氣相儀器出現脈沖峰怎麼辦

Ⅰ 連續進樣峰面積為什麼會變大 氣象色譜儀在進同一樣品時,連續進樣好幾次,為什麼它的峰面積會變大呢

同一物質的峰因為進樣時間加長前後峰疊加在一起了.相當於幾次脈沖進樣峰的疊加.

Ⅱ 氣相色譜圖分析

前面應該是溶劑峰，後面是物質峰唄，也許是你需要的物質或者什麼的

Ⅲ 氣相色譜TCD靈敏度下降，為什麼

橋電流是多大？增大電流試試 電流對靈敏度影響極大？是不是有漏氣的地方？
橋電流是不是設置出錯了，還有就是最近有沒有TCD溫度還沒有降低就關了氣源啊，你可以增加橋電流看下。。最好在沒有升溫前檢查下有沒有漏氣。。。進樣時換一隻新的針看下（有時針不好也會有影響的）

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Ⅳ 脈沖信號經過74ls04後峰峰值變小怎麼回事

74ls04是六反相器，該晶元是TTL電路，晶元電源工作電壓是5V，晶元輸出高電平時典型值是3.4V，+12V方波，輸出電壓減小是正常的，輸入電壓高會損壞晶元的。

Ⅳ 本人做氣相分析時，儀器(島津2010)經常出現等間距的鬼峰

呵呵，這位朋友在問題說的好詳細，讓回答者感覺心情挺好的。
針對於你問題，我從個人經驗中給你一些參考，希望對你有幫助
1）隔墊流失最好的判斷方法當然還是要GC-MS了。常做GC-MS的人都知道，在剛才換了隔墊後都直接進樣後都會發現了大量的雜峰，而這些峰都會有一個共同的特點就是149的碎片，呵呵，這是典型的增塑劑的碎片，也就是說，這些都是隔墊流失的表現，進幾針樣品後，隔墊開始熱穩定，這時就不會再看到這些雜峰了。而色譜柱的流失，最多的都是硅氧環，這在譜庫里已經 有了大量的描述了，這里不多說。當然判斷原因，普通多看進的樣品中是不是對色譜柱造成了化學損壞，還有日常誤操作中的熱損壞及化學損壞。比如你用的色譜柱最高升到320，個人覺得多數的樣品沒必要用如此高溫，從保護色譜柱來說，最高升到280或300更佳。
2）出現這樣的等間距的峰，做過氣相色譜的人都是非常頭疼的，除了一樓所說的電源問題，還有就是檢測器的鐵銹，及所測樣品性質造成的對儀器影響。但可以肯定一點的是，這種情況不太可能是檢測器以前的問題，集中一點就是檢測器的問題，仔細清理檢測器，尤其是鐵銹等問題。
3）經常清理檢測器，更換新一些的配件，加穩壓器，保證額定工作電壓是你最先應該做的。

Ⅵ 誰能告訴我氣相色譜的每一種檢測器都是什麼原理

色譜柱是色譜儀的心臟，而檢測器就是眼睛，無論分離效果多麼好，若沒有好的檢測器 就看不到結果
常用檢測器主要性能

TCD

FTD

ECD

FPD

熱導檢測器(TCD)
1、結構R1R2R3R4是阻值相等的熱敏電阻組成,惠斯登電橋

2、原理
當參比池與測量池都只有一定流量的載氣通過時,電橋平衡 (R1R4=R2R3),無信號輸出(0mv，走基線),當樣品組分+載氣通過測量池時，由於組分與載氣的導熱系數不同，使熱敏元件的電阻值和溫度發生變化，電橋失去平衡(R1R4≠R2R3)，AB兩端產生電位差，有信號輸出，且信號與組分濃度成正比。
不同物質具有不同的導熱系數
3工作條件
(1)載氣性質
載氣與被測組分導熱系數相差愈大
靈敏度愈高 ∵λH2及λHe>>Λn2
∴最好用H2 He作載氣
(2)橋電流 R∝I3
要注意橋流,池體溫度,載氣種類
三者之間的關系
橋流太大鎢絲易燒壞
N2作載氣，110～150mA
H2作載氣，150～250mA
(3)池體溫度低,靈敏度高,但池溫必須高於柱溫,否則組分會在池體內冷凝
4、TCD使用注意事項
(1)為確保熱絲不被燒斷，在TCD通電前，先開載氣
關機時一定要先關電源，後關載氣(否則檢測器會報廢)
(2)載氣中含氧氣時，使熱絲壽命縮短
∴載氣必須除氧，而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管∵它會滲透氧氣
5、TCD性能與應用
(1)屬濃度型Det，進樣量一定時峰面積A∝1/Fd
∴用A定量時要保持流速恆定
(2)屬通用型Det，可測多種類型組分,特別是可測FID所不能直接測定的許多無機氣體
(3)是非破壞型Det∴利用樣品收集或與其他儀器聯用

