓷舟放入石英托盤上。
2、 打開計算機,雙擊「測硫程序」圖標,屏幕上出現一個程序界面,內容分別是:「輸入必要數據」、「打開已有報表」、「做廢樣」、「做正樣」、「列印當前報表」和「退出系統」,用戶可根據需要選擇其中一項。下面分別介紹各個項目的功能和操作方法。
(1)、《輸入必要數據》:單擊該項,輸入「送樣時間」、「送樣單位」、「室溫」等數據,單擊「確定」(也可暫時不輸入有關數據,直接單擊「確定」,因為在做正樣時,程序會再次提示輸入必要數據)。
(2)、《打開已有報表》:單擊該項,選擇並打開報表所在的文件夾,選中要打開的報表,單擊「打開」即可。若要列印該報表,單擊列印機圖標即可。
(3)、《做廢樣》:單擊該項,系統提示「放入煤樣」(單擊「確定」,試驗開始;單擊「取消」,取消該次操作。)放入煤樣後單擊「確定」,送樣器開始工作,廢樣試驗開始,屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束後,系統提示「現在可以做試驗」,單擊「確定」,然後可以做正樣。
(4)、《做正樣》:單擊該項,系統提示「是否輸入必要數據」,若要輸入,單擊「是」,輸入後單擊「確定」,保存即可;若不輸入,單擊「否」,系統提示「放入煤樣」(單擊「確定」,試驗開始;單擊「取消」,取消該次操作)。放入煤樣後單擊「確定」,屏幕出現一個表格,表格的第一列為試驗次數,第二列為煤樣的重量,第三列為含硫量。單擊屏幕下方的「開始」按鈕,按提示輸入煤樣重量,單擊「確定」,屏幕出現一個小的顯示框,送樣器開始工作,由計算機控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒後,庫侖滴定自動進行.當電解指示燈亮時顯示框中不斷有數字出現,表時試驗正在進行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做樣已經完成,請按確定退出".單擊"確定"後,放上第二個煤樣,單擊屏幕下方的"開始"按鈕,按上述方法做下一個煤樣.如此循環,可做多個煤樣。當做完3個以上煤樣,退出時,單擊「退出」,系統提示「是否保存」,單擊「保存」即可。
注意:試驗結束後,數據是否存檔,報表是否列印由操作者自定。
(5)、《列印當前報表》:單擊該項,選中所要列印的報表,單擊「列印當前報表」即可列印。
(6)、《退出系統》:單擊該項,即可退出測硫程序。
3、實驗結束後,關閉氣泵與攪拌器,將爐體加熱電流調節器到最小後關閉電源開關,放出電解液,並用蒸餾水清洗電解池及電極,電解液可重復使用,時間長短根據重復使用的次數和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小於或等於1時,此時電解液應棄之。
試驗最好連續進行。如中間間隔時間較長,在做正樣前要加做一個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機。否則,結果為分析基含硫量。
六、儀器的維修
1、儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,並置於乾燥環境中使用。若長期不使用,要妥善保管。儀器搬動時應輕放,特別是爐體,以防震壞硅碳管。
2、燒結玻璃熔板及其管道內有黑色沉結物時,應及時進行清洗。清洗方法如下:打開電解池上蓋,熔板及電極便被一起拿出,先用自來水沖洗後,將其放入新配製的清洗液(5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水,加熱溶解,冷卻後緩緩加入100ml濃硫酸)中,上下左右運動清洗,然後提起熔板,待清洗液流凈後,用此法再反復清洗2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉結物。熔板清洗完後,再用自來水沖洗電解池,並用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液,熔板應潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水,將電解池裝好。打開電磁泵,用空氣吹乾玻璃熔板及其支管,加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞,有黑色沉結物時用濾紙條擦凈即可。
3、如燒結玻璃板清洗後,流量計指示的流速仍達不到1000ml/min,或雖可達1000ml/min,但熔板處沒有氣泡或氣泡很少,需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣,其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管 、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應檢查流量計、燃燒管、乾燥管是否堵塞,氣泵皮腕是否破裂。
4、送樣單元屬機械動作,需經常維護。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極,否則會沾污電極。指示電極一旦沾污,終點控制即失靈,常導致過度滴定。此時,應用乙醇或丙酮擦洗電極。
5、在加、放電解液及洗電解池時,不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則,會使終點控制失靈。此時用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。
6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑,可於燃燒管內充填硅酸鋁棉,其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適,可將燃燒管進口端頂在硅酸鋁棉上,打上個印記,按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊,用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區後沿上,也可用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。
7、本儀器連續使用3~5天以後,要用標樣校驗一次,以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現象。
Ⅳ 如何安全使用定硫儀
煤樣在1150℃和催化劑的作用下,在空氣流中燃燒,煤中各種形態硫均被氧化為二氧化硫和少量三氧化硫,以電解碘化鉀----溴化鉀溶液生成的碘和溴來氧化滴定二氧化硫,根據生成碘和溴所消耗的電量,計算煤中全硫含量。
天源儀器最新研製的TY-KZDL-4Y液晶智能定硫儀該產品在硬體方面,採用了7寸彩色觸摸屏做為儀器的終端顯示。更為重要的是儀器在軟體操作方面的突破:我們結合我們測硫儀方面的實際情況,充分發揮了7寸彩屏的顯示能力,借鑒了「傻瓜相機」的操作使用理念,該儀器使用了大量的,圖文並茂的,清晰易懂的圖片;從而使化驗員在儀器的如何使用操作,如何安裝部件,如何調試部件,如何故障排查處理。。。。。。等等,只要按照圖示說明,就能很快的成為可以勝任本專業崗位的技術能手。這樣可以大大降低用戶化驗員學習使用操作,後期保養該儀器的技術難度。同時,更為主要的是:故障處理過程使用圖文並茂的圖片提示,將徹底改變目前該行業儀器後期故障排除,故障處理的解決模式,為客戶節約大量寶貴時間,為化驗的高效進行提供了可靠保證。
該儀器就是依據GB/T214-1996中庫侖滴定法而設計的,是在KZDL系列、以及現有國內其他測硫儀的基礎之上改進研發而成的。改善了KZDL—3A型線性不好,零點漂移,需手動控制電解開關,手動調節爐流等不足之處。該儀器的全部測定過程採用微處理器智能控制,新增加了如:自動控制電解開關、PID模式控制爐流等諸多智能控制功能;並由微處理器對測試數據進行多種校正和處理,使得測定數據穩定,平行樣好,結果的准確度和精確度優於國標GB/T214-1996 要求,且大屏幕漢字顯示,人機界面友好,鍵盤操作簡單易學好用,自動化智能控製程度較高,體積小巧等諸多優點,故是目前實驗室較理想的測硫儀。
Ⅳ 測硫儀測試結果偏低是由什麼故障引起的,如何避免這些故障
引起故障原因:
1:煤樣制備質量好壞影響硫分測定結果。
2:測硫儀的廢樣、標樣選擇不當。
3:試驗煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強。
4:測硫實驗過程規范性不強。
5:在試驗過程中,電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時,會造成氣路堵塞,使測得結果偏低。
避免的方法:
規范使用:
1、電解液的配製:碘化鉀5克,溴化鉀5克,溶入250~300ml的蒸流水中,然後加入10ml冰醋酸(冰乙酸)電解液可重復使用,當電解液的PH值應為1~2之間,當ph值<1或混濁不清時應更新配製電解液。
2、打開前電解窗,將電解液裝入電解池內。
3、打開主機電源(電源開關在儀器的後左下方)
4、按下操作面板上的升溫鍵,儀器將自動升溫至1150℃。
5、按下攪拌鍵,攪拌器自動升速,氣泵自動開啟,這時要檢查氣路是否正常,將抽氣流量調節至1000ml/min,用手緊捏電解池上方進氣管時,如果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部,則表示空氣凈化系統不漏氣,否則檢查漏氣部位。
6、試樣稱量前的准備工作:在試樣稱量前,應盡可能地將試樣瓶內的煤樣混和均勻,可用手握住帶蓋的試樣瓶上方,自上而下做園周運動,切勿上下搖動。試樣的充分混合是確保試驗結果的重要因素。
7、稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數後一位(50.0mg),並在上面覆蓋一層三氧化鎢以防止爆燃。
8、按下電解鍵後,按返回鍵,瓷盤托板自動打開,送樣棒自動送出儀器右外側。
9、送樣棒復位後,按清零鍵,再將試樣重量鍵入。
10、試驗日期的鍵入:按動日期鍵,鍵入2005後再按一次日期鍵,鍵入0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數。這時的列印日期為2005年8月20日,若忘記輸入日期,列印結果為????年??月??日。
11、將裝有煤樣的瓷舟放入托板上後,按啟動鍵,儀器便自動進入測試工作狀態。
12、按以上方法先做一到兩個廢樣後,便可進入做正樣的狀態。每次測試完畢後,便自動列印出測試結果。清零後,從復以下測試過程。
13、測試工作完成後,按啟送樣鍵,再按返回鍵,送樣棒會自動退入機體內,到位後,關閉送樣板。按啟攪拌鍵,升溫鍵最後關掉電源開關。
Ⅵ 測硫儀(定硫儀)常見的問題及處理方法
摘要 測硫儀(定硫儀)常見的問題及處理方法
Ⅶ 測硫儀(定硫儀)的安裝以及使用方法
定硫儀(測硫儀)的安裝與使用方法
定硫儀(測硫儀)硬體的安裝與調試
整機系統由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統和列印機四個單元組成。 1、打開送樣單元上蓋,對准燃燒爐入口處,固定推樣棒成一條直線,使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接,並盡量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。