氫火焰離子化檢測器(FID)
1.結構
主要是離子室
離子室包括：
氣體入口
噴嘴
收集極(+)
極化極(-)
2.原理
H2+O2燃燒產生2100℃高溫，使被測有機組分電離
∵收集極(+)與極化極(-)間加有恆電壓，形成一個靜電場，所電離的離子，在電場作用下形成離子電流，通過高阻取出訊號，經放大記錄下來。
3.工作條件
a.儀器接地好，屏蔽良好
b.TDet>120℃，使離子室不積水，TDet要高於Tc 20~50℃
c.一般用N2作載氣，載氣要凈化，除有機物
d.氣體流量H2:N2:Air=1:1:10
4.特點
a、屬質量型，A與Fd無關
屬破壞型 ∴不能制備聯用
b、適用水和大氣中痕量有機物，
對烴類靈敏度高，比TCD高102~104倍
FID不能檢測在H2焰中不電離的CO2、CO、H2O、H2S、CS2、N2、NH3等無機物(即水與永久氣體等)
其他檢測器
一、ECD
2.原理
Ni63放射源放射出β射線與載氣N2碰撞產生電子,這些電子在電場作用下向收集極移動,形成恆定的基流,當載氣中有電負性組分捕獲這些低能量的電子,使基流降低,產生倒色譜峰訊號
3.工作條件
(1)載氣純度,用高純N2(99.999%) 含O2<10 PPm
若用普通N2(含O2 100 PPm) 則必須凈化除氧,水等
∵O2是電負性物質,可使基流降低很多
載氣流量40~100ml/min
(2)極化電壓：在50mv以內，通常20～50V
∵極化電壓過高使電子能量過大，不易被組分捕獲
∴不能直接供電，而用脈沖供電，使電子能量較小，易捕獲
∴靈敏度提高
4.特點
(1)是選擇性Det,對鹵素及S,P,O,N等化合物響應大
對烴類無響應，對CCl4響應值比正己烷大108倍
∴可與FID組合定性
(2)靈敏度高,最低檢測限度很低
但線形范圍窄,約104
3)濃度型Det,峰高定量為宜

二 FPD火焰光度檢測器也叫硫磷Det
1.結構:由氫火焰和光度計二部分組成
2.原理
含S,P化合物在富氫焰中燃燒產生激發態S2*或發光HPO*同時發射出不同波長的特徵光
譜
S2*的特徵光譜為 394nm
HPO*的特徵光譜為 526nm
此光譜經干涉濾光片選擇，將特定波長光輸入倍增管產生光電流，放大後記錄
3.工作條件：富氫，H2流量 150～160ml/min
N2流量 40~50 ml/min
4.特點：質量型Det
用於測含S，P化合物, 信號比C-H化合物大10000倍
用P濾光片時，P的響應值/S的響應值>20
用S濾光片時，S的響應值/P的響應值>10
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Ⅶ 液相色譜峰出現尖銳脈沖形狀是什麼原因

有圖嗎？
一般出現在四分鍾以前的峰可能是溶劑峰，前面一段是色譜柱的死體積，出現色譜峰可以不做考慮。
如果出現在後面，要看它尖銳到什麼程度。
首先你可以把問題的樣品復檢幾次，看看那個峰是不是每次都出。如果每次都有，而且是固定位置，可能就是樣品被污染了，或者是樣品中確確實實有這樣一個雜質。
如果位置不固定，先排除一下是不是前一針的殘留。
進樣口、進樣針也都可能殘留什麼物質。建議全部清洗一遍。

另外，如果特別尖銳，幾乎沒有色譜峰的平滑的起伏的話，還有可能是電信號波動。在液相室里不要攜帶手機，尤其是手機有呼入的電話或者簡訊的時候，液相就可能出現電信號波動。還有就是有些儀器沒有接地，那麼偶爾就會有這種電信號的波動，正的反的都有可能。

Ⅷ 氣相色譜法的檢測器

氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種，最常用的有火焰電離檢測器（FID）與熱導檢測器（TCD）。這兩種檢測器都對很多種分析成分有靈敏的響應，同時可以測定一個很大的范圍內的濃度。TCD從本質上來說是通用性的，可以用於檢測除了載氣之外的任何物質（只要它們的熱導性能在檢測器檢測的溫度下與載氣不同），而FID則主要對烴類響應靈敏。FID對烴類的檢測比TCD更靈敏，但卻不能用來檢測水。兩種檢測器都很強大。由於TCD的檢測是非破壞性的，它可以與破壞性的FID串聯使用（連接在FID之前），從而對同一分析物給出兩個相互補充的分析信息。
其它的檢測器要麼只能檢測出個別的被測物，要麼可以測定的濃度范圍很窄。
常見的檢測器包括：
放電離子化檢測器（DID），它通過高壓放電來產生離子。
電子俘獲檢測器，它使用β放射線源（電子流）來測量樣品對電子的俘獲能力。
火焰光度檢測器（FPD）
火焰電離檢測器（FID）
霍爾電導檢測器（ElCD）
氦離子化檢測器（HID）
氮磷檢測器（NPD）
質譜檢測器（MSD）
光離子化檢測器（PID）
脈沖放電檢測器（PDD）
熱能（熱導）分析器/檢測器（TEA/TCD）
有一些氣相色譜儀與質譜儀相連接而以質譜儀作為它的檢測器，這種組合的儀器稱為氣相色譜-質譜聯用（GC-MS，簡稱氣質聯用），有一些氣質聯用儀還與核磁共振波譜儀相連接，後者作為輔助的檢測器，這種儀器稱為氣相色譜-質譜-核磁共振聯用（GC-MS-NMR）。有一些GC-MS-NMR儀器還與紅外光譜儀相連接，後者作為輔助的檢測器，這種組合叫做氣相色譜-質譜-核磁共振-紅外聯用（GC-MS-NMR-IR）。但是必須指出，這種情況是很少見的，大部分的分析物用單純的氣質聯用儀就可以解決問題。

Ⅸ 方波轉三角波形成的3V信號，峰峰值處有1V左右的尖峰脈沖，頻率和信號一樣，這是怎麼回事，如何消除

你秀個方波轉三角波的電路圖上來看看吧

斷開後級（C9），看看積分電路的輸出波形是否正常；
另外你並聯在積分電容（C2）的電阻，取值是否過小了？ （至少1MΩ）