2、將高溫燃燒爐引線接在有「電爐」字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐後面熱電偶孔內,插到底後退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有「電解池」字樣的四芯插座內。將計算機後面標有「接控制器」字樣的十六芯插座與控制器後面標有「接計算機」字樣的十六芯插座之間,用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此,整機電氣接線即完成。 3、電解池安裝及檢漏:打開電解池上蓋,用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極,並用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最後用蒸餾水沖洗(注意:嚴防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋)。將攪拌棒放入電解池內,蓋好上蓋,在電解池中注滿水,用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連接起來,安緊電解池上的橡皮塞,打開電解池的放液管,如水面不下降,標明電解池不漏氣。
4、電解液的配製:碘化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶於250~300ml蒸餾水中即可。 5、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入電解池內。 6、 慢旋「爐流」控制旋鈕,調整加熱電流,電流不宜過大,最初5~7A,然後加大到8A或10A,大約40分 爐溫可升到1150℃。把電流表調到8A位置,燃燒爐開始升溫,當升溫到900℃-1000℃時,打開攪拌器按鈕,調整攪拌調速旋鈕到(1000-1500轉/分)合適轉速後,打開電磁泵開關,調節氣體流量計到規定的氣體流速(1000ml/min),關閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞,觀察氣體流量計的轉子是否下降,如下降則表示接電解池的凈化系統亦不漏氣, 否則檢查漏氣原因,主要是介面部位。 排除故障後打開燃燒管與電解池間的活塞,以乾燥通氣管道和燒結玻璃熔板。 7、以上准備做完後,便可稱量試樣。在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內試樣混合均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶;或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是確保結果准確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數,即50.0mg左右.
鶴壁市冶金機械儀器有限公司技術部
Ⅷ 微機定硫儀怎麼校準調試對比哪種定硫儀應用性更好
對於微機定硫儀的操作、調試、校準,鶴壁科達儀器技術人員做以以下解答:
1、 接通電源,燃燒爐升溫,當升到900℃--1000℃時,儀器將自動開動電磁泵,以乾燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
2、 配製電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶於250—300毫升蒸餾水中,然後加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、 開動攪拌器,緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好,一般在500轉/min左右,不能調的過快過快會失步,當遇到失步時,應將速度旋扭調至最小,等電機停轉後,重新調節。先作1—2個廢樣,待電解液平衡後即可
5、在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻,zui好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果jing確和准確的關鍵。
6、 石英舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入樣重,按下啟動按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預先寫入的程序執行。分別在500℃處停留45秒,1150℃(此時儀器顯示為1050℃左右)處停4分45秒。試樣經燃燒後,庫侖滴定自動進行。待石英舟和瓷舟返回原位,列印機打出結果,試驗完畢。
7、試驗完畢後,同時關閉儀器,放出電解液,並用蒸餾水清洗電解池。
8、 電解液可重復使用,用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應進行1—2次測定,使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數值。(一般)電解液的PH值在1—3級時,可以使用,但PH值小於1時,應重新配製電解液。
9、 試驗zui好連續進行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒一個廢樣。
Ⅸ 定硫儀系數最低值標樣高出0.12怎麼處理
哥啊 ,如果一直是偏低,而且偏低的系數都一樣,就像你說的平行樣做的很好,都是相差1%,那麼一般情況下說明儀器很穩定。燃燒,吸收都比較完全。可以認為儀器室ok的。
我希望你能情況說詳細點。我不知道你具體怎麼操作的 。
1.不知道你標准樣校準好了沒有 ?
2.做煤分析的時候,稱量是否合理 ?你要注意這個分析和普通的礦石分析其別大,因為煤釋放的C、S非常大。稱量要小。要保證每次都能完全吸收。以免超出儀器的量程。什麼儀器都有個線性和量程,超過這個量程,線性差,不夠准確。
加助熔劑的順序是:鋼加0.5g,鐵加0.3g鋼鐵只加鎢粒,量為一勺(1.5-2.0g)鐵合金先加0.15g錫再加0.15g樣品,再加0.3g純鐵,一勺鎢粒。礦粉同上。焦碳和煤稱重為25毫克,加純鐵0.3g。加鎢粒一勺。原材料的不用加錫粒。
以上你能理解稱量的差別的 。
你這里沒說清楚平行樣怎麼做的 ,1是用一個標樣校準,去測另一個標樣的話2中情況,採用低的還是高的做標,一般採用高的做表,測量低的。誤差會小點。2是用2個標樣做標樣曲線。去測量兩外一個。那被測得樣的含量是最大還是居中還是最小,一般選擇居中。
最後你沒說清楚1%是絕對誤差還是相對誤差。
問的問題我只能答到這里了,希望能幫你找到問題所在 。
Ⅹ 怎樣使用測硫儀
WZDL-B6型自動定硫儀:
使用方法:
【1】接通電源,燃燒爐自動升溫到設定溫度處並恆溫。
【2】加裝電解液。在試驗之前,須先打開氣泵、攪拌器。流量計指示應在0.8~~1.2之間,一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉/min左右為好,不能調的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻,試驗結果不準確。過快會失步,試驗結果也不準確。
【3】置入三位數的樣重為000,石英舟上不放煤樣,按下「OK」按扭,可進行送樣機構的調試,此時將不進行庫侖滴定,不會出現過電解現象。計算機將自動啟動送樣機構在1150℃處停留,這時可按下「C」按扭強制返回。
若送樣機構有問題,具體排除詳見《常見故障的排除》章節。
【4】在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入三位數的樣重,按下「ok」按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預先寫入的程序執行。分別在500℃處停留,然後自動控制送樣機構逐步達到1150℃,並在此停留,最長到9分鍾。試樣經充分燃燒分解後,計算機會自動判斷出庫侖滴定終點並提前返回。待石英舟和瓷舟自動返回到原位後,列印機將列印出結果,本次煤樣試驗完畢。
【5】本儀器為防止出現過電解現象,由計算機自動控制電解開關的開和關。故爾在試驗之前,須先打開氣泵、攪拌器,然後再置入三位數的樣重並按下「送樣」按扭,開始整個試驗過程。
【6】每次首個試驗時,指示電壓一般小於35mV,故應加燒1-2個廢樣,以使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器所需的數值。
【7】 試驗最好連續進行,如中間間隔時間較長,指示電壓若小於35mV,在試驗前需加燒一個廢樣。
【8】 試驗完後,應先關閉氣泵、攪拌器,再關閉電源開關。若長期不用可放出電解液,並用蒸餾水把電解池清洗干凈。
中科三博B6定硫儀
售後服務:
1.各種煤質分析儀器主機保修期壹年,產品終身維護。.
2.常年供應煤質化驗設備的易損件及耗品確保煤質儀器能長期使用。
3.負責安裝調試並代培貴方煤質化驗員直至能獨立操作。